MOSKVA AVTOMOBIL VA YO'L INSTITUTI (DAVLAT TEXNIK UNIVERSITETI)

Kimyo kafedrasi

Rahbarni tasdiqlayman. kafedrasi professori

I.M.Papisov "___" ____________ 2007 yil

A.A. LITMANOVICH, O.E. LITMANOVICH

ANALİTIK KIMYO 1-qism. Sifatli kimyoviy tahlil

Asboblar to'plami

"Muhandislik atrof-muhitni muhofaza qilish" ixtisosligining ikkinchi kurs talabalari uchun

MOSKVA 2007 yil

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Analitik kimyo: 1-qism: Sifatli kimyoviy tahlil: Uslubiy qo'llanma / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 b.

Noorganik birikmalarni sifatli tahlil qilishning asosiy kimyoviy qonuniyatlari va ularning atrof-muhit ob'ektlari tarkibini aniqlashda qo'llanilishi ko'rib chiqiladi. Qo'llanma "Atrof-muhitni muhofaza qilish muhandisligi" ixtisosligi talabalari uchun mo'ljallangan.

© Moskva avtomobil va avtomobil yo'llari instituti (Davlat texnika universiteti), 2008 yil

1-BOB. ANALİTIK KIMYO FANINING MAVZU VA VAZIFALARI. ANALITIK REAKSIYALAR

1.1. Analitik kimyoning predmeti va vazifalari

Analitik kimyo– moddalar tarkibini o‘rganish usullari haqidagi fan. Ushbu usullar yordamida o'rganilayotgan ob'ektda qanday kimyoviy elementlar, qanday shaklda va qanday miqdorda mavjudligi aniqlanadi. Analitik kimyoda ikkita katta bo'lim mavjud - sifat va miqdoriy tahlil. Analitik kimyo topshirilgan masalalarni kimyoviy va instrumental usullar (fizik, fizik-kimyoviy) yordamida hal qiladi.

Kimyoviy tahlil usullarida aniqlanadigan element ushbu elementning mavjudligini aniqlash yoki uning miqdorini o'lchash uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan xususiyatlarga ega bo'lgan birikmaga aylanadi. Hosil bo'lgan birikma miqdorini o'lchashning asosiy usullaridan biri analitik tarozida tortish orqali moddaning massasini aniqlash - gravimetrik tahlil usulidir. Miqdoriy kimyoviy tahlil usullari va tahlilning instrumental usullari analitik kimyo bo'yicha uslubiy qo'llanmaning 2-qismida ko'rib chiqiladi.

Zamonaviy analitik kimyo rivojining dolzarb yoʻnalishi bu atrof-muhit obʼyektlarini, chiqindi va chiqindi suvlarni, sanoat korxonalari va avtomobil transportidan chiqadigan gaz chiqindilarini tahlil qilish usullarini ishlab chiqishdir. Analitik nazorat chiqindilar va chiqindilarda o'ta zararli komponentlarning ortiqcha miqdorini aniqlash imkonini beradi va atrof-muhitni ifloslantiruvchi manbalarni aniqlashga yordam beradi.

Kimyoviy tahlil siz allaqachon tanish bo'lgan umumiy va noorganik kimyoning asosiy qonunlariga asoslanadi. Kimyoviy analizning nazariy asoslariga quyidagilar kiradi: suvli eritmalarning xossalarini bilish; suvda kislota-baz muvozanati

yechimlar; moddalarning oksidlanish-qaytarilish muvozanati va xossalari; murakkab hosil bo'lish reaktsiyalarining qonuniyatlari; qattiq fazaning (cho'kmalarning) hosil bo'lishi va erishi uchun sharoit.

1.2. Analitik reaktsiyalar. Ularni amalga oshirish shartlari va usullari

Sifatli kimyoviy tahlil yordamida amalga oshiriladi analitik reaktsiyalar, sezilarli tashqi o'zgarishlar bilan birga: masalan, gazning chiqishi, rangi o'zgarishi, cho'kma hosil bo'lishi yoki erishi, ba'zi hollarda o'ziga xos hidning paydo bo'lishi.

Analitik reaksiyalar uchun asosiy talablar:

1) Yuqori sezuvchanlik, aniqlash chegarasining qiymati (Cmin) bilan tavsiflanadi - eritma namunasidagi komponentning eng past konsentratsiyasi, bu tahlil texnikasi ushbu komponentni ishonchli aniqlash imkonini beradi. Analitik reaktsiyalar orqali aniqlanishi mumkin bo'lgan moddaning massasining mutlaq minimal qiymati 50 dan 0,001 mkg gacha (1 mkg = 10-6 g).

2) Selektivlik- reaktivning imkon qadar kamroq komponentlar (elementlar) bilan reaksiyaga kirishish qobiliyati bilan tavsiflanadi. Amalda ular selektiv reaktsiya o'ziga xos bo'lgan sharoitlarda ionlarni aniqlashga harakat qilishadi, ya'ni. berilgan ionni boshqa ionlar ishtirokida aniqlash imkonini beradi. Sifatda maxsus reaksiyalarga misollar(ulardan kam) quyidagilarni keltirish mumkin.

a) qizdirilganda ammoniy tuzlarining ortiqcha ishqor bilan o'zaro ta'siri:

NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O. (1)

Chiqarilgan ammiakni o'ziga xos hidi ("ammiak") yoki probirkaning bo'yniga olib kelingan nam indikator qog'ozining rangi o'zgarishi bilan osongina tanib olish mumkin. Reaktsiya

tahlil qilinayotgan eritmada ammoniy ionlari NH4+ borligini aniqlash imkonini beradi.

b) Temir temir tuzlarining kaliy geksatsianoferrat (III) K3 bilan o'zaro ta'sirida ko'k cho'kma hosil bo'lishi (Turnbull ko'k yoki Prussiya ko'k). Reaktsiya (kursdagi "Metallarning korroziyasi" mavzusida sizga yaxshi tanish

Bu reaksiyalar tahlil qilinayotgan eritmada Fe2+ va Fe3+ ionlarini aniqlash imkonini beradi.

Maxsus reaktsiyalar qulaydir, chunki noma'lum ionlarning mavjudligi fraksiyonel usul bilan - boshqa ionlarni o'z ichiga olgan tahlil qilingan eritmaning alohida namunalarida aniqlanishi mumkin.

3) reaksiya tezligi ( yuqori tezlik) va amalga oshirish qulayligi.

Reaksiyaning yuqori tezligi tizimda termodinamik muvozanatga qisqa vaqt ichida erishilishini ta'minlaydi (eritmadagi reaksiyalar vaqtida komponentlarning deyarli aralashishi tezligida).

Analitik reaksiyalarni amalga oshirayotganda reaksiya muvozanatining kerakli tomonga siljishi va uning transformatsiyaning katta chuqurligiga kelib chiqishini nima aniqlayotganini esga olish kerak. Elektrolitlarning suvli eritmalarida sodir bo'ladigan reaktsiyalar uchun termodinamik muvozanatning siljishi bir xil nomdagi ionlarning konsentratsiyasi, muhitning pH darajasi va harorat ta'sir qiladi. Xususan, bu haroratga bog'liq muvozanat konstantalarining qiymati - konstantalar

zaif elektrolitlar uchun dissotsiatsiya va yomon eriydigan tuzlar va asoslar uchun eruvchanlik mahsuloti (SP)

Bu omillar reaksiyaning chuqurligini, mahsulot unumini va tahlil qiluvchi moddani aniqlashning to'g'riligini (yoki aniqlangan moddaning oz miqdori va konsentratsiyasida ma'lum bir ionni aniqlash imkoniyatini) aniqlaydi.

Ba'zi reaksiyalarning sezgirligi suvli organik eritmada, masalan, suvli eritmaga aseton yoki etanol qo'shilganda ortadi. Masalan, suvli etanol eritmasida CaSO4 ning eruvchanligi suvdagiga qaraganda ancha past (PR qiymati kichikroq), bu esa tahlil qilinadigan eritmada Ca2+ ionlarining mavjudligini ancha past konsentratsiyalarda aniq aniqlash imkonini beradi. suvli eritmaga qaraganda, shuningdek, eritmani tahlil qilishni davom ettirish uchun eritmani ushbu ionlardan to'liq ozod qilish (H2 SO4 bilan cho'kish).

Sifatli kimyoviy analizda ionlarni ajratish va aniqlashda ratsional ketma-ketlik - tahlilning sistematik oqimi (sxemasi) ishlab chiqiladi. Bunday holda, ionlar aralashmadan ma'lum moddalarning ta'siriga o'xshash munosabati asosida guruhlarga ajratiladi. guruh reaktivlari.

Tahlil qilinadigan eritmaning bir qismi ishlatiladi, undan ionlar guruhlari ketma-ket cho'kma va eritmalar shaklida ajratiladi, ularda alohida ionlar aniqlanadi. . Guruh reagentlaridan foydalanish sifat tahlilining murakkab vazifasini bir qancha oddiylarga ajratish imkonini beradi. Ionlarning ma'lum bir ta'sirga nisbati

guruhli reagentlar asos bo‘ladi ionlarning analitik tasnifi.

1.3. Rang, hid, pH qiymati bo'yicha tuzlar aralashmasini o'z ichiga olgan suvli eritmaning dastlabki tahlili

Tahlil qilish uchun tavsiya etilgan shaffof eritmada rang mavjudligi bir vaqtning o'zida bir yoki bir nechta ionlarning mavjudligini ko'rsatishi mumkin (1-jadval). Rangning intensivligi namunadagi ion kontsentratsiyasiga bog'liq va agar rangning o'zi o'zgarishi mumkin

Metall kationlar ligand sifatida H2 O molekulalari bo'lgan kompleks kationlarga qaraganda barqarorroq kompleks ionlar hosil qiladi, ular uchun eritma rangi jadvalda ko'rsatilgan. 1 .

		1-jadval
Eritma rangi	Mumkin kationlar	Mumkin
Turkuaz	Cu2+
	Cr3+
	Ni2+	MnO4 2-
	Fe3+ (gidroliz tufayli)	CrO4 2- , Cr2 O7 2-
	Co2+	MnO4 -

Taklif etilayotgan eritmaning pH qiymatini o'lchash ( agar eritma suvda tayyorlangan bo'lsa, va ishqor yoki kislota eritmasida emas) ham

qo'shimcha beradi		haqida ma'lumot			mumkin bo'lgan kompozitsiya
						jadval 2
Shaxsiy				Mumkin		Mumkin
suv pH
nogo sol-
	Gidroliz			Na+, K+, Ba2+,		SO3 2- , S2- , CO3 2- ,
	ta'lim olgan			Ca2+		CH3 COO-
				metallar s-		(mos keladi
	asos			elektron		kislotalar - kuchsiz
	zaif kislota			oilalar)		elektrolitlar)
	Gidroliz			NH4+		Cl-, SO4 2-, NO3 -, Br-
	ta'lim olgan					(mos keladi
				amaliy jihatdan
	kislota
				metallar		elektrolitlar)
	asos
	Gidroliz			Al3+, Fe3+
	asoslar

Ba'zi tuzlarning suvli eritmalari beqaror (parchalanadigan) yoki uchuvchi birikmalar hosil bo'lishi sababli eritmaning pH qiymatiga qarab o'ziga xos hidlarga ega bo'lishi mumkin. NaOH eritmalarini qo'shish orqali yoki

kuchli kislota (HCl, H2 SO4), siz eritmani muloyimlik bilan hidlashingiz mumkin (3-jadval).

3-jadval

namuna eritmasining pH qiymati			Tegishli ion
qo'shgandan keyin
			eritmada
	Nashatir spirti		NH4+
	(ammiak hidi)
		yoqimsiz	SO3 2-
	hid (SO2)
	"sirka"	(sirka	CH3 COO-
	kislota CH3 COOH)
	(vodorod sulfidi H2 S)

Hidning paydo bo'lishining sababi (3-jadvalga qarang) elektrolitlar eritmalaridagi reaktsiyalarning taniqli xususiyati - kuchsiz kislotalar yoki asoslarning (ko'pincha gazsimon moddalarning suvli eritmalari) ularning tuzlaridan mos ravishda kuchli kislotalar va asoslar bilan siljishi. .

2-BOB. KATONLARNING SIFATLI KIMYOVIY TAhlili.

2.1. Kationlarni analitik guruhlarga ajratishning kislota-asos usuli

Sifatli tahlilning eng oddiy va eng kam "zararli" kislota-asos (asosiy) usuli kationlarning kislotalar va asoslarga nisbatiga asoslanadi. Kationlar quyidagi mezonlarga ko'ra tasniflanadi:

a) xloridlar, sulfatlar va gidroksidlarning eruvchanligi; b) gidroksidlarning asosiy yoki amfoter tabiati;

c) ammiak (NH3) bilan barqaror kompleks birikmalar hosil qilish qobiliyati - ammiak (ya'ni, amin komplekslari).

Barcha kationlar 4 ta reaktiv yordamida oltita analitik guruhga bo‘linadi: 2M HCl eritmasi, 1M H2SO4 eritmasi, 2M NaOH eritmasi va konsentrlangan suvli ammiak eritmasi.

NH4 OH (15-17%) (4-jadval).

4-jadval Kationlarning analitik guruhlar bo'yicha tasnifi

	Guruh		Natija
			guruh harakatlari
			reaktiv
		Ag+, Pb2+	Cho'kma: AgCl, PbCl2
	1M H2SO4	(Pb2+), Ca2+,	Cho'kma (oq): BaSO4,
		Ba2+	(PbSO4), CaSO4
		Al3+, Cr3+, Zn2+	Yechish: [Al(OH)4 ]– ,
	(ortiqcha)		– , 2–
	NH4OH (konk.)	Fe2+, Fe3+, Mg2+,	Cho'kma: Fe (OH) 2,
		Mn2+	Fe(OH)3, Mg(OH)2,
			Mn(OH)2
	NH4OH (konk.)	Cu2+, Ni2+, Co2+	Yechim (rangli):
			2+, ko'k
			2+, ko'k
			2+, sariq (yoqilgan
			tufayli havo ko'k rangga aylanadi
			Co3+ ga oksidlanish)
	Yo'q	NH4 +, Na+, K+

Shubhasiz, kationlarning berilgan ro'yxati to'liq emas va tahlil qilingan namunalarda amaliyotda eng ko'p uchraydigan kationlarni o'z ichiga oladi. Bundan tashqari, analitik guruhlar bo'yicha tasniflashning boshqa tamoyillari mavjud.

2.2. Kationlarning guruh ichidagi tahlili va ularni aniqlash uchun analitik reaksiyalar

2.2.1. Birinchi guruh (Ag+, Pb2+)

Ag+, Pb2+ kationlarini o'z ichiga olgan sinov eritmasi

↓ + 2M HCl + C 2 H5 OH eritmasi (PbCl2 ning eruvchanligini kamaytirish uchun)

Agar kompyuter > PR, xloridlar aralashmasining oq cho'kmalari,

eritmadan ajratilgan (eritma tahlil qilinmaydi):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ va Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Ko'rinib turibdiki, cho'kma kationlarining past konsentratsiyasida Cl-anionlarning kontsentratsiyasi nisbatan yuqori bo'lishi kerak.

↓ Cho'kindining bir qismiga + H2 O (distillangan) + qaynatish

Qisman eritma ichiga kiradi	Cho'kma tarkibida barcha AgCl va
Pb 2+ ionlari (muvozanat siljishi	qisman PbCl2
(3) chapga, chunki Kompyuter< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4 OH (kons.)
Eritmada aniqlash,
	1. tufayli AgCl erishi
cho'kindidan ajratilgan:	murakkablik:
1. KI reaktivi bilan (keyin	AgCl↓+ 2NH4 OH(g) →
sovutish):	→+ +Cl– +2H2 O
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (oltin
kristallar) (4)
	↓+ 2M HNO3 eritmasi
	↓ pH ga<3
	2. tufayli AgCl ning cho'kishi
	Kompleks ionning parchalanishi:
	Cl– + 2HNO3
	→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3

↓ Xloridlar aralashmasining cho'kindining 2-qismiga + 30%

Analitik kimyo - bu xalq xo'jaligining turli tarmoqlarida mahsulot ishlab chiqarish va sifatini nazorat qilish imkonini beruvchi bo'lim. Tabiiy resurslarni o'rganish ushbu tadqiqotlar natijalariga asoslanadi. Atrof-muhitning ifloslanish darajasini nazorat qilish uchun analitik kimyo usullari qo'llaniladi.

Amaliy ahamiyati

Tahlil ozuqa, o‘g‘it, tuproq, qishloq xo‘jaligi mahsulotlarining kimyoviy tarkibini aniqlashning asosiy varianti bo‘lib, agrosanoat sanoatining normal faoliyat yuritishi uchun muhim ahamiyatga ega.

Sifat va miqdoriy kimyo biotexnologiya va tibbiy diagnostikada ajralmas hisoblanadi. Ko'pgina ilmiy sohalarning samaradorligi va samaradorligi tadqiqot laboratoriyalarining jihozlanish darajasiga bog'liq.

Nazariy asos

Analitik kimyo - moddaning tarkibi va kimyoviy tuzilishini aniqlash imkonini beruvchi fan. Uning usullari nafaqat moddaning tarkibiy qismlari, balki ularning miqdoriy munosabatlari bilan bog'liq savollarga javob berishga yordam beradi. Ularning yordami bilan siz o'rganilayotgan moddada ma'lum bir komponent qanday shaklda mavjudligini tushunishingiz mumkin. Ba'zi hollarda ular tarkibiy qismlarning fazoviy joylashishini aniqlash uchun ishlatilishi mumkin.

Usullar orqali fikr yuritishda ma'lumotlar ko'pincha fanning tegishli sohalaridan olinadi va tadqiqotning ma'lum bir sohasiga moslashtiriladi. Analitik kimyo qanday savollarni hal qiladi? Tahlil usullari nazariy asoslarni ishlab chiqish, ulardan foydalanish chegaralarini belgilash, metrologik va boshqa xususiyatlarni baholash, turli ob'ektlarni tahlil qilish usullarini yaratish imkonini beradi. Ular doimiy ravishda yangilanadi, modernizatsiya qilinadi, ko'p qirrali va samarali bo'ladi.

Tahlil usuli haqida gap ketganda, aniqlanayotgan xususiyat va tarkib o'rtasidagi miqdoriy bog'liqlikni ifodalashda nazarda tutilgan tamoyil qabul qilinadi. Tanlangan texnikalar, shu jumladan shovqinlarni aniqlash va bartaraf etish, amaliy faoliyat uchun asboblar va olingan o'lchovlarni qayta ishlash variantlari.

Analitik kimyoning vazifalari

Bilimning uchta asosiy sohasi mavjud:

• tahlilning umumiy muammolarini hal qilish;
• analitik usullarni yaratish;
• aniq vazifalarni ishlab chiqish.

Zamonaviy analitik kimyo - bu sifat va miqdoriy tahlilning birikmasidir. Birinchi bo'limda tahlil qilinadigan ob'ektga kiritilgan komponentlar masalasi ko'rib chiqiladi. Ikkinchisi moddaning bir yoki bir nechta qismining miqdoriy tarkibi haqida ma'lumot beradi.

Usullarning tasnifi

Ular quyidagi guruhlarga bo'linadi: namuna olish, namunani parchalash, komponentlarni ajratish, identifikatsiya va aniqlash. Ajratish va aniqlashni birlashtirgan gibrid usullar ham mavjud.

Aniqlash usullari eng katta ahamiyatga ega. Ular tahlil qilinadigan xususiyatning tabiati va ma'lum bir signalni yozib olish variantiga ko'ra bo'linadi. Analitik kimyo muammolari ko'pincha kimyoviy reaktsiyalar asosida ma'lum komponentlarni hisoblashni o'z ichiga oladi. Bunday hisob-kitoblarni amalga oshirish uchun mustahkam matematik asos talab qilinadi.

Analitik kimyo usullariga qo'yiladigan asosiy talablar orasida biz quyidagilarni ta'kidlaymiz:

• olingan natijalarning aniqligi va mukammal takrorlanishi;
• muayyan komponentlarni aniqlashning past chegarasi;
• ifodalilik;
• selektivlik;
• oddiylik;
• eksperimentni avtomatlashtirish.

Tahlil usulini tanlashda tadqiqotning maqsadi va vazifalarini aniq bilish va mavjud usullarning asosiy afzalliklari va kamchiliklarini baholash muhimdir.

Analitik kimyoning kimyoviy usuli ma'lum birikmalarga xos bo'lgan sifat reaktsiyalariga asoslanadi.

Analitik signal

Namuna yig'ish va tayyorlash tugallangandan so'ng kimyoviy tahlil bosqichi o'tkaziladi. Bu aralashmaning tarkibiy qismlarini aniqlash va uning miqdoriy tarkibini aniqlash bilan bog'liq.

Analitik kimyo - bu fan bo'lib, unda ko'plab usullar mavjud, ulardan biri signaldir. Analitik signal tahlilning oxirgi bosqichida fizik miqdorning bir nechta o'lchovlarining o'rtacha ko'rsatkichi hisoblanadi, bu kerakli komponentning mazmuni bilan funktsional bog'liqdir. Agar ma'lum bir elementni aniqlash zarur bo'lsa, analitik signal ishlatiladi: cho'kindi, rang, spektrdagi chiziq. Komponentning miqdorini aniqlash konning massasi, spektral chiziqlarning intensivligi va oqimning kattaligi bilan bog'liq.

Niqoblash, konsentratsiyalash, ajratish usullari

Niqoblash - bu kimyoviy reaktsiyaning tezligini yoki yo'nalishini o'zgartira oladigan moddalar ishtirokida uning oldini olish yoki to'liq bostirish. Maskaning ikkita varianti mavjud: muvozanat (termodinamik) va muvozanatsiz (kinetik). Birinchi holda, reaksiya konstantasi shunchalik kamayadiki, jarayon ahamiyatsiz davom etadigan sharoitlar yaratiladi. Niqoblangan komponentning konsentratsiyasi analitik signalni ishonchli aniqlash uchun etarli bo'lmaydi. Kinetik niqoblash doimiy reagent bilan aniqlangan va niqoblangan moddaning tezligi o'rtasidagi farqni oshirishga asoslangan.

Konsentratsiya va ajralish ma'lum omillar bilan belgilanadi:

• namunada aniqlashga xalaqit beradigan komponentlar mavjud;
• tahlil qiluvchi moddaning konsentratsiyasi pastki aniqlash chegarasidan oshmaydi;
• aniqlangan komponentlar namunada notekis taqsimlangan;
• namuna radioaktiv yoki zaharli.

Ajratish - bu asl aralashmada mavjud bo'lgan komponentlarni bir-biridan ajratish jarayoni.

Konsentratsiya - bu kichik elementlar sonining makrokomponentlar soniga nisbati ortib borayotgan operatsiya.

Cho'kma bir nechta ajratish uchun javob beradi U qattiq namunalardan analitik signalni olish uchun mo'ljallangan aniqlash usullari bilan birgalikda qo'llaniladi. Bo'linish suvli eritmalarda ishlatiladigan moddalarning turli xil eruvchanligiga asoslangan.

Ekstraksiya

Analitik kimyo kafedrasi ekstraksiya bilan bog'liq laboratoriya tadqiqotlarini o'tkazishni o'z ichiga oladi. Bu moddani aralashmaydigan suyuqliklar o'rtasida taqsimlashning fizik va kimyoviy jarayonini anglatadi. Ekstraksiya kimyoviy reaksiyalar jarayonida massa almashish jarayoniga ham berilgan nom. Bunday tadqiqot usullari makro va mikrokomponentlarni ajratib olish va kontsentratsiyasi, shuningdek, turli xil tabiiy va sanoat ob'ektlarini tahlil qilishda guruh va individual izolyatsiyalash uchun javob beradi. Bunday usullar oddiy va tez bajariladi, mukammal kontsentratsiya va ajratish samaradorligini kafolatlaydi va turli aniqlash usullari bilan to'liq mos keladi. Ekstraksiya tufayli turli sharoitlarda eritmadagi komponentning holatini tekshirish, shuningdek, uning fizik-kimyoviy xususiyatlarini aniqlash mumkin.

Sorbsiya

U moddalarni konsentratsiyalash va ajratish uchun ishlatiladi. Sorbsion texnologiyalar aralashmani ajratish uchun yaxshi selektivlikni ta'minlaydi. Bu bug'larni, suyuqliklarni, gazlarni sorbentlar (qattiq asosli absorberlar) tomonidan singdirish jarayonidir.

Sementlash va elektrolitik ajratish

Analitik kimyo yana nima qiladi? Darslikda kontsentrlangan yoki ajratilgan moddaning qattiq elektrodlarga oddiy modda shaklida yoki birikmaning bir qismi sifatida yotqizilgan elektroremoval texnikasi haqida ma'lumotlar mavjud.

Elektroliz elektr toki yordamida ma'lum bir moddani cho'ktirishga asoslangan. Eng keng tarqalgan variant - past faol metallarning katodli cho'kishi. Elektrod uchun material platina, uglerod, mis, kumush, volfram bo'lishi mumkin.

Elektroforez

Bu intensivlik va zarracha hajmi o'zgarganda elektr maydonidagi turli zaryadli zarralarning harakat tezligidagi farqlarga asoslanadi. Hozirgi vaqtda analitik kimyoda elektroforezning ikkita shakli mavjud: oddiy (frontal) va tashuvchida (zonada). Birinchi variant ajratiladigan komponentlarni o'z ichiga olgan kichik hajmdagi eritma uchun javob beradi. U eritmalarni o'z ichiga olgan naychaga joylashtiriladi. Analitik kimyo katod va anodda sodir bo'ladigan barcha jarayonlarni tushuntiradi. Zonali elektroforezda zarrachalarning harakati oqim o'chirilgandan keyin ularni ushlab turadigan barqarorlashtiruvchi muhitda sodir bo'ladi.

Tsementlash usuli muhim salbiy potentsialga ega bo'lgan metallardagi tarkibiy qismlarni tiklashdan iborat. Bunday holda, bir vaqtning o'zida ikkita jarayon sodir bo'ladi: katodik (komponentning chiqishi bilan) va anodik (tsementlashtiruvchi metall eriydi).

Bug'lanish

Distillash kimyoviy moddalarning o'zgaruvchan uchuvchanligiga asoslangan. Suyuq holatdan gazsimon holatga o'tish sodir bo'ladi, keyin kondensatsiyalanadi va yana suyuq fazaga o'tadi.

Oddiy distillash bilan bir bosqichli ajratish jarayoni va keyin moddaning kontsentratsiyasi sodir bo'ladi. Bug'lanish holatida uchuvchi shaklda mavjud bo'lgan moddalar chiqariladi. Masalan, ular makro va mikrokomponentlarni o'z ichiga olishi mumkin. Sublimatsiya (sublimatsiya) suyuqlik shaklini chetlab o'tib, moddani qattiq fazadan gazga o'tkazishni o'z ichiga oladi. Shunga o'xshash usul ajratilayotgan moddalar suvda yomon eriydigan yoki yaxshi erimaydigan hollarda qo'llaniladi.

Xulosa

Analitik kimyoda aralashmadan bitta moddani ajratib olish va o'rganilayotgan namunada uning mavjudligini aniqlashning ko'plab usullari mavjud. Analitik usullar orasida eng ko'p qo'llaniladigan xromatografiya hisoblanadi. U 1 dan 106 a gacha bo'lgan molekulyar og'irlikdagi suyuq, gazsimon va qattiq moddalarni aniqlash imkonini beradi. e.m.Xromatografiya tufayli turli sinfdagi organik moddalarning xossalari va tuzilishi haqida to'liq ma'lumot olish mumkin. Usul komponentlarni mobil va statsionar fazalar o'rtasida taqsimlashga asoslangan. Statsionar - qattiq modda (sorbent) yoki qattiq moddaga yotqizilgan suyuqlik plyonkasi.

Mobil faza statsionar qismdan oqib o'tadigan gaz yoki suyuqlikdir. Ushbu texnologiya tufayli alohida komponentlarni aniqlash, aralashmaning tarkibini miqdoriy aniqlash va uni tarkibiy qismlarga ajratish mumkin.

Sifat va miqdoriy tahlilda xromatografiyadan tashqari gravimetrik, titrimetrik va kinetik usullardan ham foydalaniladi. Ularning barchasi moddalarning fizik va kimyoviy xossalariga asoslanadi, tadqiqotchiga namunadagi ma'lum birikmalarni aniqlash va ularning miqdoriy tarkibini hisoblash imkonini beradi. Analitik kimyoni haqli ravishda fanning eng muhim sohalaridan biri deb hisoblash mumkin.

Uning fan sifatidagi predmeti tahlilning mavjud usullarini takomillashtirish va yangilarini ishlab chiqish, ularni amaliyotda qo‘llash, analitik usullarning nazariy asoslarini o‘rganishdan iborat.

Vazifasiga ko'ra, analitik kimyo sifat tahliliga bo'linadi, ular aniqlanishini aniqlashga qaratilgan. Nima yoki qaysi modda, uning namunada qanday shaklda ekanligi va aniqlashga qaratilgan miqdoriy tahlil Necha ma'lum bir moddaning (elementlar, ionlar, molekulyar shakllar va boshqalar) namunada mavjud.

Moddiy ob'ektlarning elementar tarkibini aniqlash deyiladi elementar tahlil. Kimyoviy birikmalar va ularning aralashmalarining tuzilishini molekulyar darajada o'rnatish deyiladi molekulyar tahlil. Kimyoviy birikmalarning molekulyar analizining turlaridan biri moddalarning fazoviy atom tuzilishini oʻrganish, empirik formulalar, molekulyar massalar va boshqalarni oʻrnatishga qaratilgan strukturaviy analiz boʻlib, analitik kimyoning vazifalariga organik, noorganik va biokimyoviy obʼyektlarning xususiyatlarini aniqlash kiradi. Organik birikmalarni funktsional guruhlar bo'yicha tahlil qilish deyiladi funktsional tahlil.

Hikoya

Analitik kimyo o'zining zamonaviy ma'nosida kimyo mavjud bo'lgunga qadar mavjud bo'lib, unda qo'llanilgan ko'plab usullar bundan ham oldingi davrga, ya'ni alkimyo davriga to'g'ri keladi, uning asosiy vazifalaridan biri turli xil kimyoviy moddalar tarkibini aniq belgilash edi. tabiiy moddalar va ularning o'zaro o'zgarishi jarayonlarini o'rganish. Ammo, umuman olganda, kimyoning rivojlanishi bilan, unda qo'llaniladigan ish uslublari sezilarli darajada takomillashtirildi va kimyoning yordamchi bo'limlaridan biri sifatidagi sof yordamchi ahamiyati bilan bir qatorda, analitik kimyo endi butunlay mustaqil bo'limning ahamiyatiga ega bo'ldi. juda jiddiy va muhim nazariy vazifalar bilan kimyoviy bilimlarning. Zamonaviy fizik kimyo analitik kimyoning rivojlanishiga juda muhim ta'sir ko'rsatdi, bu uni bir qator mutlaqo yangi ish usullari va nazariy asoslar bilan boyitdi, ular orasida eritmalar ta'limoti (qarang), elektrolitik dissotsiatsiya nazariyasi, elektrolitik dissotsiatsiya qonuni. ommaviy harakat (qarang Kimyoviy muvozanat ) va kimyoviy yaqinlik haqidagi butun ta'limot.

Analitik kimyoning usullari

Analitik kimyo usullarini solishtirish

Jamiyat an'anaviy usullar Moddaning tarkibini uning ketma-ket kimyoviy parchalanishi bilan aniqlash "ho'l kimyo" ("ho'l tahlil") deb ataladi. Ushbu usullar nisbatan past aniqlikka ega, tahlilchilarning nisbatan past malakasini talab qiladi va hozir deyarli butunlay zamonaviylari bilan almashtiriladi. instrumental usullar(optik, massa spektrometrik, elektrokimyoviy, xromatografik va boshqa fizik-kimyoviy usullar) moddaning tarkibini aniqlash. Biroq, nam kimyo spektrometrik usullardan ustunlikka ega - bu standartlashtirilgan protseduralar (tizimli tahlil) orqali temir (Fe +2, Fe +3), titan va boshqalar kabi elementlarning tarkibi va turli oksidlanish holatlarini bevosita aniqlash imkonini beradi.

Analitik usullarni yalpi va mahalliyga bo'lish mumkin. Tahlilning ommaviy usullari odatda ajratilgan, bo'linadigan moddani (vakillik namunasini) talab qiladi. Mahalliy usullar namunaning o'zida kichik hajmdagi moddaning tarkibini aniqlang, bu uning yuzasi va / yoki chuqurligi bo'yicha namunaning kimyoviy xossalarini taqsimlashning "xaritalarini" tuzishga imkon beradi. Usullarni ham ta'kidlash kerak to'g'ridan-to'g'ri tahlil qilish, ya'ni namunani oldindan tayyorlash bilan bog'liq emas. Namuna tayyorlash ko'pincha zarur (masalan, maydalash, oldindan kontsentratsiya yoki ajratish). Statistik usullar namunalar tayyorlashda, natijalarni sharhlashda va tahlillar sonini baholashda qo'llaniladi.

Sifatli kimyoviy tahlil usullari

Moddaning sifat tarkibini aniqlash uchun uning xossalarini o'rganish kerak, analitik kimyo nuqtai nazaridan ular ikki xil bo'lishi mumkin: moddaning xossalari va kimyoviy o'zgarishlardagi xossalari.

Birinchisiga quyidagilar kiradi: jismoniy holat (qattiq, suyuq, gaz), uning qattiq holatidagi tuzilishi (amorf yoki kristall modda), rangi, hidi, ta'mi va boshqalar Bu holda, u ko'pincha faqat tashqi xususiyatlarga asoslanadi, aniqlanadi. Insonning his-tuyg'ulari organlari yordamida ma'lum bir moddaning tabiatini aniqlash mumkin ko'rinadi. Ko'pgina hollarda, ma'lum bir moddani aniq belgilangan xarakterli xususiyatlarga ega bo'lgan yangi moddaga aylantirish, buning uchun reagentlar deb ataladigan maxsus tanlangan birikmalardan foydalanish kerak.

Analitik kimyoda qoʻllaniladigan reaksiyalar nihoyatda xilma-xil boʻlib, oʻrganilayotgan modda tarkibining fizik xossalari va murakkablik darajasiga bogʻliq. Aniq sof, bir hil kimyoviy birikma kimyoviy tahlildan o'tkazilsa, ish nisbatan oson va tez bajariladi; bir nechta kimyoviy birikmalar aralashmasi bilan shug'ullanishga to'g'ri kelganda, uni tahlil qilish masalasi yanada murakkablashadi va ishni bajarayotganda moddaga kiritilgan bitta elementni e'tibordan chetda qoldirmaslik uchun muayyan tizimga rioya qilish kerak. Analitik kimyoda reaksiyalarning ikki turi mavjud: nam reaktsiyalar(eritmalarda) va quruq reaktsiyalar.

Eritmalardagi reaksiyalar

Sifatli kimyoviy tahlilda faqat inson sezgilari tomonidan oson qabul qilinadigan eritmalardagi reaktsiyalar qo'llaniladi va reaktsiyaning paydo bo'lish momenti quyidagi hodisalardan biri bilan tan olinadi:

1. suvda erimaydigan cho'kma hosil bo'lishi,
2. eritma rangining o'zgarishi
3. gaz chiqishi.

Cho'kma hosil bo'lishi kimyoviy analiz reaksiyalarida ba'zi suvda erimaydigan moddalar hosil bo'lishiga bog'liq; agar, masalan, har qanday bariy tuzining eritmasiga sulfat kislota yoki suvda eruvchan tuz qo‘shilsa, bariy sulfatning oq kukunli cho‘kmasi hosil bo‘ladi:

BaCl 2 + H 2 SO 4 = 2HCl + BaSO 4 ↓

Shuni yodda tutingki, ba'zi boshqa metallar sulfat kislota ta'sirida oq cho'kma hosil bo'lishiga o'xshash reaktsiyani berishi mumkin, masalan, erimaydigan sulfat tuzi PbSO 4 hosil qilishi mumkin bo'lgan qo'rg'oshin, bu aynan bitta ekanligiga to'liq ishonch hosil qilish uchun. yoki boshqa metall bo'lsa, reaktsiyada hosil bo'lgan cho'kmani tegishli tadqiqotga bo'ysundirib, ko'proq kalibrlash reaktsiyalarini ishlab chiqarish kerak.

Cho'kma hosil bo'lish reaktsiyasini muvaffaqiyatli amalga oshirish uchun tegishli reaktivni tanlashdan tashqari, o'rganilayotgan tuz va reagent eritmalarining kuchi, ikkalasining nisbati, harorat, o'zaro ta'sir davomiyligi va boshqalar Kimyoviy reaksiyalar tahlilida hosil bo'lgan yog'ingarchilikni ko'rib chiqishda ularning tashqi ko'rinishiga, ya'ni rangi, tuzilishi (amorf va kristall cho'kmalar) va boshqalarga, shuningdek ularning xususiyatlariga e'tibor berish kerak. issiqlik, kislotalar yoki ishqorlar va boshqalar ta'siri kuchsiz eritmalar bilan o'zaro ta'sirlashganda Ba'zan ular ma'lum bir haroratda saqlanishi sharti bilan 24-48 soatgacha cho'kindi hosil bo'lishini kutish kerak.

Cho'kma hosil bo'lish reaksiyasi, uning kimyoviy tahlildagi sifat ahamiyatidan qat'i nazar, ko'pincha ma'lum elementlarni bir-biridan ajratish uchun ishlatiladi. Buning uchun ikki yoki undan ortiq elementlarning birikmalarini o'z ichiga olgan eritma, ularning bir qismini erimaydigan birikmalarga aylantirishga qodir bo'lgan tegishli reagent bilan ishlanadi, so'ngra hosil bo'lgan cho'kma filtrlash yo'li bilan eritmadan (filtratdan) ajratiladi, keyinchalik ularni alohida o'rganadi. Masalan, kaliy xlorid va bariy xloridning tuzlarini olib, ularga sulfat kislota qo‘shsak, filtrlash yo‘li bilan ajratib olinadigan bariy sulfat BaSO 4 va suvda eriydigan kaliy sulfat K 2 SO 4 ning erimaydigan cho‘kmasi hosil bo‘ladi. Suvda erimaydigan moddaning cho'kmasini eritmadan ajratishda, avvalambor, u filtrlash ishlarini qiyinchiliksiz bajarishga imkon beruvchi tegishli tuzilmani olishiga e'tibor berish kerak, so'ngra uni filtrga yig'ib, uni begona aralashmalardan yaxshilab yuvish kerak. V. Ostvaldning tadqiqotlariga ko'ra, shuni yodda tutish kerakki, yuvish uchun ma'lum miqdorda suv ishlatganda, cho'kmani suvning kichik qismlarida, aksincha, bir necha marta yuvishdan ko'ra ko'p marta chayish maqsadga muvofiqdir. katta qismlar. Har qanday elementni erimaydigan cho‘kma shaklida ajratish reaksiyasining muvaffaqiyatiga kelsak, u holda, eritmalar nazariyasiga asoslanib, V.Ostvald har qanday elementni erimaydigan cho‘kma shaklida yetarlicha to‘liq ajratish uchun, u shunday ekanligini aniqladi. har doim yog'ingarchilik uchun ishlatiladigan reagentning ortiqcha qismini olish kerak.

Eritma rangini o'zgartirish kimyoviy tahlil reaktsiyalarida juda muhim belgilardan biri bo'lib, ayniqsa oksidlanish va qaytarilish jarayonlari bilan bog'liq holda, shuningdek, kimyoviy ko'rsatkichlar bilan ishlashda juda muhimdir (pastga qarang - alkalimetriya va atsidimetriya).

Misollar rang reaktsiyalari sifatli kimyoviy tahlilda quyidagilardan foydalanish mumkin: kaliy tiosiyanat KCNS temir oksidi tuzlari bilan xarakterli qon-qizil rang beradi; temir oksidi tuzlari bilan bir xil reagent hech narsa hosil qilmaydi. Agar siz ozgina yashil temir xlorid FeCl 2 eritmasiga biron bir oksidlovchi vositani, masalan, xlorli suvni qo'shsangiz, bu metallning eng yuqori oksidlanish darajasi bo'lgan temir xlorid hosil bo'lishi sababli eritma sariq rangga aylanadi. Agar siz kaliy dixromati K 2 Cr 2 O 7 apelsin rangini olsangiz va unga ozgina sulfat kislota va bir oz qaytaruvchi vositani, masalan, sharob spirtini qo'shsangiz, to'q sariq rang quyuq yashil rangga o'zgaradi, bu pastki hosil bo'lishiga mos keladi. tuz xrom sulfat Cr 3 (SO 4) 3 ko'rinishidagi xromning oksidlanish darajasi.

Kimyoviy tahlilning borishiga qarab, ko'pincha bu oksidlanish va qaytarilish jarayonlarini amalga oshirish kerak bo'ladi. Eng muhim oksidlovchi moddalar: galogenlar, nitrat kislota, vodorod peroksid, kaliy permanganat, kaliy dihidroksid; eng muhim qaytaruvchi moddalar: ajralib chiqish vaqtidagi vodorod, vodorod sulfidi, oltingugurt kislotasi, qalay xlorid, vodorod yodidi.

Gazlarning ajralib chiqish reaksiyalari sifatli kimyoviy tahlil ishlab chiqarish jarayonida eritmalarda ko'pincha mustaqil ahamiyatga ega emas va yordamchi reaktsiyalardir; ko'pincha karbonat angidrid CO 2 - kislotalarning karbonat angidrid tuzlariga ta'sirida, vodorod sulfidi - oltingugurt metallarining kislotalar bilan parchalanishi paytida va boshqalarni uchratamiz.

Quruq reaktsiyalar

Bu reaktsiyalar kimyoviy tahlilda, asosan, deyiladi. "Dastlabki sinov", cho'kindilarni tozaligi uchun sinovdan o'tkazishda, tekshirish reaktsiyalari uchun va minerallarni o'rganishda. Ushbu turdagi eng muhim reaktsiyalar moddani quyidagilarga nisbatan sinovdan o'tkazishdan iborat:

1. qizdirilganda uning erituvchanligi,
2. gaz gorelkasining yorug' bo'lmagan alangasini ranglash qobiliyati,
3. qizdirilganda uchuvchanlik,
4. oksidlanish va qaytarilish qobiliyati.

Ushbu sinovlarni o'tkazish uchun ko'p hollarda gaz gorelkasining yorug' bo'lmagan alangasi ishlatiladi. Yoritish gazining asosiy tarkibiy qismlari (vodorod, uglerod oksidi, botqoq gazi va boshqa uglevodorodlar) qaytaruvchi moddalardir, lekin u havoda yonganda (qarang. Yonish) olov hosil bo'ladi, uning turli qismlarida qaytarilish yoki oksidlanish uchun zarur shart-sharoitlar mavjud. topish mumkin, va ko'proq yoki kamroq yuqori haroratga qizdirish uchun tengdir.

Eruvchanlik testi Bu asosan minerallarni o'rganishda amalga oshiriladi, ular uchun nozik platina simga mahkamlangan ularning juda kichik bir qismi olovning eng yuqori haroratga ega bo'lgan qismiga kiritiladi, so'ngra kattalashtiruvchi oyna yordamida ular qanday kuzatilishini kuzatadilar. namunaning qirralari yumaloqlanadi.

Olov rangi sinovi moddaning kichik namunasining kichik sepiya namunasini platina simga, avval olov tagiga, keyin esa uning eng yuqori haroratli qismiga kiritish orqali amalga oshiriladi.

O'zgaruvchanlik testi moddaning namunasini tahlil tsilindrida yoki bir uchi muhrlangan shisha naychada qizdirish orqali hosil bo'ladi va uchuvchi moddalar bug'ga aylanadi, keyin esa sovuqroq qismida kondensatsiyalanadi.

Quruq shaklda oksidlanish va qaytarilish eritilgan boraks to'plarida ishlab chiqarilishi mumkin ( 2 4 7 + 10 2 ) Sinovdan o'tgan modda bu tuzlarni platina simida eritib olingan sharlarga oz miqdorda kiritiladi va keyin ular olovning oksidlovchi yoki qaytaruvchi qismida isitiladi. . Qayta tiklash bir qator boshqa usullar bilan amalga oshirilishi mumkin, xususan: soda bilan yondirilgan tayoqchada isitish, shisha naychada metallar - natriy, kaliy yoki magniy bilan isitish, ko'mirda shamollash quvuri yordamida isitish yoki oddiy isitish.

Elementlarning tasnifi

Analitik kimyoda qabul qilingan elementlarning tasnifi umumiy kimyoda qabul qilingan bir xil bo'linishga asoslanadi - metallar va metall bo'lmaganlar (metalloidlar), ikkinchisi ko'pincha tegishli kislotalar shaklida ko'rib chiqiladi. Tizimli sifat tahlilini o'tkazish uchun elementlarning ushbu sinflarining har biri o'z navbatida ba'zi umumiy guruh xususiyatlariga ega bo'lgan guruhlarga bo'linadi.

Metalllar Analitik kimyoda ikkita bo'lim bo'lib, ular o'z navbatida besh guruhga bo'lingan:

1. Oltingugurt birikmalari suvda eriydigan metallar- bu bo'limdagi metallarning guruhlarga taqsimlanishi ularning karbonat angidrid tuzlari xossalariga asoslanadi. 1-guruh: kaliy, natriy, rubidiy, seziy, litiy. Oltingugurt birikmalari va ularning karbonat angidrid tuzlari suvda eriydi. Ushbu guruhning barcha metallarini erimaydigan birikmalar shaklida cho'ktirish uchun umumiy reagent mavjud emas. 2-guruh: bariy, stronsiy, kaltsiy, magniy. Oltingugurt birikmalari suvda eriydi, karbonat angidrid tuzlari erimaydi. Ushbu guruhning barcha metallarini erimaydigan birikmalar shaklida cho'ktiruvchi umumiy reaktiv ammoniy karbonatdir.
2. Oltingugurt birikmalari suvda erimaydigan metallar- bu bo'limni uch guruhga bo'lish uchun ular oltingugurt birikmalarining kuchsiz kislotalar va ammoniy sulfidga nisbatidan foydalanadilar. 3-guruh: alyuminiy, xrom, temir, marganets, rux, nikel, kobalt.

Alyuminiy va xrom suv bilan oltingugurt birikmalarini hosil qilmaydi; boshqa metallar oltingugurt birikmalarini hosil qiladi, ular oksidlari kabi kuchsiz kislotalarda eriydi. Vodorod sulfidi ularni kislotali eritmadan cho'ktirmaydi, ammoniy sulfid oksidlarni yoki oltingugurt birikmalarini cho'ktiradi. Ammoniy sulfid bu guruh uchun keng tarqalgan reaktiv bo'lib, uning oltingugurt birikmalarining ortiqcha qismi erimaydi. 4-guruh: kumush, qoʻrgʻoshin, vismut, mis, palladiy, rodyum, ruteniy, osmiy. Oltingugurt birikmalari zaif kislotalarda erimaydi va kislotali eritmada vodorod sulfidi bilan cho'kadi; ular ammoniy sulfidda ham erimaydi. Vodorod sulfidi bu guruh uchun keng tarqalgan reaktivdir. 5-guruh: qalay, mishyak, surma, oltin, platina. Oltingugurt birikmalari kuchsiz kislotalarda ham erimaydi va kislotali eritmadan vodorod sulfidi bilan cho’ktiriladi. Ammo ular ammoniy sulfidda eriydi va u bilan suvda eriydigan sulfa tuzlarini hosil qiladi.

Metall bo'lmaganlar (metalloidlar) har doim kimyoviy tahlilda ular hosil qilgan kislotalar yoki ularga mos keladigan tuzlar shaklida kashf etilishi kerak. Kislotalarni guruhlarga bo'lish uchun asos bo'lib, ularning suvda va qisman kislotalarda eruvchanligiga nisbatan bor va kumush tuzlarining xossalari hisoblanadi. Bariy xlorid 1-guruh uchun umumiy reaktiv, nitrat eritmasidagi kumush nitrat 2-guruh uchun, 3-guruh kislotalarining bor va kumush tuzlari suvda eriydi. 1-guruh: neytral eritmada bariy xlorid erimaydigan tuzlarni cho'kadi; Kumush tuzlari suvda erimaydi, lekin nitrat kislotada eriydi. Bularga kislotalar kiradi: xromli, serozli, oltingugurtli, suvli, karbonli, kremniyli, sulfatli, gidroftorsilik (bariy tuzlari, kislotalarda erimaydigan), mishyak va mishyak. 2-guruh: nitrat kislota bilan kislotalangan eritmada kumush nitrat cho'kma hosil qiladi. Bularga kislotalar kiradi: xlorid, gidrobromik va gidroiyodik, gidrosiyanli, vodorod sulfidi, temir va temir gidrosianid va yod. 3-guruh: kumush nitrat yoki bariy xlorid bilan cho'ktirilmagan nitrat kislota va perklorik kislota.

Ammo shuni yodda tutish kerakki, kislotalar uchun ko'rsatilgan reagentlar kislotalarni guruhlarga ajratish uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan umumiy reagentlar emas. Bu reaktivlar faqat kislotali yoki boshqa guruh mavjudligini ko'rsatishi mumkin va har bir alohida kislotani aniqlash uchun ularga tegishli bo'lgan shaxsiy reaktsiyalardan foydalanish kerak. Analitik kimyo maqsadlari uchun metallar va nometalllarning (metalloidlarning) yuqoridagi tasnifi Rossiya maktablari va laboratoriyalarida (N.A. Menshutkin bo'yicha) qabul qilingan; G'arbiy Evropa laboratoriyalarida esa, xuddi shu printsiplarga asoslangan boshqa tasnif qabul qilingan.

Reaksiyalarning nazariy asoslari

Eritmalarda sifatli kimyoviy analiz reaktsiyalarining nazariy asoslarini, yuqorida aytib o'tilganidek, eritmalar va kimyoviy yaqinlik haqida umumiy va fizik kimyo bo'limlarida izlash kerak. Birinchi, eng muhim masalalardan biri suvli eritmalardagi barcha minerallarning holati bo'lib, ularda elektrolitik dissotsilanish nazariyasiga ko'ra, tuzlar, kislotalar va ishqorlar sinfiga kiruvchi barcha moddalar ionlarga ajraladi. Shuning uchun kimyoviy analizning barcha reaktsiyalari birikmalarning butun molekulalari o'rtasida emas, balki ularning ionlari o'rtasida sodir bo'ladi. Masalan, natriy xlorid NaCl va kumush nitrat AgNO 3 reaktsiyasi tenglama bo'yicha sodir bo'ladi:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - natriy ioni + xlor ioni + kumush ioni + nitrat kislota anioni = erimaydigan tuz + nitrat kislota anioni

Binobarin, kumush nitrat natriy xlorid yoki xlorid kislota uchun reagent emas, balki faqat xlor ioni uchun. Shunday qilib, eritmadagi har bir tuz uchun analitik kimyo nuqtai nazaridan uning kationi (metall ioni) va anioni (kislota qoldig'i) alohida ko'rib chiqilishi kerak. Erkin kislota uchun vodorod ionlari va anionni hisobga olish kerak; nihoyat, har bir gidroksidi uchun - metall kationi va gidroksil anion. Va mohiyatan sifatli kimyoviy tahlilning eng muhim vazifasi turli ionlarning reaktsiyalarini o'rganish va ularni qanday topish va ularni bir-biridan ajratishdir.

Oxirgi maqsadga erishish uchun tegishli reagentlar ta'sirida ionlar erimaydigan birikmalarga aylanadi, ular eritmadan cho'kma shaklida cho'kadi yoki gazlar shaklida eritmalardan ajratiladi. Xuddi shu elektrolitik dissotsiatsiya nazariyasida kimyoviy ko'rsatkichlarning ta'sirini tushuntirishni izlash kerak, ular ko'pincha kimyoviy tahlilda qo'llaniladi. V.Ostvald nazariyasiga ko'ra, barcha kimyoviy ko'rsatkichlar suvli eritmalarda qisman dissotsiyalangan nisbatan kuchsiz kislotalardir. Bundan tashqari, ularning ba'zilarida rangsiz butun molekulalar va rangli anionlar, boshqalari, aksincha, rangli molekulalar va rangsiz anion yoki boshqa rangdagi anionga ega; Kislotalarning erkin vodorod ionlari yoki gidroksil gidroksil ionlari ta'siriga duchor bo'lganda, kimyoviy ko'rsatkichlar ularning dissotsilanish darajasini va shu bilan birga rangini o'zgartirishi mumkin. Eng muhim ko'rsatkichlar:

1. Erkin vodorod ionlari (kislotali reaksiya) ishtirokida pushti rang, neytral tuzlar yoki ishqorlar ishtirokida esa sariq rang beradigan metil apelsin;
2. Fenolftalein - gidroksil ionlari ishtirokida (ishqoriy reaktsiya) xarakterli qizil rang beradi, neytral tuzlar yoki kislotalar mavjud bo'lganda esa rangsizdir;
3. Litmus kislotalar ta'sirida qizil rangga, ishqorlar ta'sirida esa ko'k rangga aylanadi va nihoyat.
4. Curcumin ishqorlar ta'sirida jigarrang rangga aylanadi va kislotalar ishtirokida yana sariq rangga ega bo'ladi.

Kimyoviy ko'rsatkichlar volumetrik kimyoviy tahlilda juda muhim ilovalarga ega (pastga qarang). Sifatli kimyoviy analiz reaksiyalarida gidroliz hodisasiga, ya'ni suv ta'sirida tuzlarning parchalanishiga tez-tez duch keladi va suvli eritma ko'proq yoki kamroq kuchli ishqoriy yoki kislotali reaktsiyaga ega bo'ladi.

Sifatli kimyoviy tahlilning borishi

Sifatli kimyoviy tahlilda ma'lum bir moddaning tarkibiga faqat qanday elementlar yoki birikmalar kiritilganligini emas, balki bu komponentlar qanday, taxminan, nisbiy miqdorlarda mavjudligini aniqlash muhimdir. Buning uchun har doim tahlil qilinadigan moddaning ma'lum miqdoridan kelib chiqish kerak (odatda 0,5-1 gramm olish kifoya) va tahlilni o'tkazishda alohida yog'ingarchilik miqdorini bir-biri bilan solishtirish kerak. Bundan tashqari, ma'lum bir quvvatdagi reagentlarning eritmalaridan foydalanish kerak, ya'ni: normal, yarim normal, normaning o'ndan bir qismi.

Har bir sifatli kimyoviy tahlil uch qismga bo'linadi:

1. dastlabki sinov,
2. metallar (kationlar) kashfiyoti;
3. metall bo'lmaganlar (metalloidlar) yoki kislotalar (anionlar) kashfiyoti.

Tahlil qiluvchining tabiatiga kelsak, to'rtta holat bo'lishi mumkin:

1. qattiq metall bo'lmagan moddalar,
2. metall yoki metall qotishmasi shaklidagi qattiq modda,
3. suyuqlik (eritma),

Tahlil qilayotganda qattiq metall bo'lmagan modda Avvalo, tashqi tekshiruv va mikroskopik tekshiruv, shuningdek quruq shaklda yuqorida ko'rsatilgan tahlil usullaridan foydalangan holda dastlabki sinov o'tkaziladi. Dastlab, moddaning namunasi tabiatiga qarab quyidagi erituvchilardan birida eritiladi: suv, xlorid kislota, nitrat kislota va aqua regia (xlorid va nitrat kislotalar aralashmasi). Yuqoridagi erituvchilarning birortasida ham erimaydigan moddalar eritmaga ba'zi maxsus usullar yordamida o'tkaziladi, masalan: soda yoki kaliy bilan eritish, soda eritmasi bilan qaynatish, ma'lum kislotalar bilan qizdirish va hokazo. Olingan eritma tizimli tahlildan o'tkaziladi. metallar va kislotalarni guruhlarga oldindan ajratish va ularning xarakterli xususiy reaktsiyalaridan foydalangan holda ularni alohida elementlarga ajratish bilan.

Tahlil qilayotganda metall qotishmasi uning ma'lum bir namunasi nitrat kislotada (kamdan-kam hollarda akva regia) eritiladi va hosil bo'lgan eritma quruqlikka qadar bug'lanadi, shundan so'ng qattiq qoldiq suvda eritiladi va tizimli tahlil qilinadi.

Agar modda bo'lsa suyuqlik, birinchi navbatda, uning rangi, hidi va lakmusga (kislotali, ishqoriy, neytral) reaktsiyasiga e'tibor beriladi. Eritmada qattiq moddalar mavjudligini tekshirish uchun suyuqlikning kichik bir qismi platina plastinka yoki soat oynasida bug'lanadi. Ushbu dastlabki sinovlardan so'ng suyuqlik an'anaviy usullar yordamida apalizatsiya qilinadi.

Tahlil gazlar miqdoriy tahlilda ko'rsatilgan ba'zi maxsus usullar bilan ishlab chiqariladi.

Miqdoriy kimyoviy tahlil usullari

Miqdoriy kimyoviy tahlil har qanday kimyoviy birikma yoki aralashmaning alohida tarkibiy qismlarining nisbiy miqdorini aniqlashga qaratilgan. Unda qo'llaniladigan usullar moddaning sifatlari va tarkibiga bog'liq, shuning uchun miqdoriy kimyoviy tahlil har doim sifatli kimyoviy tahlildan oldin bo'lishi kerak.

Miqdoriy tahlil qilish uchun ikki xil usuldan foydalanish mumkin: gravimetrik va hajmli. Og'irlik usuli bilan aniqlanayotgan jismlar, iloji bo'lsa, kimyoviy tarkibi ma'lum bo'lgan erimaydigan yoki yomon eriydigan birikmalar shaklida ajratib olinadi va ularning og'irligi aniqlanadi, buning asosida kerakli element miqdorini topish mumkin. hisoblash. Volumetrik analizda tahlil uchun ishlatiladigan titrlangan (tarkibida ma’lum miqdorda reagent bo‘lgan) eritmalar hajmlari o‘lchanadi. Bundan tashqari, miqdoriy kimyoviy tahlilning bir qator maxsus usullari farqlanadi, xususan:

1. elektrolitik alohida metallarni elektroliz orqali ajratishga asoslangan,
2. kolorimetrik, ma'lum bir eritmaning rang intensivligini ma'lum bir kuchga ega bo'lgan eritma rangi bilan solishtirish orqali hosil bo'ladi,
3. organik tahlil, bu organik moddalarni karbonat angidrid C0 2 va suv H 2 0 ga yoqish va ularning moddadagi uglerod va vodorodning nisbiy miqdori bilan aniqlashdan iborat,
4. gazni tahlil qilish, bu ba'zi maxsus usullar bilan gazlar yoki ularning aralashmalarining sifat va miqdoriy tarkibini aniqlashdan iborat.

Juda maxsus guruhni ifodalaydi tibbiy kimyoviy tahlil, inson tanasining qon, siydik va boshqa chiqindilarni o'rganish uchun turli xil usullarni o'z ichiga oladi.

Gravitatsiyaviy miqdoriy kimyoviy tahlil

Gravimetrik miqdoriy kimyoviy tahlil usullari ikki xil: to'g'ridan-to'g'ri tahlil qilish usuli Va bilvosita (bilvosita) tahlil usuli. Birinchi holda, aniqlanishi kerak bo'lgan komponent qandaydir erimaydigan birikma shaklida ajratiladi va ikkinchisining og'irligi aniqlanadi. Bilvosita tahlil bir xil kimyoviy ishlov berilgan ikki yoki undan ortiq moddalarning og'irliklarida teng bo'lmagan o'zgarishlarga duchor bo'lishiga asoslanadi. Masalan, kaliy xlorid va natriy nitrat aralashmasiga ega bo'lgan holda, siz ularning birinchisini to'g'ridan-to'g'ri tahlil qilish, xlorni kumush xlorid shaklida cho'ktirish va uni tortish orqali aniqlashingiz mumkin. Agar kaliy va natriy xlorid tuzlari aralashmasi bo'lsa, ularning nisbatini bilvosita barcha xlorni kumush xlorid shaklida cho'ktirish va uning og'irligini aniqlash, keyin hisoblash orqali aniqlash mumkin.

Volumetrik kimyoviy tahlil

Elektroliz tahlili

Kolorimetrik usullar

Elemental organik tahlil

Gazni tahlil qilish

Analitik kimyo usullarining tasnifi

• Elementlarni tahlil qilish usullari
  • X-nurli spektral tahlil (rentgen nurlari floresansi)
  • Neytron faollashuv tahlili ( Ingliz) (radiaktivatsiya tahliliga qarang)
  • Auger elektron spektrometriyasi (EOS) ( Ingliz); Auger effektiga qarang
  • Analitik atom spektrometriyasi - bu tahlil qilingan namunalarni alohida erkin atomlar holatiga aylantirishga asoslangan usullar to'plami bo'lib, ularning kontsentratsiyasi keyinchalik spektroskopik tarzda o'lchanadi (ba'zan bu erda rentgen-fluoresan tahlili ham kiritilgan, ammo u namunaga asoslanmagan bo'lsa ham). atomizatsiya va atom bug 'spektroskopiyasi bilan bog'liq emas).
    • MS - atom ionlarining massalarini ro'yxatga olish bilan massa spektrometriyasi
      • ICP-MS - induktiv bog'langan plazma massa spektrometriyasi (mass spektrometriyadagi induktiv bog'langan plazmaga qarang)
      • LA-ICP-MS - induktiv bog'langan plazma va lazer ablasyonu bilan massa spektrometriyasi
      • LIMS - lazer uchqunli massa spektrometriyasi; lazer ablatsiyasiga qarang (tijoriy misol: LAMAS-10M)
      • MSVI - Ikkilamchi ion massa spektrometriyasi (SIMS)
      • TIMS - termal ionlanish massa spektrometriyasi (TIMS)
      • Yuqori energiyali zarracha tezlatgich massa spektrometriyasi (AMS)
    • AAS - atomik yutilish spektrometriyasi
      • ETA-AAS - elektrotermik atomizatsiya bilan atomik absorbsion spektrometriya (qarang: atomik yutilish spektrometrlari)
      • SVZR - bo'shliqning parchalanish vaqti spektroskopiyasi (CRDS)
      • VRLS - bo'shliq ichidagi lazer spektroskopiyasi
    • AES - atom emissiya spektrometriyasi
      • nurlanish manbalari sifatida uchqun va yoy (qarang: uchqun chiqishi; elektr yoyi)
      • ICP-AES - induktiv bog'langan plazma atom emissiya spektrometriyasi
      • LIES - lazerli uchqun emissiya spektrometriyasi (LIBS yoki LIPS); lazer ablasyoniga qarang
    • AFS - atom floresan spektrometriyasi (fluoresansga qarang)
      • ICP-AFS - induktiv ravishda bog'langan plazma bilan atom floresan spektrometriyasi (Baird qurilmalari)
      • LAFS - lazerli atom floresan spektrometriyasi
      • Bo'shliq katodli lampalardagi APS (tijoriy misol: AI3300)
    • AIS - atomik ionlanish spektrometriyasi
      • LAIS (LIIS) - lazerli atomik ionlanish yoki lazer bilan kuchaytirilgan ionlanish spektroskopiyasi (ing. Lazer bilan kuchaytirilgan ionizatsiya, LEI )
      • RIMS - lazerli rezonansli ionlanish massa spektrometriyasi
      • OG - optogalvanika (LOGS - lazerli optogalvanik spektroskopiya)

• Boshqa tahlil usullari
  • titrimetriya, hajmli tahlil
  • gravimetrik analiz - gravimetriya, elektrogravimetriya
  • molekulyar gazlar va kondensatsiyalangan moddalarning spektrofotometriyasi (odatda absorbsiya).
    • elektron spektrometriya (ko'rinadigan spektr va UV spektrometriyasi); elektron spektroskopiyaga qarang
    • tebranish spektrometriyasi (IR spektrometriyasi); Vibratsiyali spektroskopiyaga qarang
  • Raman spektroskopiyasi; Raman effektiga qarang
  • luminesans tahlili
  • molekulyar va klaster ionlari, radikallar massalarini ro'yxatga olish bilan massa spektrometriyasi
  • ion harakatchanlik spektrometriyasi (

V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

ANALİTİK KIMYO

Miqdoriy kimyoviy tahlil

Qo'llanma

Universitet talabalari uchun

2-nashr, qayta ko'rib chiqilgan va kengaytirilgan

universitetlararo foydalanish uchun oliy kasbiy ta'lim

552400 “Oziq-ovqat texnologiyasi”, 655600 “O‘simlik xomashyosidan oziq-ovqat mahsulotlari ishlab chiqarish” yo‘nalishlarida tahsil olayotgan talabalar uchun analitik kimyodan darslik sifatida.

655900 “Xom ashyo, hayvonlardan olingan mahsulotlar texnologiyasi”

va 655700 “Oziq-ovqat mahsulotlari texnologiyasi

maxsus maqsadli va umumiy ovqatlanish"

Kemerovo 2005 yil

UDC 543.062 (07)

V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

tomonidan tahrirlangan V.F. Yustratova

Taqrizchilar:

V.A. Nevostruev, menejer Analitik kimyo kafedrasi

Kemerovo davlat universiteti, kimyo fanlari doktori. fanlar, professor;

A.I. Gerasimova, Kimyo va texnologiya kafedrasi dotsenti

noorganik moddalar Kuzbass davlat texnikasi

Universitet, fan nomzodi. kimyo. fanlar

Kemerovo texnologiya instituti

Oziq-ovqat sanoati

Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.

Yu90 Analitik kimyo. Miqdoriy kimyoviy tahlil: Darslik. nafaqa. - 2-nashr, qayta ko'rib chiqilgan. va qo'shimcha - / V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova; Ed. V.F. Yustratova; Kemerovo oziq-ovqat sanoati texnologik instituti - Kemerovo, 2005. - 160 p.

ISBN 5-89289-312-X

Analitik kimyoning asosiy tushunchalari va bo'limlari ko'rsatilgan. Miqdoriy kimyoviy tahlilning namunalar olishdan boshlab natijalarni olishgacha bo'lgan barcha bosqichlari va ularni qayta ishlash usullari batafsil ko'rib chiqiladi. Qo'llanma eng istiqbolli sifatida instrumental tahlil usullariga bag'ishlangan bobni o'z ichiga oladi. Oziq-ovqat sanoatini texnik va kimyoviy nazorat qilishda tavsiflangan usullarning har biridan foydalanish ko'rsatilgan.

O‘quv qo‘llanma “Oziq-ovqat texnologiyasi”, “O‘simlik xomashyosi va chorvachilik mahsulotlaridan oziq-ovqat mahsulotlari ishlab chiqarish”, “Maxsus maqsadli oziq-ovqat mahsulotlari texnologiyasi va umumiy ovqatlanish” yo‘nalishlari bo‘yicha davlat ta’lim standartlari asosida tuzilgan. Talabalar uchun ma'ruza matnlarini yozish va darslik bilan ishlash bo'yicha uslubiy tavsiyalarni o'z ichiga oladi.

Barcha ta'lim shakllari talabalari uchun mo'ljallangan.

UDC 543.062 (07)

BBK 24.4 va 7

ISBN 5-89289-312-X

© V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 1994 yil

© V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 2005, qo'shimcha

© KemTIPP, 1994

SO'Z SO'Z

O‘quv qo‘llanma oziq-ovqat fanlari oliy o‘quv yurtlarining texnologik mutaxassisliklari talabalari uchun mo‘ljallangan. Ikkinchi nashr, qayta ko'rib chiqilgan va kengaytirilgan. Materialni qayta ishlashda Voronej davlat texnologiya akademiyasining analitik kimyo kafedrasi boshlig'i, Rossiya Federatsiyasining fan va texnikada xizmat ko'rsatgan xodimi, kimyo fanlari doktori, professor Ya.I. Korenman. Mualliflar unga chuqur minnatdorchilik bildiradilar.

Birinchi nashri chop etilgandan so‘ng keyingi o‘n yil ichida analitik kimyo bo‘yicha yangi darsliklar paydo bo‘ldi, biroq ularning hech biri “Oziq-ovqat texnologiyasi”, “O‘simlik xomashyosidan oziq-ovqat mahsulotlari ishlab chiqarish” yo‘nalishlari bo‘yicha Davlat ta’lim standartlariga to‘liq javob bermaydi. ”, “Xom ashyo va hayvonlardan olingan mahsulotlar texnologiyasi”, “Maxsus maqsadlardagi oziq-ovqat mahsulotlari va umumiy ovqatlanish texnologiyasi”.

Qo'llanmada material shunday taqdim etilganki, talaba "analitik kimyo topshirig'i" ni bir butun sifatida ko'radi: namuna tanlashdan tahlil natijalarini olish, ularni qayta ishlash usullari va analitik metrologiya. Analitik kimyo fanining qisqacha rivojlanish tarixi va uning oziq-ovqat ishlab chiqarishdagi o‘rni haqida ma’lumot beriladi; sifat va miqdoriy kimyoviy analizlarning asosiy tushunchalari, eritmalar tarkibini ifodalash va eritmalar tayyorlash usullari, tahlil natijalarini hisoblash formulalari berilgan; titrimetrik analiz usullari nazariyasi: neytrallash (kislota-asos titrlash), redoksimetriya (qaytarilish-qaytarilish titrlash), kompleksometriya, cho'kma va gravimetriya. Ularning har birining oziq-ovqat sanoatida qo'llanilishi ko'rsatilgan. Titrimetrik tahlil usullarini ko'rib chiqishda ularni o'rganishni soddalashtirish uchun tizimli va mantiqiy diagramma taklif etiladi.

Materialni taqdim etishda kimyoviy birikmalarning zamonaviy nomenklaturasi, zamonaviy umume'tirof etilgan tushunchalar va g'oyalar hisobga olindi va xulosalarni asoslash uchun yangi ilmiy ma'lumotlardan foydalanildi.

Qo'llanma qo'shimcha ravishda eng istiqbolli sifatida instrumental tahlil usullariga bag'ishlangan bobni o'z ichiga oladi va analitik kimyo rivojlanishining hozirgi tendentsiyalarini ko'rsatadi.

Taqdimot nuqtai nazaridan qo‘llanma matni hali o‘quv adabiyotlari bilan mustaqil ishlash ko‘nikmalariga ega bo‘lmagan birinchi va ikkinchi kurs talabalari uchun moslashtirilgan.

1, 2, 5-bo'limlar V.F. Yustratova, 3, 6, 8, 9-bo'limlar - G.N. Mikileva, 7-bo'lim - I.A. Mochalova, 4-qism - G.N. Mikileva va I.A. Mochalova.

ANALİTIK KIMYO FAN SIKIDA

Analitik kimyo kimyoning bir sohasidir. Agar biz analitik kimyoning fan sifatida eng to'liq ta'rifini beradigan bo'lsak, unda biz akademik I.P. Alimarin.

"Analitik kimyo - moddalarning kimyoviy tarkibini tahlil qilishning nazariy asoslarini ishlab chiqadigan, kimyoviy elementlarni, ularning birikmalarini aniqlash va aniqlash, aniqlash va ajratish usullarini, shuningdek birikmalarning kimyoviy tuzilishini aniqlash usullarini ishlab chiqadigan fan".

Ushbu ta'rif juda uzoq va eslab qolish qiyin. Universitet darsliklarida yanada ixcham ta’riflar berilgan, ularning ma’nosi quyidagicha.

Analitik kimyomoddalarning (tizimlarning) kimyoviy tarkibi va tuzilishini aniqlash usullari haqidagi fan.

1.1. Analitik kimyoning rivojlanish tarixidan

Analitik kimyo juda qadimiy fandir.

Jamiyatda eng muhimi oltin va kumush bo'lgan tovar va materiallar paydo bo'lishi bilanoq ularning sifatini tekshirish zarurati tug'ildi. Ushbu metallarni tahlil qilishning birinchi keng tarqalgan usuli kupelatsiya - yong'inni tekshirish edi. Ushbu miqdoriy texnika analitni isitishdan oldin va keyin tortishni o'z ichiga oladi. Ushbu operatsiya haqida 1375-1350 yillardagi Bobil tabletkalarida eslatib o'tilgan. Miloddan avvalgi.

Tarozilar insoniyatga qadimgi tsivilizatsiya davridan beri ma'lum bo'lgan. Tarozi uchun topilgan og'irliklar miloddan avvalgi 2600 yilga to'g'ri keladi.

Umumiy qabul qilingan nuqtai nazarga ko'ra, Uyg'onish davrini ilmiy usullarda individual tahlil usullari shakllangan dastlabki bosqich deb hisoblash mumkin.

Ammo so'zning zamonaviy ma'nosida "tahlil" atamasi ingliz kimyogari Robert Boyl (1627-1691) tomonidan kiritilgan. U bu atamani birinchi marta 1654 yilda ishlatgan.

Analitik kimyoning jadal rivojlanishi 17-asr oxiridan boshlandi. manufakturalarning paydo bo'lishi, ularning sonining tez o'sishi munosabati bilan. Bu faqat analitik usullar yordamida hal qilinishi mumkin bo'lgan turli muammolarni keltirib chiqardi. Metalllarga, xususan, temirga bo'lgan talab sezilarli darajada oshdi, bu esa minerallarning analitik kimyosini rivojlantirishga yordam berdi.

Kimyoviy tahlil shved olimi Tornbern Bergman (1735-1784) tomonidan fanning alohida sohasi - analitik kimyo maqomiga ko'tarilgan. Bergmanning asarini analitik kimyoning birinchi darsligi deb hisoblash mumkin, unda tahlil qilinayotgan moddalarning tabiatiga ko‘ra birlashtirilgan analitik kimyoda qo‘llaniladigan jarayonlarning tizimli ko‘rinishi berilgan.

To'liq analitik kimyoga bag'ishlangan birinchi taniqli kitob bu Iogann Göttling (1753-1809) tomonidan yozilgan va 1790 yilda Yena shahrida nashr etilgan "To'liq kimyoviy tahlil idorasi".

Geynrix Rouz (1795-1864) o'zining "Analitik kimyo bo'yicha qo'llanma" kitobida sifatli tahlil qilish uchun ishlatiladigan juda ko'p reagentlar tizimlashtirilgan. Ushbu kitobning alohida boblari ma'lum elementlarga va bu elementlarning ma'lum reaktsiyalariga bag'ishlangan. Shunday qilib, Rose 1824 yilda birinchi bo'lib alohida elementlarning reaktsiyalarini tasvirlab berdi va bugungi kungacha o'zining asosiy xususiyatlarida saqlanib qolgan tizimli tahlil sxemasini berdi (tizimli tahlil uchun 1.6.3-bo'limga qarang).

1862 yilda Analitik kimyo jurnalining birinchi soni nashr etildi, u faqat analitik kimyoga bag'ishlangan jurnal bo'lib, hozirgi kungacha nashr etiladi. Jurnal Fresenius tomonidan asos solingan va Germaniyada nashr etilgan.

Gravimetrik (gravimetrik) analizning asoslari - miqdoriy tahlilning eng qadimgi va mantiqiy usuli - T. Bergman tomonidan qo'yilgan.

Volumetrik tahlil usullari analitik amaliyotga faqat 1860-yilda keng kirib kela boshladi. Ushbu usullarning tavsiflari darsliklarda paydo bo'ldi. Bu vaqtga kelib titrlash uchun asboblar (qurilmalar) ishlab chiqilgan va bu usullarning nazariy asoslari berilgan.

Analizning hajmli usullarini nazariy asoslash imkonini bergan asosiy kashfiyotlar qatoriga M.V. tomonidan kashf etilgan moddalar massasining saqlanish qonuni kiradi. Lomonosov (1711-1765), davriy qonun, D.I. Mendeleyev (1834-1907), elektrolitik dissotsilanish nazariyasi S. Arrenius (1859-1927) tomonidan ishlab chiqilgan.

Tahlilning hajmli usullarining asoslari deyarli ikki asr davomida qo'yilgan va ularning rivojlanishi amaliyot ehtiyojlari, birinchi navbatda, matolarni oqartirish va kaliy ishlab chiqarish muammolari bilan chambarchas bog'liq.

Ko'p yillar davomida qulay, aniq asboblarni ishlab chiqish, shisha idishlarni o'lchash uchun kalibrlash operatsiyalarini ishlab chiqish, aniq shisha idishlar bilan ishlashda manipulyatsiyalar va titrlashning oxirini qayd etish usullarini ishlab chiqishga sarflandi.

1829 yilda ham Berzelius (1779-1848) tahlilning hajmli usullaridan faqat taxminiy hisob-kitoblar uchun foydalanish mumkin deb hisoblagan bo'lsa, ajablanarli emas.

Birinchi marta kimyoda umumiy qabul qilingan atamalar "pipetka"(1-rasm) (frantsuz trubkasidan - kolba, pipetka - naychalar) va "byuretka"(2-rasm) (frantsuz byuretkasidan - shisha) J.L.ning nashrida uchraydi. Gey-Lyussak (1778-1850), 1824-yilda nashr etilgan. Bu yerda u titrlash operatsiyasini hozirgidek tasvirlab bergan.

Guruch. 1. Pipetkalar rasm. 2. Burettalar

1859 yil analitik kimyo uchun muhim yil bo'ldi. Aynan shu yili G. Kirxgof (1824-1887) va R. Bunsen (1811-1899) spektral analizni ishlab chiqdilar va uni analitik kimyoning amaliy usuliga aylantirdilar. Spektral tahlil instrumental tahlil usullaridan birinchi bo'lib, ularning jadal rivojlanishiga asos bo'ldi. Ushbu tahlil usullari haqida ko'proq ma'lumot olish uchun 8-bo'limga qarang.

19-asr oxirida, 1894-yilda nemis fizik-kimyogari V.F. Ostvald analitik kimyoning nazariy asoslari haqida kitob nashr etdi, uning asosiy nazariyasi elektrolitik dissotsiatsiya nazariyasi bo'lib, kimyoviy tahlil usullari hali ham asos qilib olingan.

20-asr boshlari. (1903) rus botaniki va biokimyogari M.S.ning kashfiyoti bilan belgilandi. Xromatografik usulning turli xil variantlarini ishlab chiqish uchun asos bo'lgan xromatografiya hodisasining ranglari, uning rivojlanishi hali ham davom etmoqda.

20-asrda Analitik kimyo juda muvaffaqiyatli rivojlandi. Ham kimyoviy, ham instrumental tahlil usullarining rivojlanishi mavjud edi. Instrumental usullarning rivojlanishi tahlil qilinadigan komponentlarning individual xususiyatlarini qayd etish imkonini beradigan noyob qurilmalarni yaratish orqali sodir bo'ldi.

Rus olimlari analitik kimyoning rivojlanishiga katta hissa qo'shdilar. Bu, birinchi navbatda, N.A nomlarini nomlash kerak. Tananaeva, I.P. Alimarina, A.K. Babko, Yu.A. Zolotov va boshqalar.

Analitik kimyoning rivojlanishi har doim ikkita omilni hisobga olgan holda amalga oshirilgan: rivojlanayotgan sanoat bir tomondan, yechimni talab qiladigan muammoni yaratdi; boshqa tomondan, fanning kashfiyotlari analitik kimyo muammolarini echishga moslashtirildi.

Bu tendentsiya bugungi kungacha davom etmoqda. Tahlil qilishda kompyuter va lazerlardan keng foydalanilmoqda, tahlilning yangi usullari paydo bo'lmoqda, avtomatlashtirish va matematikalash joriy etilmoqda, mahalliy buzilmaydigan, masofaviy, uzluksiz tahlil qilish usullari va vositalari yaratilmoqda.

1.2. Analitik kimyoning umumiy muammolari

Analitik kimyoning umumiy vazifalari:

1. Tahlilning kimyoviy va fizik-kimyoviy usullari nazariyasini ishlab chiqish, ilmiy asoslash, tadqiqot texnikasi va usullarini ishlab chiqish va takomillashtirish.

2. Moddalarni ajratish usullari va mikro aralashmalarni konsentratsiyalash usullarini ishlab chiqish.

3. Tabiiy moddalar, atrof-muhit, texnik materiallar va boshqalarni tahlil qilish usullarini takomillashtirish va rivojlantirish.

4. Kimyo va fan, ishlab chiqarish va texnikaning tegishli sohalarida turli ilmiy-tadqiqot loyihalarini amalga oshirish jarayonida kimyoviy-analitik nazoratni ta'minlash.

5. Sanoat ishlab chiqarishining barcha darajalarini tizimli kimyoviy-analitik nazorat qilish asosida kimyoviy-texnologik va fizik-kimyoviy ishlab chiqarish jarayonlarini berilgan optimal darajada ushlab turish.

6. Elektron hisoblash, yozish, signalizatsiya, blokirovkalash va boshqarish mashinalari, asboblari va apparatlaridan foydalanishga asoslangan boshqaruv tizimlari bilan birlashtirilgan texnologik jarayonlarni avtomatik boshqarish usullarini yaratish.

Yuqoridagilardan ko`rinib turibdiki, analitik kimyoning imkoniyatlari keng. Bu uni turli xil amaliy muammolarni, jumladan, oziq-ovqat sanoatida hal qilish uchun foydalanish imkonini beradi.

1.3. Oziq-ovqat sanoatida analitik kimyoning roli

Analitik kimyo usullari oziq-ovqat sanoatida quyidagi muammolarni hal qilishga imkon beradi:

1. Xom ashyo sifatini aniqlang.

2. Oziq-ovqat mahsulotlarini ishlab chiqarish jarayonini uning barcha bosqichlarida nazorat qilish.

3. Mahsulotlar sifatini nazorat qilish.

4. Ishlab chiqarish chiqindilarini utilizatsiya qilish (keyinchalik foydalanish) maqsadida tahlil qilish.

5. Xom ashyo va oziq-ovqat mahsulotlari tarkibidagi inson organizmi uchun zaharli (zararli) moddalarni aniqlang.

1.4. Tahlil qilish usuli

Analitik kimyo tahlil usullari va ularni ishlab chiqish va qo'llashning turli tomonlarini o'rganadi. Nufuzli xalqaro kimyoviy tashkilot IUPAC* tavsiyalariga ko'ra, tahlil usuli moddani tahlil qilish asosida yotgan tamoyillarga ishora qiladi, ya'ni. moddaning kimyoviy zarrachalarining buzilishiga olib keladigan energiyaning turi va tabiati. Tahlil tamoyili, o'z navbatida, kimyoviy yoki fizik jarayonlar asos bo'lgan tabiiy hodisalar bilan belgilanadi.

Kimyo bo'yicha o'quv adabiyotlarida tahlil usulining ta'rifi, qoida tariqasida, berilmagan. Ammo bu juda muhim bo'lgani uchun uni shakllantirish kerak. Bizning fikrimizcha, eng maqbul ta'rif quyidagilardir:

Tahlil usuli - bu moddalarning (tizimlarning) kimyoviy tarkibi va tuzilishini aniqlash imkonini beradigan tahlil qilish qoidalari va usullari yig'indisidir.

1.5. Tahlil usullarining tasnifi

Analitik kimyoda analitik usullarni tasniflashning bir necha turlari mavjud.

1.5.1. Tahlil qilinadigan moddalarning (tizimlarning) kimyoviy va fizik xususiyatlariga asoslangan tasnifi

Ushbu tasnif doirasida tahlil usullarining quyidagi guruhlari ko'rib chiqiladi:

1. Kimyoviy tahlil usullari.

Ushbu tahlil usullari guruhiga tahlil natijalari moddalar o'rtasida sodir bo'ladigan kimyoviy reaktsiyaga asoslangan usullar kiradi. Reaksiya oxirida reaksiya ishtirokchilaridan birining hajmi yoki reaksiya mahsulotlaridan birining massasi qayd etiladi. Keyin tahlil natijalari hisoblab chiqiladi.

2. Tahlilning fizik usullari.

Tahlilning fizik usullari tahlil qiluvchi moddalarning fizik xususiyatlarini o'lchashga asoslangan. Ushbu usullar optik, magnit, elektr va issiqlik xususiyatlarini eng ko'p qayd etadi.

3. Tahlilning fizik-kimyoviy usullari.

Ular tahlil qilinayotgan tizimning unda sodir bo'ladigan kimyoviy reaksiya ta'sirida o'zgarib turadigan har qanday jismoniy xususiyatini (parametrini) o'lchashga asoslangan.

* IUPAC - Xalqaro toza va amaliy kimyo ittifoqi. Ushbu tashkilotga ko'plab mamlakatlarning ilmiy muassasalari a'zolari kiradi. Rossiya Fanlar akademiyasi (SSSR Fanlar akademiyasining vorisi sifatida) 1930 yildan beri uning a'zosi.

Zamonaviy kimyoda fizik va fizik-kimyoviy tahlil usullari deyiladi instrumental tahlil qilish usullari. "Instrumental" tahlil qilishning ushbu usuli faqat "asbob" - jismoniy xususiyatlarni qayd etish va baholashga qodir bo'lgan qurilma yordamida amalga oshirilishi mumkinligini anglatadi (batafsil ma'lumot uchun 8-bo'limga qarang).

4. Ajratish usullari.

Murakkab aralashmalarni tahlil qilishda (va bu eng tabiiy ob'ektlar va oziq-ovqat mahsulotlari), aniqlanayotgan komponentni aralashadigan komponentlardan ajratish kerak bo'lishi mumkin.

Ba'zida tahlil qilinadigan eritmada aniqlanishi kerak bo'lgan komponent tanlangan tahlil usuli bilan aniqlanishi mumkin bo'lganidan ancha kam bo'ladi. Bunday holda, bunday tarkibiy qismlarni aniqlashdan oldin, ularni jamlash kerak.

Diqqat- bu operatsiyadan keyin aniqlanayotgan komponentning konsentratsiyasi n dan 10 n martagacha oshishi mumkin.

Ajratish va kontsentratsiya operatsiyalari ko'pincha birlashtiriladi. Konsentratsiya bosqichida tahlil qilinayotgan tizimda ba'zi xususiyat aniq paydo bo'lishi mumkin, ularning qayd etilishi aralashmadagi tahlil qiluvchi moddaning miqdori masalasini hal qilishga imkon beradi. Analitik usul ajratish operatsiyasi bilan boshlanishi mumkin, ba'zida u konsentratsiyani ham o'z ichiga oladi.

1.5.2. Moddaning massasi yoki hajmiga qarab tasniflash

tahlil qilish uchun qabul qilingan yechim

Zamonaviy tahlil usullarining imkoniyatlarini ko'rsatadigan tasnif Jadvalda keltirilgan. 1. Analiz uchun olingan moddalar massasi yoki eritma hajmiga asoslanadi.

1-jadval

Moddaning massasiga qarab tahlil usullarining tasnifi

yoki tahlil qilish uchun olingan eritma hajmi

1.6. Sifatli tahlil

Moddani tahlil qilish uning sifat yoki miqdoriy tarkibini aniqlash uchun amalga oshirilishi mumkin. Shunga ko'ra, sifat va miqdoriy tahlillar farqlanadi.

Sifatli tahlilning vazifasi tahlil qilinadigan ob'ektning kimyoviy tarkibini aniqlashdir.

Tahlil qilingan ob'ekt alohida modda (oddiy yoki juda murakkab, masalan, non) yoki moddalar aralashmasi bo'lishi mumkin. Ob'ekt ichida turli komponentlar qiziqish uyg'otishi mumkin. Tahlil qilinayotgan ob'ekt qaysi ionlar, elementlar, molekulalar, fazalar, atomlar guruhidan iboratligini aniqlashingiz mumkin. Oziq-ovqat mahsulotlarida ionlar ko'pincha aniqlangan oddiy yoki murakkab moddalar bo'lib, ular foydali (Ca 2+, NaCl, yog ', oqsil va boshqalar) yoki inson tanasi uchun zararli (Cu 2+, Pb 2+, pestitsidlar va boshqalar). .).). Bu ikki yo'l bilan amalga oshirilishi mumkin: identifikatsiya Va aniqlash.

Identifikatsiya- o'rganilayotgan kimyoviy birikmaning fizik va kimyoviy xossalarini solishtirish orqali ma'lum modda (standart) bilan o'ziga xosligini (identifikatsiyasini) aniqlash; .

Buning uchun avvalo tahlil qilinayotgan ob'ektda mavjudligi taxmin qilinadigan ko'rsatilgan etalon birikmalarning ma'lum xossalari o'rganiladi. Masalan, ular noorganik moddalarni o'rganishda kationlar yoki anionlar bilan kimyoviy reaktsiyalarni amalga oshiradilar (bu ionlar standartlardir) yoki standart organik moddalarning fizik konstantalarini o'lchaydilar. Keyin sinov birikmasi bilan bir xil testlarni bajaring va olingan natijalarni solishtiring.

Aniqlash- tahlil qilinadigan ob'ektda muayyan asosiy komponentlar, aralashmalar va boshqalar mavjudligini tekshirish .

Sifatli kimyoviy tahlil asosan tahlil qilinadigan moddaning o'ziga xos xususiyatlarga ega bo'lgan yangi birikmaga aylanishiga asoslanadi: rangi, ma'lum bir fizik holati, kristalli yoki amorf tuzilishi, o'ziga xos hidi va boshqalar. Ushbu xarakterli xususiyatlar deyiladi analitik belgilar.

Analitik belgilar paydo bo'ladigan kimyoviy reaktsiya deyiladi sifatli analitik javob.

Analitik reaksiyalarni amalga oshirish uchun ishlatiladigan moddalar deyiladi reagentlar yoki reagentlar.

Sifatli analitik reaksiyalar va shunga mos ravishda ularda qo`llaniladigan reaktivlar qo`llanish sohasiga qarab guruhli (umumiy), xarakterli va o`ziga xos turlarga bo`linadi.

Guruh reaktsiyalari moddalarning murakkab aralashmasidan guruh reaktivi ta'sirida bir xil analitik xususiyatga ega bo'lgan ionlarning butun guruhlarini ajratib olishga imkon beradi. Masalan, ammoniy karbonat (NH 4) 2 CO 3 reaktivlar guruhiga kiradi, chunki u Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ ionlari bilan suvda erimaydigan oq karbonatlarni hosil qiladi.

Xarakterli Bular bir yoki oz miqdordagi ionlar bilan o'zaro ta'sir qiluvchi reaktivlarni o'z ichiga olgan reaktsiyalardir. Ushbu reaktsiyalardagi analitik belgi ko'pincha xarakterli rangda ifodalanadi. Misol uchun, dimetilglioksim Ni 2+ ioni (pushti cho'kma) va Fe 2+ ioni (suvda eruvchan birikma qizil) uchun xarakterli reaktivdir.

Sifatli tahlilda eng muhimi o'ziga xos reaktsiyalardir. Maxsus berilgan ionga reaktsiya - boshqa ionlar bilan aralashmada tajriba sharoitida aniqlash imkonini beradigan reaktsiya. Bunday reaktsiya, masalan, qizdirilganda ishqor ta'sirida yuzaga keladigan ionni aniqlash reaktsiyasi:

Chiqarilgan ammiakni o'ziga xos, oson taniladigan hid va boshqa xususiyatlari bilan aniqlash mumkin.

1.6.1. Reagent markalari

Reagentlarni qo'llashning o'ziga xos sohasiga qarab, ularga bir qator talablar qo'yiladi. Ulardan biri aralashmalar miqdoriga bo'lgan talabdir.

Kimyoviy reagentlardagi aralashmalar miqdori maxsus texnik hujjatlar bilan tartibga solinadi: davlat standartlari (GOST), texnik shartlar (TU) va boshqalar.. Qo'shimchalarning tarkibi har xil bo'lishi mumkin va u odatda reaktivning zavod yorlig'ida ko'rsatilgan.

Kimyoviy reagentlar tozalik darajasiga ko'ra tasniflanadi. Nopoklarning massa ulushiga qarab, reaktivga nav beriladi. Reagentlarning ayrim markalari jadvalda keltirilgan. 2.

jadval 2

Reagent markalari

Odatda, kimyoviy tahlil amaliyotida "analitik daraja" va "reagent navi" malakasiga javob beradigan reagentlar qo'llaniladi. Reagentlarning tozaligi reaktivning asl qadoqlari yorlig'ida ko'rsatilgan. Ba'zi sanoat korxonalari reaktivlar uchun o'zlarining qo'shimcha tozalik malakalarini joriy qiladilar.

1.6.2. Analitik reaksiyalarni bajarish usullari

Analitik reaktsiyalar amalga oshirilishi mumkin "ho'l" Va "quruq" yo'llari. Reaktsiyani amalga oshirayotganda "ho'l" Analit va mos keladigan reagentlarning o'zaro ta'siri natijasida eritmada paydo bo'ladi. Buni amalga oshirish uchun avval sinov moddasi eritilishi kerak. Erituvchi odatda suv yoki agar modda suvda erimaydigan bo'lsa, boshqa erituvchidir. Oddiy yoki murakkab ionlar o'rtasida nam reaktsiyalar sodir bo'ladi, shuning uchun ular ishlatilganda, bu ionlar aniqlanadi.

Reaksiyalarni amalga oshirishning "quruq" usuli sinov moddasi va reagentlarning qattiq holatda olinishini va ular orasidagi reaktsiyani yuqori haroratga qizdirish orqali amalga oshirilishini anglatadi.

Ba'zi metallarning tuzlari bilan olovni bo'yash reaktsiyalari, natriy tetraborat (boraks) rangli marvaridlar (ko'zoynaklar) hosil bo'lishi "quruq" reaktsiyalarga misol bo'ladi. yoki natriy va ammoniy vodorod fosfat, ularni ma'lum metallarning tuzlari bilan eritganda, shuningdek, o'rganilayotgan qattiq moddani "oqimlar" bilan eritganda, masalan: qattiq Na 2 CO 3 va K 2 CO 3 yoki Na 2 CO 3 aralashmalari va KNO 3.

“Quruq” usulda olib boriladigan reaksiyalarga, shuningdek, o‘rganilayotgan qattiq moddani qandaydir qattiq reagent bilan maydalashda sodir bo‘ladigan reaksiya ham kiradi, buning natijasida aralashma rangga ega bo‘ladi.

1.6.3. Tizimli tahlil

Ob'ektni sifatli tahlil qilish ikki xil usul yordamida amalga oshirilishi mumkin.

Tizimli tahlil - Bu reagentlarni qo'shish bo'yicha operatsiyalar ketma-ketligi qat'iy belgilangan bo'lsa, sxema bo'yicha sifat tahlilini o'tkazish usuli.

1.6.4. Fraksiyonel tahlil

Asl eritmaning alohida qismlarida istalgan ketma-ketlikda kerakli ionlarni aniqlash uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan reaktsiyalardan foydalanishga asoslangan tahlil usuli, ya'ni. ma'lum bir ionni aniqlash sxemasiga murojaat qilmasdan deyiladi kasr tahlili.

1.7. Miqdoriy tahlil

Miqdoriy tahlilning vazifasi tahlil qilinadigan ob'ektdagi ma'lum bir komponentning tarkibini (massa yoki konsentratsiyasini) aniqlashdir.

Miqdoriy tahlilning muhim tushunchalari "aniqlangan modda" va "ishchi modda" tushunchalaridir.

1.7.1. Aniqlangan modda. Ishlaydigan modda

Tarkibi tahlil qilinadigan mahsulotning ma'lum bir namunasida aniqlangan kimyoviy element, ion, oddiy yoki murakkab modda odatda deyiladi. "aniqlash mumkin bo'lgan modda" (O.V.).

Ushbu aniqlash amalga oshiriladigan modda deyiladi ishlaydigan modda (R.V.).

1.7.2. Analitik kimyoda qo`llaniladigan eritma tarkibini ifodalash usullari

1. Eritma tarkibini ifodalashning eng qulay usuli konsentratsiyadir . Konsentratsiya - bu eritma, aralashma yoki eritmaning miqdoriy tarkibini aniqlaydigan fizik miqdor (o'lchovli yoki o'lchovsiz). Eritmaning miqdoriy tarkibini ko'rib chiqishda ular ko'pincha erigan modda miqdorining eritma hajmiga nisbatini anglatadi.

Eng keng tarqalgan ekvivalentlarning molyar konsentratsiyasi. Uning belgisi, masalan, sulfat kislota uchun C ekviv (H 2 SO 4), o'lchov birligi mol/dm 3 dir.

(1)

Adabiyotda ushbu konsentratsiyaning boshqa belgilari mavjud. Masalan, C(1/2H 2 SO 4). Sulfat kislota formulasidan oldingi fraktsiya molekulaning (yoki ionning) qaysi qismi ekvivalent ekanligini ko'rsatadi. U ekvivalentlik omili deyiladi, f ekvivalenti bilan belgilanadi. H 2 SO 4 uchun f ekv = 1/2. Ekvivalentlik koeffitsienti reaksiyaning stoxiometriyasi asosida hisoblanadi. Molekulada nechta ekvivalent borligini ko'rsatadigan raqam ekvivalent soni deb ataladi va Z* bilan belgilanadi. f ekv = 1/Z*, shuning uchun ekvivalentlarning molyar konsentratsiyasi ham shunday belgilanadi: C(1/Z*H 2 SO 4).

2. Analitik laboratoriyalarda bitta hisoblash formulasi yordamida uzoq vaqt davomida bir qator birma-bir tahlillar o'tkazish zarur bo'lganda, ko'pincha tuzatish koeffitsienti yoki tuzatish K qo'llaniladi.

Ko'pincha, o'zgartirish ishchi moddaga tegishli. Koeffitsient ishchi moddaning tayyorlangan eritmasining kontsentratsiyasi yumaloq raqamlarda (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05) ifodalangan konsentratsiyadan necha marta farq qilishini ko'rsatadi, ulardan biri hisoblash formulasida bo'lishi mumkin:

. (2)

K to'rtta kasrli sonlar shaklida yoziladi. Kirishdan: K = 1,2100 k C ekvivalenti (HCl) = 0,0200 mol/dm 3, shundan kelib chiqadiki, C ekvivalenti (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 HCl ekvivalentlarining standart molyar kontsentratsiyasi, keyin haqiqiysi formula bilan hisoblanadi. :

3. Titr- bu 1 sm 3 hajmdagi eritma tarkibidagi moddaning massasi.

Titr ko'pincha ishlaydigan moddaning eritmasiga ishora qiladi.

(3)

Titr birligi g/sm 3, titr oltinchi kasrgacha aniq hisoblanadi. Ishchi moddaning titrini bilib, uning eritmasi ekvivalentlarining molyar konsentratsiyasini hisoblash mumkin.

(4)

4. Aniqlanayotgan moddaga muvofiq ishchi moddaning titri- bu aniqlanayotgan moddaning massasi, 1 sm 3 eritma tarkibidagi ishchi moddaning massasiga teng.

(5)

(6)

5. Erigan moddaning massa ulushi A erigan moddaning massasining eritma massasiga nisbatiga teng:

. (7)

6. Hajm ulushi erigan moddaning A erigan modda hajmining eritmaning umumiy hajmiga nisbatiga teng:

. (8)

Massa va hajm kasrlari o'lchovsiz kattaliklardir. Ammo ko'pincha massa va hajm kasrlarini hisoblash uchun iboralar quyidagi shaklda yoziladi:

; (9)

. (10)

Bunday holda, w va j ning birligi foizdir.

Quyidagi holatlarga e'tibor qaratish lozim:

1. Tahlil o'tkazishda ishchi moddaning konsentratsiyasi aniq bo'lishi va konsentratsiya molyar ekvivalent bo'lsa, to'rtta kasrdan iborat raqam bilan ifodalanishi kerak; yoki sarlavha bo'lsa, oltita kasrdan iborat raqam.

2. Analitik kimyoda qabul qilingan barcha hisoblash formulalarida hajm birligi sm 3 ga teng. Tahlil qilishda hajmlarni o'lchash uchun ishlatiladigan shisha idishlar hajmni 0,01 sm 3 aniqlik bilan o'lchash imkonini berganligi sababli, tahlilda ishtirok etuvchi tahlil qiluvchi moddalar va ishchi moddalar eritmalarining hajmlarini ifodalovchi raqamlar ana shu aniqlik bilan bo'lishi kerak. yozilgan.

1.7.3. Eritmalarni tayyorlash usullari

Yechimni tayyorlashni boshlashdan oldin, siz quyidagi savollarga javob berishingiz kerak.

1. Eritma qanday maqsadda tayyorlanadi (r.v. sifatida foydalanish, atrof-muhitning ma'lum pH qiymatini yaratish va boshqalar uchun)?

2. Eritmaning konsentratsiyasini qaysi shaklda ifodalash (ekvivalentlarning molyar konsentratsiyasi, massa ulushi, titri va boshqalar) eng mos keladi?

3. Qanday aniqlik bilan, ya'ni. Tanlangan konsentratsiyani ifodalovchi sonni qaysi kasrgacha aniqlash kerak?

4. Qanday hajmdagi eritma tayyorlash kerak?

5. Moddaning tabiatiga qarab (suyuq yoki qattiq, standart yoki nostandart) eritma tayyorlashning qanday usulidan foydalanish kerak?

Eritma quyidagi usullar bilan tayyorlanishi mumkin:

1. Aniq tortish orqali.

Agar modda, undan siz yechim tayyorlashingiz kerak, standart hisoblanadi, ya'ni. ma'lum (quyida sanab o'tilgan) talablarga javob beradi, keyin eritma aniq tortish bo'yicha tayyorlanishi mumkin. Bu shuni anglatadiki, namunaning massasi to'rtinchi kasrgacha aniq analitik tarozida hisoblanadi va o'lchanadi.

Standart moddalarga qo'yiladigan talablar quyidagilardan iborat:

a) modda kristall tuzilishga ega bo'lishi va ma'lum bir kimyoviy formulaga mos kelishi kerak;

v) qattiq holatda va eritmada saqlanganda modda barqaror bo'lishi kerak;

d) ekvivalent moddaning katta molyar massasi maqsadga muvofiqdir.

2. Tuzatish kanalidan.

Aniq tortish yordamida eritma tayyorlash usulining o'zgarishi fiksanaldan eritma tayyorlash usuli hisoblanadi. Aniq tortishning roli shisha ampuladagi moddaning aniq miqdori bilan amalga oshiriladi. Shuni esda tutish kerakki, ampuladagi modda standart (1-bandga qarang) yoki nostandart bo'lishi mumkin. Bu holat fiksatorlardan tayyorlangan nostandart moddalarning eritmalarini saqlash usullari va davomiyligiga ta'sir qiladi.

FIXANAL(standart-titr, norma-doza) quruq shaklda yoki eritma shaklida 0,1000, 0,0500 yoki boshqa miqdordagi mol ekvivalent moddalarni o'z ichiga olgan muhrlangan ampuladir.

Kerakli eritmani tayyorlash uchun ampula maxsus zımbalama moslamasi (urilish) bilan jihozlangan huni ustida sindiriladi. Uning tarkibi miqdoriy ravishda kerakli hajmdagi o'lchov kolbasiga o'tkaziladi va hajmi distillangan suv bilan halqa belgisiga sozlanadi.

Aniq tortish yoki fiksanaldan tayyorlangan eritma deyiladi titrlangan, standart yoki standart yechim I, chunki Tayyorgarlikdan keyin uning kontsentratsiyasi aniq. Ekvivalentlarning molyar kontsentratsiyasi bo'lsa, uni to'rtta kasrli, titr bo'lsa, oltita kasrli raqam sifatida yozing.

3. Taxminiy vaznga asoslangan.

Agar eritma tayyorlanadigan modda standart moddalar talablariga javob bermasa va tegishli mahkamlash vositasi bo'lmasa, eritma taxminiy namuna yordamida tayyorlanadi.

Eritmani tayyorlash uchun olinishi kerak bo'lgan moddaning massasini uning konsentratsiyasi va hajmini hisobga olgan holda hisoblang. Ushbu massa texnik tarozida ikkinchi kasrgacha aniq tortiladi va o'lchov kolbasida eritiladi. Taxminan konsentratsiyali eritma olinadi.

4. Yana konsentrlangan eritmani suyultirish orqali.

Agar modda sanoat tomonidan konsentrlangan eritma shaklida ishlab chiqarilgan bo'lsa (u nostandart ekanligi aniq), unda konsentratsiyali eritmani faqat konsentrlangan eritmani suyultirish orqali tayyorlash mumkin. Eritmani shu tarzda tayyorlashda shuni esda tutish kerakki, erigan moddaning massasi tayyorlangan eritma hajmida ham, suyultirish uchun olingan konsentrlangan eritmaning qismida ham bir xil bo'lishi kerak. Tayyorlanishi kerak bo'lgan eritmaning konsentratsiyasi va hajmini bilib, uning massa ulushi va zichligini hisobga olgan holda o'lchash kerak bo'lgan konsentrlangan eritmaning hajmi hisoblanadi. Hajmi gradusli silindr bilan o'lchab, o'lchov kolbasiga quying, distillangan suv bilan belgiga sozlang va aralashtiring. Shu tarzda tayyorlangan eritma taxminiy konsentratsiyaga ega.

Taxminiy tortish va konsentrlangan eritmani suyultirish yo'li bilan tayyorlangan eritmalarning aniq konsentratsiyasi gravimetrik yoki titrimetrik tahlil bilan aniqlanadi, shuning uchun ularning aniq konsentratsiyasi aniqlangandan keyin bu usullar bilan tayyorlangan eritmalar deyiladi. belgilangan titrlarga ega eritmalar, standartlashtirilgan yechimlar yoki standart echimlar II.

1.7.4. Eritma tayyorlash uchun zarur bo'lgan moddaning massasini hisoblash uchun ishlatiladigan formulalar

Agar A quruq moddadan ekvivalent yoki titrning berilgan molyar konsentratsiyasiga ega bo'lgan eritma tayyorlangan bo'lsa, eritmani tayyorlash uchun olinishi kerak bo'lgan moddaning massasi quyidagi formulalar bo'yicha hisoblanadi:

; (11)

. (12)

Eslatma. Hajm birligi sm3.

Moddaning massasi eritmani tayyorlash usuli bilan aniqlangan aniqlik bilan hisoblanadi.

Eritmalarni suyultirish yo'li bilan tayyorlashda foydalaniladigan hisoblash formulalari olinishi kerak bo'lgan konsentratsiya turiga va suyultirilishi kerak bo'lgan konsentratsiya turiga qarab belgilanadi.

1.7.5. Tahlil sxemasi

Tahlil qilishning asosiy talabi - olingan natijalar komponentlarning haqiqiy tarkibiga mos kelishidir. Tahlil natijalari barcha tahlil operatsiyalari to'g'ri, ma'lum bir ketma-ketlikda bajarilgan taqdirdagina bu talabni qondiradi.

1. Har qanday analitik aniqlashning birinchi bosqichi tahlil uchun namuna tanlashdir. Qoida tariqasida, o'rtacha namuna olinadi.

O'rtacha namuna- bu tahlil qilinayotgan ob'ektning butun massasi bilan solishtirganda kichik, o'rtacha tarkibi va xususiyatlari har jihatdan o'rtacha tarkibiga bir xil (bir xil) bo'lgan qismi.

Har xil turdagi mahsulotlar (xom ashyo, yarim tayyor mahsulotlar, turli sanoat tarmoqlarining tayyor mahsulotlari) uchun namuna olish usullari bir-biridan juda farq qiladi. Namuna olishda ular texnik qo'llanmalarda, GOSTlarda va ushbu turdagi mahsulotlarni tahlil qilishga bag'ishlangan maxsus ko'rsatmalarda batafsil tavsiflangan qoidalarga amal qiladilar.

Mahsulot turiga va tahlil turiga qarab, namuna ma'lum hajm yoki ma'lum bir massa shaklida olinishi mumkin.

Namuna olish- bu tahlilning juda mas'uliyatli va muhim tayyorgarlik operatsiyasi. Noto'g'ri tanlangan namuna natijalarni to'liq buzishi mumkin, bu holda keyingi tahlil operatsiyalarini o'tkazish umuman ma'nosizdir.

2. Namunani tahlilga tayyorlash. Tahlil qilish uchun olingan namuna har doim ham maxsus tarzda tayyorlanmaydi. Masalan, un, non va non mahsulotlarining namligini arbitraj usulida aniqlashda har bir mahsulotning ma’lum namunasi tortiladi va quritish shkafiga joylashtiriladi. Ko'pincha tegishli namunani qayta ishlash natijasida olingan eritmalar tahlil qilinadi. Bunday holda, namunani tahlil qilish uchun tayyorlash vazifasi quyidagilarga to'g'ri keladi. Namuna shunday qayta ishlanadi, bunda tahlil qilinadigan komponentning miqdori saqlanib qoladi va u butunlay eritmaga tushadi. Bunday holda, aniqlanayotgan komponent bilan birga tahlil qilinadigan namunada mavjud bo'lishi mumkin bo'lgan begona moddalarni yo'q qilish kerak bo'lishi mumkin.

Namunani tahlil qilish uchun tayyorlash, shuningdek namunalarni yig'ish normativ-texnik hujjatlarda tavsiflanadi, unga ko'ra xom ashyo, yarim tayyor mahsulotlar va tayyor mahsulotlar tahlillari o'tkaziladi. Tahlil qilish uchun namuna tayyorlash tartibiga kiritilgan kimyoviy operatsiyalardan, oziq-ovqat sanoatida xom ashyo, yarim tayyor mahsulotlar va tayyor mahsulotlar namunalarini tayyorlashda tez-tez ishlatiladigan birini nomlash mumkin - bu kullash operatsiyasi.

Ashing har qanday mahsulotni (materialni) kulga aylantirish jarayonidir. Kullash orqali, masalan, metall ionlarini aniqlashda namuna tayyorlanadi. Namuna ma'lum sharoitlarda yondiriladi. Qolgan kul mos erituvchida eritiladi. Yechim olinadi, u tahlil qilinadi.

3. Analitik ma’lumotlarni olish. Tahlil paytida tayyorlangan namunaga reaktiv modda yoki energiyaning bir turi ta'sir qiladi. Bu analitik signallarning paydo bo'lishiga olib keladi (rangning o'zgarishi, yangi nurlanishning paydo bo'lishi va boshqalar). Olingan signal: a) qayd etilgan; b) tahlil qilinayotgan tizimda ma'lum bir parametrni, masalan, ishchi moddaning hajmini o'lchash zarur bo'lgan momentni ko'rib chiqadi.

4. Analitik ma'lumotlarni qayta ishlash.

A) Olingan birlamchi analitik ma’lumotlardan tahlil natijalarini hisoblash uchun foydalaniladi.

Analitik ma'lumotlarni tahlil natijalariga aylantirish usullari har xil bo'lishi mumkin.

1. Hisoblash usuli. Bu usul, masalan, miqdoriy kimyoviy tahlilda juda tez-tez qo'llaniladi. Tahlilni tugatgandan so'ng, aniqlanayotgan modda bilan reaktsiyaga sarflangan ishchi moddaning hajmi olinadi. Keyin bu hajm tegishli formulaga almashtiriladi va tahlil natijasi hisoblanadi - aniqlanayotgan moddaning massasi yoki konsentratsiyasi.

2. Kalibrlash grafigi usuli.

3. Taqqoslash usuli.

4. Qo'shimchalar usuli.

5. Differensial usul.

Analitik ma'lumotlarni qayta ishlashning ushbu usullari tahlilning instrumental usullarida qo'llaniladi, ularni o'rganishda ular bilan batafsil tanishish mumkin bo'ladi.

B) Olingan tahlil natijalari 1.8-bo'limda muhokama qilinadigan matematik statistika qoidalariga muvofiq qayta ishlanishi kerak.

5. Tahlil natijasining ijtimoiy-iqtisodiy ahamiyatini aniqlash. Bu bosqich yakuniy hisoblanadi. Tahlilni o'tkazgandan so'ng va natijani olgandan so'ng, mahsulot sifati va unga qo'yiladigan me'yoriy hujjatlar talablariga muvofiqligini aniqlash kerak.

1.7.6. Tahlil qilish usuli va texnikasi

Analitik kimyoning har qanday usuli nazariyasidan tahlilni amalga oshirishning aniq usuliga o'tish uchun "tahlil usuli" va "tahlil usuli" tushunchalarini farqlash muhimdir.

Tahlil usuli haqida gapiradigan bo'lsak, bu qoidalar ko'rib chiqilishini anglatadi, shundan so'ng analitik ma'lumotlarni olish va ularni sharhlash mumkin (1.4-bo'limga qarang).

Tahlil qilish usuli- bu barcha tahlil operatsiyalarining batafsil tavsifi, shu jumladan namunalarni olish va tayyorlash (barcha sinov eritmalarining kontsentratsiyasini ko'rsatgan holda).

Har bir tahlil usulini amaliy qo'llash bilan ko'plab tahlil usullari ishlab chiqiladi. Ular tahlil qilinadigan ob'ektlarning tabiati, namunalarni olish va tayyorlash usuli, individual tahlil operatsiyalarini o'tkazish shartlari va boshqalar bilan farqlanadi.

Misol uchun, miqdoriy tahlil bo'yicha laboratoriya ustaxonasida boshqalar qatorida "Mohr tuzi eritmasida Fe 2+ ni permanganatometrik aniqlash", "Cu 2+ ni yodometrik aniqlash", "Fe 2+ ni dikromatometrik aniqlash" kabi laboratoriya ishlari bajariladi. Ularni bajarish usullari butunlay boshqacha, ammo ular bir xil tahlil usuli "Redoksimetriya" ga asoslangan.

1.7.7. Tahlil usullarining analitik xarakteristikalari

Ularni tanlashda muhim rol o'ynaydigan tahlil usullari yoki usullarini bir-biri bilan taqqoslash yoki baholash uchun har bir usul va texnikaning o'ziga xos analitik va metrologik xususiyatlari mavjud. Analitik xarakteristikalar quyidagilardan iborat: sezuvchanlik koeffitsienti (aniqlash chegarasi), selektivlik, davomiylik, mahsuldorlik.

Aniqlash chegarasi(C min., p) - bu usul yordamida analit komponentining mavjudligi berilgan ishonch ehtimolligi bilan aniqlanishi mumkin bo'lgan eng past tarkib. Ishonch ehtimoli - P - ma'lum miqdordagi aniqlashlar uchun natijaning o'rtacha arifmetik qiymati ma'lum chegaralar ichida bo'ladigan holatlar nisbati.

Analitik kimyoda, qoida tariqasida, P = 0,95 (95%) ishonch darajasi qo'llaniladi.

Boshqacha qilib aytganda, P - tasodifiy xatolik yuzaga kelishi ehtimoli. Bu 100 ta tajribadan qanchasi tahlilning berilgan aniqligi doirasida to'g'ri deb topilgan natijalarni berishini ko'rsatadi. P = 0,95 - 100 dan 95 gacha.

Tahlilning selektivligi begona moddalar mavjudligida berilgan komponentni aniqlash imkoniyatini tavsiflaydi.

Ko'p qirralilik- bir vaqtning o'zida bir namunadan ko'plab komponentlarni aniqlash qobiliyati.

Tahlil muddati- uni amalga oshirishga sarflangan vaqt.

Tahlil samaradorligi- vaqt birligida tahlil qilinadigan parallel namunalar soni.

1.7.8. Tahlil usullarining metrologik xususiyatlari

Tahlil usullari yoki usullarini o'lchovlar fani - metrologiya nuqtai nazaridan baholashda quyidagi xususiyatlar qayd etiladi: aniqlangan tarkibning diapazoni, to'g'riligi (aniqligi), takrorlanuvchanligi, yaqinlik.

Belgilangan tarkiblar oralig'i- bu komponentlarning belgilangan miqdordagi qiymatlari joylashgan ushbu texnikada ko'zda tutilgan maydon. Shuni ham ta'kidlash odatiy holdir belgilangan tarkibning pastki chegarasi(C n) - belgilangan tarkibning eng kichik qiymati, belgilangan tarkib oralig'ini cheklaydi.

Tahlilning to'g'riligi (aniqligi). olingan natijalarning aniqlanayotgan miqdorning haqiqiy qiymatiga yaqinligidir.

Natijalarning takrorlanishi va izchilligi tahlil takroriy tahlil natijalarining tarqalishi bilan aniqlanadi va tasodifiy xatolar mavjudligidan kelib chiqadi.

Konvergentsiya belgilangan eksperimental sharoitda natijalarning tarqalishini tavsiflaydi va takrorlanuvchanlik- o'zgaruvchan eksperimental sharoitlarda.

Usul yoki tahlil qilish tartibining barcha analitik va metrologik tavsiflari ularning ko'rsatmalarida keltirilgan.

Metrologik xarakteristikalar bir qator takroriy tahlillarda olingan natijalarni qayta ishlash orqali olinadi. Ularni hisoblash uchun formulalar 1.8.2-bo'limda keltirilgan. Ular tahlil natijalarini statik qayta ishlash uchun ishlatiladigan formulalarga o'xshaydi.

1.8. Tahlildagi xatolar (xatolar).

U yoki bu miqdoriy aniqlash qanchalik ehtiyotkorlik bilan amalga oshirilmasin, olingan natija, qoida tariqasida, aniqlanayotgan komponentning haqiqiy tarkibidan biroz farq qiladi, ya'ni. tahlil natijasi har doim bir oz noaniqlik bilan olinadi - xato.

O'lchov xatolari tizimli (aniq), tasodifiy (noaniq) va yalpi yoki o'tkazib yuborilgan deb tasniflanadi.

Tizimli xatolar- bu doimiy qiymatga ega bo'lgan yoki ma'lum bir qonunga muvofiq o'zgarib turadigan xatolar. Ular qo'llaniladigan tahlil usulining o'ziga xos xususiyatlariga qarab uslubiy bo'lishi mumkin. Ular ishlatiladigan asboblar va reagentlarga, tahliliy operatsiyalarning noto'g'ri yoki etarlicha puxta bajarilmaganligiga, tahlilni amalga oshiruvchi shaxsning individual xususiyatlariga bog'liq bo'lishi mumkin. Tizimli xatolarni payqash qiyin, chunki ular doimiy bo'lib, qayta-qayta aniqlanganda paydo bo'ladi. Bunday xatolarga yo'l qo'ymaslik uchun ularning manbasini yo'q qilish yoki o'lchov natijasiga tegishli tuzatish kiritish kerak.

Tasodifiy xatolar noaniq kattalik va belgili xatolar deyiladi, ularning har birining ko'rinishida hech qanday naqsh kuzatilmaydi.

Tasodifiy xatolar har qanday o'lchovda, shu jumladan har qanday analitik aniqlashda, qanchalik ehtiyotkorlik bilan amalga oshirilgan bo'lishidan qat'i nazar, yuzaga keladi. Ularning mavjudligi shuni anglatadiki, ma'lum bir namunadagi u yoki bu komponentni bir xil usul yordamida amalga oshirilgan takroriy aniqlash odatda biroz boshqacha natijalar beradi.

Tizimli xatolardan farqli o'laroq, tasodifiy xatolarni hisobga olish yoki biron bir tuzatish kiritish orqali yo'q qilish mumkin emas. Biroq, parallel aniqlashlar sonini ko'paytirish orqali ular sezilarli darajada kamayishi mumkin. Tasodifiy xatolarning tahlil natijasiga ta'sirini matematik statistika usullaridan foydalangan holda berilgan komponentni bir qator parallel aniqlashda olingan natijalarni qayta ishlash orqali nazariy jihatdan hisobga olish mumkin.

Mavjudligi qo'pol xatolar yoki sog'inadi nisbatan o'xshash natijalar orasida umumiy qatordan sezilarli darajada ajralib turadigan bir yoki bir nechta qiymatlar mavjudligida o'zini namoyon qiladi. Agar farq shunchalik katta bo'lsa, qo'pol xato haqida gapirish mumkin bo'lsa, unda bu o'lchov darhol o'chiriladi. Biroq, ko'p hollarda, boshqa natija faqat umumiy seriyadan "sakrab chiqish" asosida noto'g'ri ekanligini darhol tan olish mumkin emas va shuning uchun qo'shimcha tadqiqotlar o'tkazish kerak.

Qo'shimcha tadqiqotlar o'tkazishning ma'nosi bo'lmagan holatlar mavjud va shu bilan birga tahlilning umumiy natijasini hisoblash uchun noto'g'ri ma'lumotlardan foydalanish istalmagan. Bunday holda, qo'pol xatolar yoki o'tkazib yuborilganlarning mavjudligi matematik statistika mezonlariga muvofiq belgilanadi.

Bunday bir nechta mezonlar ma'lum. Ulardan eng oddiyi Q-testidir.

1.8.1. Qo'pol xatolar mavjudligini aniqlash (o'tkazib yuborish)

Kimyoviy tahlilda namunadagi komponentning tarkibi, qoida tariqasida, oz sonli parallel aniqlashlar bilan aniqlanadi (n £ 3). Bu holatda aniqlash xatolarini hisoblash uchun oz sonli aniqlashlar uchun ishlab chiqilgan matematik statistika usullari qo'llaniladi. Ushbu kam sonli aniqlash natijalari tasodifiy tanlangan deb hisoblanadi - namuna- berilgan sharoitlarda umumiy aholining barcha taxminiy natijalaridan.

Bir qator o'lchovli kichik namunalar uchun n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи Q-mezoniga muvofiq o'zgaruvchanlik diapazoni. Buning uchun nisbatni tuzing:

bu erda X 1 shubhali ko'zga tashlanadigan tahlil natijasidir;

X 2 - yagona aniqlash natijasi, qiymati bo'yicha X 1 ga eng yaqin;

R - o'zgaruvchanlik diapazoni - bir qator o'lchovlarning eng katta va eng kichik qiymati o'rtasidagi farq, ya'ni. R = X maksimal. - X min.

Q ning hisoblangan qiymati Q ning jadval qiymati bilan taqqoslanadi (p, f). Qo'pol xatoning mavjudligi Q > Q (p, f) bo'lsa isbotlanadi.

Qo'pol xato deb topilgan natija keyingi ko'rib chiqishdan chiqarib tashlanadi.

Q-mezoni qo'pol xato mavjudligini baholash mumkin bo'lgan yagona ko'rsatkich emas, lekin u boshqalarga qaraganda tezroq hisoblanadi, chunki boshqa hisob-kitoblarni amalga oshirmasdan qo'pol xatolarni darhol bartaraf etish imkonini beradi.

Boshqa ikkita mezon aniqroq, ammo xatoni to'liq hisoblashni talab qiladi, ya'ni. qo'pol xatoning mavjudligini faqat tahlil natijalarini to'liq matematik qayta ishlashni amalga oshirish orqali aniqlash mumkin.

Qo'pol xatolar ham aniqlanishi mumkin:

A) Standart og‘ish bo‘yicha. X i natijasi qo'pol xato deb hisoblanadi va agar bo'lsa bekor qilinadi

. (14)

B) To'g'ridan-to'g'ri o'lchash aniqligi. Natija X i agar bekor qilinadi

. (15)

Belgilar bilan ko'rsatilgan miqdorlar haqida , 1.8.2-bo'limda muhokama qilingan.

1.8.2. Tahlil natijalarini statistik qayta ishlash

Natijalarni statistik qayta ishlash ikkita asosiy maqsadga ega.

Birinchi vazifa - ta'riflarning natijasini ixcham shaklda taqdim etish.

Ikkinchi vazifa - olingan natijalarning ishonchliligini baholash, ya'ni. ularning namunada aniqlanayotgan komponentning haqiqiy mazmuniga moslik darajasi. Ushbu muammo quyida keltirilgan formulalar yordamida tahlilning takrorlanishi va aniqligini hisoblash yo'li bilan hal qilinadi.

Yuqorida aytib o'tilganidek, takroriylik takroriy tahlil natijalarining tarqalishini tavsiflaydi va tasodifiy xatolar mavjudligi bilan aniqlanadi. Tahlilning takrorlanishi standart og'ish, nisbiy standart og'ish va dispersiya qiymatlari bilan baholanadi.

Ma'lumotlarning tarqalishining umumiy xarakteristikasi standart og'ish S qiymati bilan belgilanadi.

(16)

Ba'zan tahlilning takrorlanuvchanligini baholashda nisbiy standart og'ish Sr aniqlanadi.

Standart og'ish o'rtacha yoki aniqlanayotgan miqdorning haqiqiy qiymati m bilan bir xil o'lchov birligiga ega.

Mutlaq (S) va nisbiy (Sr) og'ish qiymatlari qanchalik past bo'lsa, usul yoki tahlil texnikasining takrorlanishi shunchalik yaxshi bo'ladi.

Tahlil ma'lumotlarining o'rtacha atrofida tarqalishi S 2 dispersiyasi sifatida hisoblanadi.

(18)

Taqdim etilgan formulalarda: Xi - tahlil davomida olingan alohida qiymat; - barcha o'lchovlardan olingan natijalarning o'rtacha arifmetik qiymati; n - o'lchovlar soni; i = 1…n.

Tahlilning aniqligi yoki aniqligi o'rtacha p, f qiymatining ishonch oralig'i bilan tavsiflanadi. Bu tizimli xatolar bo'lmaganda, o'lchangan qiymatning haqiqiy qiymati P ishonchli ehtimollik bilan joylashgan maydon.

, (19)

bu erda p, f - ishonch oralig'i, ya'ni. belgilangan X miqdorining qiymati yotishi mumkin bo'lgan ishonch chegaralari.

Bu formulada t p, f - Student koeffitsienti; f - erkinlik darajalari soni; f = n – 1; P - ishonch ehtimoli (1.7.7 ga qarang); t p, f - berilgan jadval.

O'rtacha arifmetikning standart og'ishi. (20)

Ishonch oralig'i tahlil natijasi ifodalangan bir xil birliklarda mutlaq xato sifatida yoki nisbiy xato DX o (%) sifatida hisoblanadi:

. (21)

Shunday qilib, tahlil natijalarini quyidagicha ko'rsatish mumkin:

. (23)

Tahlillarni o'tkazishda (nazorat namunalari yoki standart namunalar) aniqlanayotgan komponentning haqiqiy tarkibi (m) ma'lum bo'lsa, tahlil natijalarini qayta ishlash ancha soddalashtiriladi. Absolyut (DX) va nisbiy (DX o, %) xatolar hisoblab chiqiladi.

DX = X - m (24)

(25)

1.8.3. O'tkazilgan tahlilning ikkita o'rtacha natijasini taqqoslash

turli usullar

Amalda, ob'ektni turli xil laboratoriyalarda, turli tahlilchilar tomonidan turli usullar bilan tahlil qilish kerak bo'lgan holatlar mavjud. Bunday hollarda bir-biridan farq qiladigan o'rtacha natijalar olinadi. Ikkala natija ham kerakli miqdorning haqiqiy qiymatiga biroz yaqinlikni tavsiflaydi. Ikkala natijaga ham ishonish mumkinmi yoki yo'qligini bilish uchun ular orasidagi farq statistik ahamiyatga egami yoki yo'qmi aniqlanadi, ya'ni. "juda katta. Kerakli miqdorning o'rtacha qiymatlari, agar ular bir xil populyatsiyaga tegishli bo'lsa, mos deb hisoblanadi. Buni, masalan, Fisher mezoni (F-kriteriyasi) yordamida hal qilish mumkin.

turli tahlillar seriyasi uchun hisoblangan dispersiyalar qayerda.

F ex har doim birdan katta, chunki u katta dispersiyaning kichikga nisbatiga teng. F ex ning hisoblangan qiymati F jadvalining jadval qiymati bilan taqqoslanadi. (ishonch ehtimoli P va eksperimental va jadvalli qiymatlar uchun f erkinlik darajalari soni bir xil bo'lishi kerak).

F ex va F jadvallarini solishtirganda variantlar mumkin.

A) F ex >F yorlig'i. Farqlar orasidagi tafovut muhim va ko'rib chiqilayotgan namunalar takrorlanuvchanligi bilan farqlanadi.

B) Agar F ex F jadvalidan sezilarli darajada kichik bo'lsa, u holda takrorlanuvchanlikdagi farq tasodifiy va har ikkala dispersiya ikkala namuna uchun bir xil umumiy populyatsiya dispersiyasining taxminiy bahosidir.

Agar dispersiyalar orasidagi tafovut kichik bo'lsa, turli usullar bilan olingan tahlilning o'rtacha natijalarida statistik jihatdan muhim farq bor yoki yo'qligini aniqlashingiz mumkin. Buning uchun Student koeffitsienti t p, f dan foydalaning. O'rtacha og'irlikdagi standart og'ish va t ni hisoblang.

; (27)

(28)

solishtirilgan namunalarning o'rtacha natijalari qayerda;

n 1, n 2 - birinchi va ikkinchi namunalardagi o'lchovlar soni.

f = n 1 + n 2 -2 erkinlik darajalari sonida t ex ni t jadvali bilan solishtiring.

Agar t ex > t jadvali bo'lsa, ular orasidagi tafovut muhim, namunalar bir xil umumiy populyatsiyaga tegishli emas va har bir namunadagi haqiqiy qiymatlar boshqacha. Agar t sobiq< t табл, можно все данные рассматривать как единую выборочную совокупность для (n 1 +n 2) результатов.

NAZORAT SAVOLLARI

1. Analitik kimyo nimani o‘rganadi?

2. Tahlil qilish usuli qanday?

3. Analitik kimyo qanday tahlil usullari guruhlarini ko‘rib chiqadi?

4. Sifatli tahlilni qanday usullardan foydalanish mumkin?

5. Analitik xususiyatlar nimalardan iborat? Ular nima bo'lishi mumkin?

6. Reaktiv deb nimaga aytiladi?

7.Tizimli tahlil qilish uchun qanday reaktivlar kerak?

8. Kasr tahlili nima? Uni amalga oshirish uchun qanday reaktivlar kerak?

9. “X.ch.”, “ch.d.a.” harflari nimani anglatadi? kimyoviy reagent yorlig'ida?

10.Miqdoriy tahlilning vazifasi nimadan iborat?

11.Ishlovchi modda nima?

12. Ishchi moddaning eritmasini qanday usullar bilan tayyorlash mumkin?

13.Standart modda nima?

14.“Standart yechim I” va “II standart yechim” atamalari nimani anglatadi?

15.Ishchi moddaning titri va titri qanday aniqlanadi?

16.Ekvivalentlarning molyar konsentratsiyasi qisqacha qanday belgilanadi?

1. KIRISH

2. USULLARNING TASNIFI

3. ANALITIK SIGNAL

4.3. KIMYOVIY USULLAR

4.8. TERMAL USULLAR

5. XULOSA

6. FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR RO‘YXATI

KIRISH

Kimyoviy tahlil xalq xo‘jaligining qator tarmoqlarida ishlab chiqarish va mahsulot sifatini nazorat qilish vositasi bo‘lib xizmat qiladi. Foydali qazilmalarni qidirish turli darajada tahlil natijalariga asoslanadi. Tahlil atrof-muhit ifloslanishini monitoring qilishning asosiy vositasidir. Agrosanoat majmuasining normal faoliyat yuritishi uchun tuproq, o‘g‘it, ozuqa va qishloq xo‘jaligi mahsulotlarining kimyoviy tarkibini aniqlash muhim ahamiyatga ega. Kimyoviy tahlil tibbiy diagnostika va biotexnologiyada ajralmas hisoblanadi. Ko'pgina fanlarning rivojlanishi kimyoviy tahlil darajasiga va laboratoriyaning usullar, asboblar va reagentlar bilan jihozlanishiga bog'liq.

Kimyoviy analizning ilmiy asosini analitik kimyo tashkil etadi, bu fan asrlar davomida kimyoning bir qismi, ba'zan esa asosiy qismi bo'lib kelgan.

Analitik kimyo - moddalarning kimyoviy tarkibini va qisman kimyoviy tuzilishini aniqlash haqidagi fan. Analitik kimyo usullari moddaning nimadan iboratligi va uning tarkibiga qanday komponentlar kiritilganligi haqidagi savollarga javob berish imkonini beradi. Ushbu usullar ko'pincha moddada berilgan komponent qanday shaklda mavjudligini aniqlashga, masalan, elementning oksidlanish darajasini aniqlashga imkon beradi. Ba'zan komponentlarning fazoviy joylashishini taxmin qilish mumkin.

Usullarni ishlab chiqishda siz ko'pincha fanning tegishli sohalaridan g'oyalarni olishingiz va ularni maqsadlaringizga moslashtirishingiz kerak. Analitik kimyoning vazifasi usullarning nazariy asoslarini ishlab chiqish, ularni qo'llash chegaralarini belgilash, metrologik va boshqa xususiyatlarni baholash, turli ob'ektlarni tahlil qilish usullarini yaratishni o'z ichiga oladi.

Tahlil usullari va vositalari doimo o'zgarib turadi: yangi yondashuvlar jalb qilinadi, ko'pincha uzoq bilim sohalaridan yangi tamoyillar va hodisalar qo'llaniladi.

Tahlil usuli deganda, aniqlanayotgan komponent va tahlil qilinayotgan ob'ektdan qat'i nazar, tarkibni aniqlashning ancha universal va nazariy jihatdan asoslangan usuli tushuniladi. Ular tahlil usuli haqida gapirganda, ular asosiy tamoyilni, kompozitsiya va har qanday o'lchangan xususiyat o'rtasidagi munosabatlarning miqdoriy ifodasini anglatadi; tanlangan amalga oshirish usullari, shu jumladan shovqinlarni aniqlash va bartaraf etish; amaliy amalga oshirish uchun qurilmalar va o'lchov natijalarini qayta ishlash usullari. Tahlil texnikasi - tanlangan usul yordamida berilgan ob'ektni tahlil qilishning batafsil tavsifi.

Bilim sohasi sifatida analitik kimyoning uchta funktsiyasini ajratib ko'rsatish mumkin:

1. umumiy tahlil masalalarini hal qilish,

2. analitik usullarni ishlab chiqish,

3. aniq tahlil muammolarini hal qilish.

Siz ham ta'kidlashingiz mumkin sifatli Va miqdoriy testlar. Birinchisi, tahlil qilinadigan ob'ektga qaysi komponentlar kiradi, degan savolni hal qiladi, ikkinchisi barcha yoki alohida komponentlarning miqdoriy tarkibi haqida ma'lumot beradi.

2. USULLARNING TASNIFI

Analitik kimyoning barcha mavjud usullarini namuna olish, namunalarni parchalash, tarkibiy qismlarni ajratish, aniqlash (identifikatsiya qilish) va aniqlash usullariga bo'lish mumkin. Ajratish va aniqlashni birlashtirgan gibrid usullar mavjud. Aniqlash va aniqlash usullari juda ko'p umumiyliklarga ega.

Aniqlash usullari eng katta ahamiyatga ega. Ular o'lchanayotgan mulkning tabiati yoki tegishli signalni yozish usuli bo'yicha tasniflanishi mumkin. Aniqlash usullari quyidagilarga bo'linadi kimyoviy , jismoniy Va biologik. Kimyoviy usullar kimyoviy (shu jumladan elektrokimyoviy) reaktsiyalarga asoslangan. Bunga fizik-kimyoviy deb ataladigan usullar ham kiradi. Fizik usullar fizik hodisa va jarayonlarga, biologik usullar hayot hodisasiga asoslanadi.

Analitik kimyo usullariga qo'yiladigan asosiy talablar quyidagilardan iborat: natijalarning aniqligi va yaxshi takrorlanishi, kerakli komponentlarni aniqlash chegarasining pastligi, selektivlik, tezkorlik, tahlil qilish qulayligi va uni avtomatlashtirish imkoniyati.

Tahlil usulini tanlashda siz tahlil maqsadini, hal qilinishi kerak bo'lgan vazifalarni aniq bilishingiz va mavjud tahlil usullarining afzalliklari va kamchiliklarini baholashingiz kerak.

3. ANALITIK SIGNAL

Namuna olish va namunani tayyorlashdan so'ng kimyoviy tahlil bosqichi boshlanadi, unda komponent aniqlanadi yoki uning miqdori aniqlanadi. Shu maqsadda ular o'lchaydilar analitik signal. Ko'pgina usullarda analitik signal - bu aniqlanayotgan komponentning mazmuni bilan funktsional bog'liq bo'lgan tahlilning yakuniy bosqichida fizik miqdor o'lchovlarining o'rtacha qiymati.

Har qanday komponentni aniqlash zarur bo'lsa, u odatda tuzatiladi ko'rinish analitik signal - spektrda cho'kma, rang, chiziq paydo bo'lishi va boshqalar. Analitik signalning ko'rinishi ishonchli tarzda qayd etilishi kerak. Komponent miqdorini aniqlashda u o'lchanadi kattalik analitik signal - cho'kindi massasi, oqim kuchi, spektr chizig'ining intensivligi va boshqalar.

4. ANALİTIK KIMYO FANINING USULLARI

4.1. NIQOBLASH, AYRISH VA KONSENTRASİYA USULLARI

Maskalash.

Niqoblash - kimyoviy reaktsiyaning yo'nalishini yoki tezligini o'zgartirishi mumkin bo'lgan moddalar ishtirokida uning oldini olish yoki to'liq bostirish. Bunday holda, yangi bosqich shakllanmaydi. Maskaning ikki turi mavjud: termodinamik (muvozanat) va kinetik (muvozanatsiz). Termodinamik niqoblash bilan shartli reaksiya konstantasi reaksiya ahamiyatsiz davom etadigan darajada kamayadigan sharoitlar yaratiladi. Niqoblangan komponentning kontsentratsiyasi analitik signalni ishonchli qayd etish uchun etarli bo'lmaydi. Kinetik niqoblash niqoblangan va tahlil qilinadigan moddalarning bir xil reagent bilan reaksiya tezligi o'rtasidagi farqni oshirishga asoslangan.

Ajratish va konsentratsiya.

Ajratish va kontsentratsiya zarurati quyidagi omillarga bog'liq bo'lishi mumkin: namunada aniqlashga xalaqit beradigan komponentlar mavjud; aniqlanayotgan komponentning kontsentratsiyasi usulning aniqlash chegarasidan past bo'lsa; aniqlanayotgan komponentlar namunada notekis taqsimlangan; asboblarni kalibrlash uchun standart namunalar mavjud emas; namuna juda zaharli, radioaktiv va qimmat.

Ajratish operatsiya (jarayon) bo'lib, buning natijasida dastlabki aralashmani tashkil etuvchi komponentlar bir-biridan ajralib turadi.

Diqqat mikrokomponentlar konsentratsiyasi yoki miqdorining makrokomponentlar konsentratsiyasi yoki miqdoriga nisbati oshishiga olib keladigan operatsiya (jarayon).

Yog'ingarchilik va ko'p yog'ingarchilik.

Yog'ingarchilik odatda noorganik moddalarni ajratish uchun ishlatiladi. Mikrokomponentlarning organik reagentlar bilan cho'kishi va ayniqsa, ularning birgalikda cho'kishi yuqori konsentratsiya koeffitsientini ta'minlaydi. Ushbu usullar qattiq namunalardan analitik signal olish uchun mo'ljallangan aniqlash usullari bilan birgalikda qo'llaniladi.

Cho'kma yo'li bilan ajratish birikmalarning, asosan, suvli eritmalarda eruvchanligining turlichaligiga asoslanadi.

Birgalikda cho'kma - mikrokomponentning eritma va cho'kindi o'rtasida taqsimlanishi.

Ekstraksiya.

Ekstraksiya - bu moddani ikki faza, ko'pincha ikkita aralashmaydigan suyuqliklar o'rtasida taqsimlashning fizik-kimyoviy jarayoni. Bu, shuningdek, kimyoviy reaktsiyalar bilan massa uzatish jarayonidir.

Ekstraksiya usullari konsentratsiyalash, mikrokomponentlar yoki makrokomponentlarni ajratib olish, turli xil sanoat va tabiiy ob'ektlarni tahlil qilishda komponentlarni individual va guruhli izolyatsiya qilish uchun mos keladi. Usul oddiy va tez bajariladi, yuqori ajratish va kontsentratsiya samaradorligini ta'minlaydi va turli aniqlash usullari bilan mos keladi. Ekstraktsiya turli sharoitlarda eritmadagi moddalarning holatini o'rganish va fizik-kimyoviy xususiyatlarini aniqlash imkonini beradi.

Sorbsiya.

Sorbsiya moddalarni ajratish va konsentratsiyalash uchun yaxshi qo'llaniladi. Sorbsiya usullari odatda yaxshi ajratish selektivligini va yuqori konsentratsiyali koeffitsientlarni ta'minlaydi.

Sorbsiya– gazlar, bug‘lar va erigan moddalarni qattiq tashuvchida (sorbentlar) qattiq yoki suyuq absorberlar tomonidan yutilish jarayoni.

Elektrolitik ajratish va sementlash.

Eng keng tarqalgan usul elektroliz bo'lib, bunda ajratilgan yoki konsentrlangan modda qattiq elektrodlarda elementar holatda yoki qandaydir birikma shaklida izolyatsiya qilinadi. Elektrolitik ajratish (elektroliz) moddaning boshqariladigan potentsialda elektr toki bilan cho'kishiga asoslangan. Eng keng tarqalgan variant - metallarning katodli cho'kishi. Elektrod materiali uglerod, platina, kumush, mis, volfram va boshqalar bo'lishi mumkin.

Elektroforez elektr maydonida har xil zaryadli, shakl va o'lchamdagi zarrachalarning harakat tezligidagi farqlarga asoslanadi. Harakat tezligi zarrachalarning zaryadiga, maydon kuchiga va radiusiga bog'liq. Elektroforez uchun ikkita variant mavjud: frontal (oddiy) va zona (tashuvchida). Birinchi holda, ajratilishi kerak bo'lgan komponentlarni o'z ichiga olgan kichik hajmdagi eritma elektrolit eritmasi bo'lgan naychaga joylashtiriladi. Ikkinchi holda, harakat barqarorlashtiruvchi muhitda sodir bo'ladi, bu elektr maydoni o'chirilgandan keyin zarrachalarni ushlab turadi.

Usul sementlash yetarlicha manfiy potentsialga ega bo‘lgan metallar yoki elektron manfiy metallarning almagamlari bo‘lgan metallardagi komponentlarni (odatda kichik miqdorlarni) kamaytirishdan iborat. Tsementlash jarayonida bir vaqtning o'zida ikkita jarayon sodir bo'ladi: katod (komponentning chiqishi) va anodik (sementlash metallining erishi).

Bug'lanish usullari.

Usullari distillash moddalarning turli uchuvchanligiga asoslangan. Modda suyuqlikdan gazsimon holatga o'tadi va keyin kondensatsiyalanib yana suyuqlik yoki ba'zan qattiq faza hosil qiladi.

Oddiy distillash (bug'lanish)– bir bosqichli ajratish va kontsentratsiya jarayoni. Bug'lanish tayyor uchuvchi birikmalar shaklida bo'lgan moddalarni olib tashlaydi. Bular makrokomponentlar va mikrokomponentlar bo'lishi mumkin, ikkinchisini distillash kamroq qo'llaniladi.

Sublimatsiya (sublimatsiya)- moddaning qattiq holatdan gazsimon holatga o'tishi va undan keyin qattiq shaklda cho'kishi (suyuq fazani chetlab o'tish). Sublimatsiya yo'li bilan ajratish odatda, agar ajratilayotgan komponentlarni eritish qiyin bo'lsa yoki eritish qiyin bo'lsa, qo'llaniladi.

Boshqariladigan kristallanish.

Eritma, eritma yoki gaz sovutilganda, qattiq faza yadrolarining shakllanishi sodir bo'ladi - kristallanish, nazoratsiz (hajmli) va boshqarilishi mumkin. Nazoratsiz kristallanish bilan kristallar butun hajm bo'ylab o'z-o'zidan paydo bo'ladi. Boshqariladigan kristallanish bilan jarayon tashqi sharoitlar (harorat, faza harakati yo'nalishi va boshqalar) bilan belgilanadi.

Boshqariladigan kristallanishning ikki turi mavjud: yo'nalishli kristallanish(ma'lum bir yo'nalishda) va zonaning erishi(suyuqlik zonasining qattiq jismda ma'lum bir yo'nalishda harakatlanishi).

Yo'nalishli kristallanish bilan qattiq va suyuqlik o'rtasida bitta interfeys paydo bo'ladi - kristallanish fronti. Erish zonasida ikkita chegara mavjud: kristallanish fronti va erish fronti.

4.2. XROMATOGRAFIK USULLAR

Xromatografiya eng ko'p qo'llaniladigan analitik usuldir. Eng so'nggi xromatografik usullar molekulyar og'irligi birlikdan 10 6 gacha bo'lgan gazsimon, suyuq va qattiq moddalarni aniqlashga imkon beradi. Bular vodorod izotoplari, metall ionlari, sintetik polimerlar, oqsillar va boshqalar bo'lishi mumkin.Xromatografiya yordamida ko'plab sinflarning organik birikmalarining tuzilishi va xossalari haqida keng ma'lumot olindi.

Xromatografiya moddalarni ajratishning fizik-kimyoviy usuli bo'lib, tarkibiy qismlarni ikki faza - statsionar va mobil o'rtasida taqsimlashga asoslangan. Statsionar faza odatda qattiq modda (ko'pincha sorbent deb ataladi) yoki qattiq moddaga yotqizilgan suyuq plyonkadir. Mobil faza statsionar fazadan oqib o'tadigan suyuqlik yoki gazdir.

Usul ko'p komponentli aralashmani ajratish, tarkibiy qismlarni aniqlash va uning miqdoriy tarkibini aniqlash imkonini beradi.

Xromatografik usullar quyidagi mezonlarga ko'ra tasniflanadi:

a) aralashmaning agregat holatiga ko'ra, u tarkibiy qismlarga bo'linadi - gaz, suyuqlik va gaz-suyuqlik xromatografiyasi;

b) ajratish mexanizmiga ko'ra - adsorbsiya, tarqalish, ion almashish, cho'ktirish, oksidlanish-qaytarilish, adsorbsiya - komplekslashtiruvchi xromatografiya;

v) xromatografik jarayonning shakliga ko'ra - ustunli, kapillyar, planar (qog'oz, yupqa qatlam va membrana).

4.3. KIMYOVIY USULLAR

Kimyoviy aniqlash va aniqlash usullari kimyoviy reaksiyalarning uch turiga asoslanadi: kislota-ishqor, oksidlanish-qaytarilish va kompleks hosil qilish. Ba'zan ular tarkibiy qismlarni yig'ish holatining o'zgarishi bilan birga keladi. Kimyoviy usullar orasida eng muhimi gravimetrik va titrimetrikdir. Bu analitik usullar klassik deb ataladi. Kimyoviy reaksiyaning analitik usulning asosi sifatida yaroqliligi mezonlari ko'p hollarda to'liqlik va yuqori tezlikdir.

Gravimetrik usullar.

Gravimetrik tahlil moddani sof holatda ajratib olish va uni tortishni o'z ichiga oladi. Ko'pincha bunday izolyatsiya yog'ingarchilik bilan amalga oshiriladi. Kamroq, aniqlanayotgan komponent uchuvchan birikma shaklida (distillash usullari) ajratiladi. Ayrim hollarda gravimetriya analitik masalani yechishning eng yaxshi usuli hisoblanadi. Bu mutlaq (mos yozuvlar) usuli.

Gravimetrik usullarning kamchiligi aniqlashning davomiyligi, ayniqsa ko'p sonli namunalarni ketma-ket tahlil qilishda, shuningdek, tanlanmaslik - cho'ktiruvchi reagentlar, bir nechta istisnolardan tashqari, kamdan-kam hollarda o'ziga xosdir. Shuning uchun, ko'pincha dastlabki ajralishlar kerak bo'ladi.

Gravimetriyada analitik signal massa hisoblanadi.

Titrimetrik usullar.

Miqdoriy kimyoviy tahlilning titrimetrik usuli bu aniqlangan komponent A bilan reaksiyaga sarflangan B reagent miqdorini oʻlchashga asoslangan usul boʻlib, amaliyotda reaktivni aniq maʼlum konsentratsiyali eritma shaklida qoʻshish eng qulay hisoblanadi. . Ushbu tartibga solishda titrlash aniq ma'lum konsentratsiyali (titran) reaktiv eritmasining boshqariladigan miqdorini aniqlanayotgan komponentning eritmasiga doimiy ravishda qo'shish jarayonidir.

Titrimetriyada uchta titrlash usuli qo'llaniladi: to'g'ridan-to'g'ri, teskari va o'rnini bosuvchi titrlash.

To'g'ridan-to'g'ri titrlash- bu aniqlanayotgan moddaning A eritmasini to'g'ridan-to'g'ri titran B eritmasi bilan titrlash. U A va B o'rtasidagi reaksiya tez davom etsa ishlatiladi.

Orqaga titrlash Analit A ga aniq ma'lum miqdordagi standart B eritmasidan ortiqchasini qo'shish va ular orasidagi reaktsiyani tugatgandan so'ng, B ning qolgan miqdorini titran B' eritmasi bilan titrlashdan iborat. Bu usul A va B o'rtasidagi reaksiya etarlicha tez davom etmasa yoki reaksiyaning ekvivalent nuqtasini aniqlash uchun mos ko'rsatkich bo'lmagan hollarda qo'llaniladi.

O'rnini bosuvchi bilan titrlash belgilangan miqdordagi A moddani emas, balki aniqlangan A moddasi va ba'zi reagentlar o'rtasida avval amalga oshirilgan reaksiya natijasida hosil bo'lgan ekvivalent A' o'rnini bosuvchi A' ning ekvivalent miqdorini B titranti bilan titrlashdan iborat. Ushbu titrlash usuli odatda to'g'ridan-to'g'ri titrlash mumkin bo'lmagan hollarda qo'llaniladi.

Kinetik usullar.

Kinetik usullar kimyoviy reaksiya tezligining reaksiyaga kirishuvchi moddalar konsentratsiyasiga, katalitik reaksiyalarda esa katalizator kontsentratsiyasiga bog‘liqligidan foydalanishga asoslangan. Kinetik usullarda analitik signal jarayonning tezligi yoki unga proportsional qiymatdir.

Kinetik usul asosidagi reaksiya indikator deb ataladi. Konsentratsiyasining o'zgarishi bilan indikator jarayonining tezligi baholanadigan modda ko'rsatkichdir.

Biokimyoviy usullar.

Kimyoviy tahlilning zamonaviy usullari orasida biokimyoviy usullar muhim o'rin tutadi. Biokimyoviy usullarga biologik komponentlar (fermentlar, antikorlar va boshqalar) ishtirokida sodir bo'ladigan jarayonlardan foydalanishga asoslangan usullar kiradi. Bunday holda, analitik signal ko'pincha jarayonning boshlang'ich tezligi yoki reaktsiya mahsulotlaridan birining yakuniy kontsentratsiyasi bo'lib, har qanday instrumental usul bilan aniqlanadi.

Enzimatik usullar yuqori faollik va ta'sirning selektivligi bilan ajralib turadigan fermentlar - biologik katalizatorlar tomonidan katalizlanadigan reaktsiyalardan foydalanishga asoslangan.

Immunokimyoviy usullar tahlillar aniqlangan birikma - antigenning tegishli antikorlar tomonidan o'ziga xos bog'lanishiga asoslanadi. Antikorlar va antijenler o'rtasidagi eritmadagi immunokimyoviy reaktsiya murakkab jarayon bo'lib, bir necha bosqichda sodir bo'ladi.

4.4. ELEKTROKIMYOVIY USULLAR

Tahlil va tadqiqotning elektrokimyoviy usullari elektrod yuzasida yoki elektrodga yaqin bo'shliqda sodir bo'ladigan jarayonlarni o'rganish va ulardan foydalanishga asoslangan. Tahlil qilinayotgan eritmaning konsentratsiyasi bilan funktsional bog'liq bo'lgan va to'g'ri o'lchash uchun mos bo'lgan har qanday elektr parametri (potentsial, oqim, qarshilik va boshqalar) analitik signal bo'lib xizmat qilishi mumkin.

To'g'ridan-to'g'ri va bilvosita elektrokimyoviy usullar mavjud. To'g'ridan-to'g'ri usullarda oqim kuchining (potentsial va boshqalar) aniqlanayotgan komponentning kontsentratsiyasiga bog'liqligi qo'llaniladi. Bilvosita usullarda tahlil qiluvchi moddani mos titrant bilan titrlashning oxirgi nuqtasini topish uchun oqim kuchi (potentsial va boshqalar) o'lchanadi, ya'ni. O'lchangan parametrning titrant hajmiga bog'liqligi qo'llaniladi.

Har qanday elektrokimyoviy o'lchovlar uchun tahlil qilinadigan eritma ajralmas qismi bo'lgan elektrokimyoviy sxema yoki elektrokimyoviy hujayra talab qilinadi.

Elektrod jarayonlarining tafsilotlarini ko'rib chiqishni o'z ichiga olgan juda oddiydan juda murakkabgacha elektrokimyoviy usullarni tasniflashning turli usullari mavjud.

4.5. SPEKTROSKOPIK USULLAR

Spektroskopik tahlil usullariga elektromagnit nurlanishning moddalar bilan o'zaro ta'siriga asoslangan fizik usullar kiradi. Bu o'zaro ta'sir turli xil energiya o'tishlariga olib keladi, ular eksperimental ravishda nurlanishning yutilishi, elektromagnit nurlanishning aks etishi va tarqalishi shaklida qayd etiladi.

4.6. MASS-SPEKTROMETRIK USULLAR

Mass-spektrometrik tahlil usuli chiqarilgan moddaning atomlari va molekulalarining ionlanishiga va natijada paydo bo'lgan ionlarning fazoda yoki vaqt ichida ajralishiga asoslangan.

Mass-spektrometriyaning eng muhim qo'llanilishi organik birikmalarning tuzilishini aniqlash va aniqlashdir. Organik birikmalarning murakkab aralashmalarini xromatografik ajratilgandan keyin molekulyar tahlil qilish maqsadga muvofiqdir.

4.7. RADIOFAOLLIKGA ASOSLANGAN TAHLIL USULLARI

Radioaktivlikka asoslangan tahlil usullari yadro fizikasi, radiokimyo va yadro texnologiyasining rivojlanishi davrida paydo bo'lgan va bugungi kunda turli tahlillarni o'tkazishda, shu jumladan sanoat va geologiya xizmatida muvaffaqiyatli qo'llanilmoqda. Ushbu usullar juda ko'p va xilma-xildir. To'rtta asosiy guruhni ajratish mumkin: radioaktiv tahlil; izotopni suyultirish va boshqa radiotraser usullari; nurlanishning yutilishi va tarqalishiga asoslangan usullar; sof radiometrik usullar. Eng keng tarqalgan radioaktivatsiya usuli. Bu usul sunʼiy radioaktivlik kashf qilingandan keyin paydo boʻlgan va namunani yadro yoki g-zarralar bilan nurlantirish va faollashtirish jarayonida olingan sunʼiy radioaktivlikni qayd etish yoʻli bilan aniqlanayotgan elementning radioaktiv izotoplarini hosil qilishga asoslangan.

4.8. TERMAL USULLAR

Termal tahlil usullari moddaning issiqlik energiyasi bilan o'zaro ta'siriga asoslangan. Analitik kimyoda eng katta qo'llanilishi kimyoviy reaktsiyalarning sababi yoki natijasi bo'lgan termal effektlardir. Kamroq darajada jismoniy jarayonlar natijasida issiqlikni chiqarish yoki yutishga asoslangan usullar qo'llaniladi. Bular moddaning bir modifikatsiyadan ikkinchi modifikatsiyaga o'tishi, agregatsiya holatining o'zgarishi va molekulalararo o'zaro ta'sirning boshqa o'zgarishlari bilan bog'liq jarayonlar, masalan, eritish yoki suyultirish paytida sodir bo'ladi. Jadvalda eng keng tarqalgan termal tahlil usullari ko'rsatilgan.

Termal usullar metallurgiya materiallari, minerallar, silikatlar, shuningdek polimerlarni tahlil qilish, tuproqlarni fazaviy tahlil qilish va namunalardagi namlikni aniqlash uchun muvaffaqiyatli qo'llaniladi.

4.9. BIOLOGIK TAHLIL USULLARI

Tahlilning biologik usullari hayot faoliyati - tirik mavjudotlarning o'sishi, ko'payishi va umuman normal ishlashi uchun qat'iy belgilangan kimyoviy tarkibga ega muhit zarurligiga asoslanadi. Ushbu kompozitsiya o'zgarganda, masalan, har qanday komponent atrof-muhitdan chiqarilganda yoki qo'shimcha (aniqlanadigan) birikma kiritilganda, tana biroz vaqt o'tgach, ba'zan deyarli darhol tegishli javob signalini yuboradi. Organizmning javob signalining tabiati yoki intensivligi bilan atrof-muhitga kiritilgan yoki atrof-muhitdan chiqarib tashlangan komponent miqdori o'rtasidagi bog'liqlikni o'rnatish uni aniqlash va aniqlashga xizmat qiladi.

Biologik usullarda analitik ko'rsatkichlar turli tirik organizmlar, ularning a'zolari va to'qimalari, fiziologik funktsiyalari va boshqalardir. Mikroorganizmlar, umurtqasizlar, umurtqalilar va o'simliklar indikator organizmlar bo'lishi mumkin.

5. XULOSA

Analitik kimyoning ahamiyati jamiyatning analitik natijalarga bo'lgan ehtiyoji, moddalarning sifat va miqdoriy tarkibini aniqlash, jamiyatning rivojlanish darajasi, tahlil natijalariga bo'lgan ijtimoiy ehtiyoj bilan belgilanadi. analitik kimyoning o'zi.

1897 yilda nashr etilgan N.A.Menshutkinning analitik kimyo darsligidan iqtibos: “Analitik kimyo bo'yicha butun dars kursini talabaga yechimi taqdim etilgan masalalar ko'rinishida taqdim etib, shuni ta'kidlashimiz kerakki, bunday masalalarni yechish, analitik kimyo qat'iy belgilangan yo'lni beradi. Bu aniqlik (analitik kimyo masalalarini tizimli yechish) katta pedagogik ahamiyatga ega.Talaba birikmalarning xossalarini masalalar yechishda qo‘llash, reaksiya sharoitlarini chiqarish va ularni birlashtirishni o‘rganadi. Bu aqliy jarayonlarning butun turkumini shunday ifodalash mumkin: analitik kimyo sizni kimyoviy fikrlashga o'rgatadi. Ikkinchisiga erishish analitik kimyo bo'yicha amaliy tadqiqotlar uchun eng muhimi bo'lib tuyuladi.

FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR RO'YXATI

1. K.M.Olshanova, S.K. Piskareva, K.M.Barashkov "Analitik kimyo", Moskva, "Kimyo", 1980 yil

2. "Analitik kimyo. Kimyoviy tahlil usullari”, Moskva, “Kimyo”, 1993 y.

3. “Analitik kimyo asoslari. 1-kitob, Moskva, "Oliy maktab", 1999 yil.

4. “Analitik kimyo asoslari. 2-kitob", Moskva, "Oliy maktab", 1999 yil.