Har qanday tahlil usulida ma'lum bir analitik signal qo'llaniladi, u berilgan sharoitda o'rganilayotgan moddalarni tashkil etuvchi aniq elementar ob'ektlar (atomlar, molekulalar, ionlar) tomonidan beriladi.

Analitik signal sifat va miqdoriy xarakterdagi ma'lumotlarni taqdim etadi. Misol uchun, agar tahlil qilish uchun yog'ingarchilik reaktsiyalaridan foydalanilsa, sifatli ma'lumot yog'ingarchilikning ko'rinishi yoki yo'qligidan olinadi. Miqdoriy ma'lumotlar cho'kindi massasidan olinadi. Moddaning ma'lum sharoitlarda yorug'lik chiqarilishida xarakterli rangga mos keladigan to'lqin uzunligidagi signalning (yorug'lik emissiyasi) paydo bo'lishidan sifatli ma'lumot olinadi va yorug'lik nurlanishining intensivligidan miqdoriy ma'lumot olinadi.

Analitik signalning kelib chiqishiga ko'ra, analitik kimyo usullarini kimyoviy, fizik va fizik-kimyoviylarga bo'lish mumkin.

IN kimyoviy usullar kimyoviy reaksiyani amalga oshiring va hosil bo'lgan mahsulotning massasini - gravimetrik (vazn) usullari yoki modda bilan o'zaro ta'sir qilish uchun sarflangan reagent hajmini - titrimetrik, gaz-volumetrik (hajm) usullarini o'lchaydi.

Gazning hajmiy tahlili (gazning hajmiy tahlili) gaz aralashmasining tarkibiy qismlarini u yoki bu absorber bilan to'ldirilgan idishlarda tanlab yutilishiga, so'ngra byuretka yordamida gaz hajmining kamayishini o'lchashga asoslangan. Shunday qilib, karbonat angidrid kaliy gidroksid eritmasi bilan, kislorod pirogallol eritmasi bilan va uglerod oksidi mis xloridning ammiak eritmasi bilan so'riladi. Gaz hajmiyometriyasi tezkor tahlil usullarini nazarda tutadi. Minerallar va minerallardagi karbonatlarni aniqlash uchun keng qo'llaniladi.

Kimyoviy tahlil usullari rudalar, jinslar, minerallar va boshqa materiallarni tahlil qilishda, ularning tarkibidagi tarkibiy qismlarni o'ndan bir necha o'n foizgacha aniqlash uchun keng qo'llaniladi. Tahlilning kimyoviy usullari yuqori aniqlik bilan tavsiflanadi (tahlil xatosi odatda foizning o'ndan bir qismini tashkil qiladi). Biroq, bu usullar asta-sekin tezroq fizik-kimyoviy va fizik tahlil usullari bilan almashtiriladi.

Jismoniy usullar tahlillar moddalarning har qanday fizik xossalarini o'lchashga asoslanadi, bu esa tarkibning funktsiyasidir. Masalan, refraktometriya yorug'likning nisbiy sindirish ko'rsatkichlarini o'lchashga asoslangan. Aktivatsiya analizida izotoplarning faolligi va boshqalar o'lchanadi.Ko'pincha tahlil birinchi navbatda kimyoviy reaksiyani o'z ichiga oladi va hosil bo'lgan mahsulotning konsentratsiyasi fizik xususiyatlar bilan belgilanadi, masalan, rangli nurlar tomonidan yorug'lik nurlanishining yutilish intensivligi. reaktsiya mahsuloti. Bunday tahlil usullari fizik-kimyoviy deb ataladi.

Tahlilning fizik usullari yuqori mahsuldorlik, elementlarni aniqlash chegaralarining pastligi, tahlil natijalarining ob'ektivligi va yuqori darajadagi avtomatlashtirish bilan tavsiflanadi. Tog' jinslari va minerallarni tahlil qilishda fizik tahlil usullari qo'llaniladi. Masalan, granit va slanetslardagi volframni, tog' jinslari va fosfatlardagi surma, qalay va qo'rg'oshinni aniqlash uchun atom emissiya usuli qo'llaniladi; atomik yutilish usuli - silikatlarda magniy va kremniy; Rentgen floresansi - ilmenitdagi vanadiy, magnezit, alumina; ommaviy spektrometrik - oy regolitidagi marganets; neytron faollashuvi - neftda temir, rux, surma, kumush, kobalt, selen va skandiy; izotop suyultirish usuli bilan - silikat jinslardagi kobalt.

Fizik va fizik-kimyoviy usullar ba'zan instrumental deb ataladi, chunki bu usullar tahlilning asosiy bosqichlarini o'tkazish va uning natijalarini qayd etish uchun maxsus moslashtirilgan asboblardan (uskunalar) foydalanishni talab qiladi.

Fizikaviy-kimyoviy usullar tahlil tahlil qilinadigan moddaning kimyoviy transformatsiyasi, namunaning erishi, tahlil qilinadigan komponentning konsentratsiyasi, aralashuvchi moddalarni niqoblash va boshqalarni o'z ichiga olishi mumkin. Analitik signal moddaning massasi yoki uning hajmi bo'lgan tahlilning "klassik" kimyoviy usullaridan farqli o'laroq, tahlilning fizik-kimyoviy usullari analitik signal sifatida radiatsiya intensivligi, oqim kuchi, elektr o'tkazuvchanligi va potentsiallar farqidan foydalanadi.

Spektrning turli mintaqalarida elektromagnit nurlanishning emissiyasi va yutilishini o'rganishga asoslangan usullar katta amaliy ahamiyatga ega. Bularga spektroskopiya (masalan, lyuminestsent analiz, spektral analiz, nefelometriya va turbidimetriya va boshqalar) kiradi. Tahlilning muhim fizik-kimyoviy usullariga moddaning elektr xossalarini oʻlchashni qoʻllaydigan elektrokimyoviy usullar (kulometriya, potensiometriya va boshqalar), shuningdek, xromatografiya (masalan, gaz xromatografiyasi, suyuqlik xromatografiyasi, ion almashinish xromatografiyasi, yupqa qatlam xromatografiyasi) kiradi. . Kimyoviy reaksiyalar tezligini (analizning kinetik usullari), reaksiyalarning issiqlik effektlarini (termometrik titrlash), shuningdek, magnit maydonda ionlarni ajratish (mass-spektrometriya) tezligini oʻlchashga asoslangan usullar muvaffaqiyatli ishlab chiqilmoqda.

Fizikaviy va kolloid kimyo kursi, jumladan, fizikaviy-kimyoviy tahlil usullari hamda ajratish va tozalash usullari atrof-muhit injeneriyasi boʻyicha mutaxassislarni tayyorlashda muhim oʻrin tutadi. Fizik kimyoning asosiy tarmoqlari - kimyoviy kinetika va kimyoviy termodinamika kimyoning boshqa tarmoqlari uchun ham nazariy asos bo'lib xizmat qiladi, shuningdek kimyoviy texnologiya va moddalarni ajratish va tozalash usullari. Moddalarning fizik-kimyoviy xossalarini o'lchash atrof-muhit holatini tahlil qilish va monitoring qilishning ko'plab zamonaviy instrumental (fizik-kimyoviy) usullarining asosini tashkil qiladi. Tabiiy ob'ektlarning ko'pchiligi kolloid sistemalar bo'lgani uchun kolloid kimyo asoslarini o'rganish kerak.

Zararli moddalarni o'z ichiga olgan mahsulotlarning atrof-muhitni ifloslanishi xavfi mahsulotlarni ehtiyotkorlik bilan tozalash orqali sezilarli darajada kamayishi mumkin. Kimyoviy tozalash usullari zararli komponentlarni zararsizlantiradigan reagentlar bilan davolashni o'z ichiga oladi. Reaksiyalarning tezligi va to’liqligini, tashqi sharoitga bog’liqligini bilish, kerakli tozalash darajasini ta’minlovchi reagentlar konsentratsiyasini hisoblay bilish kerak. Fizik-kimyoviy tozalash usullari ham keng qo'llaniladi, jumladan rektifikatsiya, ekstraktsiya, sorbsiya, ion almashinuvi va xromatografiya.

Atrof-muhit ixtisosligi talabalari tomonidan fizik va kolloid kimyo kursini o'rganish (№ №) nazariy (ma'ruza) kursni, analitik kimyo bo'yicha seminarlarni, shu jumladan fizikaviy va kimyoviy tahlil usullarini, ajratish va tozalash usullarini, xromatografiyani va kolloid bo'limlarini o'z ichiga oladi. kimyo, laboratoriya ishlari va amaliy mashg'ulotlar, shuningdek, mustaqil ish, shu jumladan uchta uy vazifasini bajarish. Laboratoriya va amaliy ishlar davomida talabalar fizik-kimyoviy tajribalar o‘tkazish, grafiklarni tuzish, o‘lchov natijalarini matematik qayta ishlash va xatolarni tahlil qilish ko‘nikmalarini egallaydilar. Laboratoriya, amaliy va uy vazifalarini bajarishda talabalar ma'lumotnoma adabiyotlari bilan ishlash ko'nikmalariga ega bo'ladilar.

Analitik va kolloid kimyo bo'yicha seminarlar

Seminar 1. Analitik kimyo predmeti. Tahlil usullarining tasnifi. Metrologiya. Miqdoriy tahlilning klassik usullari.

Atrof-muhit muhandisligi sohasida ishlaydigan mutaxassislar xom ashyo, ishlab chiqarish mahsulotlari, ishlab chiqarish chiqindilari va atrof-muhit - havo, suv va tuproqning kimyoviy tarkibi to'g'risida etarlicha to'liq ma'lumotga muhtoj; Zararli moddalarni aniqlash va ularning miqdorini aniqlashga alohida e'tibor berilishi kerak. Bu muammo hal qilindi analitik kimyo - moddalarning kimyoviy tarkibini aniqlash haqidagi fan. Kimyoviy tahlil atrof-muhit ifloslanishini nazorat qilishning asosiy va zarur vositasidir.

Kimyoning ushbu bo'limini o'ta qisqacha o'rganish analitik kimyogarning malakasini oshira olmaydi; uning maqsadi kimyogarlar oldiga aniq vazifalarni qo'yish uchun etarli bo'lgan bilimlarning minimal miqdori bilan tanishish, ma'lum analitik usullarning imkoniyatlariga e'tibor qaratish va uning ma'nosini tushunishdir. olingan analitik natijalar.

Tahlil usullarining tasnifi

Sifat va miqdoriy tahlil o'rtasida farqlanadi. Birinchisi, ma'lum tarkibiy qismlarning mavjudligini aniqlaydi, ikkinchisi - ularning miqdoriy tarkibi. Moddaning tarkibini o'rganishda sifat tahlili har doim miqdoriy tahlildan oldin bo'ladi, chunki miqdoriy tahlil usulini tanlash o'rganilayotgan ob'ektning sifat tarkibiga bog'liq. Tahlil usullari kimyoviy va fizik-kimyoviyga bo'linadi. Kimyoviy tahlil usullari tahlil qiluvchi moddani ma'lum xossalarga ega bo'lgan yangi birikmalarga aylantirishga asoslangan. Moddaning tarkibi elementlarning xarakterli birikmalarining hosil bo'lishi bilan belgilanadi.

Noorganik birikmalarning sifat tahlili ion reaksiyalariga asoslanadi va elementlarni kationlar va anionlar holida aniqlash imkonini beradi. Masalan, Cu 2+ ionlari yorqin ko'k rangga ega bo'lgan murakkab 2+ ionining hosil bo'lishi bilan aniqlanishi mumkin. Organik birikmalarni tahlil qilishda odatda C, H, N, S, P, Cl va boshqa elementlar aniqlanadi. Uglerod va vodorod namunani yondirib, chiqarilgan karbonat angidrid va suvni qayd etgandan so'ng aniqlanadi. Boshqa elementlarni aniqlash uchun bir qator texnikalar mavjud.

Sifatli tahlil kasrli va sistemali bo'linadi.

Fraksiyonel tahlil o'ziga xos va selektiv reaktsiyalardan foydalanishga asoslangan bo'lib, ular yordamida kerakli ionlarni tekshirilayotgan eritmaning alohida qismlarida istalgan ketma-ketlikda aniqlash mumkin. Fraksiyonel tahlil tarkibi taxminan ma'lum bo'lgan aralashmada mavjud bo'lgan cheklangan miqdordagi ionlarni (birdan beshgacha) tezda aniqlash imkonini beradi.

Tizimli tahlil - boshqa barcha aralashuvchi ionlar topilgandan va eritmadan olib tashlanganidan keyin alohida ionlarni aniqlashning o'ziga xos ketma-ketligi.

Ionlarning alohida guruhlari ionlarning xossalaridagi o'xshashlik va farqlardan foydalanib, guruh reagentlari - butun ionlar guruhi bilan teng reaksiyaga kirishadigan moddalar yordamida ajratiladi. Ionlar guruhlari kichik guruhlarga bo'linadi va ular, o'z navbatida, deb ataladigan yordamida aniqlanadigan individual ionlarga bo'linadi. bu ionlarga xos analitik reaksiyalar. Bunday reaktsiyalar majburiy ravishda analitik belgi, ya'ni tashqi ta'sir - cho'kma hosil bo'lishi, gazning chiqishi, eritma rangining o'zgarishi bilan birga keladi.

Analitik reaksiya o'ziga xoslik, selektivlik va sezgirlik xususiyatlariga ega.

O'ziga xoslik ma'lum sharoitlarda ma'lum ionni boshqa ionlar mavjudligida u yoki bu xarakterli xususiyat (rang, hid va boshqalar) bilan aniqlash imkonini beradi. Bunday reaksiyalar nisbatan kam uchraydi (masalan, qizdirilganda ishqorning moddaga ta’sirida NH 4+ ionini aniqlash reaksiyasi). Miqdoriy jihatdan reaksiyaning o'ziga xosligi aniqlangan ion va interferentsion ionlar konsentratsiyasi nisbatiga teng bo'lgan cheklovchi nisbatning qiymati bilan baholanadi. Masalan, Co 2+ ionlari ishtirokida dimetilglioksim ta'sirida Ni 2+ ioniga tomchi reaktsiyasi Ni 2+ ning Co 2+ ning 1: 5000 ga teng chegaraviy nisbati bilan mumkin.

Reaksiyaning selektivligi (yoki selektivligi) xuddi shunday tashqi ta'sir faqat reaksiya ijobiy ta'sir ko'rsatadigan cheklangan miqdordagi ionlar bilan mumkinligi bilan belgilanadi. Selektivlik darajasi (selektivlik) qanchalik katta bo'lsa, reaktsiya ijobiy ta'sir ko'rsatadigan ionlar soni qanchalik kichik bo'lsa.

Reaksiyaning sezgirligi o'zaro bog'liq bo'lgan bir qator miqdorlar bilan tavsiflanadi: aniqlash chegarasi va suyultirish chegarasi. Masalan, sulfat kislota ta’sirida Ca 2+ ioniga mikrokristaloskopik reaksiyada aniqlash chegarasi bir tomchi eritmada 0,04 mkg Ca 2+ ni tashkil qiladi. Maksimal suyultirish (V pre, ml) formula bo'yicha hisoblanadi: V pre = V · 10 2 / C min, bu erda V - eritmaning hajmi (ml). Cheklovchi suyultirish aniqlanayotgan 1 g ionni o'z ichiga olgan eritma hajmini (ml da) ko'rsatadi. Masalan, K+ ionining natriy geksanitrosokobaltat – Na 3 bilan reaksiyasida K 2 Na ning sariq rangli kristall cho‘kmasi hosil bo‘ladi. Bu reaksiyaning sezuvchanligi suyultirish chegarasi 1:50000 bilan tavsiflanadi. Bu shuni anglatadiki, bu reaksiya yordamida 50000 ml suvda kamida 1 g kaliy bo'lgan eritmada kaliy ionini ochish mumkin.

Sifatli tahlilning kimyoviy usullari faqat oz sonli elementlar uchun amaliy ahamiyatga ega. Ko'p elementli, molekulyar, shuningdek, funktsional (funktsional guruhlarning tabiatini aniqlash) tahlil qilish uchun fizik-kimyoviy usullar qo'llaniladi.

Komponentlar asosiy (og'irligi bo'yicha 1 - 100%), kichik (0,01 - 1% og'irlik) va nopoklik yoki iz (og'irligi bo'yicha 0,01% dan kam) bo'linadi.

Tahlil qilinayotgan namunaning massasi va hajmiga qarab, makrotahlil farqlanadi (0,5 - 1 g yoki 20 - 50 ml),

yarim mikroanaliz (0,1 - 0,01 g yoki 1,0 - 0,1 ml),

mikrotahlil (10 -3 - 10 -6 g yoki 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanaliz (10 -6 - 10 -9 g yoki 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanaliz (10 -9 - 10 -12 g yoki 10 -7 - 10 -10 ml).

Tahlil qilinadigan komponentlar atomlar va ionlar, elementlarning izotoplari, molekulalar, funktsional guruhlar va radikallar, fazalar bo'lishi mumkin.

Aniqlanadigan zarrachalarning tabiatiga ko'ra tasnifi:

1.izotop (jismoniy)

2. elementar yoki atomik

3. molekulyar

4. strukturaviy-guruh (atom va molekulyar o'rtasidagi oraliq) - organik birikmalar molekulalarida individual funktsional guruhlarni aniqlash.

5. faza - heterojen ob'ektlardagi qo'shimchalarni tahlil qilish, masalan, minerallar.

Tasniflash tahlilining boshqa turlari:

Yalpi va mahalliy.

Buzg'unchi va buzilmaydigan.

Aloqa va masofaviy.

Diskret va uzluksiz.

Analitik protseduraning muhim xarakteristikalari - bu usulning tezkorligi (tahlil tezligi), tahlilning narxi va uni avtomatlashtirish imkoniyati.

Tahlil usuli materiyani tahlil qilish asoslarini, ya'ni moddaning kimyoviy zarrachalarining buzilishiga olib keladigan energiyaning turi va tabiatini nomlang.

Tahlil aniqlangan analitik signal va tahlil qiluvchi moddaning mavjudligi yoki konsentratsiyasi o'rtasidagi bog'liqlikka asoslanadi.

Analitik signal ob'ektning doimiy va o'lchanadigan xususiyatidir.

Analitik kimyoda analitik usullar aniqlanayotgan xususiyatning tabiati va analitik signalni qayd qilish usuliga ko'ra tasniflanadi:

1.kimyoviy

2.jismoniy

3.fizik va kimyoviy

Fizik-kimyoviy usullar instrumental yoki o'lchash usullari deb ataladi, chunki ular asboblar va o'lchash asboblaridan foydalanishni talab qiladi.

Keling, kimyoviy tahlil usullarining to'liq tasnifini ko'rib chiqaylik.

Kimyoviy tahlil usullari- kimyoviy reaksiya energiyasini o'lchashga asoslangan.

Reaktsiya jarayonida boshlang'ich materiallarni iste'mol qilish yoki reaktsiya mahsulotlarini shakllantirish bilan bog'liq parametrlar o'zgaradi. Bu o'zgarishlar to'g'ridan-to'g'ri kuzatilishi mumkin (cho'kma, gaz, rang) yoki reaktiv sarfi, hosil bo'lgan mahsulot massasi, reaktsiya vaqti va boshqalar kabi miqdorlar bilan o'lchanishi mumkin.

tomonidan maqsadlar Kimyoviy tahlil usullari ikki guruhga bo'linadi:

I. Sifatli tahlil- tahlil qiluvchi moddani tashkil etuvchi alohida elementlarni (yoki ionlarni) aniqlashdan iborat.

Sifatli tahlil usullari quyidagilarga bo'linadi:

1. kationlarni tahlil qilish

2. Anion tahlili

3. murakkab aralashmalarni tahlil qilish.

II.Miqdoriy tahlil- murakkab moddaning alohida tarkibiy qismlarining miqdoriy tarkibini aniqlashdan iborat.

Miqdoriy kimyoviy usullar quyidagilarga bo'linadi:

1. Gravimetrik(vazn) tahlil usuli tahlil qiluvchi moddani sof holatda ajratib olishga va uni tortishga asoslangan.

Reaksiya mahsulotini olish usuliga ko'ra gravimetrik usullar quyidagilarga bo'linadi:

a) kimyogravimetrik usullar kimyoviy reaksiya mahsulotining massasini o'lchashga asoslangan;

b) elektrogravimetrik usullar elektrokimyoviy reaksiya mahsulotining massasini o'lchashga asoslangan;

v) termogravimetrik usullar issiqlik ta'sirida hosil bo'lgan moddaning massasini o'lchashga asoslangan.

2. Volumetrik tahlil usullari modda bilan o'zaro ta'sir qilish uchun sarflangan reaktiv hajmini o'lchashga asoslangan.

Reaktivning yig'ilish holatiga qarab, hajmli usullar quyidagilarga bo'linadi:

a) gaz aralashmasining aniqlangan komponentini tanlab singdirish va yutilishdan oldin va keyin aralashmaning hajmini o'lchashga asoslangan gaz-volumetrik usullar;

b) suyuqlik-hajm (titrimetrik yoki hajmli) usullar aniqlanayotgan modda bilan o'zaro ta'sir qilish uchun sarflangan suyuq reaktiv hajmini o'lchashga asoslangan.

Kimyoviy reaktsiyaning turiga qarab, hajmli tahlil usullari ajratiladi:

· protolitometriya – neytrallanish reaksiyasining yuzaga kelishiga asoslangan usul;

· redoksometriya – oksidlanish-qaytarilish reaksiyalarining yuzaga kelishiga asoslangan usul;

· kompleksometriya - kompleks hosil bo'lish reaktsiyasining paydo bo'lishiga asoslangan usul;

· yog'ingarchilik usullari - yog'ingarchilik hosil bo'lish reaksiyalarining paydo bo'lishiga asoslangan usullar.

3. Kinetik analitik usullar kimyoviy reaksiya tezligining reaksiyaga kirishuvchi moddalar konsentratsiyasiga bog‘liqligini aniqlashga asoslangan.

Ma'ruza No 2. Analitik jarayonning bosqichlari

Analitik masalani yechish moddani tahlil qilish orqali amalga oshiriladi. IUPAC terminologiyasiga ko'ra tahlil [‡] moddaning kimyoviy tarkibi haqida eksperimental ma'lumotlarni olish tartibi deb ataladi.

Tanlangan usuldan qat'i nazar, har bir tahlil quyidagi bosqichlardan iborat:

1) namuna olish (namuna olish);

2) namuna tayyorlash (namuna tayyorlash);

3) o'lchov (ta'rif);

4) o'lchov natijalarini qayta ishlash va baholash.

1-rasm. Analitik jarayonning sxematik tasviri.

Namuna tanlash

Kimyoviy tahlil namunani tanlash va tahlil qilish uchun tayyorlashdan boshlanadi. Shuni ta'kidlash kerakki, tahlilning barcha bosqichlari o'zaro bog'liqdir. Shunday qilib, sinchkovlik bilan o'lchangan analitik signal, agar namuna noto'g'ri tanlangan yoki tahlil qilish uchun tayyorlangan bo'lsa, aniqlanayotgan komponentning mazmuni haqida to'g'ri ma'lumot bermaydi. Namuna olish xatosi ko'pincha komponentlarni aniqlashning umumiy aniqligini aniqlaydi va yuqori aniqlikdagi usullardan foydalanishni ma'nosiz qiladi. O'z navbatida, namunani tanlash va tayyorlash nafaqat tahlil qilinadigan ob'ektning tabiatiga, balki analitik signalni o'lchash usuliga ham bog'liq. Namuna olish va uni tayyorlash usullari va tartibi kimyoviy tahlilni o'tkazishda juda muhim bo'lib, ular odatda Davlat standarti (GOST) tomonidan belgilanadi.

Keling, namuna olishning asosiy qoidalarini ko'rib chiqaylik:

· Natija faqat namuna yetarli bo'lsa to'g'ri bo'lishi mumkin vakili, ya'ni u tanlangan materialning tarkibini to'g'ri aks ettiradi. Namuna uchun qancha material tanlangan bo'lsa, u qanchalik ko'p vakillik qiladi. Biroq, juda katta namunalar bilan ishlash qiyin va tahlil qilish vaqti va xarajatlarini oshiradi. Shunday qilib, namuna vakillik va juda katta bo'lmasligi uchun olinishi kerak.

· Optimal namuna massasi tahlil qilinadigan ob'ektning heterojenligi, heterojenlik boshlanadigan zarrachalarning kattaligi va tahlilning aniqligiga qo'yiladigan talablar bilan aniqlanadi.

· Namuna reprezentativligini ta'minlash uchun partiyaning bir xilligi ta'minlanishi kerak. Agar bir hil partiyani hosil qilishning iloji bo'lmasa, unda partiyani bir hil qismlarga ajratish kerak.

· Namuna olishda ob'ektning agregat holati hisobga olinadi.

· Tanlash usullarining bir xilligi sharti bajarilishi kerak: tasodifiy tanlash, davriy, shaxmat, ko'p bosqichli tanlama, “ko'r” tanlama, tizimli tanlash.

· Namuna olish usulini tanlashda e'tiborga olinishi kerak bo'lgan omillardan biri vaqt o'tishi bilan ob'ekt tarkibining o'zgarishi va komponent tarkibining aniqlanishi. Masalan, daryodagi suvning o'zgaruvchan tarkibi, oziq-ovqat mahsulotlari tarkibidagi komponentlar konsentratsiyasining o'zgarishi va boshqalar.

V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

ANALİTİK KIMYO

Miqdoriy kimyoviy tahlil

Qo'llanma

Universitet talabalari uchun

2-nashr, qayta ko'rib chiqilgan va kengaytirilgan

universitetlararo foydalanish uchun oliy kasbiy ta'lim

552400 “Oziq-ovqat texnologiyasi”, 655600 “O‘simlik xomashyosidan oziq-ovqat mahsulotlari ishlab chiqarish” yo‘nalishlarida tahsil olayotgan talabalar uchun analitik kimyodan darslik sifatida.

655900 “Xom ashyo, hayvonlardan olingan mahsulotlar texnologiyasi”

va 655700 “Oziq-ovqat mahsulotlari texnologiyasi

maxsus maqsadli va umumiy ovqatlanish"

Kemerovo 2005 yil

UDC 543.062 (07)

V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

tomonidan tahrirlangan V.F. Yustratova

Taqrizchilar:

V.A. Nevostruev, menejer Analitik kimyo kafedrasi

Kemerovo davlat universiteti, kimyo fanlari doktori. fanlar, professor;

A.I. Gerasimova, Kimyo va texnologiya kafedrasi dotsenti

noorganik moddalar Kuzbass davlat texnikasi

Universitet, fan nomzodi. kimyo. fanlar

Kemerovo texnologiya instituti

Oziq-ovqat sanoati

Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.

Yu90 Analitik kimyo. Miqdoriy kimyoviy tahlil: Darslik. nafaqa. - 2-nashr, qayta ko'rib chiqilgan. va qo'shimcha - / V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova; Ed. V.F. Yustratova; Kemerovo oziq-ovqat sanoati texnologik instituti - Kemerovo, 2005. - 160 p.

ISBN 5-89289-312-X

Analitik kimyoning asosiy tushunchalari va bo'limlari ko'rsatilgan. Miqdoriy kimyoviy tahlilning namunalar olishdan boshlab natijalarni olishgacha bo'lgan barcha bosqichlari va ularni qayta ishlash usullari batafsil ko'rib chiqiladi. Qo'llanma eng istiqbolli sifatida instrumental tahlil usullariga bag'ishlangan bobni o'z ichiga oladi. Oziq-ovqat sanoatini texnik va kimyoviy nazorat qilishda tavsiflangan usullarning har biridan foydalanish ko'rsatilgan.

O‘quv qo‘llanma “Oziq-ovqat texnologiyasi”, “O‘simlik xomashyosi va chorvachilik mahsulotlaridan oziq-ovqat mahsulotlari ishlab chiqarish”, “Maxsus maqsadli oziq-ovqat mahsulotlari texnologiyasi va umumiy ovqatlanish” yo‘nalishlari bo‘yicha davlat ta’lim standartlari asosida tuzilgan. Talabalar uchun ma'ruza matnlarini yozish va darslik bilan ishlash bo'yicha uslubiy tavsiyalarni o'z ichiga oladi.

Barcha ta'lim shakllari talabalari uchun mo'ljallangan.

UDC 543.062 (07)

BBK 24.4 va 7

ISBN 5-89289-312-X

© V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 1994 yil

© V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 2005, qo'shimcha

© KemTIPP, 1994

SO'Z SO'Z

O‘quv qo‘llanma oziq-ovqat fanlari oliy o‘quv yurtlarining texnologik mutaxassisliklari talabalari uchun mo‘ljallangan. Ikkinchi nashr, qayta ko'rib chiqilgan va kengaytirilgan. Materialni qayta ishlashda Voronej davlat texnologiya akademiyasining analitik kimyo kafedrasi boshlig'i, Rossiya Federatsiyasining fan va texnikada xizmat ko'rsatgan xodimi, kimyo fanlari doktori, professor Ya.I. Korenman. Mualliflar unga chuqur minnatdorchilik bildiradilar.

Birinchi nashri chop etilgandan so‘ng keyingi o‘n yil ichida analitik kimyo bo‘yicha yangi darsliklar paydo bo‘ldi, biroq ularning hech biri “Oziq-ovqat texnologiyasi”, “O‘simlik xomashyosidan oziq-ovqat mahsulotlari ishlab chiqarish” yo‘nalishlari bo‘yicha Davlat ta’lim standartlariga to‘liq javob bermaydi. ”, “Xom ashyo va hayvonlardan olingan mahsulotlar texnologiyasi”, “Maxsus maqsadlardagi oziq-ovqat mahsulotlari va umumiy ovqatlanish texnologiyasi”.

Qo'llanmada material shunday taqdim etilganki, talaba "analitik kimyo topshirig'i" ni bir butun sifatida ko'radi: namuna tanlashdan tahlil natijalarini olish, ularni qayta ishlash usullari va analitik metrologiya. Analitik kimyo fanining qisqacha rivojlanish tarixi va uning oziq-ovqat ishlab chiqarishdagi o‘rni haqida ma’lumot beriladi; sifat va miqdoriy kimyoviy analizlarning asosiy tushunchalari, eritmalar tarkibini ifodalash va eritmalar tayyorlash usullari, tahlil natijalarini hisoblash formulalari berilgan; titrimetrik analiz usullari nazariyasi: neytrallash (kislota-asos titrlash), redoksimetriya (qaytarilish-qaytarilish titrlash), kompleksometriya, cho'kma va gravimetriya. Ularning har birining oziq-ovqat sanoatida qo'llanilishi ko'rsatilgan. Titrimetrik tahlil usullarini ko'rib chiqishda ularni o'rganishni soddalashtirish uchun tizimli va mantiqiy diagramma taklif etiladi.

Materialni taqdim etishda kimyoviy birikmalarning zamonaviy nomenklaturasi, zamonaviy umume'tirof etilgan tushunchalar va g'oyalar hisobga olindi va xulosalarni asoslash uchun yangi ilmiy ma'lumotlardan foydalanildi.

Qo'llanma qo'shimcha ravishda eng istiqbolli sifatida instrumental tahlil usullariga bag'ishlangan bobni o'z ichiga oladi va analitik kimyo rivojlanishining hozirgi tendentsiyalarini ko'rsatadi.

Taqdimot nuqtai nazaridan qo‘llanma matni hali o‘quv adabiyotlari bilan mustaqil ishlash ko‘nikmalariga ega bo‘lmagan birinchi va ikkinchi kurs talabalari uchun moslashtirilgan.

1, 2, 5-bo'limlar V.F. Yustratova, 3, 6, 8, 9-bo'limlar - G.N. Mikileva, 7-bo'lim - I.A. Mochalova, 4-qism - G.N. Mikileva va I.A. Mochalova.

ANALİTIK KIMYO FAN SIKIDA

Analitik kimyo kimyoning bir sohasidir. Agar biz analitik kimyoning fan sifatida eng to'liq ta'rifini beradigan bo'lsak, unda biz akademik I.P. Alimarin.

"Analitik kimyo - moddalarning kimyoviy tarkibini tahlil qilishning nazariy asoslarini ishlab chiqadigan, kimyoviy elementlarni, ularning birikmalarini aniqlash va aniqlash, aniqlash va ajratish usullarini, shuningdek birikmalarning kimyoviy tuzilishini aniqlash usullarini ishlab chiqadigan fan".

Ushbu ta'rif juda uzoq va eslab qolish qiyin. Universitet darsliklarida yanada ixcham ta’riflar berilgan, ularning ma’nosi quyidagicha.

Analitik kimyomoddalarning (tizimlarning) kimyoviy tarkibi va tuzilishini aniqlash usullari haqidagi fan.

1.1. Analitik kimyoning rivojlanish tarixidan

Analitik kimyo juda qadimiy fandir.

Jamiyatda eng muhimi oltin va kumush bo'lgan tovar va materiallar paydo bo'lishi bilanoq ularning sifatini tekshirish zarurati tug'ildi. Ushbu metallarni tahlil qilishning birinchi keng tarqalgan usuli kupelatsiya - yong'inni tekshirish edi. Ushbu miqdoriy texnika analitni isitishdan oldin va keyin tortishni o'z ichiga oladi. Ushbu operatsiya haqida 1375-1350 yillardagi Bobil tabletkalarida eslatib o'tilgan. Miloddan avvalgi.

Tarozilar insoniyatga qadimgi tsivilizatsiya davridan beri ma'lum bo'lgan. Tarozi uchun topilgan og'irliklar miloddan avvalgi 2600 yilga to'g'ri keladi.

Umumiy qabul qilingan nuqtai nazarga ko'ra, Uyg'onish davrini ilmiy usullarda individual tahlil usullari shakllangan dastlabki bosqich deb hisoblash mumkin.

Ammo so'zning zamonaviy ma'nosida "tahlil" atamasi ingliz kimyogari Robert Boyl (1627-1691) tomonidan kiritilgan. U bu atamani birinchi marta 1654 yilda ishlatgan.

Analitik kimyoning jadal rivojlanishi 17-asr oxiridan boshlandi. manufakturalarning paydo bo'lishi, ularning sonining tez o'sishi munosabati bilan. Bu faqat analitik usullar yordamida hal qilinishi mumkin bo'lgan turli muammolarni keltirib chiqardi. Metalllarga, xususan, temirga bo'lgan talab sezilarli darajada oshdi, bu esa minerallarning analitik kimyosini rivojlantirishga yordam berdi.

Kimyoviy tahlil shved olimi Tornbern Bergman (1735-1784) tomonidan fanning alohida sohasi - analitik kimyo maqomiga ko'tarilgan. Bergmanning asarini analitik kimyoning birinchi darsligi deb hisoblash mumkin, unda tahlil qilinayotgan moddalarning tabiatiga ko‘ra birlashtirilgan analitik kimyoda qo‘llaniladigan jarayonlarning tizimli ko‘rinishi berilgan.

To'liq analitik kimyoga bag'ishlangan birinchi taniqli kitob bu Iogann Göttling (1753-1809) tomonidan yozilgan va 1790 yilda Yena shahrida nashr etilgan "To'liq kimyoviy tahlil idorasi".

Geynrix Rouz (1795-1864) o'zining "Analitik kimyo bo'yicha qo'llanma" kitobida sifatli tahlil qilish uchun ishlatiladigan juda ko'p reagentlar tizimlashtirilgan. Ushbu kitobning alohida boblari ma'lum elementlarga va bu elementlarning ma'lum reaktsiyalariga bag'ishlangan. Shunday qilib, Rose 1824 yilda birinchi bo'lib alohida elementlarning reaktsiyalarini tasvirlab berdi va bugungi kungacha o'zining asosiy xususiyatlarida saqlanib qolgan tizimli tahlil sxemasini berdi (tizimli tahlil uchun 1.6.3-bo'limga qarang).

1862 yilda Analitik kimyo jurnalining birinchi soni nashr etildi, u faqat analitik kimyoga bag'ishlangan jurnal bo'lib, hozirgi kungacha nashr etiladi. Jurnal Fresenius tomonidan asos solingan va Germaniyada nashr etilgan.

Gravimetrik (gravimetrik) analizning asoslari - miqdoriy tahlilning eng qadimgi va mantiqiy usuli - T. Bergman tomonidan qo'yilgan.

Volumetrik tahlil usullari analitik amaliyotga faqat 1860-yilda keng kirib kela boshladi. Ushbu usullarning tavsiflari darsliklarda paydo bo'ldi. Bu vaqtga kelib titrlash uchun asboblar (qurilmalar) ishlab chiqilgan va bu usullarning nazariy asoslari berilgan.

Analizning hajmli usullarini nazariy asoslash imkonini bergan asosiy kashfiyotlar qatoriga M.V. tomonidan kashf etilgan moddalar massasining saqlanish qonuni kiradi. Lomonosov (1711-1765), davriy qonun, D.I. Mendeleyev (1834-1907), elektrolitik dissotsilanish nazariyasi S. Arrenius (1859-1927) tomonidan ishlab chiqilgan.

Tahlilning hajmli usullarining asoslari deyarli ikki asr davomida qo'yilgan va ularning rivojlanishi amaliyot ehtiyojlari, birinchi navbatda, matolarni oqartirish va kaliy ishlab chiqarish muammolari bilan chambarchas bog'liq.

Ko'p yillar davomida qulay, aniq asboblarni ishlab chiqish, shisha idishlarni o'lchash uchun kalibrlash operatsiyalarini ishlab chiqish, aniq shisha idishlar bilan ishlashda manipulyatsiyalar va titrlashning oxirini qayd etish usullarini ishlab chiqishga sarflandi.

1829 yilda ham Berzelius (1779-1848) tahlilning hajmli usullaridan faqat taxminiy hisob-kitoblar uchun foydalanish mumkin deb hisoblagan bo'lsa, ajablanarli emas.

Birinchi marta kimyoda umumiy qabul qilingan atamalar "pipetka"(1-rasm) (frantsuz trubkasidan - kolba, pipetka - naychalar) va "byuretka"(2-rasm) (frantsuz byuretkasidan - shisha) J.L.ning nashrida uchraydi. Gey-Lyussak (1778-1850), 1824-yilda nashr etilgan. Bu yerda u titrlash operatsiyasini hozirgidek tasvirlab bergan.

Guruch. 1. Pipetkalar rasm. 2. Burettalar

1859 yil analitik kimyo uchun muhim yil bo'ldi. Aynan shu yili G. Kirxgof (1824-1887) va R. Bunsen (1811-1899) spektral analizni ishlab chiqdilar va uni analitik kimyoning amaliy usuliga aylantirdilar. Spektral tahlil instrumental tahlil usullaridan birinchi bo'lib, ularning jadal rivojlanishiga asos bo'ldi. Ushbu tahlil usullari haqida ko'proq ma'lumot olish uchun 8-bo'limga qarang.

19-asr oxirida, 1894-yilda nemis fizik-kimyogari V.F. Ostvald analitik kimyoning nazariy asoslari haqida kitob nashr etdi, uning asosiy nazariyasi elektrolitik dissotsiatsiya nazariyasi bo'lib, kimyoviy tahlil usullari hali ham asos qilib olingan.

20-asr boshlari. (1903) rus botaniki va biokimyogari M.S.ning kashfiyoti bilan belgilandi. Xromatografik usulning turli xil variantlarini ishlab chiqish uchun asos bo'lgan xromatografiya hodisasining ranglari, uning rivojlanishi hali ham davom etmoqda.

20-asrda Analitik kimyo juda muvaffaqiyatli rivojlandi. Ham kimyoviy, ham instrumental tahlil usullarining rivojlanishi mavjud edi. Instrumental usullarning rivojlanishi tahlil qilinadigan komponentlarning individual xususiyatlarini qayd etish imkonini beradigan noyob qurilmalarni yaratish orqali sodir bo'ldi.

Rus olimlari analitik kimyoning rivojlanishiga katta hissa qo'shdilar. Bu, birinchi navbatda, N.A nomlarini nomlash kerak. Tananaeva, I.P. Alimarina, A.K. Babko, Yu.A. Zolotov va boshqalar.

Analitik kimyoning rivojlanishi har doim ikkita omilni hisobga olgan holda amalga oshirilgan: rivojlanayotgan sanoat bir tomondan, yechimni talab qiladigan muammoni yaratdi; boshqa tomondan, fanning kashfiyotlari analitik kimyo muammolarini echishga moslashtirildi.

Bu tendentsiya bugungi kungacha davom etmoqda. Tahlil qilishda kompyuter va lazerlardan keng foydalanilmoqda, tahlilning yangi usullari paydo bo'lmoqda, avtomatlashtirish va matematikalash joriy etilmoqda, mahalliy buzilmaydigan, masofaviy, uzluksiz tahlil qilish usullari va vositalari yaratilmoqda.

1.2. Analitik kimyoning umumiy muammolari

Analitik kimyoning umumiy vazifalari:

1. Tahlilning kimyoviy va fizik-kimyoviy usullari nazariyasini ishlab chiqish, ilmiy asoslash, tadqiqot texnikasi va usullarini ishlab chiqish va takomillashtirish.

2. Moddalarni ajratish usullari va mikro aralashmalarni konsentratsiyalash usullarini ishlab chiqish.

3. Tabiiy moddalar, atrof-muhit, texnik materiallar va boshqalarni tahlil qilish usullarini takomillashtirish va rivojlantirish.

4. Kimyo va fan, ishlab chiqarish va texnikaning tegishli sohalarida turli ilmiy-tadqiqot loyihalarini amalga oshirish jarayonida kimyoviy-analitik nazoratni ta'minlash.

5. Sanoat ishlab chiqarishining barcha darajalarini tizimli kimyoviy-analitik nazorat qilish asosida kimyoviy-texnologik va fizik-kimyoviy ishlab chiqarish jarayonlarini berilgan optimal darajada ushlab turish.

6. Elektron hisoblash, yozish, signalizatsiya, blokirovkalash va boshqarish mashinalari, asboblari va apparatlaridan foydalanishga asoslangan boshqaruv tizimlari bilan birlashtirilgan texnologik jarayonlarni avtomatik boshqarish usullarini yaratish.

Yuqoridagilardan ko`rinib turibdiki, analitik kimyoning imkoniyatlari keng. Bu uni turli xil amaliy muammolarni, jumladan, oziq-ovqat sanoatida hal qilish uchun foydalanish imkonini beradi.

1.3. Oziq-ovqat sanoatida analitik kimyoning roli

Analitik kimyo usullari oziq-ovqat sanoatida quyidagi muammolarni hal qilishga imkon beradi:

1. Xom ashyo sifatini aniqlang.

2. Oziq-ovqat mahsulotlarini ishlab chiqarish jarayonini uning barcha bosqichlarida nazorat qilish.

3. Mahsulotlar sifatini nazorat qilish.

4. Ishlab chiqarish chiqindilarini utilizatsiya qilish (keyinchalik foydalanish) maqsadida tahlil qilish.

5. Xom ashyo va oziq-ovqat mahsulotlari tarkibidagi inson organizmi uchun zaharli (zararli) moddalarni aniqlang.

1.4. Tahlil qilish usuli

Analitik kimyo tahlil usullari va ularni ishlab chiqish va qo'llashning turli tomonlarini o'rganadi. Nufuzli xalqaro kimyoviy tashkilot IUPAC* tavsiyalariga ko'ra, tahlil usuli moddani tahlil qilish asosida yotgan tamoyillarga ishora qiladi, ya'ni. moddaning kimyoviy zarrachalarining buzilishiga olib keladigan energiyaning turi va tabiati. Tahlil tamoyili, o'z navbatida, kimyoviy yoki fizik jarayonlar asos bo'lgan tabiiy hodisalar bilan belgilanadi.

Kimyo bo'yicha o'quv adabiyotlarida tahlil usulining ta'rifi, qoida tariqasida, berilmagan. Ammo bu juda muhim bo'lgani uchun uni shakllantirish kerak. Bizning fikrimizcha, eng maqbul ta'rif quyidagilardir:

Tahlil usuli - bu moddalarning (tizimlarning) kimyoviy tarkibi va tuzilishini aniqlash imkonini beradigan tahlil qilish qoidalari va usullari yig'indisidir.

1.5. Tahlil usullarining tasnifi

Analitik kimyoda analitik usullarni tasniflashning bir necha turlari mavjud.

1.5.1. Tahlil qilinadigan moddalarning (tizimlarning) kimyoviy va fizik xususiyatlariga asoslangan tasnifi

Ushbu tasnif doirasida tahlil usullarining quyidagi guruhlari ko'rib chiqiladi:

1. Kimyoviy tahlil usullari.

Ushbu tahlil usullari guruhiga tahlil natijalari moddalar o'rtasida sodir bo'ladigan kimyoviy reaktsiyaga asoslangan usullar kiradi. Reaksiya oxirida reaksiya ishtirokchilaridan birining hajmi yoki reaksiya mahsulotlaridan birining massasi qayd etiladi. Keyin tahlil natijalari hisoblab chiqiladi.

2. Tahlilning fizik usullari.

Tahlilning fizik usullari tahlil qiluvchi moddalarning fizik xususiyatlarini o'lchashga asoslangan. Ushbu usullar optik, magnit, elektr va issiqlik xususiyatlarini eng ko'p qayd etadi.

3. Tahlilning fizik-kimyoviy usullari.

Ular tahlil qilinayotgan tizimning unda sodir bo'ladigan kimyoviy reaksiya ta'sirida o'zgarib turadigan har qanday jismoniy xususiyatini (parametrini) o'lchashga asoslangan.

* IUPAC - Xalqaro toza va amaliy kimyo ittifoqi. Ushbu tashkilotga ko'plab mamlakatlarning ilmiy muassasalari a'zolari kiradi. Rossiya Fanlar akademiyasi (SSSR Fanlar akademiyasining vorisi sifatida) 1930 yildan beri uning a'zosi.

Zamonaviy kimyoda fizik va fizik-kimyoviy tahlil usullari deyiladi instrumental tahlil qilish usullari. "Instrumental" tahlil qilishning ushbu usuli faqat "asbob" - jismoniy xususiyatlarni qayd etish va baholashga qodir bo'lgan qurilma yordamida amalga oshirilishi mumkinligini anglatadi (batafsil ma'lumot uchun 8-bo'limga qarang).

4. Ajratish usullari.

Murakkab aralashmalarni tahlil qilishda (va bu eng tabiiy ob'ektlar va oziq-ovqat mahsulotlari), aniqlanayotgan komponentni aralashadigan komponentlardan ajratish kerak bo'lishi mumkin.

Ba'zida tahlil qilinadigan eritmada aniqlanishi kerak bo'lgan komponent tanlangan tahlil usuli bilan aniqlanishi mumkin bo'lganidan ancha kam bo'ladi. Bunday holda, bunday tarkibiy qismlarni aniqlashdan oldin, ularni jamlash kerak.

Diqqat- bu operatsiyadan keyin aniqlanayotgan komponentning konsentratsiyasi n dan 10 n martagacha oshishi mumkin.

Ajratish va kontsentratsiya operatsiyalari ko'pincha birlashtiriladi. Konsentratsiya bosqichida tahlil qilinayotgan tizimda ba'zi xususiyat aniq paydo bo'lishi mumkin, ularning qayd etilishi aralashmadagi tahlil qiluvchi moddaning miqdori masalasini hal qilishga imkon beradi. Analitik usul ajratish operatsiyasi bilan boshlanishi mumkin, ba'zida u konsentratsiyani ham o'z ichiga oladi.

1.5.2. Moddaning massasi yoki hajmiga qarab tasniflash

tahlil qilish uchun qabul qilingan yechim

Zamonaviy tahlil usullarining imkoniyatlarini ko'rsatadigan tasnif Jadvalda keltirilgan. 1. Analiz uchun olingan moddalar massasi yoki eritma hajmiga asoslanadi.

1-jadval

Moddaning massasiga qarab tahlil usullarining tasnifi

yoki tahlil qilish uchun olingan eritma hajmi

1.6. Sifatli tahlil

Moddani tahlil qilish uning sifat yoki miqdoriy tarkibini aniqlash uchun amalga oshirilishi mumkin. Shunga ko'ra, sifat va miqdoriy tahlillar farqlanadi.

Sifatli tahlilning vazifasi tahlil qilinadigan ob'ektning kimyoviy tarkibini aniqlashdir.

Tahlil qilingan ob'ekt alohida modda (oddiy yoki juda murakkab, masalan, non) yoki moddalar aralashmasi bo'lishi mumkin. Ob'ekt ichida turli komponentlar qiziqish uyg'otishi mumkin. Tahlil qilinayotgan ob'ekt qaysi ionlar, elementlar, molekulalar, fazalar, atomlar guruhidan iboratligini aniqlashingiz mumkin. Oziq-ovqat mahsulotlarida ionlar ko'pincha aniqlangan oddiy yoki murakkab moddalar bo'lib, ular foydali (Ca 2+, NaCl, yog ', oqsil va boshqalar) yoki inson tanasi uchun zararli (Cu 2+, Pb 2+, pestitsidlar va boshqalar). .).). Bu ikki yo'l bilan amalga oshirilishi mumkin: identifikatsiya Va aniqlash.

Identifikatsiya- o'rganilayotgan kimyoviy birikmaning fizik va kimyoviy xossalarini solishtirish orqali ma'lum modda (standart) bilan o'ziga xosligini (identifikatsiyasini) aniqlash; .

Buning uchun avvalo tahlil qilinayotgan ob'ektda mavjudligi taxmin qilinadigan ko'rsatilgan etalon birikmalarning ma'lum xossalari o'rganiladi. Masalan, ular noorganik moddalarni o'rganishda kationlar yoki anionlar bilan kimyoviy reaktsiyalarni amalga oshiradilar (bu ionlar standartlardir) yoki standart organik moddalarning fizik konstantalarini o'lchaydilar. Keyin sinov birikmasi bilan bir xil testlarni bajaring va olingan natijalarni solishtiring.

Aniqlash- tahlil qilinadigan ob'ektda muayyan asosiy komponentlar, aralashmalar va boshqalar mavjudligini tekshirish .

Sifatli kimyoviy tahlil asosan tahlil qilinadigan moddaning o'ziga xos xususiyatlarga ega bo'lgan yangi birikmaga aylanishiga asoslanadi: rangi, ma'lum bir fizik holati, kristalli yoki amorf tuzilishi, o'ziga xos hidi va boshqalar. Ushbu xarakterli xususiyatlar deyiladi analitik belgilar.

Analitik belgilar paydo bo'ladigan kimyoviy reaktsiya deyiladi sifatli analitik javob.

Analitik reaksiyalarni amalga oshirish uchun ishlatiladigan moddalar deyiladi reagentlar yoki reagentlar.

Sifatli analitik reaksiyalar va shunga mos ravishda ularda qo`llaniladigan reaktivlar qo`llanish sohasiga qarab guruhli (umumiy), xarakterli va o`ziga xos turlarga bo`linadi.

Guruh reaktsiyalari moddalarning murakkab aralashmasidan guruh reaktivi ta'sirida bir xil analitik xususiyatga ega bo'lgan ionlarning butun guruhlarini ajratib olishga imkon beradi. Masalan, ammoniy karbonat (NH 4) 2 CO 3 reaktivlar guruhiga kiradi, chunki u Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ ionlari bilan suvda erimaydigan oq karbonatlarni hosil qiladi.

Xarakterli Bular bir yoki oz miqdordagi ionlar bilan o'zaro ta'sir qiluvchi reaktivlarni o'z ichiga olgan reaktsiyalardir. Ushbu reaktsiyalardagi analitik belgi ko'pincha xarakterli rangda ifodalanadi. Misol uchun, dimetilglioksim Ni 2+ ioni (pushti cho'kma) va Fe 2+ ioni (suvda eruvchan birikma qizil) uchun xarakterli reaktivdir.

Sifatli tahlilda eng muhimi o'ziga xos reaktsiyalardir. Maxsus berilgan ionga reaktsiya - boshqa ionlar bilan aralashmada tajriba sharoitida aniqlash imkonini beradigan reaktsiya. Bunday reaktsiya, masalan, qizdirilganda ishqor ta'sirida yuzaga keladigan ionni aniqlash reaktsiyasi:

Chiqarilgan ammiakni o'ziga xos, oson taniladigan hid va boshqa xususiyatlari bilan aniqlash mumkin.

1.6.1. Reagent markalari

Reagentlarni qo'llashning o'ziga xos sohasiga qarab, ularga bir qator talablar qo'yiladi. Ulardan biri aralashmalar miqdoriga bo'lgan talabdir.

Kimyoviy reagentlardagi aralashmalar miqdori maxsus texnik hujjatlar bilan tartibga solinadi: davlat standartlari (GOST), texnik shartlar (TU) va boshqalar.. Qo'shimchalarning tarkibi har xil bo'lishi mumkin va u odatda reaktivning zavod yorlig'ida ko'rsatilgan.

Kimyoviy reagentlar tozalik darajasiga ko'ra tasniflanadi. Nopoklarning massa ulushiga qarab, reaktivga nav beriladi. Reagentlarning ayrim markalari jadvalda keltirilgan. 2.

jadval 2

Reaktiv markalari

Odatda, kimyoviy tahlil amaliyotida "analitik daraja" va "reagent navi" malakasiga javob beradigan reagentlar qo'llaniladi. Reagentlarning tozaligi reaktivning asl qadoqlari yorlig'ida ko'rsatilgan. Ba'zi sanoat korxonalari reaktivlar uchun o'zlarining qo'shimcha tozalik malakalarini joriy qiladilar.

1.6.2. Analitik reaksiyalarni bajarish usullari

Analitik reaktsiyalar amalga oshirilishi mumkin "ho'l" Va "quruq" yo'llari. Reaktsiyani amalga oshirayotganda "ho'l" Analit va mos keladigan reagentlarning o'zaro ta'siri natijasida eritmada paydo bo'ladi. Buni amalga oshirish uchun avval sinov moddasi eritilishi kerak. Erituvchi odatda suv yoki agar modda suvda erimaydigan bo'lsa, boshqa erituvchidir. Oddiy yoki murakkab ionlar o'rtasida nam reaktsiyalar sodir bo'ladi, shuning uchun ular ishlatilganda, bu ionlar aniqlanadi.

Reaksiyalarni amalga oshirishning "quruq" usuli sinov moddasi va reagentlarning qattiq holatda olinishini va ular orasidagi reaktsiyani yuqori haroratga qizdirish orqali amalga oshirilishini anglatadi.

Ba'zi metallarning tuzlari bilan olovni bo'yash reaktsiyalari, natriy tetraborat (boraks) rangli marvaridlar (ko'zoynaklar) hosil bo'lishi "quruq" reaktsiyalarga misol bo'ladi. yoki natriy va ammoniy vodorod fosfat, ularni ma'lum metallarning tuzlari bilan eritganda, shuningdek, o'rganilayotgan qattiq moddani "oqimlar" bilan eritganda, masalan: qattiq Na 2 CO 3 va K 2 CO 3 yoki Na 2 CO 3 aralashmalari va KNO 3.

“Quruq” usulda olib boriladigan reaksiyalarga, shuningdek, o‘rganilayotgan qattiq moddani qandaydir qattiq reagent bilan maydalashda sodir bo‘ladigan reaksiya ham kiradi, buning natijasida aralashma rangga ega bo‘ladi.

1.6.3. Tizimli tahlil

Ob'ektni sifatli tahlil qilish ikki xil usul yordamida amalga oshirilishi mumkin.

Tizimli tahlil - Bu reagentlarni qo'shish bo'yicha operatsiyalar ketma-ketligi qat'iy belgilangan bo'lsa, sxema bo'yicha sifat tahlilini o'tkazish usuli.

1.6.4. Fraksiyonel tahlil

Asl eritmaning alohida qismlarida istalgan ketma-ketlikda kerakli ionlarni aniqlash uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan reaktsiyalardan foydalanishga asoslangan tahlil usuli, ya'ni. ma'lum bir ionni aniqlash sxemasiga murojaat qilmasdan deyiladi kasr tahlili.

1.7. Miqdoriy tahlil

Miqdoriy tahlilning vazifasi tahlil qilinadigan ob'ektdagi ma'lum bir komponentning tarkibini (massa yoki konsentratsiyasini) aniqlashdir.

Miqdoriy tahlilning muhim tushunchalari "aniqlangan modda" va "ishchi modda" tushunchalaridir.

1.7.1. Aniqlangan modda. Ishlaydigan modda

Tarkibi tahlil qilinadigan mahsulotning ma'lum bir namunasida aniqlangan kimyoviy element, ion, oddiy yoki murakkab modda odatda deyiladi. "aniqlash mumkin bo'lgan modda" (O.V.).

Ushbu aniqlash amalga oshiriladigan modda deyiladi ishlaydigan modda (R.V.).

1.7.2. Analitik kimyoda qo`llaniladigan eritma tarkibini ifodalash usullari

1. Eritma tarkibini ifodalashning eng qulay usuli konsentratsiyadir . Konsentratsiya - bu eritma, aralashma yoki eritmaning miqdoriy tarkibini aniqlaydigan fizik miqdor (o'lchovli yoki o'lchovsiz). Eritmaning miqdoriy tarkibini ko'rib chiqishda ular ko'pincha erigan modda miqdorining eritma hajmiga nisbatini anglatadi.

Eng keng tarqalgan ekvivalentlarning molyar konsentratsiyasi. Uning belgisi, masalan, sulfat kislota uchun C ekviv (H 2 SO 4), o'lchov birligi mol/dm 3 dir.

(1)

Adabiyotda ushbu konsentratsiyaning boshqa belgilari mavjud. Masalan, C(1/2H 2 SO 4). Sulfat kislota formulasidan oldingi fraktsiya molekulaning (yoki ionning) qaysi qismi ekvivalent ekanligini ko'rsatadi. U ekvivalentlik omili deyiladi, f ekvivalenti bilan belgilanadi. H 2 SO 4 uchun f ekv = 1/2. Ekvivalentlik koeffitsienti reaksiyaning stoxiometriyasi asosida hisoblanadi. Molekulada nechta ekvivalent borligini ko'rsatadigan raqam ekvivalent soni deb ataladi va Z* bilan belgilanadi. f ekv = 1/Z*, shuning uchun ekvivalentlarning molyar konsentratsiyasi ham shunday belgilanadi: C(1/Z*H 2 SO 4).

2. Analitik laboratoriyalarda bitta hisoblash formulasi yordamida uzoq vaqt davomida bir qator birma-bir tahlillar o'tkazish zarur bo'lganda, ko'pincha tuzatish koeffitsienti yoki tuzatish K qo'llaniladi.

Ko'pincha, o'zgartirish ishchi moddaga tegishli. Koeffitsient ishchi moddaning tayyorlangan eritmasining kontsentratsiyasi yumaloq raqamlarda (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05) ifodalangan konsentratsiyadan necha marta farq qilishini ko'rsatadi, ulardan biri hisoblash formulasida bo'lishi mumkin:

. (2)

K to'rtta kasrli sonlar shaklida yoziladi. Kirishdan: K = 1,2100 k C ekvivalenti (HCl) = 0,0200 mol/dm 3, shundan kelib chiqadiki, C ekvivalenti (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 HCl ekvivalentlarining standart molyar kontsentratsiyasi, keyin haqiqiysi formula bilan hisoblanadi. :

3. Titr- bu 1 sm 3 hajmdagi eritma tarkibidagi moddaning massasi.

Titr ko'pincha ishlaydigan moddaning eritmasiga ishora qiladi.

(3)

Titr birligi g/sm 3, titr oltinchi kasrgacha aniq hisoblanadi. Ishchi moddaning titrini bilib, uning eritmasi ekvivalentlarining molyar konsentratsiyasini hisoblash mumkin.

(4)

4. Aniqlanayotgan moddaga muvofiq ishchi moddaning titri- bu aniqlanayotgan moddaning massasi, 1 sm 3 eritma tarkibidagi ishchi moddaning massasiga teng.

(5)

(6)

5. Erigan moddaning massa ulushi A erigan moddaning massasining eritma massasiga nisbatiga teng:

. (7)

6. Hajm ulushi erigan moddaning A erigan modda hajmining eritmaning umumiy hajmiga nisbatiga teng:

. (8)

Massa va hajm kasrlari o'lchovsiz kattaliklardir. Ammo ko'pincha massa va hajm kasrlarini hisoblash uchun iboralar quyidagi shaklda yoziladi:

; (9)

. (10)

Bunday holda, w va j ning birligi foizdir.

Quyidagi holatlarga e'tibor qaratish lozim:

1. Tahlil o'tkazishda ishchi moddaning konsentratsiyasi aniq bo'lishi va konsentratsiya molyar ekvivalent bo'lsa, to'rtta kasrdan iborat raqam bilan ifodalanishi kerak; yoki sarlavha bo'lsa, oltita kasrdan iborat raqam.

2. Analitik kimyoda qabul qilingan barcha hisoblash formulalarida hajm birligi sm 3 ga teng. Tahlil qilishda hajmlarni o'lchash uchun ishlatiladigan shisha idishlar hajmni 0,01 sm 3 aniqlik bilan o'lchash imkonini berganligi sababli, tahlilda ishtirok etuvchi tahlil qiluvchi moddalar va ishchi moddalar eritmalarining hajmlarini ifodalovchi raqamlar ana shu aniqlik bilan bo'lishi kerak. yozilgan.

1.7.3. Eritmalarni tayyorlash usullari

Yechimni tayyorlashni boshlashdan oldin, siz quyidagi savollarga javob berishingiz kerak.

1. Eritma qanday maqsadda tayyorlanadi (r.v. sifatida foydalanish, atrof-muhitning ma'lum pH qiymatini yaratish va boshqalar uchun)?

2. Eritmaning konsentratsiyasini qaysi shaklda ifodalash (ekvivalentlarning molyar konsentratsiyasi, massa ulushi, titri va boshqalar) eng mos keladi?

3. Qanday aniqlik bilan, ya'ni. Tanlangan konsentratsiyani ifodalovchi sonni qaysi kasrgacha aniqlash kerak?

4. Qanday hajmdagi eritma tayyorlash kerak?

5. Moddaning tabiatiga qarab (suyuq yoki qattiq, standart yoki nostandart) eritma tayyorlashning qanday usulidan foydalanish kerak?

Eritma quyidagi usullar bilan tayyorlanishi mumkin:

1. Aniq tortish orqali.

Agar modda, undan siz yechim tayyorlashingiz kerak, standart hisoblanadi, ya'ni. ma'lum (quyida sanab o'tilgan) talablarga javob beradi, keyin eritma aniq tortish bo'yicha tayyorlanishi mumkin. Bu shuni anglatadiki, namunaning massasi to'rtinchi kasrgacha aniq analitik tarozida hisoblanadi va o'lchanadi.

Standart moddalarga qo'yiladigan talablar quyidagilardan iborat:

a) modda kristall tuzilishga ega bo'lishi va ma'lum bir kimyoviy formulaga mos kelishi kerak;

v) qattiq holatda va eritmada saqlanganda modda barqaror bo'lishi kerak;

d) ekvivalent moddaning katta molyar massasi maqsadga muvofiqdir.

2. Tuzatish kanalidan.

Aniq tortish yordamida eritma tayyorlash usulining o'zgarishi fiksanaldan eritma tayyorlash usuli hisoblanadi. Aniq tortishning roli shisha ampuladagi moddaning aniq miqdori bilan amalga oshiriladi. Shuni esda tutish kerakki, ampuladagi modda standart (1-bandga qarang) yoki nostandart bo'lishi mumkin. Bu holat fiksatorlardan tayyorlangan nostandart moddalarning eritmalarini saqlash usullari va davomiyligiga ta'sir qiladi.

FIXANAL(standart-titr, norma-doza) quruq shaklda yoki eritma shaklida 0,1000, 0,0500 yoki boshqa miqdordagi mol ekvivalent moddalarni o'z ichiga olgan muhrlangan ampuladir.

Kerakli eritmani tayyorlash uchun ampula maxsus zımbalama moslamasi (urilish) bilan jihozlangan huni ustida sindiriladi. Uning tarkibi miqdoriy ravishda kerakli hajmdagi o'lchov kolbasiga o'tkaziladi va hajmi distillangan suv bilan halqa belgisiga sozlanadi.

Aniq tortish yoki fiksanaldan tayyorlangan eritma deyiladi titrlangan, standart yoki standart yechim I, chunki Tayyorgarlikdan keyin uning kontsentratsiyasi aniq. Ekvivalentlarning molyar kontsentratsiyasi bo'lsa, uni to'rtta kasrli, titr bo'lsa, oltita kasrli raqam sifatida yozing.

3. Taxminiy vaznga asoslangan.

Agar eritma tayyorlanadigan modda standart moddalar talablariga javob bermasa va tegishli mahkamlash vositasi bo'lmasa, eritma taxminiy namuna yordamida tayyorlanadi.

Eritmani tayyorlash uchun olinishi kerak bo'lgan moddaning massasini uning konsentratsiyasi va hajmini hisobga olgan holda hisoblang. Ushbu massa texnik tarozida ikkinchi kasrgacha aniq tortiladi va o'lchov kolbasida eritiladi. Taxminan konsentratsiyali eritma olinadi.

4. Yana konsentrlangan eritmani suyultirish orqali.

Agar modda sanoat tomonidan konsentrlangan eritma shaklida ishlab chiqarilgan bo'lsa (u nostandart ekanligi aniq), unda konsentratsiyali eritmani faqat konsentrlangan eritmani suyultirish orqali tayyorlash mumkin. Eritmani shu tarzda tayyorlashda shuni esda tutish kerakki, erigan moddaning massasi tayyorlangan eritma hajmida ham, suyultirish uchun olingan konsentrlangan eritmaning qismida ham bir xil bo'lishi kerak. Tayyorlanishi kerak bo'lgan eritmaning konsentratsiyasi va hajmini bilib, uning massa ulushi va zichligini hisobga olgan holda o'lchash kerak bo'lgan konsentrlangan eritmaning hajmi hisoblanadi. Hajmi gradusli silindr bilan o'lchab, o'lchov kolbasiga quying, distillangan suv bilan belgiga sozlang va aralashtiring. Shu tarzda tayyorlangan eritma taxminiy konsentratsiyaga ega.

Taxminiy tortish va konsentrlangan eritmani suyultirish yo'li bilan tayyorlangan eritmalarning aniq konsentratsiyasi gravimetrik yoki titrimetrik tahlil bilan aniqlanadi, shuning uchun ularning aniq konsentratsiyasi aniqlangandan keyin bu usullar bilan tayyorlangan eritmalar deyiladi. belgilangan titrlarga ega eritmalar, standartlashtirilgan yechimlar yoki standart echimlar II.

1.7.4. Eritma tayyorlash uchun zarur bo'lgan moddaning massasini hisoblash uchun ishlatiladigan formulalar

Agar A quruq moddadan ekvivalent yoki titrning berilgan molyar konsentratsiyasiga ega bo'lgan eritma tayyorlangan bo'lsa, eritmani tayyorlash uchun olinishi kerak bo'lgan moddaning massasi quyidagi formulalar bo'yicha hisoblanadi:

; (11)

. (12)

Eslatma. Hajm birligi sm3.

Moddaning massasi eritmani tayyorlash usuli bilan aniqlangan aniqlik bilan hisoblanadi.

Eritmalarni suyultirish yo'li bilan tayyorlashda foydalaniladigan hisoblash formulalari olinishi kerak bo'lgan konsentratsiya turiga va suyultirilishi kerak bo'lgan konsentratsiya turiga qarab belgilanadi.

1.7.5. Tahlil sxemasi

Tahlil qilishning asosiy talabi - olingan natijalar komponentlarning haqiqiy tarkibiga mos kelishidir. Tahlil natijalari barcha tahlil operatsiyalari to'g'ri, ma'lum bir ketma-ketlikda bajarilgan taqdirdagina bu talabni qondiradi.

1. Har qanday analitik aniqlashning birinchi bosqichi tahlil uchun namuna tanlashdir. Qoida tariqasida, o'rtacha namuna olinadi.

O'rtacha namuna- bu tahlil qilinayotgan ob'ektning butun massasi bilan solishtirganda kichik, o'rtacha tarkibi va xususiyatlari har jihatdan o'rtacha tarkibiga bir xil (bir xil) bo'lgan qismi.

Har xil turdagi mahsulotlar (xom ashyo, yarim tayyor mahsulotlar, turli sanoat tarmoqlarining tayyor mahsulotlari) uchun namuna olish usullari bir-biridan juda farq qiladi. Namuna olishda ular texnik qo'llanmalarda, GOSTlarda va ushbu turdagi mahsulotlarni tahlil qilishga bag'ishlangan maxsus ko'rsatmalarda batafsil tavsiflangan qoidalarga amal qiladilar.

Mahsulot turiga va tahlil turiga qarab, namuna ma'lum hajm yoki ma'lum bir massa shaklida olinishi mumkin.

Namuna olish- bu tahlilning juda mas'uliyatli va muhim tayyorgarlik operatsiyasi. Noto'g'ri tanlangan namuna natijalarni to'liq buzishi mumkin, bu holda keyingi tahlil operatsiyalarini o'tkazish umuman ma'nosizdir.

2. Namunani tahlilga tayyorlash. Tahlil qilish uchun olingan namuna har doim ham maxsus tarzda tayyorlanmaydi. Masalan, un, non va non mahsulotlarining namligini arbitraj usulida aniqlashda har bir mahsulotning ma’lum namunasi tortiladi va quritish shkafiga joylashtiriladi. Ko'pincha tegishli namunani qayta ishlash natijasida olingan eritmalar tahlil qilinadi. Bunday holda, namunani tahlil qilish uchun tayyorlash vazifasi quyidagilarga to'g'ri keladi. Namuna shunday qayta ishlanadi, bunda tahlil qilinadigan komponentning miqdori saqlanib qoladi va u butunlay eritmaga tushadi. Bunday holda, aniqlanayotgan komponent bilan birga tahlil qilinadigan namunada mavjud bo'lishi mumkin bo'lgan begona moddalarni yo'q qilish kerak bo'lishi mumkin.

Namunani tahlil qilish uchun tayyorlash, shuningdek namunalarni yig'ish normativ-texnik hujjatlarda tavsiflanadi, unga ko'ra xom ashyo, yarim tayyor mahsulotlar va tayyor mahsulotlar tahlillari o'tkaziladi. Tahlil qilish uchun namuna tayyorlash tartibiga kiritilgan kimyoviy operatsiyalardan, oziq-ovqat sanoatida xom ashyo, yarim tayyor mahsulotlar va tayyor mahsulotlar namunalarini tayyorlashda tez-tez ishlatiladigan birini nomlash mumkin - bu kullash operatsiyasi.

Ashing har qanday mahsulotni (materialni) kulga aylantirish jarayonidir. Kullash orqali, masalan, metall ionlarini aniqlashda namuna tayyorlanadi. Namuna ma'lum sharoitlarda yondiriladi. Qolgan kul mos erituvchida eritiladi. Yechim olinadi, u tahlil qilinadi.

3. Analitik ma’lumotlarni olish. Tahlil paytida tayyorlangan namunaga reaktiv modda yoki energiyaning bir turi ta'sir qiladi. Bu analitik signallarning paydo bo'lishiga olib keladi (rangning o'zgarishi, yangi nurlanishning paydo bo'lishi va boshqalar). Olingan signal: a) qayd etilgan; b) tahlil qilinayotgan tizimda ma'lum bir parametrni, masalan, ishchi moddaning hajmini o'lchash zarur bo'lgan momentni ko'rib chiqadi.

4. Analitik ma'lumotlarni qayta ishlash.

A) Olingan birlamchi analitik ma’lumotlardan tahlil natijalarini hisoblash uchun foydalaniladi.

Analitik ma'lumotlarni tahlil natijalariga aylantirish usullari har xil bo'lishi mumkin.

1. Hisoblash usuli. Bu usul, masalan, miqdoriy kimyoviy tahlilda juda tez-tez qo'llaniladi. Tahlilni tugatgandan so'ng, aniqlanayotgan modda bilan reaktsiyaga sarflangan ishchi moddaning hajmi olinadi. Keyin bu hajm tegishli formulaga almashtiriladi va tahlil natijasi hisoblanadi - aniqlanayotgan moddaning massasi yoki konsentratsiyasi.

2. Kalibrlash grafigi usuli.

3. Taqqoslash usuli.

4. Qo'shimchalar usuli.

5. Differensial usul.

Analitik ma'lumotlarni qayta ishlashning ushbu usullari tahlilning instrumental usullarida qo'llaniladi, ularni o'rganishda ular bilan batafsil tanishish mumkin bo'ladi.

B) Olingan tahlil natijalari 1.8-bo'limda muhokama qilinadigan matematik statistika qoidalariga muvofiq qayta ishlanishi kerak.

5. Tahlil natijasining ijtimoiy-iqtisodiy ahamiyatini aniqlash. Bu bosqich yakuniy hisoblanadi. Tahlilni o'tkazgandan so'ng va natijani olgandan so'ng, mahsulot sifati va unga qo'yiladigan me'yoriy hujjatlar talablariga muvofiqligini aniqlash kerak.

1.7.6. Tahlil qilish usuli va texnikasi

Analitik kimyoning har qanday usuli nazariyasidan tahlilni amalga oshirishning aniq usuliga o'tish uchun "tahlil usuli" va "tahlil usuli" tushunchalarini farqlash muhimdir.

Tahlil usuli haqida gapiradigan bo'lsak, bu qoidalar ko'rib chiqilishini anglatadi, shundan so'ng analitik ma'lumotlarni olish va ularni sharhlash mumkin (1.4-bo'limga qarang).

Tahlil qilish usuli- bu barcha tahlil operatsiyalarining batafsil tavsifi, shu jumladan namunalarni olish va tayyorlash (barcha sinov eritmalarining kontsentratsiyasini ko'rsatgan holda).

Har bir tahlil usulini amaliy qo'llash bilan ko'plab tahlil usullari ishlab chiqiladi. Ular tahlil qilinadigan ob'ektlarning tabiati, namunalarni olish va tayyorlash usuli, individual tahlil operatsiyalarini o'tkazish shartlari va boshqalar bilan farqlanadi.

Misol uchun, miqdoriy tahlil bo'yicha laboratoriya ustaxonasida boshqalar qatorida "Mohr tuzi eritmasida Fe 2+ ni permanganatometrik aniqlash", "Cu 2+ ni yodometrik aniqlash", "Fe 2+ ni dikromatometrik aniqlash" kabi laboratoriya ishlari bajariladi. Ularni bajarish usullari butunlay boshqacha, ammo ular bir xil tahlil usuli "Redoksimetriya" ga asoslangan.

1.7.7. Tahlil usullarining analitik xarakteristikalari

Ularni tanlashda muhim rol o'ynaydigan tahlil usullari yoki usullarini bir-biri bilan taqqoslash yoki baholash uchun har bir usul va texnikaning o'ziga xos analitik va metrologik xususiyatlari mavjud. Analitik xarakteristikalar quyidagilardan iborat: sezuvchanlik koeffitsienti (aniqlash chegarasi), selektivlik, davomiylik, mahsuldorlik.

Aniqlash chegarasi(C min., p) - bu usul yordamida analit komponentining mavjudligi berilgan ishonch ehtimolligi bilan aniqlanishi mumkin bo'lgan eng past tarkib. Ishonch ehtimoli - P - ma'lum miqdordagi aniqlashlar uchun natijaning o'rtacha arifmetik qiymati ma'lum chegaralar ichida bo'ladigan holatlar nisbati.

Analitik kimyoda, qoida tariqasida, P = 0,95 (95%) ishonch darajasi qo'llaniladi.

Boshqacha qilib aytganda, P - tasodifiy xatolik yuzaga kelishi ehtimoli. Bu 100 ta tajribadan qanchasi tahlilning berilgan aniqligi doirasida to'g'ri deb topilgan natijalarni berishini ko'rsatadi. P = 0,95 - 100 dan 95 gacha.

Tahlilning selektivligi begona moddalar mavjudligida berilgan komponentni aniqlash imkoniyatini tavsiflaydi.

Ko'p qirralilik- bir vaqtning o'zida bir namunadan ko'plab komponentlarni aniqlash qobiliyati.

Tahlil muddati- uni amalga oshirishga sarflangan vaqt.

Tahlil samaradorligi- vaqt birligida tahlil qilinadigan parallel namunalar soni.

1.7.8. Tahlil usullarining metrologik xususiyatlari

Tahlil usullari yoki usullarini o'lchovlar fani - metrologiya nuqtai nazaridan baholashda quyidagi xususiyatlar qayd etiladi: aniqlangan tarkibning diapazoni, to'g'riligi (aniqligi), takrorlanuvchanligi, yaqinlik.

Belgilangan tarkiblar oralig'i- bu komponentlarning belgilangan miqdordagi qiymatlari joylashgan ushbu texnikada ko'zda tutilgan maydon. Shuni ham ta'kidlash odatiy holdir belgilangan tarkibning pastki chegarasi(C n) - belgilangan tarkibning eng kichik qiymati, belgilangan tarkib oralig'ini cheklaydi.

Tahlilning to'g'riligi (aniqligi). olingan natijalarning aniqlanayotgan miqdorning haqiqiy qiymatiga yaqinligidir.

Natijalarning takrorlanishi va izchilligi tahlil takroriy tahlil natijalarining tarqalishi bilan aniqlanadi va tasodifiy xatolar mavjudligidan kelib chiqadi.

Konvergentsiya belgilangan eksperimental sharoitda natijalarning tarqalishini tavsiflaydi va takrorlanuvchanlik- o'zgaruvchan eksperimental sharoitlarda.

Usul yoki tahlil qilish tartibining barcha analitik va metrologik tavsiflari ularning ko'rsatmalarida keltirilgan.

Metrologik xarakteristikalar bir qator takroriy tahlillarda olingan natijalarni qayta ishlash orqali olinadi. Ularni hisoblash uchun formulalar 1.8.2-bo'limda keltirilgan. Ular tahlil natijalarini statik qayta ishlash uchun ishlatiladigan formulalarga o'xshaydi.

1.8. Tahlildagi xatolar (xatolar).

U yoki bu miqdoriy aniqlash qanchalik ehtiyotkorlik bilan amalga oshirilmasin, olingan natija, qoida tariqasida, aniqlanayotgan komponentning haqiqiy tarkibidan biroz farq qiladi, ya'ni. tahlil natijasi har doim bir oz noaniqlik bilan olinadi - xato.

O'lchov xatolari tizimli (aniq), tasodifiy (noaniq) va yalpi yoki o'tkazib yuborilgan deb tasniflanadi.

Tizimli xatolar- bu doimiy qiymatga ega bo'lgan yoki ma'lum bir qonunga muvofiq o'zgarib turadigan xatolar. Ular qo'llaniladigan tahlil usulining o'ziga xos xususiyatlariga qarab uslubiy bo'lishi mumkin. Ular ishlatiladigan asboblar va reagentlarga, tahliliy operatsiyalarning noto'g'ri yoki etarlicha puxta bajarilmaganligiga, tahlilni amalga oshiruvchi shaxsning individual xususiyatlariga bog'liq bo'lishi mumkin. Tizimli xatolarni payqash qiyin, chunki ular doimiy bo'lib, qayta-qayta aniqlanganda paydo bo'ladi. Bunday xatolarga yo'l qo'ymaslik uchun ularning manbasini yo'q qilish yoki o'lchov natijasiga tegishli tuzatish kiritish kerak.

Tasodifiy xatolar noaniq kattalik va belgili xatolar deyiladi, ularning har birining ko'rinishida hech qanday naqsh kuzatilmaydi.

Tasodifiy xatolar har qanday o'lchovda, shu jumladan har qanday analitik aniqlashda, qanchalik ehtiyotkorlik bilan amalga oshirilgan bo'lishidan qat'i nazar, yuzaga keladi. Ularning mavjudligi shuni anglatadiki, ma'lum bir namunadagi u yoki bu komponentni bir xil usul yordamida amalga oshirilgan takroriy aniqlash odatda biroz boshqacha natijalar beradi.

Tizimli xatolardan farqli o'laroq, tasodifiy xatolarni hisobga olish yoki biron bir tuzatish kiritish orqali yo'q qilish mumkin emas. Biroq, parallel aniqlashlar sonini ko'paytirish orqali ular sezilarli darajada kamayishi mumkin. Tasodifiy xatolarning tahlil natijasiga ta'sirini matematik statistika usullaridan foydalangan holda berilgan komponentni bir qator parallel aniqlashda olingan natijalarni qayta ishlash orqali nazariy jihatdan hisobga olish mumkin.

Mavjudligi qo'pol xatolar yoki sog'inadi nisbatan o'xshash natijalar orasida umumiy qatordan sezilarli darajada ajralib turadigan bir yoki bir nechta qiymatlar mavjudligida o'zini namoyon qiladi. Agar farq shunchalik katta bo'lsa, qo'pol xato haqida gapirish mumkin bo'lsa, unda bu o'lchov darhol o'chiriladi. Biroq, ko'p hollarda, boshqa natija faqat umumiy seriyadan "sakrab chiqish" asosida noto'g'ri ekanligini darhol tan olish mumkin emas va shuning uchun qo'shimcha tadqiqotlar o'tkazish kerak.

Qo'shimcha tadqiqotlar o'tkazishning ma'nosi bo'lmagan holatlar mavjud va shu bilan birga tahlilning umumiy natijasini hisoblash uchun noto'g'ri ma'lumotlardan foydalanish istalmagan. Bunday holda, qo'pol xatolar yoki o'tkazib yuborilganlarning mavjudligi matematik statistika mezonlariga muvofiq belgilanadi.

Bunday bir nechta mezonlar ma'lum. Ulardan eng oddiyi Q-testidir.

1.8.1. Qo'pol xatolar mavjudligini aniqlash (o'tkazib yuborish)

Kimyoviy tahlilda namunadagi komponentning tarkibi, qoida tariqasida, oz sonli parallel aniqlashlar bilan aniqlanadi (n £ 3). Bu holatda aniqlash xatolarini hisoblash uchun oz sonli aniqlashlar uchun ishlab chiqilgan matematik statistika usullari qo'llaniladi. Ushbu kam sonli aniqlash natijalari tasodifiy tanlangan deb hisoblanadi - namuna- berilgan sharoitlarda umumiy aholining barcha taxminiy natijalaridan.

Bir qator o'lchovli kichik namunalar uchun n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи Q-mezoniga muvofiq o'zgaruvchanlik diapazoni. Buning uchun nisbatni tuzing:

bu erda X 1 shubhali ko'zga tashlanadigan tahlil natijasidir;

X 2 - yagona aniqlash natijasi, qiymati bo'yicha X 1 ga eng yaqin;

R - o'zgaruvchanlik diapazoni - bir qator o'lchovlarning eng katta va eng kichik qiymati o'rtasidagi farq, ya'ni. R = X maksimal. - X min.

Q ning hisoblangan qiymati Q ning jadval qiymati bilan taqqoslanadi (p, f). Qo'pol xatoning mavjudligi Q > Q (p, f) bo'lsa isbotlanadi.

Qo'pol xato deb topilgan natija keyingi ko'rib chiqishdan chiqarib tashlanadi.

Q-mezoni qo'pol xato mavjudligini baholash mumkin bo'lgan yagona ko'rsatkich emas, lekin u boshqalarga qaraganda tezroq hisoblanadi, chunki boshqa hisob-kitoblarni amalga oshirmasdan qo'pol xatolarni darhol bartaraf etish imkonini beradi.

Boshqa ikkita mezon aniqroq, ammo xatoni to'liq hisoblashni talab qiladi, ya'ni. qo'pol xatoning mavjudligini faqat tahlil natijalarini to'liq matematik qayta ishlashni amalga oshirish orqali aniqlash mumkin.

Qo'pol xatolar ham aniqlanishi mumkin:

A) Standart og‘ish bo‘yicha. X i natijasi qo'pol xato deb hisoblanadi va agar bo'lsa bekor qilinadi

. (14)

B) To'g'ridan-to'g'ri o'lchash aniqligi. Natija X i agar bekor qilinadi

. (15)

Belgilar bilan ko'rsatilgan miqdorlar haqida , 1.8.2-bo'limda muhokama qilingan.

1.8.2. Tahlil natijalarini statistik qayta ishlash

Natijalarni statistik qayta ishlash ikkita asosiy maqsadga ega.

Birinchi vazifa - ta'riflarning natijasini ixcham shaklda taqdim etish.

Ikkinchi vazifa - olingan natijalarning ishonchliligini baholash, ya'ni. ularning namunada aniqlanayotgan komponentning haqiqiy mazmuniga moslik darajasi. Ushbu muammo quyida keltirilgan formulalar yordamida tahlilning takrorlanishi va aniqligini hisoblash yo'li bilan hal qilinadi.

Yuqorida aytib o'tilganidek, takroriylik takroriy tahlil natijalarining tarqalishini tavsiflaydi va tasodifiy xatolar mavjudligi bilan aniqlanadi. Tahlilning takrorlanishi standart og'ish, nisbiy standart og'ish va dispersiya qiymatlari bilan baholanadi.

Ma'lumotlarning tarqalishining umumiy xarakteristikasi standart og'ish S qiymati bilan belgilanadi.

(16)

Ba'zan tahlilning takrorlanuvchanligini baholashda nisbiy standart og'ish Sr aniqlanadi.

Standart og'ish o'rtacha yoki aniqlanayotgan miqdorning haqiqiy qiymati m bilan bir xil o'lchov birligiga ega.

Mutlaq (S) va nisbiy (Sr) og'ish qiymatlari qanchalik past bo'lsa, usul yoki tahlil texnikasining takrorlanishi shunchalik yaxshi bo'ladi.

Tahlil ma'lumotlarining o'rtacha atrofida tarqalishi S 2 dispersiyasi sifatida hisoblanadi.

(18)

Taqdim etilgan formulalarda: Xi - tahlil davomida olingan alohida qiymat; - barcha o'lchovlardan olingan natijalarning o'rtacha arifmetik qiymati; n - o'lchovlar soni; i = 1…n.

Tahlilning aniqligi yoki aniqligi o'rtacha p, f qiymatining ishonch oralig'i bilan tavsiflanadi. Bu tizimli xatolar bo'lmaganda, o'lchangan qiymatning haqiqiy qiymati P ishonchli ehtimollik bilan joylashgan maydon.

, (19)

bu erda p, f - ishonch oralig'i, ya'ni. belgilangan X miqdorining qiymati yotishi mumkin bo'lgan ishonch chegaralari.

Bu formulada t p, f - Student koeffitsienti; f - erkinlik darajalari soni; f = n – 1; P - ishonch ehtimoli (1.7.7 ga qarang); t p, f - berilgan jadval.

O'rtacha arifmetikning standart og'ishi. (20)

Ishonch oralig'i tahlil natijasi ifodalangan bir xil birliklarda mutlaq xato sifatida yoki nisbiy xato DX o (%) sifatida hisoblanadi:

. (21)

Shunday qilib, tahlil natijalarini quyidagicha ko'rsatish mumkin:

. (23)

Tahlillarni o'tkazishda (nazorat namunalari yoki standart namunalar) aniqlanayotgan komponentning haqiqiy tarkibi (m) ma'lum bo'lsa, tahlil natijalarini qayta ishlash ancha soddalashtiriladi. Absolyut (DX) va nisbiy (DX o, %) xatolar hisoblab chiqiladi.

DX = X - m (24)

(25)

1.8.3. O'tkazilgan tahlilning ikkita o'rtacha natijasini taqqoslash

turli usullar

Amalda, ob'ektni turli xil laboratoriyalarda, turli tahlilchilar tomonidan turli usullar bilan tahlil qilish kerak bo'lgan holatlar mavjud. Bunday hollarda bir-biridan farq qiladigan o'rtacha natijalar olinadi. Ikkala natija ham kerakli miqdorning haqiqiy qiymatiga biroz yaqinlikni tavsiflaydi. Ikkala natijaga ham ishonish mumkinmi yoki yo'qligini bilish uchun ular orasidagi farq statistik ahamiyatga egami yoki yo'qmi aniqlanadi, ya'ni. "juda katta. Kerakli miqdorning o'rtacha qiymatlari, agar ular bir xil populyatsiyaga tegishli bo'lsa, mos deb hisoblanadi. Buni, masalan, Fisher mezoni (F-kriteriyasi) yordamida hal qilish mumkin.

turli tahlillar seriyasi uchun hisoblangan dispersiyalar qayerda.

F ex har doim birdan katta, chunki u katta dispersiyaning kichikga nisbatiga teng. F ex ning hisoblangan qiymati F jadvalining jadval qiymati bilan taqqoslanadi. (ishonch ehtimoli P va eksperimental va jadvalli qiymatlar uchun f erkinlik darajalari soni bir xil bo'lishi kerak).

F ex va F jadvallarini solishtirganda variantlar mumkin.

A) F ex >F yorlig'i. Farqlar orasidagi tafovut muhim va ko'rib chiqilayotgan namunalar takrorlanuvchanligi bilan farqlanadi.

B) Agar F ex F jadvalidan sezilarli darajada kichik bo'lsa, u holda takrorlanuvchanlikdagi farq tasodifiy va har ikkala dispersiya ikkala namuna uchun bir xil umumiy populyatsiya dispersiyasining taxminiy bahosidir.

Agar dispersiyalar orasidagi tafovut kichik bo'lsa, turli usullar bilan olingan tahlilning o'rtacha natijalarida statistik jihatdan muhim farq bor yoki yo'qligini aniqlashingiz mumkin. Buning uchun Student koeffitsienti t p, f dan foydalaning. O'rtacha og'irlikdagi standart og'ish va t ni hisoblang.

; (27)

(28)

solishtirilgan namunalarning o'rtacha natijalari qayerda;

n 1, n 2 - birinchi va ikkinchi namunalardagi o'lchovlar soni.

f = n 1 + n 2 -2 erkinlik darajalari sonida t ex ni t jadvali bilan solishtiring.

Agar t ex > t jadvali bo'lsa, ular orasidagi tafovut muhim, namunalar bir xil umumiy populyatsiyaga tegishli emas va har bir namunadagi haqiqiy qiymatlar boshqacha. Agar t sobiq< t табл, можно все данные рассматривать как единую выборочную совокупность для (n 1 +n 2) результатов.

NAZORAT SAVOLLARI

1. Analitik kimyo nimani o‘rganadi?

2. Tahlil qilish usuli qanday?

3. Analitik kimyo qanday tahlil usullari guruhlarini ko‘rib chiqadi?

4. Sifatli tahlilni qanday usullardan foydalanish mumkin?

5. Analitik xususiyatlar nimalardan iborat? Ular nima bo'lishi mumkin?

6. Reaktiv deb nimaga aytiladi?

7.Tizimli tahlil qilish uchun qanday reaktivlar kerak?

8. Kasr tahlili nima? Uni amalga oshirish uchun qanday reaktivlar kerak?

9. “X.ch.”, “ch.d.a.” harflari nimani anglatadi? kimyoviy reagent yorlig'ida?

10.Miqdoriy tahlilning vazifasi nimadan iborat?

11.Ishlovchi modda nima?

12. Ishchi moddaning eritmasini qanday usullar bilan tayyorlash mumkin?

13.Standart modda nima?

14.“Standart yechim I” va “II standart yechim” atamalari nimani anglatadi?

15.Ishchi moddaning titri va titri qanday aniqlanadi?

16.Ekvivalentlarning molyar konsentratsiyasi qisqacha qanday belgilanadi?

Sifatli tahlil usullarining tasnifi.

Analitik kimyoning predmeti va vazifalari.

Analitik kimyo moddalar (yoki ularning aralashmalari) tarkibini sifat va miqdoriy tadqiq qilish usullari haqidagi fan. Analitik kimyoning vazifasi ilmiy tadqiqotlarda tahlil va operatsiyalarning kimyoviy va fizik-kimyoviy usullari nazariyasini ishlab chiqishdan iborat.

Analitik kimyo ikkita asosiy bo'limdan iborat: sifat tahlili "ochilish" dan iborat, ya'ni. tahlil qiluvchi moddani tashkil etuvchi alohida elementlarni (yoki ionlarni) aniqlash. Miqdoriy tahlil murakkab moddaning alohida tarkibiy qismlarining miqdoriy tarkibini aniqlashdan iborat.

Analitik kimyoning amaliy ahamiyati katta. Kimyoviy usullardan foydalanish. tahlil qonuniyatlarini kashf etdi: tarkibning doimiyligi, koʻp nisbatlar, elementlarning atom massalari, kimyoviy ekvivalentlari aniqlandi, koʻplab birikmalarning formulalari oʻrnatildi.

Analitik kimyo tabiiy fanlar - geokimyo, geologiya, mineralogiya, fizika, biologiya, texnologik fanlar, tibbiyotning rivojlanishiga hissa qo'shadi. Kimyoviy tahlil xomashyo, mahsulot va ishlab chiqarish chiqindilari tahlil qilinadigan barcha tarmoqlarni zamonaviy kimyoviy-texnologik nazorat qilishning asosi hisoblanadi. Tahlil natijalari asosida texnologik jarayonning borishi va mahsulot sifati baholanadi. Kimyoviy va fizik-kimyoviy tahlil usullari ishlab chiqarilayotgan barcha mahsulotlarga davlat standartlarini belgilash uchun asos bo'lib xizmat qiladi.

Atrof-muhit monitoringini tashkil etishda analitik kimyoning roli katta. Bu yer usti suvlarining, tuproqlarning og'ir metallar, pestitsidlar, neft mahsulotlari va radionuklidlar bilan ifloslanishini monitoring qilishdir. Monitoringning vazifalaridan biri atrof-muhitga mumkin bo'lgan zararning chegaralarini belgilovchi mezonlarni yaratishdir. Masalan MPC - ruxsat etilgan maksimal konsentratsiya- bu shunday kontsentratsiya bo'lib, vaqti-vaqti bilan yoki umr bo'yi, bevosita yoki bilvosita atrof-muhit tizimlari orqali inson tanasiga ta'sir qilganda, zamonaviy usullar bilan darhol yoki uzoq muddatli hayot davrida aniqlanishi mumkin bo'lgan kasalliklar yoki sog'liq holatidagi o'zgarishlar yuzaga kelmaydi. Har bir kimyo uchun. moddalar o'z MPC qiymatiga ega.

Sifatli tahlil usullarining tasnifi.

Yangi birikmani o'rganishda avvalo uning qanday elementlardan (yoki ionlardan) iboratligini, so'ngra ular topilgan miqdoriy nisbatlarini aniqlaydilar. Shuning uchun sifat tahlili odatda miqdoriy tahlildan oldin amalga oshiriladi.

Barcha analitik usullar olish va o'lchashga asoslangan analitik signal, bular. tahlil qilinayotgan ob'ektning sifat tarkibini aniqlash yoki tarkibidagi tarkibiy qismlarni miqdoriy aniqlash uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan moddaning kimyoviy yoki fizik xususiyatlarining har qanday namoyon bo'lishi. Tahlil qilinayotgan ob'ekt har qanday agregat holatda individual bog'lanish bo'lishi mumkin. birikmalar aralashmasi, tabiiy ob'ekt (tuproq, ruda, mineral, havo, suv), sanoat mahsulotlari va oziq-ovqat. Tahlil qilishdan oldin namuna olish, maydalash, elakdan o'tkazish, o'rtacha o'lchash va boshqalar amalga oshiriladi. Tahlil uchun tayyorlangan ob'ekt deyiladi namuna yoki namuna.

Vazifaga qarab, usul tanlanadi. Sifatli tahlilning analitik usullari quyidagilarga bo'linadi: 1) «quruq» tahlil va 2) «ho'l» tahlil.

Quruq tahlil qattiq moddalar bilan amalga oshiriladi. Pirokimyoviy va maydalash usullariga bo'linadi.

Pirokimyoviy Tahlilning (yunoncha - olov) turi sinov namunasini gaz yoki alkogolli pechning olovida qizdirish orqali amalga oshiriladi, bu ikki usulda amalga oshiriladi: rangli "marvaridlar" olish yoki o'choq olovini bo'yash.

1. “Marvaridlar”(frantsuzcha - marvaridlar) NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - boraks) tuzlari yoki metall oksidlari eritmada eritilganda hosil bo'ladi. Olingan shisha marvaridlarning rangini kuzatish orqali namunadagi ma'lum elementlarning mavjudligi aniqlanadi. Masalan, xrom birikmalari marvaridni yashil rangga aylantiradi, kobalt - ko'k, marganets - binafsha-ametist va boshqalar.

2. Olovli rang berish- ko'pgina metallarning uchuvchi tuzlari, olovning yorug' bo'lmagan qismiga kiritilganda, uni turli xil ranglarda bo'yashadi, masalan, natriy - kuchli sariq, kaliy - binafsha, bor - yashil, kaltsiy - qizil va boshqalar. Ushbu turdagi tahlillar dastlabki testlarda va "ekspress" usul sifatida qo'llaniladi.

Ishqalanish usuli bilan tahlil qilish. (1898 Flavitskiy). Sinov namunasi chinni ohakda teng miqdorda qattiq reagent bilan maydalanadi. Olingan birikmaning rangi aniqlanayotgan ion mavjudligini aniqlash uchun ishlatiladi. Usul rudalar va minerallarni tahlil qilish uchun dalada dastlabki sinovlar va "ekspress" tahlillarda qo'llaniladi.

2. Nam tahlil - Bu qandaydir erituvchida erigan namunani tahlil qilish. Eng ko'p ishlatiladigan erituvchi suv, kislotalar yoki ishqorlardir.

O'tkazish usuliga ko'ra, sifat tahlil usullari kasrli va tizimli bo'linadi. Fraktsion tahlil usuli- bu har qanday ketma-ketlikda o'ziga xos reaktsiyalar yordamida ionlarni aniqlash. U agrokimyoviy, zavod va oziq-ovqat laboratoriyalarida, sinov namunasining tarkibi ma'lum bo'lganda va faqat aralashmalar yo'qligini tekshirish yoki dastlabki sinovlar paytida qo'llaniladi. Tizimli tahlil - Bu qat'iy belgilangan ketma-ketlikdagi tahlil bo'lib, unda har bir ion faqat aralashuvchi ionlar aniqlangan va olib tashlanganidan keyin aniqlanadi.

Tahlil qilish uchun olingan moddaning miqdoriga, shuningdek operatsiyalarni bajarish texnikasiga qarab usullar quyidagilarga bo'linadi:

- makrotahlil - nisbatan katta miqdordagi moddada (1-10 g) amalga oshiriladi. Tahlil suvli eritmalarda va probirkalarda amalga oshiriladi.

- mikrotahlil - moddaning juda oz miqdorini (0,05 - 0,5 g) tekshiradi. U qog'oz chizig'ida, eritma tomchisi bo'lgan soat oynasida (tomchi tahlili) yoki eritma tomchisidagi shisha slaydda amalga oshiriladi, kristallar olinadi, ularning shakliga ko'ra modda mikroskop ostida aniqlanadi. (mikrokristalskopik).

Analitik kimyoning asosiy tushunchalari.

Analitik reaktsiyalar - Bular aniq ko'rinadigan tashqi ta'sir bilan birga keladigan reaktsiyalar:

1) cho'kmaning cho'kishi yoki erishi;

2) eritma rangining o'zgarishi;

3) gazning chiqishi.

Bundan tashqari, analitik reaktsiyalarga yana ikkita talab qo'yiladi: qaytarilmaslik va etarli reaktsiya tezligi.

Ta'sirida analitik reaksiyalar sodir bo'ladigan moddalar deyiladi reagentlar yoki reagentlar. Hamma kimyo. Reagentlar guruhlarga bo'linadi:

1) kimyoviy tarkibi bo'yicha (karbonatlar, gidroksidlar, sulfidlar va boshqalar).

2) asosiy komponentni tozalash darajasiga ko'ra.

Kimyoviy ishlarni bajarish shartlari. tahlil:

1. Reaksiya muhiti

2. Harorat

3. Aniqlanayotgan ionning konsentratsiyasi.

chorshanba. Kislotali, ishqoriy, neytral.

Harorat. Ko'pchilik kimyo. reaktsiyalar xona sharoitida "sovuqda" amalga oshiriladi yoki ba'zida musluk ostida sovutish kerak bo'ladi. Ko'p reaktsiyalar qizdirilganda sodir bo'ladi.

Diqqat- bu eritmaning ma'lum bir og'irligi yoki hajmidagi moddaning miqdori. Aniqlanayotgan moddaning arzimas konsentratsiyasida ham o'ziga xos sezilarli tashqi ta'sir ko'rsatishga qodir bo'lgan reaktsiya va reagent deyiladi. sezgir.

Analitik reaktsiyalarning sezgirligi quyidagilar bilan tavsiflanadi:

1) haddan tashqari suyultirish;

2) maksimal konsentratsiya;

3) o'ta suyultirilgan eritmaning minimal hajmi;

4) aniqlash chegarasi (ochilish minimumi);

5) sezgirlik ko'rsatkichi.

Limit suyultirish Vlim - ma'lum bir analitik reaksiya yordamida ma'lum bir moddaning bir grammini aniqlash mumkin bo'lgan eritmaning maksimal hajmi (100 ta tajribadan 50 dan ortiq tajribada). Suyultirish chegarasi ml/g da ifodalanadi.

Masalan, mis ionlari suvli eritmada ammiak bilan reaksiyaga kirishganda

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯ yorqin ko'k kompleks

Mis ionining cheklovchi suyultirilishi (Vlim = 2,5 10 5 mg/l), ya'ni. Mis ionlari 250000 ml suvda 1 g mis bo'lgan eritmada bu reaksiya orqali ochilishi mumkin. 250 000 ml suvda 1 g dan kam mis (II) bo'lgan eritmada bu kationlarni yuqoridagi reaksiya orqali aniqlab bo'lmaydi.

Limit konsentratsiyasi Slim (Cmin) - ma'lum analitik reaksiya orqali tahlil qiluvchi moddani eritmada aniqlash mumkin bo'lgan eng past konsentratsiya. G/ml da ifodalangan.

Maksimal konsentratsiya va maksimal suyultirish quyidagi nisbat bilan bog'liq: Slim = 1 / V lim

Masalan, suvli eritmadagi kaliy ionlari natriy geksanitrokobaltat (III) yordamida ochiladi.

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Ushbu analitik reaktsiya uchun K + ionlarining chegaralangan konsentratsiyasi C lim = 10 -5 g / ml, ya'ni. Kaliy ioni, agar uning miqdori tahlil qilinayotgan 1 ml eritmada 10 -5 g dan kam bo'lsa, bu reaksiya bilan ochilmaydi.

Haddan tashqari suyultirilgan eritmaning minimal hajmi Vmin- berilgan analitik reaksiya orqali topilgan moddani aniqlash uchun zarur bo'lgan tahlil qilinadigan eritmaning eng kichik hajmi. ml bilan ifodalangan.

Aniqlash chegarasi (ochilish minimal) m- berilgan an tomonidan bir ma'noda aniqlanishi mumkin bo'lgan tahlil qiluvchi moddaning eng kichik massasi. juda suyultirilgan eritmaning minimal hajmidagi reaktsiya. mkg (1 mkg = 10 -6 g) bilan ifodalangan.

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Sezuvchanlik indeksi analitik reaksiya aniqlanadi

pS lim = - log C lim = - log(1/Vlim) = log V lim

An. reaksiya sezgirroq bo'lsa, uning ochilish minimumi qanchalik kichik bo'lsa, o'ta suyultirilgan eritmaning minimal hajmi va maksimal suyultirish qanchalik katta bo'lsa.

Aniqlash chegarasi quyidagilarga bog'liq:

1. Tekshiriluvchi eritma va reaktivning konsentratsiyalari.

2. An kursining davomiyligi. reaktsiyalar.

3. Tashqi effektni kuzatish usuli (vizual yoki qurilma yordamida)

4. An bajarish shartlariga rioya qilish. Reaksiyalar (t, pH, reagent miqdori, uning tozaligi)

5. Nopoklarning, begona ionlarning mavjudligi va olib tashlanishi

6. Analitik kimyogarning individual xususiyatlari (aniqlik, ko'rish keskinligi, ranglarni farqlash qobiliyati).

Analitik reaksiyalar turlari (reagentlar):

Maxsus- berilgan ion yoki moddani boshqa har qanday ion yoki moddalar ishtirokida aniqlash imkonini beruvchi reaksiyalar.

Masalan: NH4 + + OH - = NH 3 (hid) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

qon qizil

Tanlangan- reaktsiyalar bir xil tashqi effekt bilan bir vaqtning o'zida bir nechta ionlarni tanlab ochishga imkon beradi. Berilgan reaktiv qancha kam ion ochsa, uning selektivligi shunchalik yuqori bo'ladi.

Masalan:

NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na

K + + Na 3 = NaK 2

Guruh reaktsiyalari (reagentlar) ionlarning butun guruhini yoki ba'zi birikmalarni aniqlash imkonini beradi.

Masalan: II guruh kationlari - guruh reaktivi (NH4)2CO3

CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI