โครงสร้างของเคมีวิเคราะห์สมัยใหม่ วิธีการวิเคราะห์ การจำแนกประเภทของวิธีเคมีวิเคราะห์

26.09.2019

สถาบันยานยนต์และถนนมอสโก (มหาวิทยาลัยเทคนิคแห่งรัฐ)

ภาควิชาเคมี

ฉันอนุมัติหัวหน้า ศาสตราจารย์ประจำภาควิชา

ไอ.เอ็ม. ปาปิซอฟ "___" ____________ 2550

เอเอ ลิทมาโนวิช, O.E. ลิทมาโนวิช

เคมีวิเคราะห์ ส่วนที่ 1 การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพ

ชุดเครื่องมือ

สำหรับนักศึกษาชั้นปีที่ 2 สาขาวิชาพิเศษ “วิศวกรรมสิ่งแวดล้อมคุ้มครอง”

มอสโก 2550

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. เคมีวิเคราะห์: ส่วนที่ 1: การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพ: คู่มือระเบียบวิธี / MADI

(GTU) - ม., 2550. 32 น.

พิจารณากฎเคมีพื้นฐานของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของสารประกอบอนินทรีย์และการบังคับใช้ในการกำหนดองค์ประกอบของวัตถุสิ่งแวดล้อม คู่มือนี้จัดทำขึ้นสำหรับนักเรียนวิชาพิเศษ "การคุ้มครองสิ่งแวดล้อมทางวิศวกรรม"

บทที่ 1 วิชาและงานเคมีวิเคราะห์ ปฏิกิริยาการวิเคราะห์

1.1. วิชาและงานเคมีวิเคราะห์

การวิเคราะห์ทางเคมี– ศาสตร์แห่งวิธีศึกษาองค์ประกอบของสาร โดยใช้วิธีการเหล่านี้จะกำหนดว่าองค์ประกอบทางเคมีใดอยู่ในวัตถุที่กำลังศึกษาในรูปแบบใดและในปริมาณเท่าใด ในเคมีวิเคราะห์ มีสองส่วนใหญ่ - การวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ เคมีวิเคราะห์แก้ปัญหาที่ได้รับมอบหมายโดยใช้วิธีทางเคมีและเครื่องมือ (ฟิสิกส์ เคมีกายภาพ)

ในวิธีการวิเคราะห์ทางเคมี องค์ประกอบที่ถูกกำหนดจะถูกแปลงเป็นสารประกอบที่มีคุณสมบัติที่สามารถใช้เพื่อระบุการมีอยู่ขององค์ประกอบนี้หรือวัดปริมาณของมันได้ วิธีหลักวิธีหนึ่งในการวัดปริมาณของสารประกอบที่เกิดขึ้นคือการกำหนดมวลของสารโดยการชั่งน้ำหนักบนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ ซึ่งเป็นวิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณและวิธีการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือจะกล่าวถึงในส่วนที่ 2 ของคู่มือระเบียบวิธีเกี่ยวกับเคมีวิเคราะห์

ทิศทางปัจจุบันในการพัฒนาเคมีวิเคราะห์สมัยใหม่คือการพัฒนาวิธีการวิเคราะห์วัตถุด้านสิ่งแวดล้อม น้ำเสียและน้ำเสีย การปล่อยก๊าซจากสถานประกอบการอุตสาหกรรม และการขนส่งทางถนน การควบคุมเชิงวิเคราะห์ทำให้สามารถตรวจจับปริมาณส่วนเกินของส่วนประกอบที่เป็นอันตรายโดยเฉพาะในการปล่อยและการปล่อยมลพิษ และช่วยระบุแหล่งที่มาของมลภาวะต่อสิ่งแวดล้อม

การวิเคราะห์ทางเคมีเป็นไปตามกฎพื้นฐานของเคมีทั่วไปและเคมีอนินทรีย์ที่คุณคุ้นเคยอยู่แล้ว รากฐานทางทฤษฎีของการวิเคราะห์ทางเคมีประกอบด้วย: ความรู้เกี่ยวกับคุณสมบัติของสารละลายที่เป็นน้ำ ความสมดุลของกรด-เบสในน้ำ

โซลูชั่น; สมดุลรีดอกซ์และคุณสมบัติของสาร รูปแบบของปฏิกิริยาการก่อตัวที่ซับซ้อน เงื่อนไขสำหรับการก่อตัวและการละลายของเฟสของแข็ง (ตกตะกอน)

1.2. ปฏิกิริยาการวิเคราะห์ เงื่อนไขและวิธีการดำเนินการ

ดำเนินการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพโดยใช้ ปฏิกิริยาการวิเคราะห์พร้อมด้วยการเปลี่ยนแปลงภายนอกที่เห็นได้ชัดเจน: ตัวอย่างเช่น การปล่อยก๊าซ การเปลี่ยนสี การก่อตัวหรือการละลายของตะกอน ในบางกรณี การปรากฏตัวของกลิ่นเฉพาะ

ข้อกำหนดพื้นฐานสำหรับปฏิกิริยาการวิเคราะห์:

1) ความไวสูงซึ่งมีคุณลักษณะเฉพาะด้วยค่าขีดจำกัดการตรวจจับ (Cmin) ซึ่งเป็นความเข้มข้นต่ำสุดของส่วนประกอบในตัวอย่างสารละลาย ซึ่งเทคนิคการวิเคราะห์นี้ช่วยให้สามารถตรวจจับส่วนประกอบนี้ได้อย่างน่าเชื่อถือ ค่าต่ำสุดสัมบูรณ์ของมวลของสารที่สามารถตรวจพบโดยปฏิกิริยาการวิเคราะห์คือตั้งแต่ 50 ถึง 0.001 ไมโครกรัม (1 ไมโครกรัม = 10–6 กรัม)

2) หัวกะทิ– มีคุณลักษณะเฉพาะคือความสามารถของรีเอเจนต์ในการทำปฏิกิริยากับส่วนประกอบ (องค์ประกอบ) น้อยที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้ ในทางปฏิบัติ พวกเขาพยายามตรวจจับไอออนภายใต้สภาวะที่ปฏิกิริยาแบบเลือกจำเพาะเจาะจง เช่น ช่วยให้คุณสามารถตรวจจับไอออนที่กำหนดต่อหน้าไอออนอื่นได้ เช่น ตัวอย่างปฏิกิริยาเฉพาะ(ซึ่งมีน้อย) พอจะยกมาได้ดังนี้

ก) ปฏิกิริยาระหว่างเกลือแอมโมเนียมกับอัลคาไลส่วนเกินเมื่อถูกความร้อน:

NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O (1)

แอมโมเนียที่ปล่อยออกมาสามารถรับรู้ได้ง่ายด้วยกลิ่นเฉพาะตัว (“แอมโมเนีย”) หรือโดยการเปลี่ยนสีของกระดาษชี้วัดที่เปียกที่ติดคอหลอดทดลอง ปฏิกิริยา

ช่วยให้คุณตรวจจับการมีอยู่ของแอมโมเนียมไอออน NH4 + ในสารละลายที่วิเคราะห์ได้

b) ปฏิกิริยาระหว่างเกลือของเหล็กที่เป็นเหล็กกับโพแทสเซียมเฮกซายาโนเฟอร์เรต (III) K3 กับการก่อตัวของตะกอนสีน้ำเงิน (Turnbull blue หรือ Prussian blue) ปฏิกิริยา (ที่คุณคุ้นเคยเป็นอย่างดีในหัวข้อ “การกัดกร่อนของโลหะ” ในรายวิชา

ปฏิกิริยาเหล่านี้ทำให้สามารถตรวจจับไอออน Fe2+ และ Fe3+ ในสารละลายที่วิเคราะห์ได้

ปฏิกิริยาจำเพาะมีความสะดวกเนื่องจากการมีอยู่ของไอออนที่ไม่รู้จักสามารถกำหนดได้โดยวิธีเศษส่วน ในตัวอย่างที่แยกจากกันของสารละลายที่วิเคราะห์ซึ่งมีไอออนอื่นๆ

3) ความเร็วของปฏิกิริยา ( ความเร็วสูง) และความง่ายในการใช้งาน

อัตราการเกิดปฏิกิริยาที่สูงช่วยให้มั่นใจได้ว่าจะเกิดความสมดุลทางอุณหพลศาสตร์ในระบบในเวลาอันสั้น (เกือบที่อัตราการผสมส่วนประกอบระหว่างปฏิกิริยาในสารละลาย)

เมื่อทำปฏิกิริยาเชิงวิเคราะห์จำเป็นต้องจดจำสิ่งที่กำหนดการเปลี่ยนแปลงในสมดุลของปฏิกิริยาในทิศทางที่ต้องการและการเกิดขึ้นของการเปลี่ยนแปลงในระดับความลึกขนาดใหญ่ สำหรับปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นในสารละลายที่เป็นน้ำของอิเล็กโทรไลต์ การเปลี่ยนแปลงในสมดุลทางอุณหพลศาสตร์จะได้รับอิทธิพลจากความเข้มข้นของไอออนที่มีชื่อเดียวกัน ค่า pH ของตัวกลาง และอุณหภูมิ โดยเฉพาะอย่างยิ่งมันขึ้นอยู่กับอุณหภูมิ ค่าคงที่สมดุล – ค่าคงที่

การแยกตัวของอิเล็กโทรไลต์อ่อนและผลิตภัณฑ์ความสามารถในการละลาย (SP) สำหรับเกลือและเบสที่ละลายน้ำได้ไม่ดี

ปัจจัยเหล่านี้จะกำหนดความลึกของปฏิกิริยา ผลลัพธ์ของผลิตภัณฑ์ และความแม่นยำในการกำหนดสารวิเคราะห์ (หรือความเป็นไปได้อย่างมากในการตรวจจับไอออนจำเพาะในปริมาณและความเข้มข้นเพียงเล็กน้อยของสารวิเคราะห์)

ความไวของปฏิกิริยาบางอย่างจะเพิ่มขึ้นในสารละลายอินทรีย์ที่เป็นน้ำ ตัวอย่างเช่น เมื่อเติมอะซิโตนหรือเอธานอลลงในสารละลายที่เป็นน้ำ ตัวอย่างเช่น ในสารละลายที่เป็นน้ำ-เอธานอล ความสามารถในการละลายของ CaSO4 จะต่ำกว่าสารละลายที่เป็นน้ำอย่างมาก (ค่า PR น้อยกว่า) ซึ่งทำให้สามารถตรวจจับการมีอยู่ของ Ca2+ ไอออนในสารละลายที่วิเคราะห์ได้อย่างไม่คลุมเครือที่ความเข้มข้นต่ำกว่ามาก กว่าในสารละลายที่เป็นน้ำ และยังทำให้สารละลายออกจากไอออนเหล่านี้ได้อย่างสมบูรณ์ที่สุด (การตกตะกอนด้วย H2 SO4) เพื่อวิเคราะห์สารละลายต่อไป

ในการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพ ลำดับเหตุผลในการแยกและการตรวจจับไอออนได้รับการพัฒนาขึ้น - การไหล (โครงร่าง) ของการวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ ในกรณีนี้ ไอออนจะถูกแยกออกจากส่วนผสมเป็นกลุ่ม โดยขึ้นอยู่กับความสัมพันธ์ที่เหมือนกันกับการกระทำบางอย่าง รีเอเจนต์กลุ่ม

ส่วนหนึ่งของสารละลายที่วิเคราะห์จะถูกใช้ โดยกลุ่มไอออนจะถูกแยกตามลำดับในรูปของตะกอนและสารละลาย จากนั้นจึงตรวจพบไอออนแต่ละตัว . การใช้กลุ่มรีเอเจนต์ทำให้สามารถแยกย่อยงานที่ซับซ้อนของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพออกเป็นงานย่อยๆ จำนวนมากได้อัตราส่วนของไอออนต่อการกระทำบางอย่าง

รีเอเจนต์กลุ่มเป็นพื้นฐาน การจำแนกประเภทของไอออนเชิงวิเคราะห์.

1.3. การวิเคราะห์เบื้องต้นของสารละลายในน้ำที่มีส่วนผสมของเกลือ ตามสี กลิ่น ค่า pH

การมีอยู่ของสีในสารละลายโปร่งใสที่เสนอเพื่อการวิเคราะห์อาจบ่งบอกถึงการมีอยู่ของไอออนหนึ่งหรือหลายตัวในคราวเดียว (ตารางที่ 1) ความเข้มของสีขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของไอออนในตัวอย่าง และตัวสีเองก็สามารถเปลี่ยนแปลงได้หาก

แคตไอออนของโลหะก่อให้เกิดไอออนเชิงซ้อนที่เสถียรมากกว่าแคตไอออนเชิงซ้อนโดยมีโมเลกุล H2 O เป็นลิแกนด์ ซึ่งสีของสารละลายจะแสดงไว้ในตาราง 1.

		ตารางที่ 1

สีของสารละลาย	แคตไอออนที่เป็นไปได้	เป็นไปได้


เทอร์ควอยซ์	Cu2+
	Cr3+
	Ni2+	MnO4 2-
	Fe3+ (เนื่องจากการไฮโดรไลซิส)	CrO4 2- , Cr2 O7 2-
	โค2+	MnO4 -

การวัดค่า pH ของสารละลายที่นำเสนอ ( หากเตรียมสารละลายในน้ำและไม่ได้อยู่ในสารละลายที่เป็นด่างหรือกรด) อีกด้วย

ให้เพิ่มเติม		ข้อมูลเกี่ยวกับ		องค์ประกอบที่เป็นไปได้

					ตารางที่ 2

เป็นเจ้าของ			เป็นไปได้		เป็นไปได้
ค่า pH ของน้ำ
โนโก โซล-


	ไฮโดรไลซิส		นา+ , K+ , Ba2+ ,		SO3 2- , S2- , CO3 2- ,
	มีการศึกษา		Ca2+		CH3 ซีโอโอ-
			โลหะส-		(สอดคล้องกัน
	พื้นฐาน		อิเล็กทรอนิกส์		กรด – อ่อนแอ
	กรดอ่อน		ครอบครัว)		อิเล็กโทรไลต์)
	ไฮโดรไลซิส		NH4+		Cl-, SO4 2-, NO3 -, Br-
	มีการศึกษา				(สอดคล้องกัน
			ในทางปฏิบัติ

	กรด
			โลหะ		อิเล็กโทรไลต์)
	พื้นฐาน
	ไฮโดรไลซิส		Al3+, Fe3+

	บริเวณ

สารละลายที่เป็นน้ำของเกลือบางชนิดอาจมีกลิ่นเฉพาะเจาะจง ขึ้นอยู่กับค่า pH ของสารละลายเนื่องจากการก่อตัวของสารประกอบที่ไม่เสถียร (สลายตัว) หรือระเหยง่าย โดยเติมสารละลาย NaOH หรือ

กรดแก่ (HCl, H2 SO4) คุณสามารถสูดสารละลายเบา ๆ (ตารางที่ 3)

ตารางที่ 3

pH ของสารละลายตัวอย่าง			ไอออนที่สอดคล้องกัน
หลังจากเพิ่ม			ไอออนที่สอดคล้องกัน
หลังจากเพิ่ม			ในสารละลาย
			ในสารละลาย


	แอมโมเนีย		NH4+
	(กลิ่นแอมโมเนีย)
		ไม่น่าพึงพอใจ	SO3 2-
	กลิ่น (SO2)
	"น้ำส้มสายชู"	(อะซิติก	CH3 ซีโอโอ-
	กรด CH3 COOH)

	(ไฮโดรเจนซัลไฟด์ H2S)

สาเหตุของการเกิดกลิ่น (ดูตารางที่ 3) เป็นคุณสมบัติที่รู้จักกันดีของปฏิกิริยาในสารละลายอิเล็กโทรไลต์ - การแทนที่กรดหรือเบสอ่อน (มักเป็นสารละลายที่เป็นน้ำของสารก๊าซ) จากเกลือด้วยกรดและเบสแก่ตามลำดับ .

บทที่ 2 การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพของแคตไอออน

2.1. วิธีกรด-เบสสำหรับการจำแนกแคตไอออนออกเป็นกลุ่มวิเคราะห์

วิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพกรดเบส (พื้นฐาน) ที่ง่ายและ "เป็นอันตราย" น้อยที่สุดจะขึ้นอยู่กับอัตราส่วนของแคตไอออนต่อกรดและเบส แคตไอออนถูกจำแนกตามเกณฑ์ต่อไปนี้:

ก) ความสามารถในการละลายของคลอไรด์, ซัลเฟตและไฮดรอกไซด์; b) ลักษณะพื้นฐานหรือแอมโฟเทอริกของไฮดรอกไซด์

c) ความสามารถในการสร้างสารประกอบเชิงซ้อนที่เสถียรด้วยแอมโมเนีย (NH3) - แอมโมเนีย (เช่นแอมมีนเชิงซ้อน)

แคตไอออนทั้งหมดถูกแบ่งออกเป็นกลุ่มการวิเคราะห์หกกลุ่มโดยใช้รีเอเจนต์ 4 ชนิด: สารละลาย 2M HCl, สารละลาย 1M H2SO4, สารละลาย NaOH 2M และสารละลายแอมโมเนียในน้ำเข้มข้น

NH4 OH (15-17%) (ตารางที่ 4)

ตารางที่ 4 การจำแนกประเภทของแคตไอออนตามกลุ่มการวิเคราะห์

กลุ่ม		ผลลัพธ์
		การกระทำของกลุ่ม
		รีเอเจนต์
	Ag+, Pb2+	ตะกอน: AgCl, PbCl2
1M H2SO4	(Pb2+), Ca2+,	ตะกอน(สีขาว) : BaSO4,
	บีเอ2+	(PbSO4), CaSO4
	Al3+ , Cr3+ , Zn2+	วิธีแก้ปัญหา: [Аl(OH)4 ]– ,
(ส่วนเกิน)		– , 2–
NH4OH (เข้มข้น)	Fe2+, Fe3+, Mg2+,	ตกตะกอน: Fe(OH)2,
	Mn2+	เฟ(OH)3, มก.(OH)2,
		มน(OH)2
NH4OH (เข้มข้น)	Cu2+, Ni2+, Co2+	สารละลาย (มีสี):
		2+, สีน้ำเงิน
		2+, สีน้ำเงิน
		2+, เหลือง (เปิด
		อากาศเปลี่ยนเป็นสีน้ำเงินเนื่องจาก
		ออกซิเดชันเป็น Co3+)
ไม่มา	NH4 + , นา+ , K+

แน่นอนว่ารายการแคตไอออนที่ระบุยังไม่สมบูรณ์ และรวมถึงแคตไอออนที่พบในในทางปฏิบัติบ่อยที่สุดในตัวอย่างที่วิเคราะห์ด้วย นอกจากนี้ยังมีหลักการอื่นๆ ในการจำแนกตามกลุ่มการวิเคราะห์

2.2. การวิเคราะห์แคตไอออนภายในกลุ่มและปฏิกิริยาการวิเคราะห์เพื่อการตรวจจับ

2.2.1. กลุ่มแรก (Ag+, Pb2+)

สารละลายทดสอบที่มีแคตไอออน Ag+, Pb2+

↓ + 2M สารละลาย HCl + C 2 H5 OH (เพื่อลดความสามารถในการละลายของ PbCl2)

ถ้า PC > PRการตกตะกอนสีขาวของส่วนผสมของคลอไรด์

ซึ่งแยกออกจากสารละลาย (ไม่ได้วิเคราะห์สารละลาย):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ และ Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

เห็นได้ชัดว่าที่ความเข้มข้นต่ำของไอออนบวกที่ตกตะกอน ความเข้มข้นของ Cl– แอนไอออนควรจะค่อนข้างสูง

↓ สู่ส่วนของตะกอน + H2 O (กลั่น) + เดือด

เข้าสู่การแก้ปัญหาบางส่วน	ตะกอนประกอบด้วย AgCl และ
Pb 2+ ไอออน (การเปลี่ยนแปลงสมดุล	PbCl2 บางส่วน
(3) ไปทางซ้ายเพราะว่า พีซี< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4 OH (เข้มข้น)

การตรวจจับในสารละลาย
	1. การเลิกกิจการ AgCl เนื่องจาก
แยกออกจากตะกอน:	ความซับซ้อน:
1. ด้วยรีเอเจนต์ KI (หลัง	AgCl↓+ 2NH4 OH(g) →
ระบายความร้อน):	→+ +Cl– +2H2 O
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (สีทอง
คริสตัล) (4)
	↓+ โซลูชัน 2M HNO3
	↓ ถึง pH<3

	2. การตกตะกอนของ AgCl เนื่องจาก
	การสลายตัวของไอออนเชิงซ้อน:
	Cl– + 2HNO3
	→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3

↓ ไปที่ส่วนที่ 2 ของตะกอนที่มีส่วนผสมของคลอไรด์ + 30%

เคมีวิเคราะห์เป็นส่วนที่ให้คุณควบคุมการผลิตและคุณภาพของผลิตภัณฑ์ในภาคส่วนต่างๆ ของเศรษฐกิจ การสำรวจทรัพยากรธรรมชาติขึ้นอยู่กับผลการศึกษาเหล่านี้ วิธีเคมีวิเคราะห์ใช้เพื่อควบคุมระดับมลภาวะต่อสิ่งแวดล้อม

ความสำคัญในทางปฏิบัติ

การวิเคราะห์เป็นตัวเลือกหลักในการกำหนดองค์ประกอบทางเคมีของอาหารสัตว์ ปุ๋ย ดิน และผลผลิตทางการเกษตร ซึ่งมีความสำคัญต่อการทำงานปกติของอุตสาหกรรมเกษตร

เคมีเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณเป็นสิ่งที่ขาดไม่ได้ในเทคโนโลยีชีวภาพและการวินิจฉัยทางการแพทย์ ประสิทธิภาพและประสิทธิผลของสาขาวิทยาศาสตร์หลายสาขาขึ้นอยู่กับระดับของอุปกรณ์ในห้องปฏิบัติการวิจัย

พื้นฐานทางทฤษฎี

เคมีวิเคราะห์เป็นวิทยาศาสตร์ที่ช่วยให้สามารถกำหนดองค์ประกอบและโครงสร้างทางเคมีของสารได้ วิธีการของเธอช่วยตอบคำถามที่เกี่ยวข้องไม่เฉพาะกับส่วนประกอบของสารเท่านั้น แต่ยังรวมถึงความสัมพันธ์เชิงปริมาณด้วย ด้วยความช่วยเหลือของพวกเขาคุณสามารถเข้าใจได้ว่าส่วนประกอบเฉพาะที่พบในสารภายใต้การศึกษาในรูปแบบใด ในบางกรณีสามารถใช้เพื่อกำหนดการจัดเรียงเชิงพื้นที่ของส่วนประกอบที่เป็นส่วนประกอบได้

เมื่อคิดตามวิธีการต่างๆ ข้อมูลมักจะยืมมาจากสาขาวิทยาศาสตร์ที่เกี่ยวข้องและปรับให้เข้ากับสาขาการวิจัยเฉพาะ เคมีวิเคราะห์ช่วยแก้ปัญหาอะไรได้บ้าง? วิธีการวิเคราะห์ทำให้สามารถพัฒนารากฐานทางทฤษฎี กำหนดขอบเขตการใช้งาน ประเมินมาตรวิทยาและคุณลักษณะอื่น ๆ และสร้างวิธีการวิเคราะห์วัตถุต่างๆ มีการปรับปรุง ปรับปรุงให้ทันสมัย มีความหลากหลายและมีประสิทธิภาพมากขึ้น

เมื่อพูดถึงวิธีการวิเคราะห์ หลักการจะถือว่าส่อให้เห็นในการแสดงออกของความสัมพันธ์เชิงปริมาณระหว่างคุณสมบัติที่ถูกกำหนดและองค์ประกอบ เทคนิคที่เลือกสรร รวมถึงการระบุและขจัดสัญญาณรบกวน อุปกรณ์สำหรับกิจกรรมภาคปฏิบัติ และตัวเลือกสำหรับการประมวลผลการวัดที่ทำ

หน้าที่ของเคมีวิเคราะห์

ความรู้มีสามด้านหลัก:

การแก้ปัญหาทั่วไปของการวิเคราะห์
การสร้างวิธีวิเคราะห์
รายละเอียดของงานเฉพาะ

เคมีวิเคราะห์สมัยใหม่เป็นการผสมผสานระหว่างการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ ส่วนแรกกล่าวถึงปัญหาของส่วนประกอบที่รวมอยู่ในออบเจ็กต์ที่วิเคราะห์ ส่วนที่สองให้ข้อมูลเกี่ยวกับเนื้อหาเชิงปริมาณของสารหนึ่งหรือหลายส่วน

การจำแนกวิธีการ

โดยแบ่งออกเป็นกลุ่มต่างๆ ดังต่อไปนี้: การสุ่มตัวอย่าง การสลายตัวของตัวอย่าง การแยกส่วนประกอบ การระบุและการกำหนด นอกจากนี้ยังมีวิธีไฮบริดที่รวมการแยกและคำจำกัดความเข้าด้วยกัน

วิธีการกำหนดมีความสำคัญสูงสุด แบ่งตามลักษณะของคุณสมบัติที่วิเคราะห์และตัวเลือกในการบันทึกสัญญาณบางอย่าง ปัญหาเคมีวิเคราะห์มักเกี่ยวข้องกับการคำนวณส่วนประกอบบางอย่างตามปฏิกิริยาทางเคมี ในการคำนวณดังกล่าว จำเป็นต้องมีพื้นฐานทางคณิตศาสตร์ที่มั่นคง

ในบรรดาข้อกำหนดหลักสำหรับวิธีเคมีวิเคราะห์ เราเน้นที่:

ความแม่นยำและความสามารถในการทำซ้ำที่ยอดเยี่ยมของผลลัพธ์ที่ได้รับ
ขีดจำกัดต่ำในการกำหนดส่วนประกอบเฉพาะ
การแสดงออก;
หัวกะทิ;
ความเรียบง่าย;
การทดสอบอัตโนมัติ

เมื่อเลือกวิธีการวิเคราะห์ สิ่งสำคัญคือต้องทราบวัตถุประสงค์และวัตถุประสงค์ของการศึกษาอย่างชัดเจน และประเมินข้อดีและข้อเสียหลักของวิธีที่มีอยู่

วิธีทางเคมีของเคมีวิเคราะห์นั้นขึ้นอยู่กับลักษณะปฏิกิริยาเชิงคุณภาพของสารประกอบบางชนิด

สัญญาณการวิเคราะห์

หลังจากรวบรวมและจัดเตรียมตัวอย่างเสร็จสิ้นแล้ว จะดำเนินการขั้นตอนการวิเคราะห์ทางเคมี โดยเกี่ยวข้องกับการตรวจหาส่วนประกอบในของผสมและการกำหนดปริมาณในเชิงปริมาณ

เคมีวิเคราะห์เป็นศาสตร์ที่มีหลายวิธี หนึ่งในนั้นคือการส่งสัญญาณ สัญญาณการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยของการวัดปริมาณทางกายภาพหลายๆ ครั้งในขั้นตอนสุดท้ายของการวิเคราะห์ ซึ่งสัมพันธ์เชิงหน้าที่กับเนื้อหาของส่วนประกอบที่ต้องการ หากจำเป็นต้องตรวจจับองค์ประกอบบางอย่าง จะใช้สัญญาณการวิเคราะห์: ตะกอน สี เส้นในสเปกตรัม การกำหนดปริมาณของส่วนประกอบจะสัมพันธ์กับมวลของสิ่งสะสม ความเข้มของเส้นสเปกตรัม และขนาดของกระแส

วิธีการปิดบัง การทำให้เข้มข้น การแยก

การมาสกิ้งคือการยับยั้งหรือปราบปรามปฏิกิริยาเคมีโดยสมบูรณ์เมื่อมีสารที่สามารถเปลี่ยนความเร็วหรือทิศทางได้ มีสองตัวเลือกในการกำบัง: สมดุล (เทอร์โมไดนามิกส์) และความไม่สมดุล (จลน์ศาสตร์) สำหรับกรณีแรก เงื่อนไขจะถูกสร้างขึ้นภายใต้ค่าคงที่ของปฏิกิริยาลดลงมากจนกระบวนการดำเนินไปอย่างไม่มีนัยสำคัญ ความเข้มข้นของส่วนประกอบที่ปิดบังไว้จะไม่เพียงพอที่จะตรวจจับสัญญาณการวิเคราะห์ได้อย่างน่าเชื่อถือ การมาสก์จลนศาสตร์ขึ้นอยู่กับการเพิ่มขึ้นของความแตกต่างระหว่างความเร็วของสารที่ตรวจพบและสารที่มาสก์ด้วยรีเอเจนต์คงที่

ความเข้มข้นและการแยกตัวถูกกำหนดโดยปัจจัยบางประการ:

ตัวอย่างมีส่วนประกอบที่รบกวนการตัดสินใจ
ความเข้มข้นของสารวิเคราะห์ไม่เกินขีดจำกัดการตรวจจับล่าง
ส่วนประกอบที่ตรวจพบมีการกระจายอย่างไม่สม่ำเสมอในตัวอย่าง
ตัวอย่างมีกัมมันตภาพรังสีหรือเป็นพิษ

การแยกเป็นกระบวนการที่สามารถแยกส่วนประกอบที่มีอยู่ในส่วนผสมดั้งเดิมออกจากกันได้

ความเข้มข้นเป็นการดำเนินการเนื่องจากอัตราส่วนของจำนวนองค์ประกอบขนาดเล็กต่อจำนวนส่วนประกอบขนาดใหญ่เพิ่มขึ้น

การตกตะกอนเหมาะสำหรับการแยกสารหลายชนิด โดยใช้ร่วมกับวิธีการตรวจวัดที่ออกแบบมาเพื่อรับสัญญาณวิเคราะห์จากตัวอย่างที่เป็นของแข็ง การแบ่งส่วนจะขึ้นอยู่กับความสามารถในการละลายต่างๆ ของสารที่ใช้ในสารละลายที่เป็นน้ำ

การสกัด

ภาควิชาเคมีวิเคราะห์เกี่ยวข้องกับการดำเนินการวิจัยในห้องปฏิบัติการที่เกี่ยวข้องกับการสกัด หมายถึงกระบวนการทางกายภาพและเคมีในการกระจายสารระหว่างของเหลวที่ผสมไม่ได้ การสกัดยังเป็นชื่อที่กำหนดให้กับกระบวนการถ่ายโอนมวลระหว่างปฏิกิริยาเคมี วิธีการวิจัยดังกล่าวเหมาะสำหรับการสกัดและความเข้มข้นของส่วนประกอบมาโครและส่วนประกอบขนาดเล็ก ตลอดจนการแยกกลุ่มและรายบุคคลในการวิเคราะห์วัตถุทางธรรมชาติและทางอุตสาหกรรมต่างๆ วิธีการดังกล่าวทำได้ง่ายและรวดเร็ว รับประกันประสิทธิภาพความเข้มข้นและการแยกสารที่ดีเยี่ยม และเข้ากันได้อย่างสมบูรณ์กับวิธีการตรวจวัดที่หลากหลาย ด้วยการสกัด ทำให้สามารถตรวจสอบสถานะของส่วนประกอบในสารละลายภายใต้สภาวะที่แตกต่างกันได้ รวมทั้งระบุคุณลักษณะทางเคมีกายภาพของมันด้วย

การดูดซับ

ใช้ในการรวมตัวและแยกสาร เทคโนโลยีการดูดซับให้การเลือกที่ดีสำหรับการแยกส่วนผสม นี่คือกระบวนการดูดซับไอระเหย ของเหลว ก๊าซโดยตัวดูดซับ (ตัวดูดซับที่เป็นของแข็ง)

การแยกซีเมนต์และการแยกด้วยไฟฟ้า

เคมีวิเคราะห์ทำอะไรได้อีก? หนังสือเรียนประกอบด้วยข้อมูลเกี่ยวกับเทคนิคการกำจัดด้วยไฟฟ้า ซึ่งมีสารเข้มข้นหรือแยกออกจากกันสะสมอยู่บนอิเล็กโทรดที่เป็นของแข็งในรูปของสารธรรมดาหรือเป็นส่วนหนึ่งของสารประกอบ

อิเล็กโทรไลซิสขึ้นอยู่กับการสะสมของสารเฉพาะโดยใช้กระแสไฟฟ้า ตัวเลือกที่พบบ่อยที่สุดคือการสะสมของโลหะที่มีฤทธิ์ต่ำแบบคาโทดิก วัสดุสำหรับอิเล็กโทรดอาจเป็นแพลตตินัม คาร์บอน ทองแดง เงิน ทังสเตน

อิเล็กโทรโฟเรซิส

ขึ้นอยู่กับความแตกต่างของความเร็วการเคลื่อนที่ของอนุภาคที่มีประจุต่างกันในสนามไฟฟ้า เมื่อความเข้มและขนาดอนุภาคเปลี่ยนไป ในปัจจุบัน ในเคมีวิเคราะห์ อิเล็กโทรโฟรีซิสมีสองรูปแบบ: แบบธรรมดา (หน้าผาก) และแบบบนตัวพา (โซน) ตัวเลือกแรกเหมาะสำหรับสารละลายปริมาณเล็กน้อยที่มีส่วนประกอบที่จะแยกออกจากกัน โดยใส่ไว้ในหลอดบรรจุสารละลาย เคมีวิเคราะห์อธิบายกระบวนการทั้งหมดที่เกิดขึ้นที่แคโทดและแอโนด ในโซนอิเล็กโตรโฟรีซิส การเคลื่อนที่ของอนุภาคจะเกิดขึ้นในตัวกลางที่เสถียรซึ่งจะยึดอนุภาคเหล่านั้นให้อยู่กับที่หลังจากกระแสไฟถูกปิด

วิธีการประสานประกอบด้วยการคืนส่วนประกอบบนโลหะที่มีศักยภาพเชิงลบอย่างมีนัยสำคัญ ในกรณีเช่นนี้ จะมีสองกระบวนการเกิดขึ้นพร้อมกัน: แคโทดิก (โดยการปล่อยส่วนประกอบออก) และขั้วบวก (โลหะที่ประสานจะละลาย)

การระเหย

การกลั่นจะขึ้นอยู่กับความผันผวนของสารเคมีที่แตกต่างกัน การเปลี่ยนแปลงเกิดขึ้นจากสถานะของเหลวเป็นสถานะก๊าซ จากนั้นควบแน่นและผ่านเข้าสู่สถานะของเหลวอีกครั้ง

ด้วยการกลั่นแบบง่าย กระบวนการแยกและความเข้มข้นของสารจะเกิดขึ้นในขั้นตอนเดียว ในกรณีของการระเหย สารที่มีอยู่ในรูปแบบระเหยจะถูกกำจัดออกไป ตัวอย่างเช่น อาจรวมถึงมาโครและส่วนประกอบย่อย การระเหิด (ระเหิด) เกี่ยวข้องกับการถ่ายโอนสารจากสถานะของแข็งไปเป็นก๊าซโดยผ่านสถานะของเหลว เทคนิคที่คล้ายกันนี้ใช้ในกรณีที่สารที่ถูกแยกออกจากกันละลายในน้ำได้ไม่ดีหรือละลายได้ไม่ดี

บทสรุป

ในเคมีวิเคราะห์ มีหลายวิธีในการแยกสารหนึ่งชนิดออกจากของผสมและตรวจจับการมีอยู่ของสารนั้นในตัวอย่างที่กำลังศึกษาอยู่ วิธีการวิเคราะห์ที่ใช้มากที่สุดคือโครมาโตกราฟี ช่วยให้คุณสามารถตรวจจับของเหลว ก๊าซ และของแข็งที่มีน้ำหนักโมเลกุลตั้งแต่ 1 ถึง 106a e.m. ต้องขอบคุณโครมาโตกราฟีที่ทำให้ได้รับข้อมูลที่ครอบคลุมเกี่ยวกับคุณสมบัติและโครงสร้างของสารอินทรีย์ประเภทต่างๆ วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการกระจายส่วนประกอบระหว่างเฟสเคลื่อนที่และเฟสคงที่ เครื่องเขียนคือสารที่เป็นของแข็ง (ตัวดูดซับ) หรือฟิล์มของของเหลวที่เกาะอยู่บนสารที่เป็นของแข็ง

เฟสเคลื่อนที่เป็นก๊าซหรือของเหลวที่ไหลผ่านส่วนที่อยู่กับที่ ด้วยเทคโนโลยีนี้ ทำให้สามารถระบุส่วนประกอบแต่ละส่วน วัดปริมาณองค์ประกอบของส่วนผสม และแยกส่วนประกอบต่างๆ ได้

นอกจากโครมาโตกราฟีแล้ว ยังใช้วิธีการกราวิเมตริก ไทไตรเมทริก และจลน์ศาสตร์ในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณอีกด้วย ทั้งหมดขึ้นอยู่กับคุณสมบัติทางกายภาพและเคมีของสาร ช่วยให้ผู้วิจัยตรวจพบสารประกอบบางชนิดในตัวอย่างและคำนวณปริมาณของสารเหล่านั้น เคมีวิเคราะห์ถือได้ว่าเป็นสาขาวิทยาศาสตร์ที่สำคัญที่สุดสาขาหนึ่งอย่างถูกต้อง

วิชาที่เป็นวิทยาศาสตร์คือการปรับปรุงวิธีการวิเคราะห์ที่มีอยู่และการพัฒนาวิธีใหม่ การประยุกต์ในทางปฏิบัติ และการศึกษารากฐานทางทฤษฎีของวิธีการวิเคราะห์

เคมีวิเคราะห์แบ่งออกเป็นการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ ทั้งนี้ขึ้นอยู่กับงาน โดยมีวัตถุประสงค์เพื่อพิจารณาว่า อะไรหรือ ที่สารที่อยู่ในตัวอย่างอยู่ในรูปแบบใดและการวิเคราะห์เชิงปริมาณที่มุ่งเป้าไปที่การพิจารณา เท่าไหร่ของสารที่กำหนด (องค์ประกอบ ไอออน รูปแบบโมเลกุล ฯลฯ) อยู่ในตัวอย่าง

เรียกว่าการกำหนดองค์ประกอบองค์ประกอบของวัตถุวัสดุ การวิเคราะห์องค์ประกอบ. การสร้างโครงสร้างของสารประกอบเคมีและส่วนผสมในระดับโมเลกุลเรียกว่า การวิเคราะห์ระดับโมเลกุล. การวิเคราะห์ระดับโมเลกุลของสารประกอบเคมีประเภทหนึ่งคือการวิเคราะห์โครงสร้างโดยมีวัตถุประสงค์เพื่อศึกษาโครงสร้างอะตอมเชิงพื้นที่ของสาร การสร้างสูตรเชิงประจักษ์ มวลโมเลกุล ฯลฯ งานของเคมีวิเคราะห์รวมถึงการกำหนดลักษณะของวัตถุอินทรีย์ อนินทรีย์ และชีวเคมี เรียกว่าการวิเคราะห์สารประกอบอินทรีย์ตามหมู่ฟังก์ชัน การวิเคราะห์เชิงฟังก์ชัน.

เรื่องราว

เคมีวิเคราะห์ยังคงมีอยู่ตราบเท่าที่เคมียังคงมีอยู่ในความหมายสมัยใหม่ และเทคนิคหลายอย่างที่ใช้ในเคมีนั้นมีอายุย้อนกลับไปถึงยุคก่อนหน้านี้ ยุคของการเล่นแร่แปรธาตุ ซึ่งเป็นหนึ่งในภารกิจหลักที่กำหนดองค์ประกอบขององค์ประกอบต่างๆ อย่างแม่นยำ สารธรรมชาติและศึกษากระบวนการเปลี่ยนแปลงซึ่งกันและกัน แต่ด้วยการพัฒนาเคมีโดยรวม วิธีการทำงานที่ใช้ในนั้นได้รับการปรับปรุงอย่างมีนัยสำคัญ และนอกเหนือจากความสำคัญเสริมล้วนๆ ในฐานะหนึ่งในแผนกเสริมเคมี ตอนนี้เคมีวิเคราะห์มีความสำคัญของแผนกอิสระอย่างสมบูรณ์ ความรู้ทางเคมีกับงานทางทฤษฎีที่จริงจังและสำคัญมาก เคมีฟิสิกส์สมัยใหม่มีอิทธิพลสำคัญมากต่อการพัฒนาเคมีวิเคราะห์ซึ่งทำให้มีวิธีการทำงานและรากฐานทางทฤษฎีใหม่ ๆ มากมายซึ่งรวมถึงหลักคำสอนเรื่องการแก้ปัญหา (ดู) ทฤษฎีการแยกตัวด้วยไฟฟ้ากฎของ การกระทำของมวล (ดูสมดุลเคมี) และหลักคำสอนทั้งหมดเกี่ยวกับความสัมพันธ์ทางเคมี

วิธีเคมีวิเคราะห์

การเปรียบเทียบวิธีเคมีวิเคราะห์

จำนวนทั้งสิ้น วิธีการแบบดั้งเดิมการระบุองค์ประกอบของสารโดยการสลายตัวทางเคมีตามลำดับเรียกว่า "เคมีเปียก" ("การวิเคราะห์แบบเปียก") วิธีการเหล่านี้มีความแม่นยำค่อนข้างต่ำ ต้องการคุณสมบัติของนักวิเคราะห์ที่ค่อนข้างต่ำ และตอนนี้วิธีการสมัยใหม่ก็เข้ามาแทนที่เกือบทั้งหมดแล้ว วิธีการใช้เครื่องมือ(วิธีออปติคอล, แมสสเปกโตรเมตริก, เคมีไฟฟ้า, โครมาโตกราฟีและเคมีกายภาพอื่น ๆ ) กำหนดองค์ประกอบของสาร อย่างไรก็ตาม เคมีแบบเปียกมีข้อได้เปรียบเหนือวิธีสเปกโตรเมทรี โดยช่วยให้ระบุองค์ประกอบและสถานะออกซิเดชันต่างๆ ขององค์ประกอบได้โดยตรง เช่น เหล็ก (Fe +2, Fe +3) ไทเทเนียม ฯลฯ ผ่านขั้นตอนมาตรฐาน (การวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ)

วิธีการวิเคราะห์สามารถแบ่งออกเป็นขั้นต้นและท้องถิ่น วิธีการวิเคราะห์จำนวนมากมักต้องใช้สารที่แยกจากกันและแบ่งย่อย (ตัวอย่างที่เป็นตัวแทน) วิธีการท้องถิ่นกำหนดองค์ประกอบของสารในตัวอย่างในปริมาณเล็กน้อย ซึ่งทำให้สามารถรวบรวม "แผนที่" ของการกระจายคุณสมบัติทางเคมีของตัวอย่างเหนือพื้นผิวและ/หรือความลึกได้ ควรเน้นวิธีการด้วย การวิเคราะห์โดยตรงกล่าวคือไม่เกี่ยวข้องกับการเตรียมตัวอย่างเบื้องต้น การเตรียมตัวอย่างมักเป็นสิ่งที่จำเป็น (เช่น การบด การทำให้เข้มข้นล่วงหน้า หรือการแยก) วิธีการทางสถิติใช้ในการเตรียมตัวอย่าง การตีความผลลัพธ์ และการประมาณจำนวนการวิเคราะห์

วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพ

ในการกำหนดองค์ประกอบเชิงคุณภาพของสารจำเป็นต้องศึกษาคุณสมบัติของสารซึ่งจากมุมมองของเคมีวิเคราะห์อาจมีได้สองประเภท: คุณสมบัติของสารเช่นนี้และคุณสมบัติของสารในการเปลี่ยนแปลงทางเคมี

ประการแรกได้แก่: สถานะทางกายภาพ (ของแข็ง ของเหลว ก๊าซ) โครงสร้างของมันในสถานะของแข็ง (สารอสัณฐานหรือผลึก) สี กลิ่น รสชาติ ฯลฯ ในกรณีนี้ มักจะขึ้นอยู่กับคุณสมบัติภายนอกเพียงอย่างเดียว ซึ่งถูกกำหนดไว้แล้ว ด้วยความช่วยเหลือของอวัยวะ ความรู้สึกของมนุษย์ ดูเหมือนว่าเป็นไปได้ที่จะสร้างธรรมชาติของสารที่กำหนด ในกรณีส่วนใหญ่ จำเป็นต้องเปลี่ยนสารที่กำหนดให้เป็นสารใหม่ที่มีคุณสมบัติเฉพาะที่กำหนดไว้อย่างชัดเจน โดยใช้สารประกอบบางชนิดที่คัดเลือกมาเป็นพิเศษที่เรียกว่ารีเอเจนต์ เพื่อจุดประสงค์นี้

ปฏิกิริยาที่ใช้ในเคมีวิเคราะห์มีความหลากหลายมากและขึ้นอยู่กับคุณสมบัติทางกายภาพและระดับความซับซ้อนขององค์ประกอบของสารที่กำลังศึกษา ในกรณีที่สารประกอบเคมีเนื้อเดียวกันที่บริสุทธิ์อย่างเห็นได้ชัดต้องได้รับการวิเคราะห์ทางเคมี งานนี้ทำได้ค่อนข้างง่ายและรวดเร็ว เมื่อคุณต้องจัดการกับส่วนผสมของสารประกอบเคมีหลายชนิด คำถามของการวิเคราะห์จะซับซ้อนมากขึ้นและเมื่อทำงานคุณต้องปฏิบัติตามระบบเฉพาะบางอย่างเพื่อไม่ให้มองข้ามองค์ประกอบเดียวที่รวมอยู่ในสาร ปฏิกิริยาเคมีวิเคราะห์มีสองประเภท: ปฏิกิริยาเปียก(ในโซลูชัน) และ ปฏิกิริยาแห้ง.

ปฏิกิริยาในสารละลาย

ในการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพ จะใช้เฉพาะปฏิกิริยาในสารละลายที่ประสาทสัมผัสของมนุษย์รับรู้ได้ง่าย และช่วงเวลาที่เกิดปฏิกิริยานั้นรับรู้ได้จากปรากฏการณ์ใดปรากฏการณ์หนึ่งต่อไปนี้:

การก่อตัวของตะกอนที่ไม่ละลายน้ำ
เปลี่ยนสีของสารละลาย
ปล่อยก๊าซ

การก่อตัวของตะกอนในปฏิกิริยาของการวิเคราะห์ทางเคมีนั้นขึ้นอยู่กับการก่อตัวของสารที่ไม่ละลายน้ำบางชนิด ตัวอย่างเช่นหากเติมกรดซัลฟิวริกหรือเกลือที่ละลายน้ำได้ในสารละลายของเกลือแบเรียมใด ๆ จะเกิดตะกอนแบเรียมซัลเฟตที่เป็นผงสีขาว:

BaCl 2 + H 2 SO 4 = 2HCl + BaSO 4 ↓

โปรดทราบว่าโลหะบางชนิดสามารถให้ปฏิกิริยาคล้ายกันกับการก่อตัวของตะกอนสีขาวภายใต้อิทธิพลของกรดซัลฟิวริก เช่น ตะกั่ว ซึ่งสามารถก่อตัวเป็นเกลือซัลเฟตที่ไม่ละลายน้ำ PbSO 4 ได้ เพื่อให้แน่ใจว่าสิ่งนี้เป็นหนึ่งเดียว หรือโลหะอื่นจำเป็นต้องสร้างปฏิกิริยาการสอบเทียบมากขึ้นโดยต้องตกตะกอนที่เกิดขึ้นในปฏิกิริยาเพื่อการวิจัยที่เหมาะสม

เพื่อให้ปฏิกิริยาของการตกตะกอนประสบความสำเร็จ นอกเหนือจากการเลือกรีเอเจนต์ที่เหมาะสมแล้ว ยังจำเป็นต้องสังเกตเงื่อนไขที่สำคัญมากหลายประการเกี่ยวกับความแข็งแรงของสารละลายของเกลือและรีเอเจนต์ที่กำลังศึกษา สัดส่วนของทั้งสอง อุณหภูมิ ระยะเวลาของการโต้ตอบ ฯลฯ เมื่อพิจารณาการตกตะกอนที่เกิดขึ้นในการวิเคราะห์ปฏิกิริยาเคมีจำเป็นต้องคำนึงถึงลักษณะที่ปรากฏ ได้แก่ สีโครงสร้าง (การตกตะกอนแบบอสัณฐานและแบบผลึก) ฯลฯ รวมถึงคุณสมบัติของพวกมันที่สัมพันธ์กับ อิทธิพลของความร้อน กรด หรือด่าง เป็นต้น เมื่อทำปฏิกิริยากับสารละลายอ่อน บางครั้งจำเป็นต้องรอให้เกิดตะกอนนานถึง 24-48 ชั่วโมง โดยจะต้องเก็บไว้ที่อุณหภูมิที่กำหนด

ปฏิกิริยาการเกิดตะกอน โดยไม่คำนึงถึงความสำคัญเชิงคุณภาพในการวิเคราะห์ทางเคมี มักใช้เพื่อแยกองค์ประกอบบางอย่างออกจากกัน เพื่อจุดประสงค์นี้ สารละลายที่มีสารประกอบขององค์ประกอบตั้งแต่สององค์ประกอบขึ้นไปจะได้รับการบำบัดด้วยรีเอเจนต์ที่เหมาะสมซึ่งสามารถแปลงบางส่วนให้เป็นสารประกอบที่ไม่ละลายน้ำ จากนั้นตะกอนที่ได้จะถูกแยกออกจากสารละลาย (กรอง) โดยการกรอง ศึกษาเพิ่มเติมแยกกัน ตัวอย่างเช่นถ้าเรานำเกลือของโพแทสเซียมคลอไรด์และแบเรียมคลอไรด์และเติมกรดซัลฟิวริกลงไปจะเกิดตะกอนแบเรียมซัลเฟต BaSO 4 ที่ไม่ละลายน้ำและโพแทสเซียมซัลเฟตที่ละลายน้ำได้ K 2 SO 4 ซึ่งสามารถแยกออกได้โดยการกรอง เมื่อแยกตะกอนของสารที่ไม่ละลายน้ำออกจากสารละลาย ขั้นแรกต้องระมัดระวังเพื่อให้แน่ใจว่าได้รับโครงสร้างที่เหมาะสมซึ่งช่วยให้สามารถดำเนินการกรองได้โดยไม่ยาก จากนั้นเมื่อรวบรวมไว้บนตัวกรองแล้ว จำเป็นต้องล้างให้สะอาดจากสิ่งสกปรกจากต่างประเทศ จากการวิจัยของ V. Ostwald ต้องคำนึงว่าเมื่อใช้น้ำปริมาณหนึ่งในการซักแนะนำให้ล้างตะกอนหลาย ๆ ครั้งในส่วนเล็ก ๆ ของน้ำมากกว่าในทางกลับกันหลาย ๆ ครั้งใน ส่วนใหญ่ สำหรับความสำเร็จของปฏิกิริยาการแยกองค์ประกอบใด ๆ ในรูปแบบของตะกอนที่ไม่ละลายน้ำนั้นตามทฤษฎีการแก้ปัญหา W. Ostwald ได้กำหนดไว้ว่าสำหรับการแยกองค์ประกอบใด ๆ ในรูปแบบของตะกอนที่ไม่ละลายน้ำอย่างสมบูรณ์เพียงพอ จำเป็นต้องใช้รีเอเจนต์ที่ใช้สำหรับการตกตะกอนในปริมาณที่มากเกินไปเสมอ

เปลี่ยนสีของสารละลายเป็นหนึ่งในสัญญาณที่สำคัญมากในปฏิกิริยาของการวิเคราะห์ทางเคมีและมีความสำคัญมาก โดยเฉพาะอย่างยิ่งที่เกี่ยวข้องกับกระบวนการออกซิเดชันและการรีดักชัน รวมถึงการทำงานกับตัวชี้วัดทางเคมี (ดูด้านล่าง - การวัดความเป็นด่างและความเป็นกรด)

ตัวอย่าง ปฏิกิริยาสีในการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพสามารถใช้สิ่งต่อไปนี้: โพแทสเซียมไทโอไซยาเนต KCNS ให้สีแดงเลือดที่มีลักษณะเฉพาะพร้อมเกลือของเหล็กออกไซด์ ด้วยเกลือของเฟอร์รัสออกไซด์ รีเอเจนต์ชนิดเดียวกันจะไม่สร้างอะไรเลย หากคุณเติมสารออกซิไดซ์ใดๆ เช่น น้ำคลอรีน ลงในสารละลายของเฟอร์ริกคลอไรด์ FeCl 2 สีเขียวเล็กน้อย สารละลายจะเปลี่ยนเป็นสีเหลืองเนื่องจากการก่อตัวของเฟอร์ริกคลอไรด์ ซึ่งเป็นสถานะออกซิเดชันสูงสุดของโลหะนี้ หากคุณใช้โพแทสเซียมไดโครเมต K 2 Cr 2 O 7 สีส้มแล้วเติมกรดซัลฟิวริกเล็กน้อยและสารรีดิวซ์บางชนิดลงในสารละลายเช่นแอลกอฮอล์ไวน์สีส้มจะเปลี่ยนเป็นสีเขียวเข้มซึ่งสอดคล้องกับการก่อตัวของส่วนล่าง สถานะออกซิเดชันของโครเมียมในรูปของเกลือโครเมียมซัลเฟต Cr 3 (SO 4) 3

ขึ้นอยู่กับความคืบหน้าของการวิเคราะห์ทางเคมี มักจำเป็นต้องดำเนินกระบวนการออกซิเดชันและการรีดักชันเหล่านี้ สารออกซิไดซ์ที่สำคัญที่สุดคือ: ฮาโลเจน, กรดไนตริก, ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์, โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต, โพแทสเซียมไดไฮดรอกไซด์; สารรีดิวซ์ที่สำคัญที่สุดคือ: ไฮโดรเจน ณ เวลาที่ปล่อยออกมา, ไฮโดรเจนซัลไฟด์, กรดซัลฟูรัส, ดีบุกคลอไรด์, ไฮโดรเจนไอโอไดด์

ปฏิกิริยาวิวัฒนาการของแก๊สในสารละลายระหว่างการผลิตการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพส่วนใหญ่มักไม่มีความสำคัญอิสระและเป็นปฏิกิริยาเสริม บ่อยครั้งที่เราพบกับการปล่อยก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ CO 2 - ในระหว่างการกระทำของกรดต่อเกลือคาร์บอนไดออกไซด์, ไฮโดรเจนซัลไฟด์ - ระหว่างการสลายตัวของโลหะกำมะถันด้วยกรด ฯลฯ

ปฏิกิริยาแห้ง

ปฏิกิริยาเหล่านี้ใช้ในการวิเคราะห์ทางเคมี ซึ่งส่วนใหญ่เรียกว่า “การทดสอบเบื้องต้น” เมื่อทดสอบตะกอนเพื่อความบริสุทธิ์ เพื่อตรวจสอบปฏิกิริยา และเมื่อศึกษาแร่ธาตุ ปฏิกิริยาที่สำคัญที่สุดประเภทนี้ประกอบด้วยการทดสอบสารที่เกี่ยวข้องกับ:

ละลายได้เมื่อถูกความร้อน
ความสามารถในการระบายสีเปลวไฟที่ไม่ส่องสว่างของเตาแก๊ส
ความผันผวนเมื่อถูกความร้อน
ความสามารถในการออกซิเดชันและการรีดักชัน

ในการดำเนินการทดสอบเหล่านี้ ในกรณีส่วนใหญ่ จะใช้เปลวไฟที่ไม่ส่องสว่างของหัวเผาแก๊ส ส่วนประกอบหลักของก๊าซส่องสว่าง (ไฮโดรเจน คาร์บอนมอนอกไซด์ ก๊าซหนองน้ำ และไฮโดรคาร์บอนอื่น ๆ ) เป็นตัวรีดิวซ์ แต่เมื่อมันถูกเผาไหม้ในอากาศ (ดูการเผาไหม้) จะเกิดเปลวไฟขึ้น ในส่วนต่าง ๆ ซึ่งมีเงื่อนไขที่จำเป็นสำหรับการลดหรือออกซิเดชัน สามารถพบได้และเท่ากับการให้ความร้อนที่อุณหภูมิไม่มากก็น้อย

การทดสอบการหลอมละลายส่วนใหญ่จะดำเนินการเมื่อศึกษาแร่ธาตุซึ่งมีการนำชิ้นส่วนเล็ก ๆ ของพวกเขาที่ติดอยู่ในลวดทองคำขาวบาง ๆ เข้าไปในส่วนของเปลวไฟที่มีอุณหภูมิสูงสุดจากนั้นพวกเขาสังเกตว่าใช้แว่นขยายได้อย่างไร ขอบของตัวอย่างมีความโค้งมน

การทดสอบสีเปลวไฟทำโดยการใส่ตัวอย่างสีซีเปียเล็กๆ ของตัวอย่างเล็กๆ ของสารบนลวดแพลตตินัม ลงไปที่ฐานของเปลวไฟก่อน แล้วจึงเข้าไปในส่วนที่มีอุณหภูมิสูงสุด

การทดสอบความผันผวนผลิตโดยการให้ความร้อนแก่ตัวอย่างของสารในกระบอกทดสอบหรือในหลอดแก้วที่ปิดผนึกที่ปลายด้านหนึ่ง และสารระเหยจะกลายเป็นไอ ซึ่งจากนั้นจะควบแน่นในส่วนที่เย็นกว่า

ออกซิเดชันและรีดักชันในรูปแบบแห้งสามารถผลิตได้ในลูกบอลบอแรกซ์หลอมละลาย ( 2 4 7 + 10 2 ) สารที่ทดสอบจะถูกใส่ในปริมาณเล็กน้อยเป็นลูกบอลที่ได้จากการละลายเกลือเหล่านี้บนลวดแพลตตินัม จากนั้นนำไปให้ความร้อนในส่วนออกซิไดซ์หรือรีดิวซ์ของเปลวไฟ . การบูรณะสามารถทำได้หลายวิธี กล่าวคือ การทำความร้อนบนแท่งไม้ที่ไหม้เกรียมด้วยโซดา การทำความร้อนในหลอดแก้วที่มีโลหะ - โซเดียม โพแทสเซียม หรือแมกนีเซียม การทำความร้อนด้วยถ่านโดยใช้หลอดเป่า หรือการทำความร้อนแบบธรรมดา

การจำแนกประเภทขององค์ประกอบ

การจำแนกองค์ประกอบที่ใช้ในเคมีวิเคราะห์นั้นขึ้นอยู่กับการแบ่งประเภทเดียวกันกับที่ยอมรับในเคมีทั่วไป - ออกเป็นโลหะและอโลหะ (เมทัลลอยด์) ซึ่งส่วนหลังมักถูกพิจารณาว่าอยู่ในรูปของกรดที่สอดคล้องกัน เพื่อดำเนินการวิเคราะห์เชิงคุณภาพอย่างเป็นระบบ แต่ละคลาสขององค์ประกอบเหล่านี้จะถูกแบ่งออกเป็นกลุ่มที่มีลักษณะกลุ่มทั่วไปบางประการ

โลหะสาขาวิชาเคมีวิเคราะห์แบ่งออกเป็น 2 แผนก ซึ่งแบ่งออกเป็น 5 กลุ่ม ได้แก่

โลหะที่สารประกอบซัลเฟอร์ละลายน้ำได้- การกระจายของโลหะในแผนกนี้ออกเป็นกลุ่มจะขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของเกลือคาร์บอนไดออกไซด์ กลุ่มที่ 1: โพแทสเซียม โซเดียม รูบิเดียม ซีเซียม ลิเธียม สารประกอบซัลเฟอร์และเกลือคาร์บอนไดออกไซด์สามารถละลายได้ในน้ำ ไม่มีรีเอเจนต์ทั่วไปสำหรับการตกตะกอนของโลหะทั้งหมดในกลุ่มนี้ในรูปของสารประกอบที่ไม่ละลายน้ำ กลุ่มที่ 2: แบเรียม, สตรอนเซียม, แคลเซียม, แมกนีเซียม สารประกอบซัลเฟอร์ละลายได้ในน้ำ เกลือคาร์บอนไดออกไซด์ไม่ละลายน้ำ รีเอเจนต์ทั่วไปที่ทำให้โลหะทั้งหมดของกลุ่มนี้ตกตะกอนในรูปของสารประกอบที่ไม่ละลายน้ำคือแอมโมเนียมคาร์บอเนต
โลหะที่สารประกอบกำมะถันไม่ละลายในน้ำ- เพื่อแบ่งแผนกนี้ออกเป็นสามกลุ่ม จะใช้อัตราส่วนของสารประกอบซัลเฟอร์ต่อกรดอ่อนและแอมโมเนียมซัลไฟด์ กลุ่มที่ 3: อลูมิเนียม โครเมียม เหล็ก แมงกานีส สังกะสี นิกเกิล โคบอลต์

อลูมิเนียมและโครเมียมไม่ก่อให้เกิดสารประกอบกำมะถันโดยน้ำ โลหะอื่นๆ ก่อให้เกิดสารประกอบซัลเฟอร์ ซึ่งละลายได้ในกรดอ่อนเช่นเดียวกับออกไซด์ ไฮโดรเจนซัลไฟด์ไม่ตกตะกอนจากสารละลายที่เป็นกรด แอมโมเนียมซัลไฟด์ตกตะกอนออกไซด์หรือสารประกอบซัลเฟอร์ แอมโมเนียมซัลไฟด์เป็นตัวทำปฏิกิริยาทั่วไปสำหรับกลุ่มนี้ และสารประกอบซัลเฟอร์ส่วนเกินจะไม่ละลาย กลุ่มที่ 4: เงิน, ตะกั่ว, บิสมัท, ทองแดง, แพลเลเดียม, โรเดียม, รูทีเนียม, ออสเมียม สารประกอบซัลเฟอร์ไม่ละลายในกรดอ่อนและตกตะกอนโดยไฮโดรเจนซัลไฟด์ในสารละลายที่เป็นกรด พวกเขายังไม่ละลายในแอมโมเนียมซัลไฟด์ ไฮโดรเจนซัลไฟด์เป็นสารตั้งต้นทั่วไปสำหรับกลุ่มนี้ กลุ่มที่ 5: ดีบุก สารหนู พลวง ทอง แพลตตินัม สารประกอบซัลเฟอร์ยังไม่ละลายในกรดอ่อนและตกตะกอนโดยไฮโดรเจนซัลไฟด์จากสารละลายที่เป็นกรด แต่พวกมันสามารถละลายได้ในแอมโมเนียมซัลไฟด์และสร้างซัลฟาเกลือที่ละลายน้ำได้

อโลหะ (metalloids)จะต้องค้นพบเสมอในการวิเคราะห์ทางเคมีในรูปของกรดที่เกิดขึ้นหรือเกลือที่เกี่ยวข้อง พื้นฐานในการแบ่งกรดออกเป็นกลุ่มคือคุณสมบัติของแบเรียมและเกลือเงินซึ่งสัมพันธ์กับความสามารถในการละลายในน้ำและกรดบางส่วน แบเรียมคลอไรด์เป็นตัวทำปฏิกิริยาทั่วไปสำหรับกลุ่ม 1 ซิลเวอร์ไนเตรตในสารละลายไนเตรตสำหรับกลุ่ม 2 แบเรียมและเกลือเงินของกรดกลุ่ม 3 สามารถละลายได้ในน้ำ กลุ่มที่ 1: ในสารละลายที่เป็นกลางแบเรียมคลอไรด์จะตกตะกอนเกลือที่ไม่ละลายน้ำ เกลือเงินไม่ละลายในน้ำ แต่ละลายได้ในกรดไนตริก ซึ่งรวมถึงกรด: โครมิก, เซรุ่ม, ซัลเฟอร์, น้ำ, คาร์บอนิก, ซิลิคอน, ซัลฟูริก, ไฮโดรฟลูออโรซิลิก (เกลือแบเรียม, ไม่ละลายในกรด), สารหนูและสารหนู กลุ่มที่ 2: ในสารละลายที่ทำให้เป็นกรดด้วยกรดไนตริก ซิลเวอร์ไนเตรตจะให้ตะกอน ซึ่งรวมถึงกรด: ไฮโดรคลอริก, ไฮโดรโบรมิกและไฮโดรไอโอดิก, ไฮโดรไซยานิก, ไฮโดรเจนซัลไฟด์, เฟอร์ริกและเฟอริก ไฮโดรไซยาไนด์และไอโอดีน กลุ่มที่ 3: กรดไนตริกและกรดเปอร์คลอริก ซึ่งไม่ถูกตกตะกอนด้วยซิลเวอร์ไนเตรตหรือแบเรียมคลอไรด์

อย่างไรก็ตาม ต้องจำไว้ว่ารีเอเจนต์ที่ระบุสำหรับกรดไม่ใช่รีเอเจนต์ทั่วไปที่สามารถใช้เพื่อแยกกรดออกเป็นกลุ่มได้ รีเอเจนต์เหล่านี้สามารถบ่งชี้ถึงการมีอยู่ของกรดหรือกลุ่มอื่นๆ เท่านั้น และหากต้องการค้นพบกรดแต่ละชนิด เราต้องใช้ปฏิกิริยาส่วนตัวที่เป็นของกรดเหล่านั้น การจำแนกประเภทของโลหะและอโลหะข้างต้น (metalloids) เพื่อวัตถุประสงค์ของเคมีวิเคราะห์ถูกนำมาใช้ในโรงเรียนและห้องปฏิบัติการของรัสเซีย (ตาม N.A. Menshutkin) ในห้องปฏิบัติการของยุโรปตะวันตกมีการใช้การจำแนกประเภทอื่น อย่างไรก็ตาม โดยพื้นฐานแล้วใช้หลักการเดียวกัน

พื้นฐานทางทฤษฎีของปฏิกิริยา

จะต้องค้นหารากฐานทางทฤษฎีสำหรับปฏิกิริยาของการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพในสารละลาย ดังที่ระบุไว้ข้างต้น ในแผนกเคมีทั่วไปและเคมีกายภาพเกี่ยวกับสารละลายและความสัมพันธ์ทางเคมี ปัญหาแรกๆ ที่สำคัญที่สุดประการหนึ่งคือสถานะของแร่ธาตุทั้งหมดในสารละลายที่เป็นน้ำ ซึ่งตามทฤษฎีการแยกตัวด้วยไฟฟ้า สารทั้งหมดที่อยู่ในประเภทเกลือ กรด และด่างจะแยกตัวออกเป็นไอออน ดังนั้นปฏิกิริยาทั้งหมดของการวิเคราะห์ทางเคมีจึงไม่ได้เกิดขึ้นระหว่างโมเลกุลทั้งหมดของสารประกอบ แต่เกิดขึ้นระหว่างไอออนของพวกมัน ตัวอย่างเช่นปฏิกิริยาของโซเดียมคลอไรด์ NaCl และซิลเวอร์ไนเตรต AgNO 3 เกิดขึ้นตามสมการ:

นา + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - โซเดียมไอออน + คลอรีนไอออน + ไอออนเงิน + ไอออนของกรดไนตริก = เกลือที่ไม่ละลายน้ำ + ไอออนของกรดไนตริก

ด้วยเหตุนี้ ซิลเวอร์ไนเตรตจึงไม่ใช่รีเอเจนต์สำหรับโซเดียมคลอไรด์หรือกรดไฮโดรคลอริก แต่สำหรับคลอรีนไอออนเท่านั้น ดังนั้น สำหรับเกลือแต่ละชนิดในสารละลาย จากมุมมองของเคมีวิเคราะห์ จะต้องพิจารณาไอออนบวก (ไอออนโลหะ) และไอออน (กากกรด) แยกกัน สำหรับกรดอิสระ จะต้องพิจารณาไอออนไฮโดรเจนและไอออนด้วย ในที่สุดสำหรับแต่ละอัลคาไล - ไอออนบวกของโลหะและไอออนไฮดรอกซิล งานที่สำคัญที่สุดของการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพคือการศึกษาปฏิกิริยาของไอออนต่างๆ และวิธีการค้นพบและแยกไอออนออกจากกัน

เพื่อให้บรรลุเป้าหมายหลัง โดยการกระทำของรีเอเจนต์ที่เหมาะสม ไอออนจะถูกแปลงเป็นสารประกอบที่ไม่ละลายน้ำซึ่งตกตะกอนจากสารละลายในรูปของการตกตะกอน หรือแยกออกจากสารละลายในรูปของก๊าซ ในทฤษฎีเดียวกันของการแยกตัวด้วยไฟฟ้า เราต้องมองหาคำอธิบายเกี่ยวกับการกระทำของตัวชี้วัดทางเคมี ซึ่งมักจะนำไปใช้ในการวิเคราะห์ทางเคมี ตามทฤษฎีของ W. Ostwald ตัวชี้วัดทางเคมีทั้งหมดเป็นกรดที่ค่อนข้างอ่อน ซึ่งแยกตัวออกบางส่วนในสารละลายที่เป็นน้ำ ยิ่งไปกว่านั้น บางส่วนมีโมเลกุลทั้งหมดไม่มีสีและแอนไอออนที่มีสี ในทางกลับกัน บางส่วนมีโมเลกุลที่มีสีและไอออนลบไม่มีสีหรือไอออนที่มีสีต่างกัน เมื่อสัมผัสกับอิทธิพลของไอออนไฮโดรเจนอิสระของกรดหรือไอออนไฮดรอกซิลของอัลคาไล ตัวชี้วัดทางเคมีสามารถเปลี่ยนระดับการแยกตัวของพวกมันและในขณะเดียวกันก็สีของพวกมัน ตัวชี้วัดที่สำคัญที่สุดคือ:

เมทิลออเรนจ์ซึ่งเมื่อมีไอออนไฮโดรเจนอิสระ (ปฏิกิริยาที่เป็นกรด) จะให้สีชมพูและเมื่อมีเกลือหรือด่างที่เป็นกลางจะให้สีเหลือง
ฟีนอล์ฟทาลีน - เมื่อมีไฮดรอกซิลไอออน (ปฏิกิริยาอัลคาไลน์) ให้สีแดงที่มีลักษณะเฉพาะและเมื่อมีเกลือหรือกรดที่เป็นกลางจะไม่มีสี
สารลิตมัสจะเปลี่ยนเป็นสีแดงหากได้รับอิทธิพลจากกรด และเปลี่ยนเป็นสีน้ำเงินเมื่อได้รับอิทธิพลจากด่าง และสุดท้าย
เคอร์คูมินเปลี่ยนเป็นสีน้ำตาลภายใต้อิทธิพลของด่างและเมื่อมีกรดจะกลายเป็นสีเหลืองอีกครั้ง

ตัวบ่งชี้ทางเคมีมีการใช้งานที่สำคัญมากในการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาตร (ดูด้านล่าง) ในปฏิกิริยาของการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพ เรามักจะพบกับปรากฏการณ์ไฮโดรไลซิส นั่นคือการสลายตัวของเกลือภายใต้อิทธิพลของน้ำ และสารละลายในน้ำจะได้ปฏิกิริยาอัลคาไลน์หรือกรดที่รุนแรงไม่มากก็น้อย

ความก้าวหน้าของการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพ

ในการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพ สิ่งสำคัญคือต้องพิจารณาว่าไม่เพียงแต่องค์ประกอบหรือสารประกอบใดที่รวมอยู่ในองค์ประกอบของสารที่กำหนดเท่านั้น แต่ยังรวมถึงส่วนประกอบเหล่านี้ที่พบในปริมาณสัมพัทธ์โดยประมาณด้วย เพื่อจุดประสงค์นี้ จำเป็นต้องดำเนินการต่อจากปริมาณของสารที่วิเคราะห์ในปริมาณที่กำหนดเสมอ (โดยปกติแล้วจะใช้เวลา 0.5-1 กรัมก็เพียงพอแล้ว) และเมื่อทำการวิเคราะห์ ให้เปรียบเทียบปริมาณของการตกตะกอนของแต่ละบุคคลด้วยกัน นอกจากนี้ยังจำเป็นต้องใช้สารละลายของรีเอเจนต์ที่มีความเข้มข้นเช่น: ปกติ, ครึ่งปกติ, หนึ่งในสิบของปกติ

การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพทุกครั้งจะแบ่งออกเป็นสามส่วน:

การทดสอบเบื้องต้น
การค้นพบโลหะ (แคตไอออน)
การค้นพบอโลหะ (metalloids) หรือกรด (แอนไอออน)

ลักษณะของตัววิเคราะห์อาจเกิดขึ้นได้ 4 กรณี คือ

สารอโลหะที่เป็นของแข็ง
สารที่เป็นของแข็งในรูปของโลหะหรือโลหะผสม
ของเหลว (สารละลาย)

เมื่อวิเคราะห์แล้ว สารที่ไม่ใช่โลหะที่เป็นของแข็งก่อนอื่นจะมีการตรวจภายนอกและการตรวจด้วยกล้องจุลทรรศน์ตลอดจนการทดสอบเบื้องต้นโดยใช้วิธีการวิเคราะห์ข้างต้นในรูปแบบแห้ง ขั้นแรก ตัวอย่างของสารจะถูกละลายในตัวทำละลายตัวใดตัวหนึ่งต่อไปนี้ ขึ้นอยู่กับลักษณะของสาร: น้ำ กรดไฮโดรคลอริก กรดไนตริก และน้ำกัดทอง (ส่วนผสมของกรดไฮโดรคลอริกและกรดไนตริก) สารที่ไม่สามารถละลายในตัวทำละลายใดๆ ข้างต้นได้จะถูกถ่ายโอนไปยังสารละลายโดยใช้เทคนิคพิเศษบางอย่าง เช่น การหลอมรวมกับโซดาหรือโปแตช การต้มด้วยสารละลายโซดา การทำความร้อนด้วยกรดบางชนิด เป็นต้น ผลลัพธ์ที่ได้จะต้องได้รับการวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ ด้วยการแยกโลหะและกรดออกเป็นกลุ่มเบื้องต้นและการแยกเพิ่มเติมออกเป็นองค์ประกอบแต่ละส่วนโดยใช้ปฏิกิริยาส่วนตัวที่เป็นลักษณะเฉพาะ

เมื่อวิเคราะห์แล้ว โลหะผสมตัวอย่างบางส่วนถูกละลายในกรดไนตริก (ในบางกรณีที่หายากในกรดกัดทอง) และสารละลายที่ได้จะถูกระเหยจนแห้งหลังจากนั้นกากของแข็งจะถูกละลายในน้ำและอยู่ภายใต้การวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ

ถ้าเป็นสารนั้น ของเหลวก่อนอื่นให้ความสนใจกับสีกลิ่นและปฏิกิริยาต่อสารสีน้ำเงิน (กรด, ด่าง, เป็นกลาง) เพื่อตรวจสอบว่ามีของแข็งอยู่ในสารละลายหรือไม่ ของเหลวส่วนเล็กๆ จะถูกระเหยไปบนแผ่นแพลตตินัมหรือกระจกนาฬิกา หลังจากการทดสอบเบื้องต้นแล้ว ของเหลวจะถูกทำให้หลุดออกโดยใช้วิธีทั่วไป

การวิเคราะห์ ก๊าซผลิตโดยวิธีพิเศษบางอย่างที่ระบุในการวิเคราะห์เชิงปริมาณ

วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณ

การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณมีจุดมุ่งหมายเพื่อกำหนดปริมาณสัมพัทธ์ของส่วนประกอบแต่ละส่วนของสารประกอบหรือสารผสมทางเคมีใดๆ วิธีการที่ใช้ในนั้นขึ้นอยู่กับคุณภาพและองค์ประกอบของสาร ดังนั้นการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณจึงต้องนำหน้าด้วยการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพเสมอ

ในการทำการวิเคราะห์เชิงปริมาณ สามารถใช้สองวิธีที่แตกต่างกัน: กราวิเมตริกและปริมาตร ด้วยวิธีชั่งน้ำหนัก ร่างกายที่ถูกกำหนดจะถูกแยกออกในรูปแบบของสารประกอบที่ไม่ละลายน้ำหรือละลายได้ไม่ดีขององค์ประกอบทางเคมีที่ทราบหากเป็นไปได้ และน้ำหนักของพวกมันจะถูกกำหนดบนพื้นฐานของปริมาณขององค์ประกอบที่ต้องการที่สามารถพบได้ การคำนวณ ในการวิเคราะห์เชิงปริมาตร จะมีการวัดปริมาตรของสารละลายไทเทรต (ที่มีรีเอเจนต์จำนวนหนึ่ง) ที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์ นอกจากนี้ วิธีพิเศษบางประการในการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณยังแตกต่างกัน กล่าวคือ:

อิเล็กโทรไลต์ขึ้นอยู่กับการแยกโลหะแต่ละชนิดด้วยกระแสไฟฟ้า
การวัดสีผลิตโดยการเปรียบเทียบความเข้มสีของสารละลายที่กำหนดกับสีของสารละลายที่มีความเข้มข้นที่แน่นอน
การวิเคราะห์เชิงอินทรีย์ซึ่งประกอบด้วยการเผาอินทรียวัตถุให้เป็นคาร์บอนไดออกไซด์ C0 2 และน้ำ H 2 0 และกำหนดโดยปริมาณของเนื้อหาสัมพัทธ์ของคาร์บอนและไฮโดรเจนในสาร
การวิเคราะห์ก๊าซซึ่งประกอบด้วยการพิจารณาโดยวิธีการพิเศษบางประการถึงองค์ประกอบเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของก๊าซหรือของผสม

เป็นตัวแทนของกลุ่มที่พิเศษมาก การวิเคราะห์ทางเคมีทางการแพทย์ครอบคลุมวิธีการต่างๆ มากมายในการศึกษาเลือด ปัสสาวะ และของเสียอื่นๆ ของร่างกายมนุษย์

การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณแรงโน้มถ่วง

วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณแบบกราวิเมตริกมีสองประเภท: วิธีการวิเคราะห์โดยตรงและ วิธีการวิเคราะห์ทางอ้อม (ทางอ้อม). ในกรณีแรก ส่วนประกอบที่จะพิจารณาจะถูกแยกออกในรูปแบบของสารประกอบที่ไม่ละลายน้ำบางชนิด และน้ำหนักของส่วนประกอบหลังจะถูกกำหนด การวิเคราะห์ทางอ้อมขึ้นอยู่กับข้อเท็จจริงที่ว่าสารตั้งแต่สองชนิดขึ้นไปที่ได้รับการบำบัดด้วยสารเคมีชนิดเดียวกันนั้นมีการเปลี่ยนแปลงของน้ำหนักไม่เท่ากัน ตัวอย่างเช่นมีส่วนผสมของโพแทสเซียมคลอไรด์และโซเดียมไนเตรตคุณสามารถระบุสิ่งแรกได้โดยการวิเคราะห์โดยตรงตกตะกอนคลอรีนในรูปของซิลเวอร์คลอไรด์แล้วชั่งน้ำหนัก หากมีส่วนผสมของเกลือโพแทสเซียมและโซเดียมคลอไรด์ คุณสามารถกำหนดอัตราส่วนทางอ้อมได้โดยการตกตะกอนคลอรีนทั้งหมดในรูปของซิลเวอร์คลอไรด์แล้วกำหนดน้ำหนักแล้วตามด้วยการคำนวณ

การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาตร

การวิเคราะห์อิเล็กโทรไลซิส

วิธีการวัดสี

การวิเคราะห์ธาตุอินทรีย์

การวิเคราะห์ก๊าซ

การจำแนกประเภทของวิธีเคมีวิเคราะห์

วิธีการวิเคราะห์องค์ประกอบ
- การวิเคราะห์สเปกตรัมเอ็กซ์เรย์ (เอ็กซ์เรย์เรืองแสง)
- การวิเคราะห์การกระตุ้นนิวตรอน ( ภาษาอังกฤษ) (ดูการวิเคราะห์กัมมันตภาพรังสี)
- ออเกอร์อิเล็กตรอนสเปกโตรเมทรี (EOS) ( ภาษาอังกฤษ); ดูเอฟเฟกต์สว่าน
- อะตอมมิกสเปกโตรเมทรีเชิงวิเคราะห์เป็นชุดของวิธีการที่อิงจากการเปลี่ยนตัวอย่างที่วิเคราะห์ไปเป็นสถานะของอะตอมอิสระแต่ละอะตอม จากนั้นจึงวัดความเข้มข้นด้วยวิธีสเปกโทรสโกปี (บางครั้งการวิเคราะห์ด้วยรังสีเอกซ์จะรวมอยู่ที่นี่ด้วย แม้ว่าจะไม่ได้ขึ้นอยู่กับตัวอย่างก็ตาม การทำให้เป็นละอองและไม่เกี่ยวข้องกับอะตอมมิกไอสเปกโทรสโกปี)
  - MS - แมสสเปกโตรมิเตอร์พร้อมการลงทะเบียนมวลของอะตอมไอออน
    - ICP-MS - แมสสเปกโตรเมตรีแบบเหนี่ยวนำคู่พลาสมา (ดูพลาสมาแบบเหนี่ยวนำคู่ในแมสสเปกโตรเมตรี)
    - LA-ICP-MS - แมสสเปกโตรเมตรีพร้อมพลาสมาคู่แบบเหนี่ยวนำและการระเหยด้วยเลเซอร์
    - LIMS - สเปกโตรมิเตอร์มวลประกายเลเซอร์ ดูการระเหยด้วยเลเซอร์ (ตัวอย่างเชิงพาณิชย์: LAMAS-10M)
    - MSVI - สเปกโตรมิเตอร์มวลไอออนทุติยภูมิ (SIMS)
    - TIMS - สเปกโตรมิเตอร์มวลไอออไนเซชันความร้อน (TIMS)
    - มวลสารเร่งอนุภาคพลังงานสูง (AMS)
  - AAS - สเปกโตรมิเตอร์การดูดกลืนแสงของอะตอม
    - ETA-AAS - สเปกโตรมิเตอร์การดูดกลืนแสงของอะตอมพร้อมการทำให้เป็นละอองด้วยความร้อนด้วยไฟฟ้า (ดูสเปกโตรมิเตอร์การดูดกลืนแสงของอะตอม)
    - SVZR - สเปกโทรสโกปีการสลายตัวของช่อง (CRDS)
    - VRLS - สเปกโทรสโกปีเลเซอร์ในโพรง
  - AES - สเปกโตรมิเตอร์การปล่อยอะตอม
    - ประกายไฟและส่วนโค้งเป็นแหล่งกำเนิดรังสี (ดูการปลดปล่อยประกายไฟ ส่วนโค้งไฟฟ้า)
    - ICP-AES - สเปกโตรเมตรีการแผ่รังสีอะตอมของพลาสมาแบบเหนี่ยวนำคู่
    - LIES - สเปกโตรมิเตอร์การปล่อยประกายไฟด้วยเลเซอร์ (LIBS หรือ LIPS) ดู การผ่าตัดด้วยเลเซอร์
  - AFS - สเปกโตรมิเตอร์เรืองแสงของอะตอม (ดูเรืองแสง)
    - ICP-AFS - สเปกโตรมิเตอร์ฟลูออเรสเซนซ์อะตอมมิกพร้อมพลาสมาคู่แบบเหนี่ยวนำ (อุปกรณ์แบร์ด)
    - LAFS - สเปกโตรมิเตอร์เรืองแสงของอะตอมเลเซอร์
    - APS บนหลอดแคโทดกลวง (ตัวอย่างเชิงพาณิชย์: AI3300)
  - AIS - สเปกโตรมิเตอร์ไอออไนเซชันของอะตอม
    - LAIS (LIIS) - เลเซอร์อะตอมมิกไอออไนซ์หรือสเปกโทรสโกปีไอออไนเซชันแบบเลเซอร์เข้มข้น (อังกฤษ เลเซอร์ไอออไนซ์ที่ได้รับการปรับปรุง LEI )
    - RIMS - สเปกโตรมิเตอร์มวลไอออไนเซชันด้วยเลเซอร์เรโซแนนซ์
    - OG - ออพโตกัลวานิกส์ (LOGS - สเปกโทรสโกปีออปโตกัลวานิกแบบเลเซอร์)

วิธีการวิเคราะห์อื่นๆ
- ไทไตรเมทรี การวิเคราะห์เชิงปริมาตร
- การวิเคราะห์กราวิเมตริก - กราวิเมทรี, อิเล็กโทรกราวิเมทรี
- สเปกโตรโฟโตเมทรี (โดยปกติจะเป็นการดูดซึม) ของก๊าซโมเลกุลและสารควบแน่น
  - อิเล็กตรอนสเปกโตรเมทรี (สเปกตรัมที่มองเห็นและยูวีสเปกโตรเมทรี); ดูอิเล็กตรอนสเปกโทรสโกปี
  - สเปกโตรมิเตอร์แบบสั่นสะเทือน (IR สเปกโตรมิเตอร์); ดู สเปกโทรสโกปีแบบสั่นสะเทือน
- รามันสเปกโทรสโกปี; เห็นผลรามัน
- การวิเคราะห์การเรืองแสง
- แมสสเปกโตรมิเตอร์พร้อมการลงทะเบียนมวลของไอออนโมเลกุลและคลัสเตอร์ อนุมูล
- สเปกโตรมิเตอร์การเคลื่อนที่ของไอออน (

วี.เอฟ. ยูสตราโตวา, G.N. มิกิเลวา, ไอ.เอ. โมชาโลวา

การวิเคราะห์ทางเคมี

การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณ

บทช่วยสอน

สำหรับนักศึกษามหาวิทยาลัย

ฉบับพิมพ์ครั้งที่ 2 แก้ไขและขยายความ

การศึกษาวิชาชีพชั้นสูงเพื่อการใช้งานระหว่างมหาวิทยาลัย

เป็นตำราเคมีวิเคราะห์สำหรับนักศึกษาที่กำลังศึกษาในสาขาวิชาฝึกอบรม 552400 “เทคโนโลยีการอาหาร”, 655600 “การผลิตผลิตภัณฑ์อาหารจากวัตถุดิบพืช”,

655900 “เทคโนโลยีวัตถุดิบ ผลิตภัณฑ์จากสัตว์”

และ 655700 “เทคโนโลยีผลิตภัณฑ์อาหาร

วัตถุประสงค์พิเศษและการจัดเลี้ยงสาธารณะ"

เคเมโรโว 2005

ยูดีซี 543.062 (07)

วี.เอฟ. ยูสตราโตวา, G.N. มิกิเลวา, ไอ.เอ. โมชาโลวา

แก้ไขโดยวี.เอฟ. ยูสตราโตวา

ผู้วิจารณ์:

วีเอ เนโวสทรูฟ, ผู้จัดการ ภาควิชาเคมีวิเคราะห์

มหาวิทยาลัยแห่งรัฐ Kemerovo ปริญญาเอกสาขาเคมี วิทยาศาสตร์ ศาสตราจารย์;

AI. เกราซิโมวา, รองศาสตราจารย์ภาควิชาเคมีและเทคโนโลยี

สารอนินทรีย์ Kuzbass State Technical

มหาวิทยาลัย ปริญญาเอก เคมี วิทยาศาสตร์

สถาบันเทคโนโลยีเคเมโรโว

อุตสาหกรรมอาหาร

Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.

Yu90 เคมีวิเคราะห์ การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณ: หนังสือเรียน. เบี้ยเลี้ยง. - ฉบับที่ 2 แก้ไขใหม่ และเพิ่มเติม - / วี.เอฟ. ยูสตราโตวา, G.N. มิกิเลวา, ไอ.เอ. โมชาโลวา; เอ็ด วี.เอฟ. ยูสตราโตวา; สถาบันเทคโนโลยี Kemerovo แห่งอุตสาหกรรมอาหาร - Kemerovo, 2548 - 160 น.

ISBN 5-89289-312-H

มีการสรุปแนวคิดพื้นฐานและส่วนต่างๆ ของเคมีวิเคราะห์ มีการกล่าวถึงรายละเอียดทุกขั้นตอนของการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณตั้งแต่การเก็บตัวอย่างไปจนถึงการรับผลลัพธ์และวิธีการแปรรูป คู่มือนี้มีบทที่เกี่ยวข้องกับวิธีการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือซึ่งมีแนวโน้มมากที่สุด มีการระบุการใช้แต่ละวิธีที่อธิบายไว้ในการควบคุมด้านเทคนิคและเคมีของอุตสาหกรรมอาหาร

หนังสือเรียนนี้รวบรวมตามมาตรฐานการศึกษาของรัฐในหัวข้อ "เทคโนโลยีอาหาร" "การผลิตผลิตภัณฑ์อาหารจากวัตถุดิบพืชและผลิตภัณฑ์จากสัตว์" "เทคโนโลยีผลิตภัณฑ์อาหารเพื่อวัตถุประสงค์พิเศษและการจัดเลี้ยงสาธารณะ" ประกอบด้วยคำแนะนำด้านระเบียบวิธีสำหรับนักเรียนในการจดบันทึกการบรรยายและการทำงานกับตำราเรียน

ออกแบบมาสำหรับนักเรียนทุกรูปแบบการศึกษา

ยูดีซี 543.062 (07)

บีบีเค 24.4 และ 7

ISBN 5-89289-312-H

คำนำ

หนังสือเรียนนี้จัดทำขึ้นสำหรับนักศึกษาสาขาวิชาเทคโนโลยีเฉพาะทางในมหาวิทยาลัยวิทยาศาสตร์การอาหาร ฉบับพิมพ์ครั้งที่ 2 แก้ไขและขยายความ เมื่อประมวลผลวัสดุคำแนะนำและความเห็นของหัวหน้าภาควิชาเคมีวิเคราะห์ของสถาบันเทคโนโลยีแห่งรัฐ Voronezh ผู้ปฏิบัติงานวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยีแห่งสหพันธรัฐรัสเซียผู้มีเกียรติวิทยาศาสตรดุษฎีบัณฑิตเคมีศาสตราจารย์ Ya.I. โคเรนแมน. ผู้เขียนแสดงความขอบคุณอย่างสุดซึ้งต่อเขา

ในช่วงสิบปีที่ผ่านมานับตั้งแต่การตีพิมพ์ครั้งแรกมีตำราเรียนใหม่เกี่ยวกับเคมีวิเคราะห์ปรากฏขึ้น แต่ไม่มีเล่มใดที่สอดคล้องกับมาตรฐานการศึกษาของรัฐในสาขา "เทคโนโลยีอาหาร", "การผลิตผลิตภัณฑ์อาหารจากวัตถุดิบพืช" ”, “เทคโนโลยีวัตถุดิบและผลิตภัณฑ์จากสัตว์”, “เทคโนโลยีผลิตภัณฑ์อาหารเพื่อวัตถุประสงค์พิเศษและการจัดเลี้ยงสาธารณะ”

ในคู่มือนี้ มีการนำเสนอเนื้อหาในลักษณะที่นักเรียนมองเห็น "งานเคมีวิเคราะห์" โดยรวม ตั้งแต่การเลือกตัวอย่างไปจนถึงการรับผลการวิเคราะห์ วิธีการประมวลผล และมาตรวิทยาเชิงวิเคราะห์ ประวัติโดยย่อของการพัฒนาเคมีวิเคราะห์และบทบาทในการผลิตอาหาร แนวคิดพื้นฐานของการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณวิธีการแสดงองค์ประกอบของสารละลายและการเตรียมสารละลายให้สูตรสำหรับการคำนวณผลการวิเคราะห์ ทฤษฎีวิธีวิเคราะห์ไทไตรเมทริก: การทำให้เป็นกลาง (การไทเทรตกรด-เบส), รีดอกซ์ซิเมทรี (การไทเทรตรีดอกซ์), คอมเพล็กซ์เชิงซ้อน, การตกตะกอน และกราวิเมทรี มีการระบุการใช้งานแต่ละรายการในอุตสาหกรรมอาหาร เมื่อพิจารณาวิธีการวิเคราะห์ไทไตรเมทริก จะมีการเสนอแผนภาพโครงสร้างและตรรกะเพื่อทำให้การศึกษาง่ายขึ้น

เมื่อนำเสนอวัสดุ ระบบการตั้งชื่อสารประกอบทางเคมีสมัยใหม่ แนวคิดและแนวคิดที่เป็นที่ยอมรับโดยทั่วไปสมัยใหม่ได้ถูกนำมาพิจารณา และใช้ข้อมูลทางวิทยาศาสตร์ใหม่เพื่อยืนยันข้อสรุป

คู่มือนี้ยังมีบทที่เกี่ยวข้องกับวิธีการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือซึ่งมีแนวโน้มมากที่สุด และแสดงให้เห็นแนวโน้มปัจจุบันในการพัฒนาเคมีวิเคราะห์

ในส่วนของการนำเสนอ ข้อความในคู่มือนี้ได้รับการปรับให้เหมาะสำหรับนักศึกษาชั้นปีที่ 1 และชั้นปีที่สองที่ยังไม่มีทักษะเพียงพอในการทำงานกับวรรณกรรมทางการศึกษาอย่างอิสระ

ส่วนที่ 1, 2, 5 เขียนโดย V.F. Yustratova ส่วนที่ 3, 6, 8, 9 - G.N. Mikilev ตอนที่ 7 - I.A. Mochalova ตอนที่ 4 - G.N. มิกิเลวาและไอ.เอ. โมชาโลวา.

เคมีวิเคราะห์ในฐานะวิทยาศาสตร์

เคมีวิเคราะห์เป็นสาขาหนึ่งของเคมี หากเราให้คำจำกัดความที่สมบูรณ์ที่สุดของเคมีวิเคราะห์ในฐานะวิทยาศาสตร์ เราก็สามารถใช้คำจำกัดความที่เสนอโดย Academician I.P. อลิมาริน.

“เคมีวิเคราะห์เป็นวิทยาศาสตร์ที่พัฒนารากฐานทางทฤษฎีของการวิเคราะห์องค์ประกอบทางเคมีของสาร พัฒนาวิธีการในการระบุและตรวจจับ การกำหนดและแยกองค์ประกอบทางเคมี สารประกอบของพวกมัน ตลอดจนวิธีการสร้างโครงสร้างทางเคมีของสารประกอบ”

คำจำกัดความนี้ค่อนข้างยาวและจำยาก หนังสือเรียนของมหาวิทยาลัยให้คำจำกัดความที่กระชับมากขึ้นซึ่งมีความหมายดังนี้

การวิเคราะห์ทางเคมีเป็นศาสตร์แห่งวิธีการกำหนดองค์ประกอบทางเคมีและโครงสร้างของสาร (ระบบ)

1.1. จากประวัติความเป็นมาของการพัฒนาเคมีวิเคราะห์

เคมีวิเคราะห์เป็นวิทยาศาสตร์ที่เก่าแก่มาก

ทันทีที่สินค้าและวัสดุปรากฏในสังคม สิ่งที่สำคัญที่สุดคือทองคำและเงิน ก็จำเป็นต้องตรวจสอบคุณภาพ วิธีแรกที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์โลหะเหล่านี้คือการทดสอบการดักจับไฟ - การทดสอบไฟ เทคนิคเชิงปริมาณนี้เกี่ยวข้องกับการชั่งน้ำหนักสารวิเคราะห์ก่อนและหลังการให้ความร้อน การกล่าวถึงการดำเนินการนี้มีอยู่ในแท็บเล็ตจากบาบิโลนลงวันที่ 1375-1350 พ.ศ.

ราศีตุลย์เป็นที่รู้จักของมนุษยชาติมาตั้งแต่ก่อนสมัยอารยธรรมโบราณ พบตุ้มน้ำหนักสำหรับตาชั่งย้อนหลังไปถึง 2,600 ปีก่อนคริสตกาล

ตามมุมมองที่ยอมรับกันโดยทั่วไป ยุคฟื้นฟูศิลปวิทยาถือได้ว่าเป็นระยะเริ่มแรกเมื่อเทคนิคการวิเคราะห์ส่วนบุคคลเริ่มเป็นรูปเป็นร่างในวิธีการทางวิทยาศาสตร์

แต่คำว่า "การวิเคราะห์" ในความหมายสมัยใหม่ของคำนี้ได้รับการแนะนำโดยนักเคมีชาวอังกฤษ Robert Boyle (1627-1691) เขาใช้คำนี้ครั้งแรกในปี ค.ศ. 1654

การพัฒนาอย่างรวดเร็วของเคมีวิเคราะห์เริ่มขึ้นในปลายศตวรรษที่ 17 ในส่วนที่เกี่ยวข้องกับการเกิดขึ้นของโรงงาน การเติบโตอย่างรวดเร็วของจำนวนโรงงาน ทำให้เกิดปัญหาต่างๆ มากมาย ซึ่งสามารถแก้ไขได้ด้วยวิธีการวิเคราะห์เท่านั้น ความต้องการโลหะ โดยเฉพาะเหล็ก เพิ่มขึ้นอย่างมาก ซึ่งมีส่วนทำให้เกิดการพัฒนาเคมีวิเคราะห์ของแร่ธาตุ

การวิเคราะห์ทางเคมีได้รับการยกระดับเป็นสาขาวิทยาศาสตร์ที่แยกจากกัน - เคมีวิเคราะห์ - โดยนักวิทยาศาสตร์ชาวสวีเดน Thornburn Bergman (1735-1784) งานของเบิร์กแมนถือได้ว่าเป็นตำราเคมีวิเคราะห์เล่มแรกซึ่งให้ภาพรวมอย่างเป็นระบบของกระบวนการที่ใช้ในเคมีวิเคราะห์รวมกันตามลักษณะของสารที่กำลังวิเคราะห์

หนังสือที่เป็นที่รู้จักเล่มแรกเกี่ยวกับเคมีเชิงวิเคราะห์โดยเฉพาะคือ The Complete Chemical Assay Office ซึ่งเขียนโดย Johann Göttling (1753-1809) และตีพิมพ์ในปี 1790 ใน Jena

รีเอเจนต์จำนวนมากที่ใช้ในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพได้รับการจัดระบบโดยไฮน์ริช โรส (ค.ศ. 1795-1864) ในหนังสือของเขาเรื่อง "Manual of Analytical Chemistry" บทที่แยกต่างหากของหนังสือเล่มนี้เน้นไปที่องค์ประกอบบางอย่างและปฏิกิริยาที่ทราบขององค์ประกอบเหล่านี้ ดังนั้น โรสในปี พ.ศ. 2367 จึงเป็นคนแรกที่อธิบายปฏิกิริยาของธาตุแต่ละชนิด และได้จัดทำแผนการวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ ซึ่งยังคงหลงเหลืออยู่ในลักษณะหลักมาจนถึงทุกวันนี้ (สำหรับการวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ ดูหัวข้อ 1.6.3)

ในปีพ.ศ. 2405 มีการตีพิมพ์วารสาร Journal of Analytical Chemistry ฉบับแรก ซึ่งเป็นวารสารเกี่ยวกับเคมีวิเคราะห์โดยเฉพาะ ซึ่งตีพิมพ์จนถึงทุกวันนี้ นิตยสารดังกล่าวก่อตั้งโดย Fresenius และตีพิมพ์ในประเทศเยอรมนี

T. Bergman เป็นผู้วางรากฐานของการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก (กราวิเมตริก) ซึ่งเป็นวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณที่เก่าแก่และสมเหตุสมผลที่สุด

วิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาตรเริ่มเข้าสู่การปฏิบัติเชิงวิเคราะห์อย่างกว้างขวางเฉพาะในปี พ.ศ. 2403 คำอธิบายของวิธีการเหล่านี้ปรากฏในตำราเรียน มาถึงตอนนี้ อุปกรณ์ (อุปกรณ์) สำหรับการไทเทรตได้รับการพัฒนาแล้ว และมีการให้เหตุผลทางทฤษฎีสำหรับวิธีการเหล่านี้

การค้นพบหลักที่ทำให้สามารถให้เหตุผลทางทฤษฎีสำหรับวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาตรได้นั้นรวมถึงกฎการอนุรักษ์มวลของสสารที่ค้นพบโดย M.V. Lomonosov (1711-1765) กฎหมายเป็นระยะค้นพบโดย D.I. Mendeleev (1834-1907) ทฤษฎีการแยกตัวด้วยไฟฟ้าที่พัฒนาโดย S. Arrhenius (1859-1927)

รากฐานของวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาตรนั้นวางรากฐานมาเกือบสองศตวรรษ และการพัฒนาของพวกเขามีความเกี่ยวข้องอย่างใกล้ชิดกับความต้องการในการปฏิบัติ โดยเฉพาะอย่างยิ่งปัญหาของการฟอกสีผ้าและการผลิตโปแตช

เราใช้เวลาหลายปีในการพัฒนาเครื่องมือที่สะดวกและแม่นยำ การพัฒนาการดำเนินการสอบเทียบสำหรับการวัดค่าเครื่องแก้ว การจัดการเมื่อทำงานกับเครื่องแก้วที่มีความแม่นยำ และวิธีการบันทึกการสิ้นสุดของการไทเทรต

ไม่น่าแปลกใจเลยที่แม้แต่ในปี 1829 Berzelius (1779-1848) ก็เชื่อว่าวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาตรสามารถใช้ได้กับการประมาณค่าคร่าวๆ เท่านั้น

นับเป็นครั้งแรกที่คำศัพท์ต่างๆ ในปัจจุบันได้รับการยอมรับโดยทั่วไปในวิชาเคมี "ปิเปต"(รูปที่ 1) (จากท่อฝรั่งเศส - หลอด, ปิเปต - หลอด) และ "บิวเรต"(รูปที่ 2) (จากบิวเรตฝรั่งเศส - ขวด) พบได้ในสิ่งพิมพ์ของ J.L. Gay-Lussac (1778-1850) ตีพิมพ์ในปี 1824 ในที่นี้ เขาได้อธิบายการดำเนินการไทเทรตที่กำลังดำเนินการอยู่ในขณะนี้

ข้าว. 1. ปิเปต รูปที่. 2. บิวเรตต์

ปี พ.ศ. 2402 กลายเป็นปีที่สำคัญสำหรับเคมีวิเคราะห์ ในปีนี้เองที่ G. Kirchhoff (1824-1887) และ R. Bunsen (1811-1899) ได้พัฒนาการวิเคราะห์สเปกตรัมและเปลี่ยนให้เป็นวิธีการเชิงปฏิบัติของเคมีวิเคราะห์ การวิเคราะห์สเปกตรัมเป็นวิธีการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือวิธีแรก ซึ่งเป็นจุดเริ่มต้นของการพัฒนาอย่างรวดเร็ว ดูส่วนที่ 8 สำหรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับวิธีการวิเคราะห์เหล่านี้

ในช่วงปลายศตวรรษที่ 19 ในปี พ.ศ. 2437 นักเคมีกายภาพชาวเยอรมัน W.F. Ostwald ตีพิมพ์หนังสือเกี่ยวกับรากฐานทางทฤษฎีของเคมีวิเคราะห์ซึ่งเป็นทฤษฎีพื้นฐานซึ่งเป็นทฤษฎีการแยกตัวด้วยไฟฟ้าซึ่งยังคงใช้วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีอยู่

จุดเริ่มต้นของศตวรรษที่ 20 (1903) ถูกค้นพบโดยนักพฤกษศาสตร์และนักชีวเคมีชาวรัสเซีย M.S. สีของปรากฏการณ์ของโครมาโตกราฟีซึ่งเป็นพื้นฐานสำหรับการพัฒนาวิธีโครมาโตกราฟีรูปแบบต่างๆ ซึ่งการพัฒนายังคงดำเนินต่อไป

ในศตวรรษที่ 20 เคมีวิเคราะห์ได้รับการพัฒนาค่อนข้างประสบความสำเร็จ มีการพัฒนาวิธีการวิเคราะห์ทั้งทางเคมีและเครื่องมือ การพัฒนาวิธีการใช้เครื่องมือเกิดขึ้นผ่านการสร้างอุปกรณ์พิเศษที่ทำให้สามารถบันทึกคุณสมบัติแต่ละส่วนของส่วนประกอบที่วิเคราะห์ได้

นักวิทยาศาสตร์ชาวรัสเซียมีส่วนช่วยอย่างมากในการพัฒนาเคมีวิเคราะห์ ก่อนอื่นต้องตั้งชื่อชื่อของ N.A. Tananaeva, I.P. อลิมารินา, A.K. บับโก ยู.เอ. Zolotov และคนอื่น ๆ อีกมากมาย

การพัฒนาเคมีวิเคราะห์มักคำนึงถึงปัจจัยสองประการมาโดยตลอด ได้แก่ อุตสาหกรรมที่กำลังพัฒนาสร้างปัญหาที่จำเป็นต้องมีการแก้ไข ในด้านหนึ่ง; ในทางกลับกันการค้นพบทางวิทยาศาสตร์ถูกดัดแปลงเพื่อแก้ปัญหาเคมีวิเคราะห์

แนวโน้มนี้ยังคงดำเนินต่อไปจนถึงทุกวันนี้ คอมพิวเตอร์และเลเซอร์ถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์ วิธีการวิเคราะห์แบบใหม่กำลังเกิดขึ้น ระบบอัตโนมัติและการคำนวณทางคณิตศาสตร์กำลังถูกนำมาใช้ วิธีการและวิธีการของการวิเคราะห์แบบไม่ทำลาย ระยะไกล และต่อเนื่องในท้องถิ่นกำลังถูกสร้างขึ้น

1.2. ปัญหาทั่วไปของเคมีวิเคราะห์

งานทั่วไปของเคมีวิเคราะห์:

1. การพัฒนาทฤษฎีวิธีวิเคราะห์ทางเคมีและกายภาพ-เคมี การอ้างเหตุผลทางวิทยาศาสตร์ การพัฒนาและปรับปรุงเทคนิคและวิธีการวิจัย

2. การพัฒนาวิธีการแยกสารและวิธีการแยกสารปนเปื้อนขนาดเล็ก

3. การปรับปรุงและพัฒนาวิธีการวิเคราะห์สารธรรมชาติ สิ่งแวดล้อม วัสดุทางเทคนิค ฯลฯ

4. จัดให้มีการควบคุมการวิเคราะห์ทางเคมีในกระบวนการดำเนินโครงการวิจัยต่างๆ ในสาขาเคมี และสาขาวิทยาศาสตร์ อุตสาหกรรม และเทคโนโลยีที่เกี่ยวข้อง

5. รักษากระบวนการผลิตเคมี-เทคโนโลยี และเคมีกายภาพ ให้อยู่ในระดับที่เหมาะสมที่สุด โดยอาศัยการควบคุมเชิงวิเคราะห์ทางเคมีอย่างเป็นระบบของการผลิตภาคอุตสาหกรรมทุกระดับ

6. การสร้างวิธีการควบคุมกระบวนการทางเทคโนโลยีโดยอัตโนมัติรวมกับระบบควบคุมโดยใช้คอมพิวเตอร์อิเล็กทรอนิกส์ การบันทึก การส่งสัญญาณ การปิดกั้นและการควบคุม เครื่องจักร เครื่องมือและอุปกรณ์

จากที่กล่าวมาข้างต้น เห็นได้ชัดว่าความเป็นไปได้ของเคมีวิเคราะห์มีมากมาย ช่วยให้สามารถนำมาใช้แก้ปัญหาในทางปฏิบัติได้หลากหลาย รวมถึงในอุตสาหกรรมอาหารด้วย

1.3. บทบาทของเคมีวิเคราะห์ในอุตสาหกรรมอาหาร

วิธีเคมีวิเคราะห์ช่วยแก้ปัญหาต่อไปนี้ในอุตสาหกรรมอาหาร:

1.กำหนดคุณภาพของวัตถุดิบ

2.ควบคุมกระบวนการผลิตอาหารทุกขั้นตอน

3.ควบคุมคุณภาพสินค้า

4. วิเคราะห์ของเสียจากการผลิตเพื่อวัตถุประสงค์ในการกำจัด (นำไปใช้ต่อไป)

5. ระบุสารในวัตถุดิบและผลิตภัณฑ์อาหารที่เป็นพิษ (เป็นอันตราย) ต่อร่างกายมนุษย์

1.4. วิธีการวิเคราะห์

เคมีวิเคราะห์ ศึกษาวิธีการวิเคราะห์และการพัฒนาและการประยุกต์ในด้านต่างๆ ตามคำแนะนำขององค์กรเคมีระหว่างประเทศที่เชื่อถือได้ IUPAC* วิธีการวิเคราะห์หมายถึงหลักการที่เป็นรากฐานของการวิเคราะห์สาร เช่น ชนิดและลักษณะของพลังงานที่ทำให้เกิดการรบกวนของอนุภาคเคมีของสาร ในทางกลับกัน หลักการวิเคราะห์จะถูกกำหนดโดยปรากฏการณ์ทางธรรมชาติซึ่งเป็นพื้นฐานของกระบวนการทางเคมีหรือกายภาพ

ในวรรณกรรมด้านการศึกษาเกี่ยวกับเคมีไม่ได้ให้คำจำกัดความของวิธีการวิเคราะห์ตามกฎ แต่เนื่องจากมันค่อนข้างสำคัญ จึงต้องมีการจัดทำขึ้น ในความเห็นของเรา คำจำกัดความที่ยอมรับได้มากที่สุดคือ:

วิธีการวิเคราะห์คือผลรวมของกฎและเทคนิคในการดำเนินการวิเคราะห์ที่ช่วยให้สามารถระบุองค์ประกอบทางเคมีและโครงสร้างของสาร (ระบบ)

1.5. การจำแนกวิธีการวิเคราะห์

ในเคมีวิเคราะห์ มีการจำแนกวิธีการวิเคราะห์หลายประเภท

1.5.1. การจำแนกประเภทตามคุณสมบัติทางเคมีและกายภาพของสารที่วิเคราะห์ (ระบบ)

ภายในกรอบของการจำแนกประเภทนี้จะพิจารณากลุ่มวิธีการวิเคราะห์ต่อไปนี้:

1. วิธีการวิเคราะห์ทางเคมี

วิธีการวิเคราะห์กลุ่มนี้รวมถึงวิธีที่ผลการวิเคราะห์อิงตามปฏิกิริยาทางเคมีที่เกิดขึ้นระหว่างสารต่างๆ เมื่อสิ้นสุดปฏิกิริยา ปริมาตรของหนึ่งในผู้เข้าร่วมปฏิกิริยาหรือมวลของผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาตัวใดตัวหนึ่งจะถูกบันทึกไว้ จากนั้นจึงคำนวณผลลัพธ์ของการวิเคราะห์

2. วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพ

วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพจะขึ้นอยู่กับการวัดคุณสมบัติทางกายภาพของสารวิเคราะห์ วิธีการเหล่านี้บันทึกคุณสมบัติทางแสง แม่เหล็ก ไฟฟ้า และความร้อนอย่างกว้างขวางที่สุด

3. วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพ

ขึ้นอยู่กับการวัดคุณสมบัติทางกายภาพ (พารามิเตอร์) ของระบบที่วิเคราะห์ ซึ่งเปลี่ยนแปลงภายใต้อิทธิพลของปฏิกิริยาเคมีที่เกิดขึ้นในระบบ

* IUPAC - สหภาพเคมีบริสุทธิ์และเคมีประยุกต์นานาชาติ สมาชิกขององค์กรนี้เป็นสถาบันวิทยาศาสตร์จากหลายประเทศ Russian Academy of Sciences (ในฐานะผู้สืบทอดของ USSR Academy of Sciences) เป็นสมาชิกของ Russian Academy of Sciences มาตั้งแต่ปี 1930

ในเคมีสมัยใหม่ เรียกว่าวิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมีกายภาพ เครื่องมือวิธีการวิเคราะห์ “เครื่องมือ” หมายความว่าวิธีการวิเคราะห์นี้สามารถดำเนินการได้โดยใช้ “เครื่องมือ” เท่านั้น ซึ่งเป็นอุปกรณ์ที่สามารถบันทึกและประเมินคุณสมบัติทางกายภาพได้ (ดูส่วนที่ 8 สำหรับรายละเอียด)

4. วิธีการแยก

เมื่อวิเคราะห์ส่วนผสมที่ซับซ้อน (ซึ่งเป็นวัตถุจากธรรมชาติและผลิตภัณฑ์อาหารเป็นส่วนใหญ่) อาจจำเป็นต้องแยกส่วนประกอบที่กำหนดออกจากส่วนประกอบที่รบกวน

บางครั้งสารละลายที่วิเคราะห์จะมีองค์ประกอบที่ต้องพิจารณาน้อยกว่ามากเกินกว่าที่จะกำหนดได้โดยวิธีการวิเคราะห์ที่เลือก ในกรณีนี้ก่อนที่จะพิจารณาส่วนประกอบดังกล่าวจำเป็นต้องตั้งสมาธิก่อน

ความเข้มข้น- นี่คือการดำเนินการซึ่งความเข้มข้นของส่วนประกอบที่ถูกกำหนดจะเพิ่มขึ้นจาก n เป็น 10 n เท่า

การดำเนินการแยกและการทำให้เข้มข้นมักถูกรวมเข้าด้วยกัน ในขั้นความเข้มข้น คุณสมบัติบางอย่างอาจปรากฏอย่างชัดเจนในระบบการวิเคราะห์ ซึ่งการบันทึกคุณสมบัติดังกล่าวจะทำให้สามารถแก้ไขปัญหาปริมาณของสารวิเคราะห์ในส่วนผสมได้ วิธีการวิเคราะห์อาจเริ่มต้นด้วยการแยกสาร บางครั้งอาจรวมถึงความเข้มข้นด้วย

1.5.2. การจำแนกประเภทตามมวลหรือปริมาตรของสาร

สารละลายที่นำมาวิเคราะห์

การจำแนกประเภทที่แสดงให้เห็นถึงความสามารถของวิธีการวิเคราะห์สมัยใหม่แสดงไว้ในตารางที่ 1 1. ขึ้นอยู่กับมวลของสารหรือปริมาตรของสารละลายที่นำมาวิเคราะห์

ตารางที่ 1

การจำแนกวิธีวิเคราะห์ขึ้นอยู่กับมวลของสาร

หรือปริมาตรสารละลายที่นำมาวิเคราะห์

1.6. การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

การวิเคราะห์สารสามารถดำเนินการเพื่อสร้างองค์ประกอบเชิงคุณภาพหรือเชิงปริมาณได้ ด้วยเหตุนี้ จึงได้มีการแยกความแตกต่างระหว่างการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ

หน้าที่ของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพคือการกำหนดองค์ประกอบทางเคมีของวัตถุที่วิเคราะห์

วัตถุที่วิเคราะห์อาจเป็นสารเดี่ยวๆ (แบบธรรมดาหรือซับซ้อนมาก เช่น ขนมปัง) หรือส่วนผสมของสารก็ได้ ภายในวัตถุ ส่วนประกอบต่างๆ อาจเป็นที่สนใจ คุณสามารถกำหนดได้ว่าไอออน องค์ประกอบ โมเลกุล เฟส กลุ่มอะตอมใดที่วัตถุที่วิเคราะห์ประกอบด้วย ในผลิตภัณฑ์อาหาร ไอออนมักถูกกำหนดให้เป็นสารที่เรียบง่ายหรือซับซ้อนซึ่งเป็นประโยชน์ (Ca 2+, NaCl, ไขมัน, โปรตีน ฯลฯ) หรือเป็นอันตรายต่อร่างกายมนุษย์ (Cu 2+, Pb 2+, ยาฆ่าแมลง ฯลฯ) .). ).) ซึ่งสามารถทำได้สองวิธี: บัตรประจำตัวและ การตรวจจับ.

บัตรประจำตัว- การสร้างเอกลักษณ์ (identity) ของสารประกอบเคมีที่กำลังศึกษากับสารที่รู้จัก (มาตรฐาน) โดยการเปรียบเทียบคุณสมบัติทางกายภาพและเคมี .

เมื่อต้องการทำเช่นนี้ ขั้นแรกจะมีการศึกษาคุณสมบัติบางอย่างของสารประกอบอ้างอิงที่ระบุ ซึ่งสันนิษฐานว่ามีอยู่ในวัตถุที่วิเคราะห์ ตัวอย่างเช่น พวกเขาทำปฏิกิริยาทางเคมีกับแคตไอออนหรือแอนไอออน (ไอออนเหล่านี้เป็นมาตรฐาน) เมื่อศึกษาสารอนินทรีย์หรือวัดค่าคงที่ทางกายภาพของสารอินทรีย์มาตรฐาน จากนั้นทำการทดสอบแบบเดียวกันกับสารประกอบทดสอบและเปรียบเทียบผลลัพธ์ที่ได้รับ

การตรวจจับ- การตรวจสอบการมีอยู่ของส่วนประกอบหลัก สิ่งเจือปน ฯลฯ ในวัตถุที่วิเคราะห์ .

การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพส่วนใหญ่ขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงของสารที่วิเคราะห์ไปเป็นสารประกอบใหม่ที่มีคุณสมบัติเฉพาะตัว เช่น สี สถานะทางกายภาพบางอย่าง โครงสร้างผลึกหรืออสัณฐาน กลิ่นเฉพาะ ฯลฯ คุณสมบัติลักษณะเหล่านี้เรียกว่า สัญญาณการวิเคราะห์

เรียกว่าปฏิกิริยาเคมีในระหว่างที่มีสัญญาณการวิเคราะห์ปรากฏ การตอบสนองเชิงวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

สารที่ใช้ในการทำปฏิกิริยาวิเคราะห์เรียกว่า รีเอเจนต์หรือรีเอเจนต์

ปฏิกิริยาการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและดังนั้นรีเอเจนต์ที่ใช้ในปฏิกิริยานั้นขึ้นอยู่กับขอบเขตการใช้งานโดยแบ่งออกเป็นกลุ่ม (ทั่วไป) ลักษณะเฉพาะและเฉพาะเจาะจง

ปฏิกิริยากลุ่มทำให้สามารถแยกไอออนทั้งกลุ่มที่มีลักษณะการวิเคราะห์เหมือนกันออกจากส่วนผสมที่ซับซ้อนของสารภายใต้อิทธิพลของรีเอเจนต์กลุ่ม ตัวอย่างเช่นแอมโมเนียมคาร์บอเนต (NH 4) 2 CO 3 อยู่ในกลุ่มรีเอเจนต์เนื่องจากไอออน Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ จะก่อให้เกิดคาร์บอเนตสีขาวที่ไม่ละลายในน้ำ

ลักษณะเฉพาะเหล่านี้เป็นปฏิกิริยาที่เกี่ยวข้องกับรีเอเจนต์ที่ทำปฏิกิริยากับไอออนหนึ่งหรือจำนวนเล็กน้อย สัญญาณการวิเคราะห์ในปฏิกิริยาเหล่านี้มักแสดงเป็นสีที่มีลักษณะเฉพาะ ตัวอย่างเช่น ไดเมทิลไกลออกซิมเป็นรีเอเจนต์ที่มีลักษณะเฉพาะสำหรับไอออน Ni 2+ (ตะกอนสีชมพู) และไอออน Fe 2+ (สีแดงของสารประกอบที่ละลายน้ำได้)

สิ่งที่สำคัญที่สุดในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพคือปฏิกิริยาเฉพาะ เฉพาะเจาะจงปฏิกิริยาต่อไอออนที่กำหนดคือปฏิกิริยาที่ช่วยให้ตรวจพบไอออนนั้นภายใต้สภาวะการทดลองในการผสมกับไอออนอื่น ๆ ตัวอย่างเช่นปฏิกิริยาดังกล่าวคือปฏิกิริยาการตรวจจับไอออนที่เกิดขึ้นภายใต้อิทธิพลของอัลคาไลเมื่อถูกความร้อน:

แอมโมเนียที่ปล่อยออกมาสามารถระบุได้จากกลิ่นเฉพาะเจาะจงที่จดจำได้ง่ายและคุณสมบัติอื่นๆ

1.6.1. แบรนด์รีเอเจนต์

ข้อกำหนดจำนวนหนึ่งถูกกำหนดไว้ทั้งนี้ขึ้นอยู่กับพื้นที่เฉพาะของการใช้รีเอเจนต์ หนึ่งในนั้นคือข้อกำหนดสำหรับปริมาณสิ่งสกปรก

ปริมาณสิ่งเจือปนในรีเอเจนต์เคมีได้รับการควบคุมโดยเอกสารทางเทคนิคพิเศษ: มาตรฐานของรัฐ (GOST) เงื่อนไขทางเทคนิค (TU) ฯลฯ องค์ประกอบของสิ่งเจือปนอาจแตกต่างกันและโดยปกติจะระบุไว้บนฉลากโรงงานของรีเอเจนต์

รีเอเจนต์เคมีถูกจำแนกตามระดับความบริสุทธิ์ รีเอเจนต์จะถูกกำหนดเกรด ขึ้นอยู่กับสัดส่วนมวลของสิ่งเจือปน รีเอเจนต์บางยี่ห้อแสดงอยู่ในตาราง 2.

ตารางที่ 2

แบรนด์รีเอเจนต์

โดยทั่วไปแล้ว ในทางปฏิบัติของการวิเคราะห์ทางเคมี จะใช้รีเอเจนต์ที่มีคุณสมบัติตรงตาม "เกรดเชิงวิเคราะห์" และ "เกรดรีเอเจนต์" ความบริสุทธิ์ของรีเอเจนต์จะระบุไว้บนฉลากของบรรจุภัณฑ์เดิมของรีเอเจนต์ บางอุตสาหกรรมแนะนำคุณสมบัติความบริสุทธิ์เพิ่มเติมสำหรับรีเอเจนต์

1.6.2. วิธีดำเนินการปฏิกิริยาเชิงวิเคราะห์

สามารถดำเนินการปฏิกิริยาวิเคราะห์ได้ "เปียก"และ "แห้ง"วิธี เมื่อทำปฏิกิริยา "เปียก"โดยการทำงานร่วมกันของสารวิเคราะห์และรีเอเจนต์ที่เกี่ยวข้องเกิดขึ้นในสารละลาย ในการดำเนินการนี้ จะต้องละลายสารทดสอบก่อน ตัวทำละลายมักเป็นน้ำ หรือถ้าสารไม่ละลายน้ำก็ใช้ตัวทำละลายอื่น ปฏิกิริยาเปียกเกิดขึ้นระหว่างไอออนเชิงเดี่ยวหรือไอออนเชิงซ้อน ดังนั้นเมื่อใช้ไอออนเหล่านี้ จะเป็นไอออนที่ตรวจพบ

วิธีการทำปฏิกิริยา "แห้ง" หมายความว่าสารทดสอบและรีเอเจนต์จะอยู่ในสถานะของแข็ง และปฏิกิริยาระหว่างสารทั้งสองจะเกิดขึ้นโดยการให้ความร้อนที่อุณหภูมิสูง

ตัวอย่างของปฏิกิริยาที่ดำเนินการแบบ "แห้ง" ได้แก่ ปฏิกิริยาของการระบายสีเปลวไฟกับเกลือของโลหะบางชนิด การก่อตัวของไข่มุกสี (แก้ว) ของโซเดียมเตตร้าบอเรต (บอแรกซ์) หรือโซเดียมและแอมโมเนียมไฮโดรเจนฟอสเฟตเมื่อหลอมรวมกับเกลือของโลหะบางชนิดรวมถึงการหลอมรวมสารของแข็งภายใต้การศึกษาด้วย "ฟลักซ์" เช่นของผสมของของแข็ง Na 2 CO 3 และ K 2 CO 3 หรือ Na 2 CO 3 และ KNO3

ปฏิกิริยาที่ดำเนินการโดยวิธี "แห้ง" ยังรวมถึงปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นเมื่อสารที่เป็นของแข็งที่ศึกษาถูกบดด้วยรีเอเจนต์ที่เป็นของแข็งบางส่วน ซึ่งเป็นผลให้ส่วนผสมได้สี

1.6.3. การวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพของวัตถุสามารถทำได้โดยใช้สองวิธีที่แตกต่างกัน

การวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ -นี่เป็นวิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพตามแบบแผนเมื่อมีการกำหนดลำดับการดำเนินการสำหรับการเติมรีเอเจนต์อย่างเคร่งครัด

1.6.4. การวิเคราะห์เศษส่วน

วิธีการวิเคราะห์โดยใช้ปฏิกิริยาที่สามารถใช้เพื่อตรวจจับไอออนที่ต้องการในลำดับใดๆ ในแต่ละส่วนของสารละลายดั้งเดิม เช่น โดยไม่ต้องอาศัยรูปแบบการตรวจจับไอออนเฉพาะเรียกว่า การวิเคราะห์เศษส่วน

1.7. การวิเคราะห์เชิงปริมาณ

หน้าที่ของการวิเคราะห์เชิงปริมาณคือการกำหนดเนื้อหา (มวลหรือความเข้มข้น) ของส่วนประกอบเฉพาะในวัตถุที่วิเคราะห์

แนวคิดที่สำคัญของการวิเคราะห์เชิงปริมาณคือแนวคิดของ "สารที่กำหนด" และ "สารทำงาน"

1.7.1. สารที่กำหนด สารทำงาน

องค์ประกอบทางเคมี ไอออน สารธรรมดาหรือเชิงซ้อน ซึ่งเนื้อหาถูกกำหนดในตัวอย่างที่กำหนดของผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ มักจะเรียกว่า “สารที่สามารถระบุได้” (O.V.)

ธาตุที่ทำการกำหนดนี้เรียกว่า สารทำงาน (R.V.)

1.7.2. วิธีแสดงองค์ประกอบของสารละลายที่ใช้ในเคมีวิเคราะห์

1. วิธีที่สะดวกที่สุดในการแสดงองค์ประกอบของสารละลายคือความเข้มข้น . ความเข้มข้นคือปริมาณทางกายภาพ (มิติหรือไร้มิติ) ที่กำหนดองค์ประกอบเชิงปริมาณของสารละลาย ของผสม หรือการหลอมละลายเมื่อพิจารณาองค์ประกอบเชิงปริมาณของสารละลาย ส่วนใหญ่มักจะหมายถึงอัตราส่วนของปริมาณของสารที่ละลายต่อปริมาตรของสารละลาย

ที่พบมากที่สุดคือความเข้มข้นของโมลที่เทียบเท่า สัญลักษณ์ที่เขียนไว้ เช่น กรดซัลฟิวริกคือ C equiv (H 2 SO 4) หน่วยการวัดคือ mol/dm 3

(1)

มีการกำหนดอื่น ๆ สำหรับความเข้มข้นนี้ในวรรณคดี ตัวอย่างเช่น C(1/2H 2 SO 4) เศษส่วนก่อนสูตรกรดซัลฟิวริกจะระบุว่าส่วนใดของโมเลกุล (หรือไอออน) เท่ากัน มันถูกเรียกว่าปัจจัยความเท่าเทียมกันซึ่งเขียนแทนด้วย f eq สำหรับ H 2 SO 4 f eq = 1/2 ปัจจัยความเท่าเทียมกันคำนวณตามปริมาณสัมพันธ์ของปฏิกิริยา ตัวเลขที่แสดงจำนวนสิ่งเทียบเท่าที่มีอยู่ในโมเลกุลเรียกว่า เลขสมมูล และเขียนแทนด้วย Z* f eq = 1/Z* ดังนั้นความเข้มข้นของโมลาร์ที่เทียบเท่าจึงแสดงในลักษณะนี้เช่นกัน: C(1/Z*H 2 SO 4)

2. ในห้องปฏิบัติการวิเคราะห์ เมื่อจำเป็นต้องทำการวิเคราะห์ชุดเดียวเป็นเวลานานโดยใช้สูตรการคำนวณเดียว มักใช้ปัจจัยการแก้ไขหรือการแก้ไข K

การแก้ไขส่วนใหญ่มักเกี่ยวข้องกับเนื้อหาที่ใช้งานอยู่ ค่าสัมประสิทธิ์แสดงจำนวนครั้งที่ความเข้มข้นของสารละลายที่เตรียมไว้ของสารทำงานแตกต่างจากความเข้มข้นที่แสดงเป็นตัวเลขปัดเศษ (0.1; 0.2; 0.5; 0.01; 0.02; 0.05) ซึ่งหนึ่งในนั้นอาจอยู่ในสูตรการคำนวณ:

. (2)

K เขียนเป็นตัวเลขที่มีทศนิยม 4 ตำแหน่ง จากรายการ: K = 1.2100 k C eq (HCl) = 0.0200 mol/dm 3 ตามมาด้วยว่า C eq (HCl) = 0.0200 mol/dm 3 คือความเข้มข้นโมลมาตรฐานของค่าเทียบเท่า HCl จากนั้นค่าที่แท้จริงจะถูกคำนวณโดยใช้สูตร : :

3. ไทเตอร์- นี่คือมวลของสารที่มีอยู่ในสารละลายปริมาตร 1 ซม. 3

เครื่องไตเตรทมักหมายถึงสารละลายของสารทำงาน

(3)

หน่วยไตเตรทคือ g/cm 3 การไตเตรทจะคำนวณได้อย่างแม่นยำจนถึงทศนิยมตำแหน่งที่ 6 เมื่อรู้ค่าไทเทอร์ของสารทำงานแล้ว ก็เป็นไปได้ที่จะคำนวณความเข้มข้นของโมลที่เทียบเท่ากับสารละลาย

(4)

4. ไทเทอร์ของสารออกฤทธิ์ตามสารที่กำหนด- นี่คือมวลของสารที่ถูกกำหนดซึ่งเทียบเท่ากับมวลของสารทำงานที่มีอยู่ในสารละลาย 1 ซม. 3

(5)

(6)

5. เศษส่วนมวลของสารที่ละลายเท่ากับอัตราส่วนของมวลของสารที่ละลาย A ต่อมวลของสารละลาย:

. (7)

6. เศษส่วนปริมาณของตัวถูกละลายเท่ากับอัตราส่วนของปริมาตรของตัวถูกละลาย A ต่อปริมาตรรวมของสารละลาย:

. (8)

เศษส่วนมวลและปริมาตรเป็นปริมาณไร้มิติ แต่บ่อยครั้งที่สำนวนในการคำนวณมวลและเศษส่วนปริมาตรเขียนในรูปแบบ:

; (9)

. (10)

ในกรณีนี้ หน่วยของ w และ j คือเปอร์เซ็นต์

ควรสังเกตสถานการณ์ต่อไปนี้:

1. เมื่อทำการวิเคราะห์ ความเข้มข้นของสารทำงานจะต้องแม่นยำและแสดงเป็นตัวเลขที่มีทศนิยมสี่ตำแหน่งหากความเข้มข้นเทียบเท่ากับโมลาร์ หรือตัวเลขที่มีทศนิยมหกตำแหน่งหากเป็นชื่อเรื่อง

2. ในสูตรการคำนวณทั้งหมดที่นำมาใช้ในเคมีวิเคราะห์ หน่วยปริมาตรคือ ซม. 3 เนื่องจากเครื่องแก้วที่ใช้ในการวิเคราะห์เพื่อวัดปริมาตรทำให้สามารถวัดปริมาตรได้ด้วยความแม่นยำ 0.01 ซม. 3 ด้วยความแม่นยำนี้เองที่ตัวเลขที่แสดงปริมาตรของสารละลายของสารวิเคราะห์และสารทำงานที่เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์ควรเป็น เขียนลงไป

1.7.3. วิธีการเตรียมสารละลาย

ก่อนที่คุณจะเริ่มเตรียมวิธีแก้ปัญหา คุณควรตอบคำถามต่อไปนี้

1. สารละลายนี้ถูกเตรียมขึ้นเพื่อจุดประสงค์ใด (เพื่อใช้เป็นพื้นที่สาธารณะ เพื่อสร้างค่า pH ที่แน่นอนของสภาพแวดล้อม ฯลฯ)

2. รูปแบบใดที่เหมาะสมที่สุดในการแสดงความเข้มข้นของสารละลาย (ในรูปของความเข้มข้นของโมลาร์ที่เทียบเท่า, เศษส่วนมวล, ไทเทอร์ ฯลฯ )?

3. มีความแม่นยำเพียงใด เช่น ควรกำหนดตัวเลขที่แสดงความเข้มข้นที่เลือกไว้เป็นทศนิยมตำแหน่งใด

4. ต้องเตรียมสารละลายในปริมาณเท่าใด?

5. ขึ้นอยู่กับลักษณะของสาร (ของเหลวหรือของแข็ง มาตรฐานหรือไม่มาตรฐาน) ควรใช้วิธีการเตรียมสารละลายอย่างไร

สามารถเตรียมสารละลายได้ด้วยวิธีต่อไปนี้:

1. โดยการชั่งน้ำหนักที่แม่นยำ

ถ้า สารที่คุณต้องเตรียมวิธีแก้ปัญหา เป็นมาตรฐาน, เช่น. ตรงตามข้อกำหนดบางประการ (ตามรายการด้านล่าง) จากนั้นจึงสามารถเตรียมสารละลายตามการชั่งน้ำหนักที่แม่นยำได้ ซึ่งหมายความว่ามวลของตัวอย่างจะถูกคำนวณและวัดบนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ที่มีความแม่นยำถึงทศนิยมตำแหน่งที่สี่

ข้อกำหนดสำหรับสารมาตรฐานมีดังนี้:

ก) สารจะต้องมีโครงสร้างผลึกและสอดคล้องกับสูตรทางเคมีบางอย่าง

c) สารจะต้องมีความเสถียรเมื่อเก็บในรูปของแข็งและในสารละลาย

d) ควรมีมวลโมลขนาดใหญ่ของสารที่เทียบเท่ากัน

2.จากช่องแก้ไข

วิธีการเตรียมสารละลายที่แตกต่างกันโดยใช้การชั่งน้ำหนักที่แม่นยำคือวิธีการเตรียมสารละลายจากฟิกซ์อานัล บทบาทของการชั่งน้ำหนักที่แม่นยำนั้นขึ้นอยู่กับปริมาณที่แน่นอนของสารที่มีอยู่ในหลอดแก้ว โปรดทราบว่าสารในหลอดอาจเป็นมาตรฐาน (ดูจุดที่ 1) หรือไม่ได้มาตรฐาน สถานการณ์นี้ส่งผลต่อวิธีการและระยะเวลาในการเก็บรักษาสารละลายของสารที่ไม่ได้มาตรฐานที่เตรียมจากสารตรึง

ฟิกซานาล(ไตเตรทมาตรฐาน, ปริมาณปกติ) คือหลอดบรรจุปิดผนึกที่บรรจุสารที่เทียบเท่ากันจำนวน 0.1000, 0.0500 หรือจำนวนอื่น ๆ ในรูปแบบแห้งหรือในรูปของสารละลาย

เพื่อเตรียมสารละลายที่ต้องการ หลอดบรรจุจะถูกทำลายบนช่องทางที่มีอุปกรณ์เจาะพิเศษ (ตี) สารที่บรรจุอยู่ในนั้นจะถูกถ่ายโอนในเชิงปริมาณลงในขวดวัดปริมาตรตามความจุที่ต้องการ และปริมาตรจะถูกปรับไปที่เครื่องหมายวงแหวนด้วยน้ำกลั่น

เรียกว่าสารละลายที่เตรียมโดยการชั่งน้ำหนักที่แม่นยำหรือจากฟิกทานอล ไตเตรทมาตรฐานหรือ โซลูชันมาตรฐาน I, เพราะ ความเข้มข้นหลังการเตรียมมีความแม่นยำ เขียนลงไปเป็นตัวเลขที่มีทศนิยมสี่ตำแหน่งหากเป็นความเข้มข้นเชิงโมลาร์ของค่าที่เท่ากัน และเขียนเป็นทศนิยมหกตำแหน่งหากเป็นไทเทอร์

3. ขึ้นอยู่กับน้ำหนักโดยประมาณ

หากสารที่ใช้เตรียมสารละลายไม่ตรงตามข้อกำหนดสำหรับสารมาตรฐาน และไม่มีสารช่วยยึดเกาะที่เหมาะสม ให้เตรียมสารละลายโดยใช้ตัวอย่างโดยประมาณ

คำนวณมวลของสารที่ต้องดำเนินการเพื่อเตรียมสารละลายโดยคำนึงถึงความเข้มข้นและปริมาตร มวลนี้ได้รับการชั่งน้ำหนักบนตาชั่งทางเทคนิคที่มีความแม่นยำถึงทศนิยมตำแหน่งที่สอง และละลายในขวดวัดปริมาตร จะได้สารละลายที่มีความเข้มข้นโดยประมาณ

4. โดยการเจือจางสารละลายที่มีความเข้มข้นมากขึ้น

หากอุตสาหกรรมผลิตโดยอุตสาหกรรมในรูปแบบของสารละลายเข้มข้น (เห็นได้ชัดว่าไม่ได้มาตรฐาน) สารละลายที่มีความเข้มข้นต่ำกว่าสามารถเตรียมได้โดยการเจือจางสารละลายเข้มข้นเท่านั้น เมื่อเตรียมสารละลายในลักษณะนี้ ควรจำไว้ว่ามวลของสารที่ละลายจะต้องเท่ากันทั้งในปริมาตรของสารละลายที่เตรียมไว้และในส่วนของสารละลายเข้มข้นที่นำมาเจือจาง เมื่อทราบความเข้มข้นและปริมาตรของสารละลายที่ต้องเตรียม ปริมาตรของสารละลายเข้มข้นที่ต้องวัดจะถูกคำนวณ โดยคำนึงถึงเศษส่วนมวลและความหนาแน่น วัดปริมาตรด้วยกระบอกตวง เทลงในขวดวัดปริมาตร ปรับให้เข้ากับเครื่องหมายด้วยน้ำกลั่น และผสม สารละลายที่เตรียมในลักษณะนี้มีความเข้มข้นโดยประมาณ

ความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายที่เตรียมโดยการชั่งน้ำหนักโดยประมาณและการเจือจางสารละลายเข้มข้นจะถูกกำหนดโดยการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกหรือไทไตรเมทริก ดังนั้น สารละลายที่เตรียมโดยวิธีการเหล่านี้หลังจากกำหนดความเข้มข้นที่แน่นอนแล้วจึงเรียกว่า โซลูชันที่มีไตเตรทที่กำหนดไว้, โซลูชั่นที่ได้มาตรฐานหรือ โซลูชั่นมาตรฐาน II.

1.7.4. สูตรที่ใช้คำนวณมวลของสารที่ต้องเตรียมสารละลาย

หากเตรียมสารละลายที่มีความเข้มข้นโมลเทียบเท่าหรือไทเทอร์จากสารแห้ง A มวลของสารที่ต้องนำมาเตรียมสารละลายจะคำนวณโดยใช้สูตรต่อไปนี้:

; (11)

. (12)

บันทึก. หน่วยปริมาตรคือ cm3

มวลของสารคำนวณด้วยความแม่นยำตามที่กำหนดโดยวิธีเตรียมสารละลาย

สูตรการคำนวณที่ใช้ในการเตรียมสารละลายโดยการเจือจางจะพิจารณาจากประเภทของความเข้มข้นที่ต้องการได้รับและประเภทของความเข้มข้นที่ต้องเจือจาง

1.7.5. รูปแบบการวิเคราะห์

ข้อกำหนดหลักสำหรับการวิเคราะห์คือผลลัพธ์ที่ได้สอดคล้องกับเนื้อหาที่แท้จริงของส่วนประกอบต่างๆ ผลการวิเคราะห์จะเป็นไปตามข้อกำหนดนี้เฉพาะในกรณีที่การดำเนินการวิเคราะห์ทั้งหมดดำเนินการอย่างถูกต้องในลำดับที่แน่นอนเท่านั้น

1. ขั้นตอนแรกในการกำหนดเชิงวิเคราะห์คือการเลือกตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ ตามกฎแล้วจะมีการสุ่มตัวอย่างโดยเฉลี่ย

ตัวอย่างเฉลี่ย- นี่เป็นส่วนหนึ่งของวัตถุที่วิเคราะห์ ซึ่งมีขนาดเล็กเมื่อเทียบกับมวลทั้งหมด องค์ประกอบและคุณสมบัติโดยเฉลี่ยจะเหมือนกัน (เหมือนกัน) ทุกประการกับองค์ประกอบโดยเฉลี่ย

วิธีการสุ่มตัวอย่างสำหรับผลิตภัณฑ์ประเภทต่างๆ (วัตถุดิบ ผลิตภัณฑ์กึ่งสำเร็จรูป ผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปจากอุตสาหกรรมที่แตกต่างกัน) แตกต่างกันอย่างมาก เมื่อเก็บตัวอย่าง พวกเขาจะได้รับคำแนะนำตามกฎที่อธิบายโดยละเอียดในคู่มือทางเทคนิค GOST และคำแนะนำพิเศษที่เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์ประเภทนี้

ขึ้นอยู่กับประเภทผลิตภัณฑ์และประเภทของการวิเคราะห์ ตัวอย่างสามารถนำมาเป็นปริมาตรหรือมวลที่แน่นอนได้

การสุ่มตัวอย่าง- นี่เป็นการดำเนินการวิเคราะห์เพื่อเตรียมการที่มีความรับผิดชอบและสำคัญมาก ตัวอย่างที่เลือกไม่ถูกต้องอาจทำให้ผลลัพธ์บิดเบือนได้โดยสิ้นเชิง ในกรณีนี้ โดยทั่วไปการดำเนินการวิเคราะห์เพิ่มเติมจะไม่มีประโยชน์

2. การเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ ตัวอย่างที่นำมาวิเคราะห์ไม่ได้เตรียมด้วยวิธีพิเศษใดๆ เสมอไป ตัวอย่างเช่น เมื่อพิจารณาปริมาณความชื้นของผลิตภัณฑ์แป้ง ขนมปัง และเบเกอรี่โดยวิธีอนุญาโตตุลาการ ตัวอย่างของผลิตภัณฑ์แต่ละรายการจะถูกชั่งน้ำหนักและวางไว้ในตู้อบแห้ง ส่วนใหญ่แล้ว สารละลายที่ได้จากการประมวลผลตัวอย่างที่เหมาะสมจะได้รับการวิเคราะห์ ในกรณีนี้ งานในการเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์มีดังนี้ ตัวอย่างจะต้องผ่านการประมวลผล โดยจะรักษาปริมาณของส่วนประกอบที่วิเคราะห์ไว้และเข้าสู่สารละลายอย่างสมบูรณ์ ในกรณีนี้ อาจจำเป็นต้องกำจัดสิ่งแปลกปลอมที่อาจมีอยู่ในตัวอย่างที่วิเคราะห์พร้อมกับส่วนประกอบที่กำลังหาอยู่

การเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ตลอดจนการเก็บตัวอย่างมีการอธิบายไว้ในเอกสารด้านกฎระเบียบและทางเทคนิคตามการวิเคราะห์วัตถุดิบ ผลิตภัณฑ์กึ่งสำเร็จรูป และผลิตภัณฑ์สำเร็จรูป การดำเนินงานทางเคมีที่รวมอยู่ในขั้นตอนการเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์อาจเรียกได้ว่าเป็นการดำเนินการที่มักใช้ในการเตรียมตัวอย่างวัตถุดิบ ผลิตภัณฑ์กึ่งสำเร็จรูป และผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปในอุตสาหกรรมอาหาร - นี่คือ การดำเนินการเถ้า

แอชชิงเป็นกระบวนการแปลงผลิตภัณฑ์ (วัสดุ) ใด ๆ ให้เป็นเถ้า โดยการเถ้า ตัวอย่างจะถูกเตรียมไว้ในการพิจารณา เช่น ไอออนของโลหะ ตัวอย่างจะถูกเผาภายใต้เงื่อนไขบางประการ เถ้าที่เหลือจะถูกละลายในตัวทำละลายที่เหมาะสม ได้รับวิธีแก้ปัญหาซึ่งถูกวิเคราะห์

3. การรับข้อมูลการวิเคราะห์ ในระหว่างการวิเคราะห์ ตัวอย่างที่เตรียมไว้จะสัมผัสกับสารรีเอเจนต์หรือพลังงานบางประเภท สิ่งนี้นำไปสู่การปรากฏตัวของสัญญาณการวิเคราะห์ (การเปลี่ยนสี ลักษณะของรังสีใหม่ ฯลฯ ) สัญญาณผลลัพธ์สามารถ: ก) ลงทะเบียน; b) พิจารณาช่วงเวลาที่จำเป็นต้องวัดพารามิเตอร์บางอย่างในระบบที่วิเคราะห์ เช่น ปริมาตรของสารทำงาน

4. การประมวลผลข้อมูลเชิงวิเคราะห์

A) ข้อมูลการวิเคราะห์หลักที่ได้รับจะถูกนำมาใช้ในการคำนวณผลการวิเคราะห์

วิธีการแปลงข้อมูลการวิเคราะห์เป็นผลลัพธ์การวิเคราะห์อาจแตกต่างกันไป

1. วิธีการคำนวณ วิธีนี้ใช้บ่อยมาก เช่น ในการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณ เมื่อเสร็จสิ้นการวิเคราะห์แล้ว จะได้ปริมาตรของสารออกฤทธิ์ที่ใช้ในการทำปฏิกิริยากับสารที่ถูกกำหนด จากนั้นปริมาตรนี้จะถูกแทนที่เป็นสูตรที่เหมาะสมและคำนวณผลการวิเคราะห์ - มวลหรือความเข้มข้นของสารที่กำหนด

2. วิธีการสอบเทียบ (calibration) กราฟ

3. วิธีการเปรียบเทียบ

4. วิธีการเติมแต่ง

5. วิธีดิฟเฟอเรนเชียล

วิธีการประมวลผลข้อมูลการวิเคราะห์เหล่านี้ใช้ในวิธีการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือเมื่อทำการศึกษาซึ่งคุณสามารถทำความคุ้นเคยกับรายละเอียดเหล่านี้ได้

B) ผลการวิเคราะห์ที่ได้รับจะต้องได้รับการประมวลผลตามกฎของสถิติทางคณิตศาสตร์ซึ่งจะกล่าวถึงในหัวข้อ 1.8

5. การกำหนดความสำคัญทางเศรษฐกิจและสังคมของผลการวิเคราะห์ ขั้นตอนนี้ถือเป็นที่สิ้นสุด เมื่อทำการวิเคราะห์และรับผลลัพธ์แล้ว จำเป็นต้องสร้างการปฏิบัติตามระหว่างคุณภาพของผลิตภัณฑ์และข้อกำหนดของเอกสารกำกับดูแล

1.7.6. วิธีการและเทคนิคการวิเคราะห์

เพื่อที่จะเปลี่ยนจากทฤษฎีของวิธีเคมีวิเคราะห์ใดๆ ไปเป็นวิธีการวิเคราะห์ที่เฉพาะเจาะจง สิ่งสำคัญคือต้องแยกแยะระหว่างแนวคิดของ "วิธีการวิเคราะห์" และ "วิธีการวิเคราะห์"

เมื่อเราพูดถึงวิธีการวิเคราะห์ นั่นหมายความว่ามีการพิจารณากฎต่างๆ ตามมา ซึ่งเป็นไปได้ที่จะได้รับข้อมูลการวิเคราะห์และตีความกฎเหล่านั้น (ดูหัวข้อ 1.4)

วิธีการวิเคราะห์- นี่คือคำอธิบายโดยละเอียดของการดำเนินการวิเคราะห์ทั้งหมด รวมถึงการเก็บและการเตรียมตัวอย่าง (ระบุความเข้มข้นของสารละลายทดสอบทั้งหมด)

ด้วยการประยุกต์ใช้วิธีการวิเคราะห์แต่ละวิธีในทางปฏิบัติ จึงได้มีการพัฒนาเทคนิคการวิเคราะห์มากมาย โดยมีลักษณะที่แตกต่างกันของวัตถุที่ถูกวิเคราะห์ วิธีการเก็บและเตรียมตัวอย่าง เงื่อนไขในการดำเนินการวิเคราะห์แต่ละรายการ ฯลฯ

ตัวอย่างเช่น ในห้องปฏิบัติการในห้องปฏิบัติการเกี่ยวกับการวิเคราะห์เชิงปริมาณ งานในห้องปฏิบัติการจะดำเนินการ "การกำหนดเปอร์แมงกานาโตเมตริกของ Fe 2+ ในสารละลายเกลือของ Mohr", "การกำหนดไอโอโดเมตริกของ Cu 2+", "การกำหนดไดโครมาเมตริกของ Fe 2+" วิธีดำเนินการจะแตกต่างอย่างสิ้นเชิง แต่ใช้วิธีการวิเคราะห์แบบเดียวกัน “Redoximetry”

1.7.7. ลักษณะการวิเคราะห์ของวิธีการวิเคราะห์

เพื่อให้วิธีการวิเคราะห์หรือเทคนิคสามารถเปรียบเทียบหรือประเมินซึ่งกันและกัน ซึ่งมีบทบาทสำคัญในการเลือก แต่ละวิธีและเทคนิคจะมีลักษณะการวิเคราะห์และมาตรวิทยาของตัวเอง คุณลักษณะในการวิเคราะห์มีดังต่อไปนี้: ค่าสัมประสิทธิ์ความไว (ขีดจำกัดการตรวจจับ) ความสามารถในการเลือกสรร ระยะเวลา ประสิทธิภาพการผลิต

ขีดจำกัดการตรวจจับ(C นาที, p) คือเนื้อหาต่ำสุดที่เมื่อใช้วิธีนี้ จะสามารถตรวจพบการมีอยู่ของส่วนประกอบวิเคราะห์ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่กำหนด ความน่าจะเป็นของความมั่นใจ - P คือสัดส่วนของกรณีที่ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์สำหรับการกำหนดจำนวนที่กำหนดจะอยู่ภายในขอบเขตที่กำหนด

ตามกฎแล้วในเคมีวิเคราะห์จะใช้ระดับความเชื่อมั่นที่ P = 0.95 (95%)

กล่าวอีกนัยหนึ่ง P คือความน่าจะเป็นของข้อผิดพลาดแบบสุ่มที่เกิดขึ้น โดยจะแสดงจำนวนการทดลองจาก 100 รายการที่ให้ผลลัพธ์ที่ถือว่าถูกต้องภายในความแม่นยำที่กำหนดของการวิเคราะห์ ที่ P = 0.95 - 95 จาก 100

ทดสอบหัวกะทิแสดงลักษณะความเป็นไปได้ในการกำหนดส่วนประกอบที่กำหนดต่อหน้าสารแปลกปลอม

ความเก่งกาจ- ความสามารถในการตรวจจับส่วนประกอบจำนวนมากจากตัวอย่างเดียวพร้อมกัน

ระยะเวลาของการวิเคราะห์- เวลาที่ใช้ในการนำไปปฏิบัติ

ประสิทธิภาพการวิเคราะห์- จำนวนตัวอย่างคู่ขนานที่สามารถวิเคราะห์ได้ต่อหน่วยเวลา

1.7.8. ลักษณะทางมาตรวิทยาของวิธีวิเคราะห์

เมื่อประเมินวิธีการหรือเทคนิคการวิเคราะห์จากมุมมองของวิทยาศาสตร์การวัด - มาตรวิทยา - มีการสังเกตลักษณะดังต่อไปนี้: ช่วงของเนื้อหาที่กำหนด, ความถูกต้อง (ความแม่นยำ), การทำซ้ำ, การบรรจบกัน

ช่วงเวลาของเนื้อหาที่กำหนด- นี่คือพื้นที่ที่เทคนิคนี้จัดทำขึ้นซึ่งมีค่าของปริมาณส่วนประกอบที่กำหนด เป็นเรื่องปกติที่จะต้องทราบ ขีดจำกัดล่างของเนื้อหาที่กำหนด(C n) - ค่าที่น้อยที่สุดของเนื้อหาที่กำหนดโดยจำกัดช่วงของเนื้อหาที่กำหนด

ความถูกต้อง (ความแม่นยำ) ของการวิเคราะห์คือความใกล้เคียงของผลลัพธ์ที่ได้กับมูลค่าที่แท้จริงของปริมาณที่กำหนด

การทำซ้ำและความสม่ำเสมอของผลลัพธ์การวิเคราะห์ถูกกำหนดโดยการกระจายของผลการวิเคราะห์ซ้ำๆ และเกิดจากการมีข้อผิดพลาดแบบสุ่ม

การบรรจบกันระบุลักษณะการกระจายของผลลัพธ์ภายใต้เงื่อนไขการทดลองคงที่ และ การทำซ้ำ- ภายใต้เงื่อนไขการทดลองที่เปลี่ยนแปลงไป

คุณลักษณะเชิงวิเคราะห์และมาตรวิทยาทั้งหมดของวิธีการหรือขั้นตอนการวิเคราะห์จะรายงานไว้ในคำแนะนำ

คุณลักษณะทางมาตรวิทยาได้มาจากการประมวลผลผลลัพธ์ที่ได้จากการวิเคราะห์ซ้ำหลายครั้ง สูตรการคำนวณมีให้ในส่วน 1.8.2 คล้ายกับสูตรที่ใช้ในการประมวลผลผลการวิเคราะห์แบบคงที่

1.8. ข้อผิดพลาด (ข้อผิดพลาด) ในการวิเคราะห์

ไม่ว่าจะดำเนินการกำหนดเชิงปริมาณอย่างระมัดระวังเพียงใด ตามกฎแล้วผลลัพธ์ที่ได้จะแตกต่างบ้างจากเนื้อหาจริงของส่วนประกอบที่กำลังพิจารณา กล่าวคือ ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์จะได้รับความคลาดเคลื่อน - ข้อผิดพลาดเสมอ

ข้อผิดพลาดในการวัดจัดอยู่ในประเภทเป็นระบบ (แน่นอน) สุ่ม (ไม่แน่นอน) และทั้งหมดหรือพลาด

ข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบ- สิ่งเหล่านี้เป็นข้อผิดพลาดที่มีมูลค่าคงที่หรือเปลี่ยนแปลงไปตามกฎหมายบางประการ อาจเป็นระเบียบวิธี ขึ้นอยู่กับลักษณะเฉพาะของวิธีการวิเคราะห์ที่ใช้ อาจขึ้นอยู่กับเครื่องมือและรีเอเจนต์ที่ใช้ ประสิทธิภาพการปฏิบัติงานวิเคราะห์ที่ไม่ถูกต้องหรือไม่เพียงพอต่อลักษณะเฉพาะของผู้ทำการวิเคราะห์ ข้อผิดพลาดที่เป็นระบบนั้นสังเกตได้ยากเนื่องจากข้อผิดพลาดดังกล่าวเกิดขึ้นอย่างต่อเนื่องและปรากฏขึ้นเมื่อมีการพิจารณาซ้ำหลายครั้ง เพื่อหลีกเลี่ยงข้อผิดพลาดประเภทนี้ จำเป็นต้องกำจัดแหล่งที่มาหรือแนะนำการแก้ไขผลการวัดที่เหมาะสม

ข้อผิดพลาดแบบสุ่มเรียกว่าข้อผิดพลาดที่มีขนาดและสัญญาณไม่แน่นอน โดยลักษณะแต่ละข้อไม่สังเกตรูปแบบใดเลย

ข้อผิดพลาดแบบสุ่มเกิดขึ้นกับการวัดใดๆ รวมถึงการวิเคราะห์ใดๆ ไม่ว่าจะดำเนินการด้วยความระมัดระวังเพียงใด การมีอยู่หมายความว่าการตรวจวัดส่วนประกอบหนึ่งหรือส่วนประกอบอื่นๆ ในตัวอย่างที่กำหนดซ้ำๆ ซึ่งดำเนินการโดยใช้วิธีการเดียวกัน มักจะให้ผลลัพธ์ที่แตกต่างกันเล็กน้อย

ต่างจากข้อผิดพลาดที่เป็นระบบ ข้อผิดพลาดแบบสุ่มไม่สามารถนำมาพิจารณาหรือกำจัดออกได้ด้วยการแก้ไขใดๆ อย่างไรก็ตาม สามารถลดลงได้อย่างมากโดยการเพิ่มจำนวนการพิจารณาแบบคู่ขนาน อิทธิพลของข้อผิดพลาดแบบสุ่มต่อผลลัพธ์ของการวิเคราะห์สามารถนำมาพิจารณาในทางทฤษฎีโดยการประมวลผลผลลัพธ์ที่ได้รับในชุดการพิจารณาแบบขนานขององค์ประกอบที่กำหนดโดยใช้วิธีสถิติทางคณิตศาสตร์

ความพร้อมใช้งาน ข้อผิดพลาดขั้นต้นหรือ คิดถึงแสดงให้เห็นความจริงที่ว่าในบรรดาผลลัพธ์ที่ค่อนข้างคล้ายกันมีค่าหนึ่งหรือหลายค่าที่โดดเด่นอย่างเห็นได้ชัดในขนาดจากซีรีย์ทั่วไป หากความแตกต่างนั้นมากจนสามารถพูดถึงข้อผิดพลาดร้ายแรงได้ การวัดนี้จะถูกยกเลิกทันที อย่างไรก็ตาม ในกรณีส่วนใหญ่ เป็นไปไม่ได้ที่จะทราบทันทีว่าผลลัพธ์อื่นไม่ถูกต้องเพียงจากการ "กระโดดออก" จากซีรีส์ทั่วไปเท่านั้น ดังนั้นจึงจำเป็นต้องทำการวิจัยเพิ่มเติม

มีหลายกรณีที่ไม่มีประโยชน์ในการทำการวิจัยเพิ่มเติมและในขณะเดียวกันก็ไม่พึงปรารถนาที่จะใช้ข้อมูลที่ไม่ถูกต้องในการคำนวณผลลัพธ์โดยรวมของการวิเคราะห์ ในกรณีนี้ การมีอยู่ของข้อผิดพลาดหรือพลาดขั้นต้นจะถูกสร้างขึ้นตามเกณฑ์ของสถิติทางคณิตศาสตร์

ทราบเกณฑ์ดังกล่าวหลายประการ สิ่งที่ง่ายที่สุดคือการทดสอบ Q

1.8.1. การพิจารณาว่ามีข้อผิดพลาดร้ายแรง (พลาด)

ในการวิเคราะห์ทางเคมี ตามกฎแล้วเนื้อหาของส่วนประกอบในตัวอย่างจะถูกกำหนดโดยการพิจารณาแบบขนานจำนวนเล็กน้อย (n 3 ปอนด์) ในการคำนวณข้อผิดพลาดในการกำหนดในกรณีนี้ จะใช้วิธีการทางสถิติทางคณิตศาสตร์ที่พัฒนาขึ้นสำหรับการคำนวณจำนวนเล็กน้อย ผลลัพธ์ของการพิจารณาจำนวนเล็กน้อยนี้ถือเป็นการเลือกแบบสุ่ม - ตัวอย่าง- จากผลลัพธ์ที่เป็นไปได้ทั้งหมดของประชากรทั่วไปภายใต้เงื่อนไขที่กำหนด

สำหรับตัวอย่างขนาดเล็กที่มีการวัดจำนวนมาก<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи ช่วงของการแปรผันตามเกณฑ์ Q. เมื่อต้องการทำเช่นนี้ ให้สร้างอัตราส่วน:

โดยที่ X 1 คือผลการวิเคราะห์ที่โดดเด่นอย่างน่าสงสัย

X 2 - ผลลัพธ์ของการตัดสินใจเพียงครั้งเดียว โดยมีค่าใกล้เคียงที่สุดกับ X 1

R - ช่วงของการแปรผัน - ความแตกต่างระหว่างค่าที่ใหญ่ที่สุดและน้อยที่สุดของการวัดจำนวนหนึ่งเช่น R = X สูงสุด - X นาที

ค่าที่คำนวณได้ของ Q จะถูกเปรียบเทียบกับค่าตารางของ Q (p, f) การมีอยู่ของข้อผิดพลาดขั้นต้นได้รับการพิสูจน์แล้วหาก Q > Q (p, f)

ผลลัพธ์ที่รับรู้ว่าเป็นข้อผิดพลาดขั้นต้นจะไม่รวมอยู่ในการพิจารณาเพิ่มเติม

เกณฑ์ Q ไม่ใช่ตัวบ่งชี้เพียงตัวเดียวตามค่าที่สามารถตัดสินว่ามีข้อผิดพลาดร้ายแรง แต่จะคำนวณได้เร็วกว่าตัวอื่นเพราะ ช่วยให้คุณสามารถกำจัดข้อผิดพลาดขั้นต้นได้ทันทีโดยไม่ต้องทำการคำนวณอื่น ๆ

เกณฑ์อีกสองข้อมีความแม่นยำมากกว่า แต่ต้องมีการคำนวณข้อผิดพลาดให้ครบถ้วน เช่น การมีอยู่ของข้อผิดพลาดขั้นต้นสามารถระบุได้โดยการดำเนินการประมวลผลทางคณิตศาสตร์ของผลการวิเคราะห์โดยสมบูรณ์เท่านั้น

ข้อผิดพลาดโดยรวมยังสามารถระบุได้:

ก) โดยค่าเบี่ยงเบนมาตรฐาน ผลลัพธ์ X i ถือเป็นข้อผิดพลาดร้ายแรงและละทิ้งหาก

. (14)

B) ความแม่นยำในการวัดโดยตรง ผลลัพธ์ X i จะถูกยกเลิกหาก

. (15)

เกี่ยวกับปริมาณที่ระบุด้วยเครื่องหมาย กล่าวถึงในส่วน 1.8.2

1.8.2. การประมวลผลทางสถิติของผลการวิเคราะห์

การประมวลผลผลลัพธ์ทางสถิติมีวัตถุประสงค์หลักสองประการ

ภารกิจแรกคือการนำเสนอผลลัพธ์ของคำจำกัดความในรูปแบบกะทัดรัด

ภารกิจที่สองคือการประเมินความน่าเชื่อถือของผลลัพธ์ที่ได้รับเช่น ระดับความสอดคล้องกับเนื้อหาที่แท้จริงของส่วนประกอบที่กำหนดในตัวอย่าง ปัญหานี้แก้ไขได้ด้วยการคำนวณความสามารถในการทำซ้ำและความแม่นยำของการวิเคราะห์โดยใช้สูตรที่ให้ไว้ด้านล่าง

ตามที่ระบุไว้แล้ว ความสามารถในการทำซ้ำจะแสดงลักษณะของการกระจายของผลการวิเคราะห์ซ้ำๆ และถูกกำหนดโดยการมีอยู่ของข้อผิดพลาดแบบสุ่ม ความสามารถในการทำซ้ำของการวิเคราะห์ประเมินโดยค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ และการกระจายตัว

ลักษณะทั่วไปของการกระจายข้อมูลถูกกำหนดโดยค่าของส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน S

(16)

บางครั้ง เมื่อประเมินความสามารถในการทำซ้ำของการวิเคราะห์ ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ Sr จะถูกกำหนด

ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานมีหน่วยวัดเดียวกันกับค่าเฉลี่ย หรือค่าจริง m ของปริมาณที่กำหนด

ยิ่งค่าเบี่ยงเบนสัมบูรณ์ (S) และค่าเบี่ยงเบนสัมพัทธ์ (Sr) ต่ำลง ความสามารถในการทำซ้ำของวิธีการหรือเทคนิคการวิเคราะห์ก็จะยิ่งดีขึ้นเท่านั้น

การกระจายตัวของข้อมูลการวิเคราะห์รอบๆ ค่าเฉลี่ยจะคำนวณตามค่าความแปรปรวน S 2

(18)

ในสูตรที่นำเสนอ: Xi เป็นค่าแยกต่างหากที่ได้รับระหว่างการวิเคราะห์ - ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ที่ได้จากการวัดทั้งหมด n - จำนวนการวัด; ผม = 1…น.

ความแม่นยำหรือความแม่นยำของการวิเคราะห์มีลักษณะเฉพาะด้วยช่วงความเชื่อมั่นของค่าเฉลี่ย p, f นี่คือพื้นที่ซึ่งหากไม่มีข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบ ค่าที่แท้จริงของค่าที่วัดได้จะอยู่ในตำแหน่งที่มีความน่าจะเป็นของความเชื่อมั่น P

, (19)

ที่ไหน พี, ฉ - ช่วงความเชื่อมั่นเช่น ขีดจำกัดความเชื่อมั่นซึ่งค่าของปริมาณ X ที่กำหนดอาจอยู่

ในสูตรนี้ t p, f คือสัมประสิทธิ์นักเรียน f คือจำนวนดีกรีอิสระ ฉ = n – 1; P - ความน่าจะเป็นของความเชื่อมั่น (ดู 1.7.7) เสื้อ p, f - ให้ตาราง

ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานของค่าเฉลี่ยเลขคณิต (20)

ช่วงความเชื่อมั่นคำนวณเป็นข้อผิดพลาดสัมบูรณ์ในหน่วยเดียวกับที่แสดงผลการวิเคราะห์ หรือเป็นข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ DX o (เป็น%):

. (21)

ดังนั้นผลการวิเคราะห์จึงสามารถนำเสนอได้ดังนี้

. (23)

การประมวลผลผลการวิเคราะห์จะง่ายขึ้นอย่างมาก หากเมื่อทำการวิเคราะห์ (ตัวอย่างควบคุมหรือตัวอย่างมาตรฐาน) ทราบเนื้อหาที่แท้จริง (m) ของส่วนประกอบที่กำลังกำหนด คำนวณข้อผิดพลาดสัมบูรณ์ (DX) และสัมพัทธ์ (DX o, %)

DX = X - ม. (24)

(25)

1.8.3. การเปรียบเทียบผลลัพธ์เฉลี่ยสองรายการของการวิเคราะห์ที่ดำเนินการ

วิธีการที่แตกต่างกัน

ในทางปฏิบัติ มีสถานการณ์ที่จำเป็นต้องวิเคราะห์วัตถุด้วยวิธีการต่างๆ ในห้องปฏิบัติการที่ต่างกัน และโดยนักวิเคราะห์ที่แตกต่างกัน ในกรณีเหล่านี้ จะได้ผลลัพธ์โดยเฉลี่ยที่แตกต่างกัน ผลลัพธ์ทั้งสองแสดงลักษณะการประมาณค่าที่แท้จริงของปริมาณที่ต้องการ เพื่อที่จะค้นหาว่าผลลัพธ์ทั้งสองเชื่อถือได้หรือไม่ จะมีการพิจารณาว่าความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ทั้งสองมีนัยสำคัญทางสถิติหรือไม่ เช่น "มีขนาดใหญ่เกินไป. ค่าเฉลี่ยของปริมาณที่ต้องการถือว่าเข้ากันได้หากอยู่ในกลุ่มประชากรเดียวกัน ซึ่งสามารถแก้ไขได้ เช่น โดยใช้เกณฑ์ฟิชเชอร์ (เกณฑ์ F)

ความแปรปรวนที่คำนวณสำหรับชุดการวิเคราะห์ต่างๆ อยู่ที่ไหน

F ex มากกว่า 1 เสมอ เพราะ มันเท่ากับอัตราส่วนของความแปรปรวนที่มากขึ้นต่อความแปรปรวนที่น้อยกว่า ค่าที่คำนวณได้ของ F ex จะถูกเปรียบเทียบกับค่าตารางของตาราง F (ความน่าจะเป็นของความเชื่อมั่น P และจำนวนองศาอิสระ f สำหรับค่าการทดลองและค่าที่ทำเป็นตารางควรเท่ากัน)

เมื่อเปรียบเทียบตาราง F ex และ F จะมีตัวเลือกให้เลือก

A) F อดีต >แท็บ F ความแตกต่างระหว่างความแปรปรวนมีนัยสำคัญ และตัวอย่างที่พิจารณาแตกต่างกันในด้านความสามารถในการทำซ้ำ

B) หาก F ex น้อยกว่าตาราง F อย่างมีนัยสำคัญ ความแตกต่างในความสามารถในการทำซ้ำจะเป็นแบบสุ่ม และความแปรปรวนทั้งสองเป็นการประมาณโดยประมาณของความแปรปรวนประชากรทั่วไปที่เท่ากันสำหรับทั้งสองตัวอย่าง

หากความแตกต่างระหว่างความแปรปรวนมีน้อย คุณสามารถระบุได้ว่าผลลัพธ์เฉลี่ยของการวิเคราะห์ที่ได้รับจากวิธีการต่างๆ มีความแตกต่างที่มีนัยสำคัญทางสถิติหรือไม่ เมื่อต้องการทำเช่นนี้ ให้ใช้ค่าสัมประสิทธิ์นักเรียน t p, f คำนวณค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานถัวเฉลี่ยถ่วงน้ำหนักและค่า t เช่น

; (27)

(28)

ผลลัพธ์โดยเฉลี่ยของกลุ่มตัวอย่างที่เปรียบเทียบอยู่ที่ไหน

n 1, n 2 - จำนวนการวัดในตัวอย่างที่หนึ่งและที่สอง

เปรียบเทียบ t ex กับตาราง t ที่จำนวนองศาอิสระ f = n 1 + n 2 -2

หากตาราง t ex > t ความคลาดเคลื่อนระหว่างมีนัยสำคัญ กลุ่มตัวอย่างไม่ได้อยู่ในประชากรทั่วไปกลุ่มเดียวกันและค่าจริงในแต่ละตัวอย่างแตกต่างกัน ถ้าเช่น< t табл, можно все данные рассматривать как единую выборочную совокупность для (n 1 +n 2) результатов.

คำถามควบคุม

1. เคมีวิเคราะห์เรียนอะไร?

2.มีวิธีการวิเคราะห์อย่างไร?

3. เคมีวิเคราะห์พิจารณากลุ่มวิธีการวิเคราะห์ใดบ้าง?

4. สามารถใช้วิธีใดในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ?

5. คุณสมบัติการวิเคราะห์คืออะไร? พวกเขาจะเป็นอย่างไร?

6. รีเอเจนต์คืออะไร?

7. ต้องใช้รีเอเจนต์อะไรบ้างเพื่อทำการวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ?

8. การวิเคราะห์เศษส่วนคืออะไร? ต้องใช้รีเอเจนต์อะไรบ้างในการดำเนินการ?

9. ตัวอักษร "kh.ch.", "ch.d.a." หมายถึงอะไร บนฉลากสารเคมี?

10.งานวิเคราะห์เชิงปริมาณมีหน้าที่อะไร?

11.สารออกฤทธิ์คืออะไร?

12. คุณสามารถเตรียมสารละลายของสารออกฤทธิ์ได้ด้วยวิธีใดบ้าง?

13.สารมาตรฐานคืออะไร?

14. คำว่า "โซลูชันมาตรฐาน I" และ "โซลูชันมาตรฐาน II" หมายถึงอะไร

15. titer และ titer ของสารทำงานตามที่กำหนดคืออะไร?

16. ความเข้มข้นของโมลของสิ่งที่เทียบเท่าแสดงโดยย่อได้อย่างไร?

1. การแนะนำ

2. การจำแนกประเภทของวิธีการ

3. สัญญาณการวิเคราะห์

4.3. วิธีการทางเคมี

4.8. วิธีการระบายความร้อน

5. สรุป

6. รายการข้อมูลอ้างอิงที่ใช้

การแนะนำ

การวิเคราะห์ทางเคมีทำหน้าที่เป็นวิธีการในการติดตามการผลิตและคุณภาพผลิตภัณฑ์ในหลายภาคส่วนของเศรษฐกิจของประเทศ การสำรวจแร่ขึ้นอยู่กับผลการวิเคราะห์ในระดับที่แตกต่างกัน การวิเคราะห์เป็นวิธีหลักในการติดตามมลพิษทางสิ่งแวดล้อม การกำหนดองค์ประกอบทางเคมีของดิน ปุ๋ย อาหารสัตว์และผลิตภัณฑ์ทางการเกษตรเป็นสิ่งสำคัญสำหรับการทำงานปกติของกลุ่มอุตสาหกรรมเกษตร การวิเคราะห์ทางเคมีเป็นสิ่งที่ขาดไม่ได้ในการวินิจฉัยทางการแพทย์และเทคโนโลยีชีวภาพ การพัฒนาวิทยาศาสตร์หลายๆแขนงขึ้นอยู่กับระดับการวิเคราะห์ทางเคมีและอุปกรณ์ของห้องปฏิบัติการด้วยวิธี เครื่องมือ และรีเอเจนต์

พื้นฐานทางวิทยาศาสตร์ของการวิเคราะห์ทางเคมีคือเคมีวิเคราะห์ ซึ่งเป็นวิทยาศาสตร์ที่เป็นส่วนหนึ่งและบางครั้งก็เป็นส่วนหลักของเคมีมานานหลายศตวรรษ

เคมีวิเคราะห์เป็นศาสตร์ในการกำหนดองค์ประกอบทางเคมีของสารและโครงสร้างทางเคมีบางส่วน วิธีเคมีวิเคราะห์ทำให้สามารถตอบคำถามว่าสารประกอบด้วยอะไรบ้างและส่วนประกอบใดบ้างที่รวมอยู่ในองค์ประกอบของสารนั้น วิธีการเหล่านี้มักจะทำให้สามารถค้นหาได้ว่าส่วนประกอบใดที่มีอยู่ในสารในรูปแบบใด เช่น เพื่อตรวจสอบสถานะออกซิเดชันขององค์ประกอบ บางครั้งอาจเป็นไปได้ที่จะประเมินการจัดเรียงเชิงพื้นที่ของส่วนประกอบต่างๆ

เมื่อพัฒนาวิธีการ คุณมักจะต้องยืมแนวคิดจากสาขาวิทยาศาสตร์ที่เกี่ยวข้องและปรับให้เข้ากับเป้าหมายของคุณ งานเคมีวิเคราะห์รวมถึงการพัฒนารากฐานทางทฤษฎีของวิธีการ การกำหนดขอบเขตของการนำไปใช้ การประเมินมาตรวิทยาและคุณลักษณะอื่น ๆ และสร้างวิธีการวิเคราะห์วัตถุต่างๆ

วิธีและวิธีการวิเคราะห์เปลี่ยนแปลงอยู่ตลอดเวลา: มีแนวทางใหม่เข้ามาเกี่ยวข้อง, มีการใช้หลักการและปรากฏการณ์ใหม่ ๆ, มักจะมาจากสาขาความรู้ที่ห่างไกล

วิธีการวิเคราะห์เป็นที่เข้าใจกันว่าเป็นวิธีสากลและสมเหตุสมผลตามทฤษฎีในการกำหนดองค์ประกอบ โดยไม่คำนึงถึงองค์ประกอบที่ถูกกำหนดและวัตถุที่ถูกวิเคราะห์ เมื่อพวกเขาพูดถึงวิธีการวิเคราะห์ พวกเขาหมายถึงหลักการพื้นฐาน การแสดงออกเชิงปริมาณของความสัมพันธ์ระหว่างองค์ประกอบและคุณสมบัติที่วัดได้ เทคนิคการใช้งานที่เลือกสรร รวมถึงการระบุและกำจัดการรบกวน อุปกรณ์สำหรับการใช้งานจริงและวิธีการประมวลผลผลการวัด เทคนิคการวิเคราะห์คือคำอธิบายโดยละเอียดของการวิเคราะห์วัตถุที่กำหนดโดยใช้วิธีที่เลือก

หน้าที่ของเคมีวิเคราะห์ในฐานะสาขาวิชาความรู้สามารถแยกแยะได้สามประการ:

1. แก้คำถามทั่วไปของการวิเคราะห์

2. การพัฒนาวิธีการวิเคราะห์

3. การแก้ปัญหาการวิเคราะห์เฉพาะด้าน

คุณยังสามารถเน้นได้ เชิงคุณภาพและ เชิงปริมาณการทดสอบ ส่วนแรกจะตอบคำถามว่าองค์ประกอบใดที่ออบเจ็กต์วิเคราะห์รวมอยู่ ส่วนส่วนที่สองจะให้ข้อมูลเกี่ยวกับเนื้อหาเชิงปริมาณของส่วนประกอบทั้งหมดหรือแต่ละส่วน

2. การจำแนกประเภทของวิธีการ

วิธีเคมีวิเคราะห์ที่มีอยู่ทั้งหมดสามารถแบ่งออกเป็นวิธีการสุ่มตัวอย่าง การสลายตัวของตัวอย่าง การแยกส่วนประกอบ การตรวจจับ (การระบุ) และการกำหนด มีวิธีการแบบผสมที่ผสมผสานการแยกและการกำหนดเข้าด้วยกัน วิธีการตรวจจับและการกำหนดคำจำกัดความมีความเหมือนกันมาก

วิธีการกำหนดมีความสำคัญที่สุด สามารถจำแนกได้ตามลักษณะของคุณสมบัติที่วัดหรือวิธีการบันทึกสัญญาณที่เกี่ยวข้อง วิธีการกำหนดจะแบ่งออกเป็น เคมี , ทางกายภาพและ ทางชีวภาพ. วิธีการทางเคมีขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาทางเคมี (รวมถึงเคมีไฟฟ้า) รวมถึงวิธีการที่เรียกว่าเคมีกายภาพด้วย วิธีการทางกายภาพขึ้นอยู่กับปรากฏการณ์และกระบวนการทางกายภาพ วิธีการทางชีวภาพขึ้นอยู่กับปรากฏการณ์แห่งชีวิต

ข้อกำหนดหลักสำหรับวิธีเคมีวิเคราะห์ ได้แก่ ความแม่นยำและความสามารถในการทำซ้ำที่ดีของผลลัพธ์ ขีดจำกัดการตรวจจับต่ำของส่วนประกอบที่จำเป็น ความสามารถในการเลือกสรร ความรวดเร็ว ความง่ายในการวิเคราะห์ และความเป็นไปได้ของระบบอัตโนมัติ

เมื่อเลือกวิธีการวิเคราะห์ คุณจำเป็นต้องทราบวัตถุประสงค์ของการวิเคราะห์ งานที่ต้องแก้ไข และประเมินข้อดีและข้อเสียของวิธีการวิเคราะห์ที่มีอยู่อย่างชัดเจน

3. สัญญาณการวิเคราะห์

หลังจากการสุ่มตัวอย่างและเตรียมตัวอย่างแล้ว ขั้นตอนการวิเคราะห์ทางเคมีจะเริ่มต้นขึ้น ซึ่งเป็นจุดที่ตรวจพบส่วนประกอบหรือกำหนดปริมาณของส่วนประกอบนั้น เพื่อจุดประสงค์นี้ พวกเขาจึงวัด สัญญาณการวิเคราะห์. ในวิธีการส่วนใหญ่ สัญญาณการวิเคราะห์คือค่าเฉลี่ยของการวัดปริมาณทางกายภาพในขั้นตอนสุดท้ายของการวิเคราะห์ ซึ่งสัมพันธ์เชิงหน้าที่กับเนื้อหาของส่วนประกอบที่กำลังหาอยู่

หากจำเป็นต้องตรวจจับส่วนประกอบใด ๆ ก็มักจะได้รับการแก้ไข รูปร่างสัญญาณการวิเคราะห์ - ลักษณะของตะกอน, สี, เส้นในสเปกตรัม ฯลฯ ลักษณะของสัญญาณการวิเคราะห์จะต้องได้รับการบันทึกอย่างน่าเชื่อถือ เมื่อกำหนดปริมาณของส่วนประกอบจะทำการวัด ขนาดสัญญาณการวิเคราะห์ - มวลตะกอน ความแรงของกระแส ความเข้มของเส้นสเปกตรัม ฯลฯ

4. วิธีเคมีวิเคราะห์

4.1. วิธีการมาสก์ การแยก และการทำให้เข้มข้น

การกำบัง

การมาสกิ้งคือการยับยั้งหรือปราบปรามปฏิกิริยาเคมีโดยสมบูรณ์เมื่อมีสารที่สามารถเปลี่ยนทิศทางหรือความเร็วได้ ในกรณีนี้จะไม่มีการสร้างเฟสใหม่ การกำบังมีสองประเภท: อุณหพลศาสตร์ (สมดุล) และจลน์ศาสตร์ (ไม่มีสมดุล) ด้วยการมาสก์ทางอุณหพลศาสตร์ สภาวะจะถูกสร้างขึ้นภายใต้ค่าคงที่ปฏิกิริยาแบบมีเงื่อนไขลดลงจนถึงขอบเขตที่ปฏิกิริยาดำเนินไปอย่างไม่มีนัยสำคัญ ความเข้มข้นของส่วนประกอบที่ปิดบังไม่เพียงพอที่จะบันทึกสัญญาณการวิเคราะห์ได้อย่างน่าเชื่อถือ การมาสก์จลนศาสตร์ขึ้นอยู่กับการเพิ่มความแตกต่างระหว่างอัตราการเกิดปฏิกิริยาของสารที่มาสก์และสารวิเคราะห์ด้วยรีเอเจนต์ชนิดเดียวกัน

การแยกและความเข้มข้น

ความจำเป็นในการแยกและความเข้มข้นอาจเนื่องมาจากปัจจัยต่อไปนี้: ตัวอย่างมีส่วนประกอบที่รบกวนการกำหนด ความเข้มข้นของส่วนประกอบที่ถูกกำหนดนั้นต่ำกว่าขีดจำกัดการตรวจจับของวิธีการ ส่วนประกอบที่ถูกกำหนดมีการกระจายอย่างไม่สม่ำเสมอในตัวอย่าง ไม่มีตัวอย่างมาตรฐานสำหรับการสอบเทียบเครื่องมือ ตัวอย่างมีความเป็นพิษสูง มีกัมมันตภาพรังสี และมีราคาแพง

แยกคือการดำเนินการ (กระบวนการ) ซึ่งเป็นผลมาจากการที่ส่วนประกอบที่ประกอบเป็นส่วนผสมเริ่มต้นถูกแยกออกจากกัน

ความเข้มข้นคือการดำเนินการ (กระบวนการ) ที่ส่งผลให้อัตราส่วนความเข้มข้นหรือปริมาณของส่วนประกอบขนาดเล็กต่อความเข้มข้นหรือปริมาณของส่วนประกอบขนาดใหญ่เพิ่มขึ้น

การตกตะกอนและการตกตะกอนร่วมกัน

โดยทั่วไปแล้วการตกตะกอนจะใช้เพื่อแยกสารอนินทรีย์ การตกตะกอนของส่วนประกอบขนาดเล็กด้วยรีเอเจนต์อินทรีย์ และโดยเฉพาะอย่างยิ่งการตกตะกอนร่วมของส่วนประกอบเหล่านั้น จะให้ค่าสัมประสิทธิ์ความเข้มข้นสูง วิธีการเหล่านี้ใช้ร่วมกับวิธีการตรวจวัดที่ออกแบบมาเพื่อรับสัญญาณการวิเคราะห์จากตัวอย่างที่เป็นของแข็ง

การแยกด้วยการตกตะกอนขึ้นอยู่กับความสามารถในการละลายต่างๆ ของสารประกอบ โดยส่วนใหญ่อยู่ในสารละลายที่เป็นน้ำ

การตกตะกอนร่วมคือการกระจายตัวของส่วนประกอบขนาดเล็กระหว่างสารละลายกับตะกอน

การสกัด

การสกัดเป็นกระบวนการเคมีกายภาพในการกระจายสารระหว่างสองเฟส โดยส่วนใหญ่มักเกิดขึ้นระหว่างของเหลวสองชนิดที่ไม่สามารถผสมรวมกันได้ นอกจากนี้ยังเป็นกระบวนการถ่ายโอนมวลด้วยปฏิกิริยาเคมี

วิธีการสกัดเหมาะสำหรับความเข้มข้น การสกัดส่วนประกอบขนาดเล็กหรือส่วนประกอบขนาดใหญ่ การแยกส่วนประกอบแต่ละส่วนและเป็นกลุ่มในการวิเคราะห์วัตถุทางอุตสาหกรรมและทางธรรมชาติที่หลากหลาย วิธีนี้ดำเนินการได้ง่ายและรวดเร็ว ให้ประสิทธิภาพในการแยกสารและความเข้มข้นสูง และเข้ากันได้กับวิธีการตรวจวัดแบบต่างๆ การสกัดช่วยให้คุณศึกษาสถานะของสารในสารละลายภายใต้สภาวะต่างๆ และกำหนดคุณลักษณะทางเคมีกายภาพ

การดูดซับ

Sorption ใช้อย่างดีในการแยกและทำให้สารเข้มข้น วิธีการดูดซับมักให้การเลือกแยกสารที่ดีและมีค่าสัมประสิทธิ์ความเข้มข้นสูง

การดูดซับ– กระบวนการดูดซับก๊าซ ไอระเหย และสารที่ละลายโดยตัวดูดซับที่เป็นของแข็งหรือของเหลวบนตัวพาที่เป็นของแข็ง (ตัวดูดซับ)

การแยกและการประสานด้วยไฟฟ้า

วิธีการที่พบบ่อยที่สุดคืออิเล็กโทรลิซิส ซึ่งสารที่แยกออกจากกันหรือมีความเข้มข้นจะถูกแยกออกบนอิเล็กโทรดที่เป็นของแข็งในสถานะองค์ประกอบหรือในรูปของสารประกอบบางชนิด การแยกด้วยไฟฟ้า (อิเล็กโทรไลซิส)ขึ้นอยู่กับการสะสมของสารด้วยกระแสไฟฟ้าที่ศักย์ไฟฟ้าที่ควบคุมได้ ตัวเลือกที่พบบ่อยที่สุดคือการสะสมของโลหะแบบคาโทดิก วัสดุอิเล็กโทรดอาจเป็นคาร์บอน แพลทินัม เงิน ทองแดง ทังสเตน ฯลฯ

อิเล็กโทรโฟเรซิสขึ้นอยู่กับความแตกต่างของความเร็วการเคลื่อนที่ของอนุภาคที่มีประจุ รูปร่าง และขนาดต่างกันในสนามไฟฟ้า ความเร็วของการเคลื่อนที่ขึ้นอยู่กับประจุ ความแรงของสนามแม่เหล็ก และรัศมีของอนุภาค มีสองตัวเลือกสำหรับอิเล็กโทรโฟรีซิส: หน้าผาก (แบบธรรมดา) และโซน (บนพาหะ) ในกรณีแรก สารละลายปริมาณเล็กน้อยที่มีส่วนประกอบที่จะแยกจะถูกใส่ในหลอดที่มีสารละลายอิเล็กโทรไลต์ ในกรณีที่สอง การเคลื่อนไหวเกิดขึ้นในสภาพแวดล้อมที่เสถียร ซึ่งกักอนุภาคให้อยู่กับที่หลังจากปิดสนามไฟฟ้าแล้ว

วิธี การประสานประกอบด้วยการลดส่วนประกอบ (โดยปกติจะเป็นปริมาณเล็กน้อย) บนโลหะที่มีศักยภาพเชิงลบเพียงพอหรืออัลมากัมของโลหะอิเล็กโทรเนกาติวิตี ในระหว่างการประสาน กระบวนการสองกระบวนการเกิดขึ้นพร้อมกัน: แคโทดิก (การปลดปล่อยส่วนประกอบ) และขั้วบวก (การละลายของโลหะที่ประสาน)

วิธีการระเหย

วิธีการ การกลั่นขึ้นอยู่กับความผันผวนของสารต่างๆ สารเปลี่ยนจากของเหลวเป็นสถานะก๊าซ แล้วควบแน่นจนกลายเป็นของเหลวหรือบางครั้งก็เป็นสถานะของแข็งอีกครั้ง

การกลั่นแบบง่าย (การระเหย)– กระบวนการแยกและความเข้มข้นในขั้นตอนเดียว การระเหยจะกำจัดสารที่อยู่ในรูปของสารประกอบระเหยสำเร็จรูป สิ่งเหล่านี้อาจเป็นส่วนประกอบขนาดใหญ่และส่วนประกอบขนาดเล็ก การกลั่นอย่างหลังจะใช้ไม่บ่อยนัก

การระเหิด (ระเหิด)- การถ่ายโอนของสารจากสถานะของแข็งไปเป็นสถานะก๊าซและการตกตะกอนที่ตามมาในรูปของแข็ง (ข้ามเฟสของเหลว) ตามกฎแล้ว การแยกด้วยการระเหิดจะใช้หากส่วนประกอบที่ถูกแยกละลายยากหรือละลายยาก

การตกผลึกแบบควบคุม

เมื่อสารละลาย ละลาย หรือแก๊สเย็นลง การก่อตัวของนิวเคลียสของเฟสของแข็งจะเกิดขึ้น - การตกผลึกซึ่งไม่สามารถควบคุมได้ (ปริมาตร) และควบคุมได้ ด้วยการตกผลึกที่ไม่สามารถควบคุมได้ ผลึกจะเกิดขึ้นเองตลอดทั้งปริมาตร ด้วยการตกผลึกแบบควบคุม กระบวนการจะถูกกำหนดโดยสภาวะภายนอก (อุณหภูมิ ทิศทางการเคลื่อนที่ของเฟส ฯลฯ)

การตกผลึกแบบควบคุมมีสองประเภท: การตกผลึกแบบทิศทาง(ในทิศทางที่กำหนด) และ โซนละลาย(การเคลื่อนที่ของโซนของเหลวในของแข็งไปในทิศทางที่กำหนด)

ด้วยการตกผลึกแบบทิศทางเดียว อินเทอร์เฟซหนึ่งจะปรากฏขึ้นระหว่างของแข็งและของเหลว ซึ่งก็คือส่วนหน้าของการตกผลึก ในการหลอมละลายแบบโซนจะมีขอบเขตอยู่สองขอบเขต: ด้านหน้าของการตกผลึกและส่วนหน้าของการหลอมเหลว

4.2. วิธีการโครมาโตกราฟี

โครมาโตกราฟีเป็นวิธีการวิเคราะห์ที่ใช้กันมากที่สุด วิธีโครมาโตกราฟีล่าสุดสามารถระบุสารที่เป็นก๊าซ ของเหลว และของแข็งที่มีน้ำหนักโมเลกุลตั้งแต่หน่วยถึง 10 6 สิ่งเหล่านี้อาจเป็นไอโซโทปของไฮโดรเจน ไอออนของโลหะ โพลีเมอร์สังเคราะห์ โปรตีน ฯลฯ เมื่อใช้โครมาโทกราฟี ทำให้ได้รับข้อมูลที่ครอบคลุมเกี่ยวกับโครงสร้างและคุณสมบัติของสารประกอบอินทรีย์ในหลายประเภท

โครมาโตกราฟีเป็นวิธีการทางเคมีกายภาพสำหรับการแยกสาร โดยอาศัยการกระจายของส่วนประกอบระหว่างสองเฟส - แบบอยู่กับที่และแบบเคลื่อนที่ เฟสคงที่มักจะเป็นสารที่เป็นของแข็ง (มักเรียกว่าตัวดูดซับ) หรือฟิล์มของเหลวที่เกาะอยู่บนสารที่เป็นของแข็ง เฟสเคลื่อนที่เป็นของเหลวหรือก๊าซที่ไหลผ่านเฟสที่อยู่นิ่ง

วิธีการนี้ช่วยให้คุณสามารถแยกส่วนผสมที่มีหลายองค์ประกอบ ระบุส่วนประกอบ และกำหนดองค์ประกอบเชิงปริมาณได้

วิธีโครมาโตกราฟีจัดประเภทตามเกณฑ์ต่อไปนี้:

ก) ตามสถานะรวมของของผสมซึ่งแยกออกเป็นส่วนประกอบ - โครมาโทกราฟีแบบแก๊ส ของเหลว และแก๊ส-ของเหลว

b) ตามกลไกการแยก - การดูดซับ, การกระจาย, การแลกเปลี่ยนไอออน, การตกตะกอน, รีดอกซ์, การดูดซับ - โครมาโตกราฟีเชิงซ้อน;

c) ตามรูปแบบของกระบวนการโครมาโตกราฟี - คอลัมน์, เส้นเลือดฝอย, ระนาบ (กระดาษ, ชั้นบางและเมมเบรน)

4.3. วิธีการทางเคมี

วิธีการตรวจจับและกำหนดสารเคมีจะขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาเคมีสามประเภท: กรด-เบส รีดอกซ์ และสารเชิงซ้อน บางครั้งอาจมาพร้อมกับการเปลี่ยนแปลงสถานะการรวมส่วนประกอบต่างๆ วิธีการทางเคมีที่สำคัญที่สุดคือกราวิเมตริกและไทไตรเมตริก วิธีการวิเคราะห์เหล่านี้เรียกว่าคลาสสิก เกณฑ์ความเหมาะสมของปฏิกิริยาเคมีเป็นพื้นฐานของวิธีการวิเคราะห์ในกรณีส่วนใหญ่คือความสมบูรณ์และความเร็วสูง

วิธีกราวิเมตริก

การวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกเกี่ยวข้องกับการแยกสารที่อยู่ในรูปแบบบริสุทธิ์และการชั่งน้ำหนัก บ่อยครั้งที่การแยกดังกล่าวเกิดขึ้นโดยการตกตะกอน โดยทั่วไปแล้ว ส่วนประกอบที่กำหนดจะถูกแยกออกในรูปของสารประกอบระเหย (วิธีการกลั่น) ในบางกรณี กราวิเมทรีเป็นวิธีที่ดีที่สุดในการแก้ปัญหาเชิงวิเคราะห์ นี่เป็นวิธีการแบบสัมบูรณ์ (อ้างอิง)

ข้อเสียของวิธีกราวิเมตริกคือระยะเวลาในการวัด โดยเฉพาะอย่างยิ่งในการวิเคราะห์แบบอนุกรมของตัวอย่างจำนวนมาก รวมถึงรีเอเจนต์ที่ไม่เลือกสรร ซึ่งไม่ค่อยมีความเฉพาะเจาะจง โดยมีข้อยกเว้นบางประการ ดังนั้นจึงมักจำเป็นต้องแยกกันเบื้องต้น

สัญญาณการวิเคราะห์ในกราวิเมทรีคือมวล

วิธีการไททริเมทริก

วิธีไทไตรเมทริกของการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณเป็นวิธีการที่ใช้การวัดปริมาณของรีเอเจนต์ B ที่ใช้ไปกับปฏิกิริยากับส่วนประกอบที่กำหนด A ในทางปฏิบัติ จะสะดวกที่สุดในการเพิ่มรีเอเจนต์ในรูปของสารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบแน่ชัด . ในรูปลักษณ์นี้ การไทเทรตคือกระบวนการเติมสารละลายรีเอเจนต์ที่มีความเข้มข้นที่ทราบแน่ชัด (ไทแทรน) ในปริมาณควบคุมอย่างต่อเนื่องให้กับสารละลายของส่วนประกอบที่ถูกกำหนด

ในการไตเตรท มีการใช้วิธีการไทเทรตสามวิธี: การไทเทรตโดยตรง การย้อนกลับ และการไทเทรตทดแทน

การไตเตรทโดยตรง- นี่คือการไตเตรทของสารละลายของสารวิเคราะห์ A โดยตรงกับสารละลายไทแทรน B ซึ่งจะใช้หากปฏิกิริยาระหว่าง A และ B ดำเนินไปอย่างรวดเร็ว

การไตเตรทย้อนกลับประกอบด้วยการเติมสารละลายมาตรฐาน B ที่มากเกินไปลงในสารวิเคราะห์ A และหลังจากทำปฏิกิริยาระหว่างสารละลายทั้งสองเสร็จแล้ว ให้ไตเตรทปริมาณ B ที่เหลือด้วยสารละลายไทแทรน B’ วิธีนี้ใช้ในกรณีที่ปฏิกิริยาระหว่าง A และ B ไม่ดำเนินไปอย่างรวดเร็วเพียงพอ หรือไม่มีตัวบ่งชี้ที่เหมาะสมในการกำหนดจุดสมมูลของปฏิกิริยา

การไตเตรทด้วยสารทดแทนประกอบด้วยการไตเตรทด้วยไทแทรนต์ B ไม่ใช่ปริมาณที่กำหนดของสาร A แต่เป็นปริมาณที่เทียบเท่าของสารทดแทน A’ ซึ่งเป็นผลมาจากปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นก่อนหน้านี้ระหว่างสารที่กำหนด A และรีเอเจนต์บางชนิด โดยทั่วไปวิธีการไตเตรทนี้จะใช้ในกรณีที่ไม่สามารถไตเตรทโดยตรงได้

วิธีจลนศาสตร์

วิธีจลนศาสตร์ขึ้นอยู่กับการใช้อัตราของปฏิกิริยาเคมีขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของสารตั้งต้น และในกรณีของปฏิกิริยาตัวเร่งปฏิกิริยา ขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของตัวเร่งปฏิกิริยา สัญญาณการวิเคราะห์ในวิธีจลน์คืออัตราของกระบวนการหรือค่าที่เป็นสัดส่วนกับกระบวนการนั้น

ปฏิกิริยาที่เป็นพื้นฐานของวิธีจลน์ศาสตร์เรียกว่าตัวบ่งชี้ สารโดยการเปลี่ยนแปลงความเข้มข้นซึ่งตัดสินความเร็วของกระบวนการตัวบ่งชี้จะเป็นตัวบ่งชี้

วิธีทางชีวเคมี

ในบรรดาวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีสมัยใหม่ วิธีทางชีวเคมีถือเป็นสถานที่สำคัญ วิธีการทางชีวเคมีรวมถึงวิธีการที่ขึ้นอยู่กับการใช้กระบวนการที่เกิดขึ้นกับการมีส่วนร่วมของส่วนประกอบทางชีววิทยา (เอนไซม์ แอนติบอดี ฯลฯ) ในกรณีนี้ สัญญาณการวิเคราะห์มักเป็นอัตราเริ่มต้นของกระบวนการหรือความเข้มข้นสุดท้ายของผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาตัวใดตัวหนึ่ง ซึ่งกำหนดโดยวิธีการใช้เครื่องมือใดๆ

วิธีการใช้เอนไซม์ขึ้นอยู่กับการใช้ปฏิกิริยาที่เร่งปฏิกิริยาโดยเอนไซม์ - ตัวเร่งปฏิกิริยาทางชีวภาพที่โดดเด่นด้วยกิจกรรมสูงและการเลือกปฏิบัติ

วิธีภูมิคุ้มกันเคมีการวิเคราะห์จะขึ้นอยู่กับการจับจำเพาะของสารประกอบที่ตรวจพบ - แอนติเจน - โดยแอนติบอดีที่เกี่ยวข้อง ปฏิกิริยาทางอิมมูโนเคมีในสารละลายระหว่างแอนติบอดีและแอนติเจนเป็นกระบวนการที่ซับซ้อนซึ่งเกิดขึ้นในหลายขั้นตอน

4.4. วิธีการทางไฟฟ้าเคมี

วิธีการวิเคราะห์และวิจัยเคมีไฟฟ้าขึ้นอยู่กับการศึกษาและการใช้กระบวนการที่เกิดขึ้นบนพื้นผิวของอิเล็กโทรดหรือในพื้นที่ใกล้อิเล็กโทรด พารามิเตอร์ทางไฟฟ้าใดๆ (ศักย์ กระแสไฟฟ้า ความต้านทาน ฯลฯ) ที่เกี่ยวข้องกับการใช้งานกับความเข้มข้นของสารละลายที่วิเคราะห์และคล้อยตามการวัดที่ถูกต้อง สามารถทำหน้าที่เป็นสัญญาณการวิเคราะห์ได้

มีวิธีเคมีไฟฟ้าทั้งทางตรงและทางอ้อม วิธีการโดยตรงจะขึ้นอยู่กับความแรงของกระแส (ศักย์ไฟฟ้า ฯลฯ) กับความเข้มข้นของส่วนประกอบที่ถูกกำหนด ในวิธีการทางอ้อม ความแรงของกระแส (ศักย์ไฟฟ้า ฯลฯ) จะถูกวัดเพื่อค้นหาจุดสิ้นสุดของการไทเทรตของสารวิเคราะห์ด้วยไทแตรนต์ที่เหมาะสม เช่น มีการใช้พารามิเตอร์ที่วัดได้โดยขึ้นอยู่กับปริมาตรของไทแทรนต์

สำหรับการตรวจวัดเคมีไฟฟ้าทุกประเภท จำเป็นต้องมีวงจรไฟฟ้าเคมีหรือเซลล์ไฟฟ้าเคมี ซึ่งสารละลายที่วิเคราะห์เป็นส่วนสำคัญ

มีหลายวิธีในการจำแนกวิธีการเคมีไฟฟ้า ตั้งแต่แบบง่ายไปจนถึงซับซ้อนมาก โดยพิจารณารายละเอียดของกระบวนการอิเล็กโทรด

4.5. วิธีการทางสเปกตรัม

วิธีการวิเคราะห์ทางสเปกโทรสโกปีรวมถึงวิธีการทางกายภาพโดยอาศัยอันตรกิริยาของรังสีแม่เหล็กไฟฟ้ากับสสาร ปฏิสัมพันธ์นี้นำไปสู่การเปลี่ยนแปลงพลังงานต่างๆ ซึ่งได้รับการบันทึกการทดลองในรูปแบบของการดูดกลืนรังสี การสะท้อน และการกระเจิงของรังสีแม่เหล็กไฟฟ้า

4.6. วิธีมวลสารสเปกตรัม

วิธีการวิเคราะห์แมสสเปกโตรเมทริกนั้นขึ้นอยู่กับการแตกตัวเป็นไอออนของอะตอมและโมเลกุลของสารที่ปล่อยออกมาและการแยกไอออนที่เกิดขึ้นในอวกาศหรือเวลาในเวลาต่อมา

การประยุกต์ใช้แมสสเปกโตรเมตรีที่สำคัญที่สุดคือการระบุและกำหนดโครงสร้างของสารประกอบอินทรีย์ ขอแนะนำให้ทำการวิเคราะห์ระดับโมเลกุลของส่วนผสมที่ซับซ้อนของสารประกอบอินทรีย์หลังจากการแยกโครมาโตกราฟี

4.7. วิธีการวิเคราะห์ตามกัมมันตภาพรังสี

วิธีการวิเคราะห์โดยใช้กัมมันตภาพรังสีเกิดขึ้นในยุคของการพัฒนาฟิสิกส์นิวเคลียร์ เคมีรังสี และเทคโนโลยีนิวเคลียร์ และประสบความสำเร็จในการนำไปใช้ในการวิเคราะห์ต่างๆ ในปัจจุบัน รวมถึงในอุตสาหกรรมและบริการทางธรณีวิทยา วิธีการเหล่านี้มีมากมายและหลากหลายมาก สามารถจำแนกกลุ่มหลักได้สี่กลุ่ม: การวิเคราะห์กัมมันตภาพรังสี; การเจือจางไอโซโทปและวิธีการเรดิโอเทรเซอร์อื่น ๆ วิธีการดูดซับและการกระเจิงของรังสี วิธีเรดิโอเมตริกล้วนๆ แพร่หลายมากที่สุด วิธีการกัมมันตภาพรังสี. วิธีนี้เกิดขึ้นหลังจากการค้นพบกัมมันตภาพรังสีเทียมและขึ้นอยู่กับการก่อตัวของไอโซโทปกัมมันตภาพรังสีขององค์ประกอบที่กำหนดโดยการฉายรังสีตัวอย่างด้วยนิวเคลียร์หรืออนุภาค g และบันทึกกัมมันตภาพรังสีเทียมที่ได้รับระหว่างการกระตุ้น

4.8. วิธีการระบายความร้อน

วิธีการวิเคราะห์เชิงความร้อนจะขึ้นอยู่กับอันตรกิริยาของสารกับพลังงานความร้อน การประยุกต์ใช้เคมีวิเคราะห์ได้ดีที่สุดคือผลกระทบทางความร้อน ซึ่งเป็นสาเหตุหรือผลที่ตามมาของปฏิกิริยาเคมี ในระดับที่น้อยกว่าจะใช้วิธีการที่ขึ้นอยู่กับการปล่อยหรือการดูดซับความร้อนอันเป็นผลมาจากกระบวนการทางกายภาพ สิ่งเหล่านี้เป็นกระบวนการที่เกี่ยวข้องกับการเปลี่ยนผ่านของสารจากการดัดแปลงอย่างหนึ่งไปสู่อีกอย่างหนึ่ง โดยการเปลี่ยนแปลงในสถานะของการรวมตัวและการเปลี่ยนแปลงอื่น ๆ ในปฏิสัมพันธ์ระหว่างโมเลกุล เช่น เกิดขึ้นระหว่างการละลายหรือการเจือจาง ตารางแสดงวิธีการวิเคราะห์ทางความร้อนที่ใช้บ่อยที่สุด

วิธีใช้ความร้อนถูกนำมาใช้อย่างประสบความสำเร็จในการวิเคราะห์วัสดุทางโลหะวิทยา แร่ธาตุ ซิลิเกต และโพลีเมอร์ สำหรับการวิเคราะห์เฟสของดิน และการหาปริมาณความชื้นในตัวอย่าง

4.9. วิธีการวิเคราะห์ทางชีววิทยา

วิธีการวิเคราะห์ทางชีวภาพนั้นขึ้นอยู่กับความจริงที่ว่าสำหรับกิจกรรมในชีวิต - การเจริญเติบโตการสืบพันธุ์และการทำงานปกติโดยทั่วไปของสิ่งมีชีวิตจำเป็นต้องมีสภาพแวดล้อมขององค์ประกอบทางเคมีที่กำหนดไว้อย่างเคร่งครัด เมื่อองค์ประกอบนี้เปลี่ยนแปลง เช่น เมื่อส่วนประกอบใดๆ ถูกแยกออกจากสิ่งแวดล้อมหรือมีสารประกอบเพิ่มเติม (ที่ตรวจพบได้) ถูกนำมาใช้ ร่างกายจะส่งสัญญาณตอบสนองที่เหมาะสมหลังจากผ่านไประยะหนึ่ง ซึ่งบางครั้งก็เกือบจะในทันที การสร้างความเชื่อมโยงระหว่างธรรมชาติหรือความรุนแรงของสัญญาณการตอบสนองของร่างกายกับปริมาณของส่วนประกอบที่ปล่อยออกสู่สิ่งแวดล้อมหรือแยกออกจากสภาพแวดล้อมทำหน้าที่ในการตรวจจับและกำหนด

ตัวชี้วัดเชิงวิเคราะห์ในวิธีการทางชีวภาพ ได้แก่ สิ่งมีชีวิตต่าง ๆ อวัยวะและเนื้อเยื่อการทำงานทางสรีรวิทยา ฯลฯ จุลินทรีย์ สัตว์ไม่มีกระดูกสันหลัง สัตว์มีกระดูกสันหลัง และพืชสามารถทำหน้าที่เป็นสิ่งมีชีวิตบ่งชี้ได้

5. สรุป

ความสำคัญของเคมีวิเคราะห์ถูกกำหนดโดยความต้องการของสังคมสำหรับผลการวิเคราะห์เพื่อสร้างองค์ประกอบเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของสารระดับการพัฒนาของสังคมความต้องการทางสังคมสำหรับผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ตลอดจนระดับของการพัฒนา เคมีวิเคราะห์นั่นเอง

ข้อความจากหนังสือเรียนเกี่ยวกับเคมีวิเคราะห์ของ N.A. Menshutkin ซึ่งตีพิมพ์ในปี พ.ศ. 2440: “ เมื่อนำเสนอหลักสูตรเคมีวิเคราะห์ทั้งหมดในรูปแบบของปัญหาซึ่งมีวิธีแก้ปัญหาให้กับนักเรียนเราต้องชี้ให้เห็นว่าสำหรับ a การแก้ปัญหาเคมีวิเคราะห์จะให้แนวทางที่กำหนดไว้อย่างเคร่งครัด ความแน่นอนนี้ (การแก้ปัญหาเคมีวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ) มีความสำคัญอย่างยิ่งในการสอน นักเรียนเรียนรู้ที่จะประยุกต์คุณสมบัติของสารประกอบเพื่อแก้ปัญหา หาสภาวะของปฏิกิริยา และรวมเข้าด้วยกัน กระบวนการทางจิตทั้งชุดนี้สามารถแสดงออกได้ในลักษณะนี้ เคมีวิเคราะห์จะสอนให้คุณคิดทางเคมี การบรรลุเป้าหมายหลังนี้ดูเหมือนจะเป็นสิ่งสำคัญที่สุดสำหรับการศึกษาภาคปฏิบัติในสาขาเคมีวิเคราะห์”

รายการอ้างอิงที่ใช้

1. K.M. Olshanova, S.K. Piskareva, K.M. Barashkov “เคมีวิเคราะห์”, มอสโก, “เคมี”, 1980

2. "การวิเคราะห์ทางเคมี. วิธีการวิเคราะห์ทางเคมี", มอสโก, "เคมี", 1993

3. “ความรู้พื้นฐานของเคมีวิเคราะห์ เล่ม 1", มอสโก, "โรงเรียนมัธยม", 2542

4. “ความรู้พื้นฐานของเคมีวิเคราะห์ เล่ม 2", มอสโก, "โรงเรียนมัธยม", 2542