การประยุกต์เคมีวิเคราะห์ เคมีวิเคราะห์เป็นวิทยาศาสตร์

26.09.2019

วิธีการวิเคราะห์ใดๆ จะใช้สัญญาณการวิเคราะห์เฉพาะ ซึ่งภายใต้เงื่อนไขที่กำหนด จะได้รับจากวัตถุพื้นฐานเฉพาะ (อะตอม โมเลกุล ไอออน) ที่ประกอบเป็นสารภายใต้การศึกษา

สัญญาณการวิเคราะห์ให้ข้อมูลทั้งเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ ตัวอย่างเช่น หากใช้ปฏิกิริยาการตกตะกอนในการวิเคราะห์ ข้อมูลเชิงคุณภาพจะได้มาจากลักษณะที่ปรากฏหรือไม่มีการตกตะกอน ข้อมูลเชิงปริมาณได้มาจากมวลตะกอน เมื่อสารปล่อยแสงภายใต้เงื่อนไขบางประการ ข้อมูลเชิงคุณภาพจะได้มาจากการปรากฏตัวของสัญญาณ (การเปล่งแสง) ที่ความยาวคลื่นที่สอดคล้องกับสีเฉพาะ และข้อมูลเชิงปริมาณจะได้มาจากความเข้มของการแผ่รังสีแสง

ขึ้นอยู่กับต้นกำเนิดของสัญญาณการวิเคราะห์ วิธีเคมีวิเคราะห์สามารถแบ่งได้เป็นเคมี กายภาพ และเคมีกายภาพ

ใน วิธีการทางเคมีทำปฏิกิริยาทางเคมีและวัดมวลของผลิตภัณฑ์ที่ได้ - วิธีกราวิเมตริก (น้ำหนัก) หรือปริมาตรของรีเอเจนต์ที่ใช้ในการทำปฏิกิริยากับสาร - วิธีไทไตรเมตริก, ก๊าซ-ปริมาตร (ปริมาตร)

การวิเคราะห์ปริมาตรก๊าซ (การวิเคราะห์ปริมาตรก๊าซ) ขึ้นอยู่กับการดูดซึมแบบเลือกสรรของส่วนประกอบของส่วนผสมก๊าซในภาชนะที่บรรจุตัวดูดซับอย่างใดอย่างหนึ่ง ตามด้วยการวัดปริมาตรก๊าซที่ลดลงโดยใช้บิวเรต ดังนั้นคาร์บอนไดออกไซด์จึงถูกดูดซับด้วยสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ ออกซิเจนด้วยสารละลายไพโรกัลลอล และคาร์บอนมอนอกไซด์ด้วยสารละลายแอมโมเนียของคอปเปอร์คลอไรด์ การวัดปริมาตรก๊าซหมายถึงวิธีการวิเคราะห์ที่รวดเร็ว มีการใช้กันอย่างแพร่หลายในการตรวจวัดคาร์บอเนตในแร่ธาตุและแร่ธาตุ

วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์แร่ หิน แร่ธาตุ และวัสดุอื่นๆ เพื่อหาส่วนประกอบที่อยู่ในนั้นซึ่งมีเนื้อหาตั้งแต่หนึ่งในสิบถึงหลายสิบเปอร์เซ็นต์ วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีมีลักษณะเฉพาะที่มีความแม่นยำสูง (โดยปกติข้อผิดพลาดในการวิเคราะห์คือหนึ่งในสิบของเปอร์เซ็นต์) อย่างไรก็ตาม วิธีการเหล่านี้จะค่อยๆ ถูกแทนที่ด้วยวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพและกายภาพที่รวดเร็วยิ่งขึ้น

วิธีการทางกายภาพการวิเคราะห์จะขึ้นอยู่กับการวัดคุณสมบัติทางกายภาพใดๆ ของสาร ซึ่งเป็นหน้าที่ขององค์ประกอบ ตัวอย่างเช่น การวัดการหักเหของแสงจะขึ้นอยู่กับการวัดดัชนีการหักเหของแสงสัมพัทธ์ ในการวิเคราะห์การกระตุ้นจะมีการวัดกิจกรรมของไอโซโทป ฯลฯ บ่อยครั้งที่การวิเคราะห์เกี่ยวข้องกับปฏิกิริยาเคมีก่อนและความเข้มข้นของผลิตภัณฑ์ที่ได้จะถูกกำหนดโดยคุณสมบัติทางกายภาพเช่นความเข้มของการดูดกลืนแสงของการแผ่รังสีด้วยสี ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยา วิธีการวิเคราะห์ดังกล่าวเรียกว่าเคมีกายภาพ

วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพมีลักษณะเฉพาะคือความสามารถในการผลิตสูง ขีดจำกัดการตรวจจับองค์ประกอบต่ำ ความเที่ยงธรรมของผลการวิเคราะห์ และระบบอัตโนมัติในระดับสูง วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพใช้ในการวิเคราะห์หินและแร่ธาตุ ตัวอย่างเช่น วิธีการปล่อยอะตอมมิกใช้ในการกำหนดทังสเตนในหินแกรนิตและหินดินดาน พลวง ดีบุก และตะกั่วในหินและฟอสเฟต วิธีการดูดซึมอะตอม - แมกนีเซียมและซิลิคอนในซิลิเกต การเรืองแสงด้วยรังสีเอกซ์ - วาเนเดียมในอิลเมไนต์, แมกนีไซต์, อลูมินา; แมสสเปกโตรมิเตอร์ - แมงกานีสในรีโกลิธทางจันทรคติ; การกระตุ้นนิวตรอน - เหล็ก, สังกะสี, พลวง, เงิน, โคบอลต์, ซีลีเนียมและสแกนเดียมในน้ำมัน โดยวิธีการเจือจางไอโซโทป - โคบอลต์ในหินซิลิเกต

วิธีทางกายภาพและเคมีกายภาพบางครั้งเรียกว่าเครื่องมือ เนื่องจากวิธีการเหล่านี้ต้องใช้เครื่องมือ (อุปกรณ์) ที่ดัดแปลงมาเป็นพิเศษสำหรับการดำเนินการขั้นตอนหลักของการวิเคราะห์และบันทึกผลลัพธ์

วิธีฟิสิกส์เคมีการวิเคราะห์อาจรวมถึงการเปลี่ยนแปลงทางเคมีของสารวิเคราะห์ การละลายของตัวอย่าง ความเข้มข้นของส่วนประกอบที่วิเคราะห์ การปกปิดสารที่รบกวน และอื่นๆ ต่างจากวิธีการวิเคราะห์ทางเคมี "คลาสสิก" ที่สัญญาณการวิเคราะห์คือมวลของสารหรือปริมาตรของสาร วิธีการวิเคราะห์เคมีกายภาพใช้ความเข้มของรังสี ความแรงของกระแสไฟฟ้า การนำไฟฟ้า และความต่างศักย์ไฟฟ้าเป็นสัญญาณการวิเคราะห์

สิ่งที่มีความสำคัญในทางปฏิบัติอย่างยิ่งคือวิธีการที่มีพื้นฐานจากการศึกษาการปล่อยและการดูดกลืนรังสีแม่เหล็กไฟฟ้าในภูมิภาคต่างๆ ของสเปกตรัม ซึ่งรวมถึงสเปกโทรสโกปี (เช่น การวิเคราะห์เรืองแสง การวิเคราะห์สเปกตรัม เนฟีโลเมทรีและการวัดความขุ่น และอื่นๆ) วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพที่สำคัญ ได้แก่ วิธีเคมีไฟฟ้าที่ใช้การวัดคุณสมบัติทางไฟฟ้าของสาร (คูลอมเมตริก โพเทนชิโอเมทรี ฯลฯ) รวมถึงโครมาโตกราฟี (เช่น โครมาโตกราฟีแก๊ส โครมาโตกราฟีของเหลว โครมาโตกราฟีแบบแลกเปลี่ยนไอออน โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง) วิธีที่ใช้การวัดอัตราการเกิดปฏิกิริยาเคมี (วิธีการวิเคราะห์จลน์) ผลกระทบทางความร้อนของปฏิกิริยา (การไตเตรทแบบเทอร์โมเมตริก) รวมถึงการแยกไอออนในสนามแม่เหล็ก (แมสสเปกโตรเมทรี) กำลังได้รับการพัฒนาอย่างประสบความสำเร็จ

หลักสูตรเคมีกายภาพและคอลลอยด์ รวมถึงวิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมี และวิธีการแยกและการทำให้บริสุทธิ์ มีบทบาทสำคัญในการฝึกอบรมผู้เชี่ยวชาญในสาขาวิศวกรรมสิ่งแวดล้อม สาขาหลักของเคมีฟิสิกส์ - จลนศาสตร์เคมีและอุณหพลศาสตร์เคมี - ทำหน้าที่เป็นพื้นฐานทางทฤษฎีสำหรับสาขาเคมีอื่น ๆ เช่นเดียวกับเทคโนโลยีเคมีและวิธีการในการแยกและทำให้บริสุทธิ์ของสาร การวัดคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของสารเป็นพื้นฐานของวิธีการใช้เครื่องมือ (เคมีกายภาพ) สมัยใหม่หลายวิธีในการวิเคราะห์และติดตามสถานะของสิ่งแวดล้อม เนื่องจากวัตถุธรรมชาติส่วนใหญ่เป็นระบบคอลลอยด์ จึงจำเป็นต้องศึกษาพื้นฐานของเคมีคอลลอยด์

อันตรายของการปนเปื้อนต่อสิ่งแวดล้อมจากผลิตภัณฑ์ที่มีสารอันตรายสามารถลดลงได้อย่างมากด้วยการทำความสะอาดผลิตภัณฑ์อย่างระมัดระวัง วิธีการทำความสะอาดด้วยสารเคมีรวมถึงการบำบัดด้วยรีเอเจนต์ที่ทำให้ส่วนประกอบที่เป็นอันตรายเป็นกลาง จำเป็นต้องทราบความเร็วและความสมบูรณ์ของปฏิกิริยา การขึ้นอยู่กับสภาวะภายนอก และสามารถคำนวณความเข้มข้นของรีเอเจนต์ที่ให้ระดับการทำให้บริสุทธิ์ที่ต้องการได้ วิธีการทำให้บริสุทธิ์ทางเคมีกายภาพยังใช้กันอย่างแพร่หลาย เช่น การแก้ไข การสกัด การดูดซับ การแลกเปลี่ยนไอออน และโครมาโตกราฟี

การศึกษาหลักสูตรเคมีกายภาพและคอลลอยด์โดยนักศึกษาสาขาวิชาพิเศษด้านสิ่งแวดล้อม (หมายเลขอ้างอิง) รวมถึงการเรียนรู้หลักสูตรเชิงทฤษฎี (การบรรยาย) การสัมมนาเกี่ยวกับเคมีวิเคราะห์รวมถึงวิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมีวิธีการแยกและการทำให้บริสุทธิ์โครมาโตกราฟีและส่วนของคอลลอยด์ เคมี งานห้องปฏิบัติการ และแบบฝึกหัดภาคปฏิบัติ ตลอดจนงานอิสระ รวมทั้งทำการบ้าน 3 งาน ในระหว่างการปฏิบัติงานในห้องปฏิบัติการและภาคปฏิบัติ นักเรียนจะได้รับทักษะในการทำการทดลองทางกายภาพและเคมี การพล็อตกราฟ การประมวลผลทางคณิตศาสตร์ของผลการวัด และการวิเคราะห์ข้อผิดพลาด เมื่อทำงานมอบหมายในห้องปฏิบัติการ ภาคปฏิบัติ และการบ้าน นักเรียนจะได้รับทักษะในการทำงานกับวรรณกรรมอ้างอิง

สัมมนาเรื่องเคมีวิเคราะห์และเคมีคอลลอยด์

สัมมนา 1. วิชาเคมีวิเคราะห์. การจำแนกวิธีการวิเคราะห์ มาตรวิทยา วิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณแบบคลาสสิก

ผู้เชี่ยวชาญที่ทำงานสาขาวิศวกรรมสิ่งแวดล้อมต้องการข้อมูลที่ค่อนข้างครบถ้วนเกี่ยวกับองค์ประกอบทางเคมีของวัตถุดิบ ผลิตภัณฑ์จากการผลิต ของเสียจากการผลิต และสิ่งแวดล้อม เช่น อากาศ น้ำ และดิน ต้องให้ความสนใจเป็นพิเศษในการระบุสารที่เป็นอันตรายและการกำหนดปริมาณของสารเหล่านั้น ปัญหานี้ได้รับการแก้ไขแล้ว การวิเคราะห์ทางเคมี - ศาสตร์แห่งการกำหนดองค์ประกอบทางเคมีของสาร การวิเคราะห์ทางเคมีเป็นวิธีหลักและจำเป็นในการควบคุมมลภาวะต่อสิ่งแวดล้อม

การศึกษาแบบสั้นๆ ของวิชาเคมีในส่วนนี้ไม่สามารถมีคุณสมบัติในการเป็นนักเคมีเชิงวิเคราะห์ได้ เป้าหมายคือการทำความคุ้นเคยกับความรู้ขั้นต่ำที่เพียงพอที่จะกำหนดงานเฉพาะสำหรับนักเคมี โดยมุ่งเน้นที่ความสามารถของวิธีการวิเคราะห์บางอย่าง และเข้าใจความหมายของ ผลการวิเคราะห์ที่ได้รับ

การจำแนกวิธีการวิเคราะห์

มีความแตกต่างระหว่างการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ ประการแรกกำหนดการมีอยู่ของส่วนประกอบบางอย่างส่วนที่สอง - เนื้อหาเชิงปริมาณ เมื่อศึกษาองค์ประกอบของสาร การวิเคราะห์เชิงคุณภาพจะต้องมาก่อนการวิเคราะห์เชิงปริมาณเสมอ เนื่องจากการเลือกวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณขึ้นอยู่กับองค์ประกอบเชิงคุณภาพของวัตถุที่กำลังศึกษา วิธีการวิเคราะห์แบ่งออกเป็นเคมีและเคมีกายภาพ วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงของสารวิเคราะห์ให้เป็นสารประกอบใหม่ที่มีคุณสมบัติบางอย่าง องค์ประกอบของสารถูกกำหนดโดยการก่อตัวของสารประกอบที่มีลักษณะเฉพาะของธาตุ

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพของสารประกอบอนินทรีย์ขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาไอออนิก และช่วยให้สามารถตรวจจับองค์ประกอบในรูปของแคตไอออนและแอนไอออนได้ ตัวอย่างเช่น ไอออน Cu 2+ สามารถระบุได้โดยการก่อตัวของไอออนเชิงซ้อน 2+ ซึ่งเป็นสีฟ้าสดใส เมื่อวิเคราะห์สารประกอบอินทรีย์ มักจะพิจารณา C, H, N, S, P, Cl และองค์ประกอบอื่นๆ คาร์บอนและไฮโดรเจนจะถูกกำหนดหลังจากการเผาไหม้ตัวอย่าง โดยบันทึกก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์และน้ำที่ปล่อยออกมา มีเทคนิคหลายประการในการตรวจจับองค์ประกอบอื่นๆ

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบ่งออกเป็นแบบเศษส่วนและเป็นระบบ

การวิเคราะห์แบบเศษส่วนขึ้นอยู่กับการใช้ปฏิกิริยาเฉพาะและปฏิกิริยาเฉพาะเจาะจง ซึ่งช่วยให้สามารถตรวจจับไอออนที่ต้องการได้ในลำดับใดๆ ในแต่ละส่วนของสารละลายทดสอบ การวิเคราะห์แบบเศษส่วนทำให้สามารถระบุจำนวนไอออนที่จำกัด (หนึ่งถึงห้า) ที่มีอยู่ในส่วนผสมซึ่งทราบองค์ประกอบโดยประมาณได้อย่างรวดเร็ว

การวิเคราะห์อย่างเป็นระบบเป็นลำดับเฉพาะในการตรวจจับไอออนแต่ละตัว หลังจากพบและกำจัดไอออนรบกวนอื่นๆ ทั้งหมดออกจากสารละลายแล้ว

ไอออนแต่ละกลุ่มจะถูกแยกออกโดยใช้ความเหมือนและความแตกต่างในคุณสมบัติของไอออนโดยใช้สิ่งที่เรียกว่ารีเอเจนต์แบบกลุ่ม ซึ่งเป็นสารที่ทำปฏิกิริยาอย่างเท่าเทียมกันกับไอออนทั้งกลุ่ม กลุ่มของไอออนจะถูกแบ่งออกเป็นกลุ่มย่อยและในทางกลับกันก็แยกไอออนแต่ละไอออนซึ่งตรวจพบโดยใช้สิ่งที่เรียกว่า ลักษณะปฏิกิริยาเชิงวิเคราะห์ของไอออนเหล่านี้ ปฏิกิริยาดังกล่าวจำเป็นต้องมาพร้อมกับสัญญาณการวิเคราะห์นั่นคือผลกระทบภายนอก - การก่อตัวของตะกอนการปล่อยก๊าซการเปลี่ยนแปลงสีของสารละลาย

ปฏิกิริยาการวิเคราะห์มีคุณสมบัติเฉพาะเจาะจง การเลือกสรร และความไว

ความจำเพาะทำให้คุณสามารถตรวจจับไอออนที่กำหนดภายใต้เงื่อนไขบางประการต่อหน้าไอออนอื่นๆ ด้วยคุณลักษณะเฉพาะอย่างใดอย่างหนึ่ง (สี กลิ่น ฯลฯ) มีปฏิกิริยาดังกล่าวค่อนข้างน้อย (เช่น ปฏิกิริยาการตรวจจับ NH 4 + ไอออนโดยการกระทำของอัลคาไลบนสารเมื่อถูกความร้อน) ในเชิงปริมาณ ความจำเพาะของปฏิกิริยาจะถูกประเมินโดยค่าของอัตราส่วนจำกัด ซึ่งเท่ากับอัตราส่วนของความเข้มข้นของไอออนที่กำหนดและไอออนที่รบกวน ตัวอย่างเช่น ปฏิกิริยาหยดต่อไอออน Ni 2+ โดยการกระทำของไดเมทิลไกลออกซีมเมื่อมีไอออน Co 2+ เป็นไปได้โดยมีอัตราส่วนจำกัดของ Ni 2+ ต่อ Co 2+ เท่ากับ 1: 5000

หัวกะทิ (หรือหัวกะทิ) ของปฏิกิริยาถูกกำหนดโดยข้อเท็จจริงที่ว่าผลกระทบภายนอกที่คล้ายกันนั้นเกิดขึ้นได้เฉพาะกับไอออนจำนวนจำกัดเท่านั้นซึ่งปฏิกิริยาจะให้ผลเชิงบวก ระดับของการเลือก (หัวกะทิ) จะมากขึ้นจำนวนไอออนที่ปฏิกิริยาจะสร้างผลเชิงบวกก็จะน้อยลงเท่านั้น

ความไวของปฏิกิริยามีลักษณะเฉพาะด้วยปริมาณที่เกี่ยวข้องกันจำนวนหนึ่ง ได้แก่ ขีดจำกัดการตรวจจับและขีดจำกัดการเจือจาง ตัวอย่างเช่น ขีดจำกัดการตรวจจับในปฏิกิริยาไมโครคริสตัลลอสโคปิกต่อไอออน Ca 2+ ภายใต้การกระทำของกรดซัลฟิวริกคือ 0.04 μg Ca 2+ ในสารละลายหนึ่งหยด การเจือจางสูงสุด (V pre, ml) คำนวณโดยสูตร: V pre = V · 10 2 / C min โดยที่ V คือปริมาตรของสารละลาย (มล.) การเจือจางแบบจำกัดจะแสดงปริมาตรของสารละลาย (เป็นมิลลิลิตร) ที่ประกอบด้วยไอออน 1 กรัมที่ถูกกำหนด ตัวอย่างเช่นในปฏิกิริยาของ K + ไอออนกับโซเดียม hexanitrosocobaltate - Na 3 จะเกิดการตกตะกอนผลึกสีเหลืองของ K 2 Na ความไวของปฏิกิริยานี้มีลักษณะเป็นขีดจำกัดการเจือจางที่ 1:50000 ซึ่งหมายความว่าการใช้ปฏิกิริยานี้เป็นไปได้ที่จะเปิดโพแทสเซียมไอออนในสารละลายที่มีโพแทสเซียมอย่างน้อย 1 กรัมในน้ำ 50,000 มิลลิลิตร

วิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพทางเคมีมีความสำคัญในทางปฏิบัติสำหรับองค์ประกอบจำนวนไม่มากเท่านั้น สำหรับการวิเคราะห์หลายองค์ประกอบ โมเลกุล รวมถึงเชิงฟังก์ชัน (การกำหนดลักษณะของกลุ่มฟังก์ชัน) จะใช้วิธีการเคมีกายภาพ

ส่วนประกอบแบ่งออกเป็นหลัก (1 - 100% โดยน้ำหนัก) เล็กน้อย (0.01 - 1% โดยน้ำหนัก) และสิ่งสกปรกหรือร่องรอย (น้อยกว่า 0.01% โดยน้ำหนัก)

การวิเคราะห์ระดับมหภาคมีความโดดเด่น ขึ้นอยู่กับมวลและปริมาตรของตัวอย่างที่วิเคราะห์ (0.5 - 1 กรัมหรือ 20 - 50 มล.)

การวิเคราะห์กึ่งจุลภาค (0.1 - 0.01 กรัมหรือ 1.0 - 0.1 มล.)

การวิเคราะห์ระดับจุลภาค (10 -3 - 10 -6 กรัมหรือ 10 -1 - 10 -4 มล.)

การวิเคราะห์ด้วยอุลตร้าไมโคร (10 -6 - 10 -9 กรัมหรือ 10 -4 - 10 -6 มล.)

การวิเคราะห์แบบย่อย (10 -9 - 10 -12 กรัมหรือ 10 -7 - 10 -10 มล.)

ส่วนประกอบที่วิเคราะห์อาจเป็นอะตอมและไอออน ไอโซโทปขององค์ประกอบ โมเลกุล หมู่ฟังก์ชันและอนุมูล เฟส

การจำแนกประเภทตามลักษณะของอนุภาคที่กำหนด:

1.ไอโซโทป (ทางกายภาพ)

2. ธาตุหรืออะตอม

3. โมเลกุล

4. กลุ่มโครงสร้าง (ตัวกลางระหว่างอะตอมและโมเลกุล) - การกำหนดกลุ่มฟังก์ชันแต่ละกลุ่มในโมเลกุลของสารประกอบอินทรีย์

5. ระยะ - การวิเคราะห์การรวมในวัตถุต่างกัน เช่น แร่ธาตุ

การวิเคราะห์การจำแนกประเภทอื่นๆ:

ขั้นต้นและท้องถิ่น

ทำลายและไม่ทำลาย

ติดต่อและระยะไกล

ไม่ต่อเนื่องและต่อเนื่อง

ลักษณะสำคัญของขั้นตอนการวิเคราะห์คือความรวดเร็วของวิธีการ (ความเร็วของการวิเคราะห์) ต้นทุนของการวิเคราะห์ และความเป็นไปได้ของวิธีการอัตโนมัติ

วิธีการวิเคราะห์ตั้งชื่อหลักการที่เป็นรากฐานของการวิเคราะห์สสาร ได้แก่ ชนิดและลักษณะของพลังงานที่ทำให้เกิดการรบกวนของอนุภาคเคมีของสาร

การวิเคราะห์จะขึ้นอยู่กับความสัมพันธ์ระหว่างสัญญาณการวิเคราะห์ที่ตรวจพบและการมีอยู่หรือความเข้มข้นของสารวิเคราะห์

สัญญาณการวิเคราะห์เป็นคุณสมบัติคงที่และวัดผลได้ของวัตถุ

ในเคมีวิเคราะห์ วิธีการวิเคราะห์แบ่งตามลักษณะของคุณสมบัติที่กำหนดและวิธีการบันทึกสัญญาณการวิเคราะห์:

1.เคมีภัณฑ์

2.ทางกายภาพ

3. กายภาพและเคมี

วิธีการทางเคมีกายภาพเรียกว่าวิธีการใช้เครื่องมือหรือการวัด เนื่องจากต้องใช้เครื่องมือและเครื่องมือวัด

พิจารณาการจำแนกประเภทวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีโดยสมบูรณ์

วิธีการวิเคราะห์ทางเคมี- ขึ้นอยู่กับการวัดพลังงานของปฏิกิริยาเคมี

ในระหว่างการทำปฏิกิริยา พารามิเตอร์ที่เกี่ยวข้องกับการใช้วัสดุตั้งต้นหรือการก่อตัวของผลิตภัณฑ์ที่ทำปฏิกิริยาจะเปลี่ยนไป การเปลี่ยนแปลงเหล่านี้สามารถสังเกตได้โดยตรง (ตะกอน ก๊าซ สี) หรือวัดตามปริมาณ เช่น การใช้รีเอเจนต์ มวลของผลิตภัณฑ์ที่เกิดขึ้น เวลาปฏิกิริยา ฯลฯ

โดย เป้าหมายวิธีวิเคราะห์ทางเคมีแบ่งออกเป็น 2 กลุ่ม คือ

I. การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ– ประกอบด้วยการตรวจจับแต่ละองค์ประกอบ (หรือไอออน) ที่ประกอบกันเป็นสารวิเคราะห์

วิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบ่งออกเป็น:

1. การวิเคราะห์แคตไอออน

2. การวิเคราะห์ประจุลบ

3. การวิเคราะห์สารผสมที่ซับซ้อน

II. การวิเคราะห์เชิงปริมาณ– ประกอบด้วยการกำหนดเนื้อหาเชิงปริมาณของส่วนประกอบแต่ละส่วนของสารที่ซับซ้อน

วิธีการทางเคมีเชิงปริมาณจำแนก:

1. กราวิเมตริกวิธีการวิเคราะห์ (น้ำหนัก) ขึ้นอยู่กับการแยกสารวิเคราะห์ในรูปแบบบริสุทธิ์แล้วชั่งน้ำหนัก

วิธีการแบบกราวิเมตริกแบ่งตามวิธีการได้รับผลิตภัณฑ์ที่ทำปฏิกิริยา:

ก) วิธีการเคมีบำบัดจะขึ้นอยู่กับการวัดมวลของผลิตภัณฑ์จากปฏิกิริยาเคมี

b) วิธีการอิเล็กโทรกราวิเมตริกนั้นขึ้นอยู่กับการวัดมวลของผลิตภัณฑ์ของปฏิกิริยาเคมีไฟฟ้า

c) วิธีการเทอร์โมกราวิเมตริกนั้นขึ้นอยู่กับการวัดมวลของสารที่เกิดขึ้นระหว่างการสัมผัสความร้อน

2. ปริมาตรวิธีการวิเคราะห์จะขึ้นอยู่กับการวัดปริมาตรของรีเอเจนต์ที่ใช้ไปกับอันตรกิริยากับสาร

วิธีการเชิงปริมาตร ขึ้นอยู่กับสถานะการรวมตัวของรีเอเจนต์ แบ่งออกเป็น:

ก) วิธีปริมาตรก๊าซซึ่งขึ้นอยู่กับการดูดซึมแบบเลือกสรรของส่วนประกอบที่กำหนดของส่วนผสมก๊าซและการวัดปริมาตรของส่วนผสมก่อนและหลังการดูดซึม

b) วิธีปริมาตรของเหลว (ไททริเมทริกหรือปริมาตร) ขึ้นอยู่กับการวัดปริมาตรของรีเอเจนต์ของเหลวที่ใช้สำหรับการโต้ตอบกับสารที่ถูกกำหนด

วิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาตรนั้นขึ้นอยู่กับประเภทของปฏิกิริยาเคมี:

· โปรโตลิโตเมทรี – วิธีการบนพื้นฐานของการเกิดปฏิกิริยาการทำให้เป็นกลาง

· การวัดรีดอกซ์ – วิธีการขึ้นอยู่กับการเกิดปฏิกิริยารีดอกซ์

· เชิงซ้อน – วิธีการตามการเกิดปฏิกิริยาเชิงซ้อน

· วิธีการตกตะกอน – วิธีการตามการเกิดปฏิกิริยาการตกตะกอน

3. จลน์ศาสตร์วิธีการวิเคราะห์ขึ้นอยู่กับการพิจารณาการขึ้นต่อกันของอัตราการเกิดปฏิกิริยาเคมีกับความเข้มข้นของสารตั้งต้น

การบรรยายครั้งที่ 2 ขั้นตอนของกระบวนการวิเคราะห์

การแก้ปัญหาเชิงวิเคราะห์ดำเนินการโดยการวิเคราะห์สาร ตามคำศัพท์ของ IUPAC การวิเคราะห์ [‡] เรียกว่าขั้นตอนในการรับข้อมูลการทดลองเกี่ยวกับองค์ประกอบทางเคมีของสาร

ไม่ว่าจะเลือกวิธีการใด การวิเคราะห์แต่ละครั้งจะประกอบด้วยขั้นตอนต่อไปนี้:

1) การสุ่มตัวอย่าง (การสุ่มตัวอย่าง);

2) การเตรียมตัวอย่าง (การเตรียมตัวอย่าง);

3) การวัด (คำจำกัดความ);

4) การประมวลผลและการประเมินผลผลการวัด

รูปที่ 1 การแสดงแผนผังของกระบวนการวิเคราะห์

การเลือกตัวอย่าง

การวิเคราะห์ทางเคมีเริ่มต้นด้วยการเลือกและเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ ควรสังเกตว่าการวิเคราะห์ทุกขั้นตอนเชื่อมโยงถึงกัน ดังนั้น สัญญาณการวิเคราะห์ที่วัดอย่างระมัดระวังไม่ได้ให้ข้อมูลที่ถูกต้องเกี่ยวกับเนื้อหาของส่วนประกอบที่จะพิจารณา หากเลือกตัวอย่างหรือเตรียมสำหรับการวิเคราะห์ไม่ถูกต้อง ข้อผิดพลาดในการสุ่มตัวอย่างมักเป็นตัวกำหนดความแม่นยำโดยรวมของการกำหนดส่วนประกอบ และทำให้การใช้วิธีการที่มีความแม่นยำสูงนั้นไร้จุดหมาย ในทางกลับกัน การเลือกและการเตรียมตัวอย่างไม่เพียงขึ้นอยู่กับลักษณะของวัตถุที่ถูกวิเคราะห์เท่านั้น แต่ยังขึ้นอยู่กับวิธีการวัดสัญญาณการวิเคราะห์ด้วย วิธีการและขั้นตอนการสุ่มตัวอย่างและการเตรียมการมีความสำคัญมากเมื่อทำการวิเคราะห์ทางเคมีซึ่งมักจะกำหนดโดยมาตรฐานของรัฐ (GOST)

พิจารณากฎพื้นฐานสำหรับการสุ่มตัวอย่าง:

· ผลลัพธ์จะถูกต้องได้หากตัวอย่างมีเพียงพอเท่านั้น ตัวแทนนั่นคือมันสะท้อนองค์ประกอบของวัสดุที่เลือกได้อย่างแม่นยำ ยิ่งเลือกวัสดุสำหรับตัวอย่างมากเท่าใดก็ยิ่งเป็นตัวแทนได้มากขึ้นเท่านั้น อย่างไรก็ตาม ตัวอย่างที่มีขนาดใหญ่มากนั้นยากต่อการจัดการ และเพิ่มเวลาและต้นทุนในการวิเคราะห์ จึงต้องเก็บตัวอย่างให้ได้ขนาดไม่ใหญ่มาก

· มวลตัวอย่างที่เหมาะสมที่สุดถูกกำหนดโดยความหลากหลายของวัตถุที่วิเคราะห์ ขนาดของอนุภาคซึ่งเป็นจุดเริ่มต้นของความแตกต่าง และข้อกำหนดสำหรับความแม่นยำของการวิเคราะห์

· เพื่อให้มั่นใจถึงความเป็นตัวแทนของตัวอย่าง จะต้องรับประกันความเป็นเนื้อเดียวกันของแบทช์ หากไม่สามารถสร้างแบทช์ที่เป็นเนื้อเดียวกันได้ ควรแยกแบทช์ออกเป็นส่วนที่เป็นเนื้อเดียวกัน

· เมื่อเก็บตัวอย่าง จะคำนึงถึงสถานะรวมของวัตถุด้วย

· ต้องเป็นไปตามเงื่อนไขของความสม่ำเสมอของวิธีการสุ่มตัวอย่าง: การสุ่มตัวอย่าง การสุ่มตัวอย่างเป็นระยะ หมากรุก การสุ่มตัวอย่างแบบหลายขั้นตอน การสุ่มตัวอย่างแบบ "ตาบอด" การสุ่มตัวอย่างอย่างเป็นระบบ

· ปัจจัยประการหนึ่งที่ต้องนำมาพิจารณาเมื่อเลือกวิธีการสุ่มตัวอย่างคือความเป็นไปได้ของการเปลี่ยนแปลงองค์ประกอบของวัตถุและเนื้อหาของส่วนประกอบที่ถูกกำหนดเมื่อเวลาผ่านไป เช่น องค์ประกอบของน้ำในแม่น้ำที่แปรผัน การเปลี่ยนแปลงความเข้มข้นของส่วนประกอบในผลิตภัณฑ์อาหาร เป็นต้น

วี.เอฟ. ยูสตราโตวา, G.N. มิกิเลวา, ไอ.เอ. โมชาโลวา

การวิเคราะห์ทางเคมี

การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณ

บทช่วยสอน

สำหรับนักศึกษามหาวิทยาลัย

ฉบับพิมพ์ครั้งที่ 2 แก้ไขและขยายความ

การศึกษาวิชาชีพชั้นสูงเพื่อการใช้งานระหว่างมหาวิทยาลัย

เป็นตำราเคมีวิเคราะห์สำหรับนักศึกษาที่กำลังศึกษาในสาขาวิชาฝึกอบรม 552400 “เทคโนโลยีการอาหาร”, 655600 “การผลิตผลิตภัณฑ์อาหารจากวัตถุดิบพืช”,

655900 “เทคโนโลยีวัตถุดิบ ผลิตภัณฑ์จากสัตว์”

และ 655700 “เทคโนโลยีผลิตภัณฑ์อาหาร

วัตถุประสงค์พิเศษและการจัดเลี้ยงสาธารณะ"

เคเมโรโว 2005

ยูดีซี 543.062 (07)

วี.เอฟ. ยูสตราโตวา, G.N. มิกิเลวา, ไอ.เอ. โมชาโลวา

แก้ไขโดยวี.เอฟ. ยูสตราโตวา

ผู้วิจารณ์:

วีเอ เนโวสทรูฟ, ผู้จัดการ ภาควิชาเคมีวิเคราะห์

มหาวิทยาลัยแห่งรัฐ Kemerovo ปริญญาเอกสาขาเคมี วิทยาศาสตร์ ศาสตราจารย์;

AI. เกราซิโมวา, รองศาสตราจารย์ภาควิชาเคมีและเทคโนโลยี

สารอนินทรีย์ Kuzbass State Technical

มหาวิทยาลัย ปริญญาเอก เคมี วิทยาศาสตร์

สถาบันเทคโนโลยีเคเมโรโว

อุตสาหกรรมอาหาร

Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.

Yu90 เคมีวิเคราะห์ การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณ: หนังสือเรียน. เบี้ยเลี้ยง. - ฉบับที่ 2 แก้ไขใหม่ และเพิ่มเติม - / วี.เอฟ. ยูสตราโตวา, G.N. มิกิเลวา, ไอ.เอ. โมชาโลวา; เอ็ด วี.เอฟ. ยูสตราโตวา; สถาบันเทคโนโลยี Kemerovo แห่งอุตสาหกรรมอาหาร - Kemerovo, 2548 - 160 น.

ISBN 5-89289-312-H

มีการสรุปแนวคิดพื้นฐานและส่วนต่างๆ ของเคมีวิเคราะห์ มีการกล่าวถึงรายละเอียดทุกขั้นตอนของการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณตั้งแต่การเก็บตัวอย่างไปจนถึงการรับผลลัพธ์และวิธีการแปรรูป คู่มือนี้มีบทที่เกี่ยวข้องกับวิธีการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือซึ่งมีแนวโน้มมากที่สุด มีการระบุการใช้แต่ละวิธีที่อธิบายไว้ในการควบคุมด้านเทคนิคและเคมีของอุตสาหกรรมอาหาร

หนังสือเรียนนี้รวบรวมตามมาตรฐานการศึกษาของรัฐในหัวข้อ "เทคโนโลยีอาหาร" "การผลิตผลิตภัณฑ์อาหารจากวัตถุดิบพืชและผลิตภัณฑ์จากสัตว์" "เทคโนโลยีผลิตภัณฑ์อาหารเพื่อวัตถุประสงค์พิเศษและการจัดเลี้ยงสาธารณะ" ประกอบด้วยคำแนะนำด้านระเบียบวิธีสำหรับนักเรียนในการจดบันทึกการบรรยายและการทำงานกับตำราเรียน

ออกแบบมาสำหรับนักเรียนทุกรูปแบบการศึกษา

ยูดีซี 543.062 (07)

บีบีเค 24.4 และ 7

ISBN 5-89289-312-H

คำนำ

หนังสือเรียนนี้จัดทำขึ้นสำหรับนักศึกษาสาขาวิชาเทคโนโลยีเฉพาะทางในมหาวิทยาลัยวิทยาศาสตร์การอาหาร ฉบับพิมพ์ครั้งที่ 2 แก้ไขและขยายความ เมื่อประมวลผลวัสดุคำแนะนำและความเห็นของหัวหน้าภาควิชาเคมีวิเคราะห์ของสถาบันเทคโนโลยีแห่งรัฐ Voronezh ผู้ปฏิบัติงานวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยีแห่งสหพันธรัฐรัสเซียผู้มีเกียรติวิทยาศาสตรดุษฎีบัณฑิตเคมีศาสตราจารย์ Ya.I. โคเรนแมน. ผู้เขียนแสดงความขอบคุณอย่างสุดซึ้งต่อเขา

ในช่วงสิบปีที่ผ่านมานับตั้งแต่การตีพิมพ์ครั้งแรกมีตำราเรียนใหม่เกี่ยวกับเคมีวิเคราะห์ปรากฏขึ้น แต่ไม่มีเล่มใดที่สอดคล้องกับมาตรฐานการศึกษาของรัฐในสาขา "เทคโนโลยีอาหาร", "การผลิตผลิตภัณฑ์อาหารจากวัตถุดิบพืช" ”, “เทคโนโลยีวัตถุดิบและผลิตภัณฑ์จากสัตว์”, “เทคโนโลยีผลิตภัณฑ์อาหารเพื่อวัตถุประสงค์พิเศษและการจัดเลี้ยงสาธารณะ”

ในคู่มือนี้ มีการนำเสนอเนื้อหาในลักษณะที่นักเรียนมองเห็น "งานเคมีวิเคราะห์" โดยรวม ตั้งแต่การเลือกตัวอย่างไปจนถึงการรับผลการวิเคราะห์ วิธีการประมวลผล และมาตรวิทยาเชิงวิเคราะห์ ประวัติโดยย่อของการพัฒนาเคมีวิเคราะห์และบทบาทในการผลิตอาหาร แนวคิดพื้นฐานของการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณวิธีการแสดงองค์ประกอบของสารละลายและการเตรียมสารละลายให้สูตรสำหรับการคำนวณผลการวิเคราะห์ ทฤษฎีวิธีวิเคราะห์ไทไตรเมทริก: การทำให้เป็นกลาง (การไทเทรตกรด-เบส), รีดอกซ์ซิเมทรี (การไทเทรตรีดอกซ์), คอมเพล็กซ์เชิงซ้อน, การตกตะกอน และกราวิเมทรี มีการระบุการใช้งานแต่ละรายการในอุตสาหกรรมอาหาร เมื่อพิจารณาวิธีการวิเคราะห์ไทไตรเมทริก จะมีการเสนอแผนภาพโครงสร้างและตรรกะเพื่อทำให้การศึกษาง่ายขึ้น

เมื่อนำเสนอวัสดุ ระบบการตั้งชื่อสารประกอบทางเคมีสมัยใหม่ แนวคิดและแนวคิดที่เป็นที่ยอมรับโดยทั่วไปสมัยใหม่ได้ถูกนำมาพิจารณา และใช้ข้อมูลทางวิทยาศาสตร์ใหม่เพื่อยืนยันข้อสรุป

คู่มือนี้ยังมีบทที่เกี่ยวข้องกับวิธีการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือซึ่งมีแนวโน้มมากที่สุด และแสดงให้เห็นแนวโน้มปัจจุบันในการพัฒนาเคมีวิเคราะห์

ในส่วนของการนำเสนอ ข้อความในคู่มือนี้ได้รับการปรับให้เหมาะสำหรับนักศึกษาชั้นปีที่ 1 และชั้นปีที่สองที่ยังไม่มีทักษะเพียงพอในการทำงานกับวรรณกรรมทางการศึกษาอย่างอิสระ

ส่วนที่ 1, 2, 5 เขียนโดย V.F. Yustratova ส่วนที่ 3, 6, 8, 9 - G.N. Mikilev ตอนที่ 7 - I.A. Mochalova ตอนที่ 4 - G.N. มิกิเลวาและไอ.เอ. โมชาโลวา.

เคมีวิเคราะห์ในฐานะวิทยาศาสตร์

เคมีวิเคราะห์เป็นสาขาหนึ่งของเคมี หากเราให้คำจำกัดความที่สมบูรณ์ที่สุดของเคมีวิเคราะห์ในฐานะวิทยาศาสตร์ เราก็สามารถใช้คำจำกัดความที่เสนอโดย Academician I.P. อลิมาริน.

“เคมีวิเคราะห์เป็นวิทยาศาสตร์ที่พัฒนารากฐานทางทฤษฎีของการวิเคราะห์องค์ประกอบทางเคมีของสาร พัฒนาวิธีการในการระบุและตรวจจับ การกำหนดและแยกองค์ประกอบทางเคมี สารประกอบของพวกมัน ตลอดจนวิธีการสร้างโครงสร้างทางเคมีของสารประกอบ”

คำจำกัดความนี้ค่อนข้างยาวและจำยาก หนังสือเรียนของมหาวิทยาลัยให้คำจำกัดความที่กระชับมากขึ้นซึ่งมีความหมายดังนี้

การวิเคราะห์ทางเคมีเป็นศาสตร์แห่งวิธีการกำหนดองค์ประกอบทางเคมีและโครงสร้างของสาร (ระบบ)

1.1. จากประวัติความเป็นมาของการพัฒนาเคมีวิเคราะห์

เคมีวิเคราะห์เป็นวิทยาศาสตร์ที่เก่าแก่มาก

ทันทีที่สินค้าและวัสดุปรากฏในสังคม สิ่งที่สำคัญที่สุดคือทองคำและเงิน ก็จำเป็นต้องตรวจสอบคุณภาพ วิธีแรกที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์โลหะเหล่านี้คือการทดสอบการดักจับไฟ - การทดสอบไฟ เทคนิคเชิงปริมาณนี้เกี่ยวข้องกับการชั่งน้ำหนักสารวิเคราะห์ก่อนและหลังการให้ความร้อน การกล่าวถึงการดำเนินการนี้มีอยู่ในแท็บเล็ตจากบาบิโลนลงวันที่ 1375-1350 พ.ศ.

ราศีตุลย์เป็นที่รู้จักของมนุษยชาติมาตั้งแต่ก่อนสมัยอารยธรรมโบราณ พบตุ้มน้ำหนักสำหรับตาชั่งย้อนหลังไปถึง 2,600 ปีก่อนคริสตกาล

ตามมุมมองที่ยอมรับกันโดยทั่วไป ยุคฟื้นฟูศิลปวิทยาถือได้ว่าเป็นระยะเริ่มแรกเมื่อเทคนิคการวิเคราะห์ส่วนบุคคลเริ่มเป็นรูปเป็นร่างในวิธีการทางวิทยาศาสตร์

แต่คำว่า "การวิเคราะห์" ในความหมายสมัยใหม่ของคำนี้ได้รับการแนะนำโดยนักเคมีชาวอังกฤษ Robert Boyle (1627-1691) เขาใช้คำนี้ครั้งแรกในปี ค.ศ. 1654

การพัฒนาอย่างรวดเร็วของเคมีวิเคราะห์เริ่มขึ้นในปลายศตวรรษที่ 17 ในส่วนที่เกี่ยวข้องกับการเกิดขึ้นของโรงงาน การเติบโตอย่างรวดเร็วของจำนวนโรงงาน ทำให้เกิดปัญหาต่างๆ มากมาย ซึ่งสามารถแก้ไขได้ด้วยวิธีการวิเคราะห์เท่านั้น ความต้องการโลหะ โดยเฉพาะเหล็ก เพิ่มขึ้นอย่างมาก ซึ่งมีส่วนทำให้เกิดการพัฒนาเคมีวิเคราะห์ของแร่ธาตุ

การวิเคราะห์ทางเคมีได้รับการยกระดับเป็นสาขาวิทยาศาสตร์ที่แยกจากกัน - เคมีวิเคราะห์ - โดยนักวิทยาศาสตร์ชาวสวีเดน Thornburn Bergman (1735-1784) งานของเบิร์กแมนถือได้ว่าเป็นตำราเคมีวิเคราะห์เล่มแรกซึ่งให้ภาพรวมอย่างเป็นระบบของกระบวนการที่ใช้ในเคมีวิเคราะห์รวมกันตามลักษณะของสารที่กำลังวิเคราะห์

หนังสือที่เป็นที่รู้จักเล่มแรกเกี่ยวกับเคมีเชิงวิเคราะห์โดยเฉพาะคือ The Complete Chemical Assay Office ซึ่งเขียนโดย Johann Göttling (1753-1809) และตีพิมพ์ในปี 1790 ใน Jena

รีเอเจนต์จำนวนมากที่ใช้ในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพได้รับการจัดระบบโดยไฮน์ริช โรส (ค.ศ. 1795-1864) ในหนังสือของเขาเรื่อง "Manual of Analytical Chemistry" บทที่แยกต่างหากของหนังสือเล่มนี้เน้นไปที่องค์ประกอบบางอย่างและปฏิกิริยาที่ทราบขององค์ประกอบเหล่านี้ ดังนั้นโรสในปี พ.ศ. 2367 จึงเป็นคนแรกที่อธิบายปฏิกิริยาของแต่ละองค์ประกอบและจัดทำแผนการวิเคราะห์อย่างเป็นระบบซึ่งได้รับการเก็บรักษาไว้ในลักษณะหลักจนถึงทุกวันนี้ (สำหรับการวิเคราะห์อย่างเป็นระบบดูหัวข้อ 1.6.3)

ในปีพ.ศ. 2405 มีการตีพิมพ์วารสาร Journal of Analytical Chemistry ฉบับแรก ซึ่งเป็นวารสารเกี่ยวกับเคมีวิเคราะห์โดยเฉพาะ ซึ่งตีพิมพ์จนถึงทุกวันนี้ นิตยสารดังกล่าวก่อตั้งโดย Fresenius และตีพิมพ์ในประเทศเยอรมนี

T. Bergman เป็นผู้วางรากฐานของการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก (กราวิเมตริก) ซึ่งเป็นวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณที่เก่าแก่และสมเหตุสมผลที่สุด

วิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาตรเริ่มเข้าสู่การปฏิบัติเชิงวิเคราะห์อย่างกว้างขวางเฉพาะในปี พ.ศ. 2403 คำอธิบายของวิธีการเหล่านี้ปรากฏในตำราเรียน มาถึงตอนนี้ อุปกรณ์ (อุปกรณ์) สำหรับการไทเทรตได้รับการพัฒนาแล้ว และมีการให้เหตุผลทางทฤษฎีสำหรับวิธีการเหล่านี้

การค้นพบหลักที่ทำให้สามารถให้เหตุผลทางทฤษฎีสำหรับวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาตรได้นั้นรวมถึงกฎการอนุรักษ์มวลของสสารที่ค้นพบโดย M.V. Lomonosov (1711-1765) กฎหมายเป็นระยะค้นพบโดย D.I. Mendeleev (1834-1907) ทฤษฎีการแยกตัวด้วยไฟฟ้าที่พัฒนาโดย S. Arrhenius (1859-1927)

รากฐานของวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาตรนั้นวางรากฐานมาเกือบสองศตวรรษ และการพัฒนาของพวกเขามีความเกี่ยวข้องอย่างใกล้ชิดกับความต้องการในการปฏิบัติ โดยเฉพาะอย่างยิ่งปัญหาของการฟอกสีผ้าและการผลิตโปแตช

เราใช้เวลาหลายปีในการพัฒนาเครื่องมือที่สะดวกและแม่นยำ การพัฒนาการดำเนินการสอบเทียบสำหรับการวัดค่าเครื่องแก้ว การจัดการเมื่อทำงานกับเครื่องแก้วที่มีความแม่นยำ และวิธีการบันทึกการสิ้นสุดของการไทเทรต

ไม่น่าแปลกใจเลยที่แม้แต่ในปี 1829 Berzelius (1779-1848) ก็เชื่อว่าวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาตรสามารถใช้ได้กับการประมาณค่าคร่าวๆ เท่านั้น

นับเป็นครั้งแรกที่คำศัพท์ต่างๆ ในปัจจุบันได้รับการยอมรับโดยทั่วไปในวิชาเคมี "ปิเปต"(รูปที่ 1) (จากท่อฝรั่งเศส - หลอด, ปิเปต - หลอด) และ "บิวเรตต์"(รูปที่ 2) (จากบิวเรตฝรั่งเศส - ขวด) พบได้ในสิ่งพิมพ์ของ J.L. Gay-Lussac (1778-1850) ตีพิมพ์ในปี 1824 ในที่นี้ เขาได้อธิบายการดำเนินการไทเทรตที่กำลังดำเนินการอยู่ในขณะนี้

ข้าว. 1. ปิเปต รูปที่. 2. บิวเรตต์

ปี พ.ศ. 2402 กลายเป็นปีที่สำคัญสำหรับเคมีวิเคราะห์ ในปีนี้เองที่ G. Kirchhoff (1824-1887) และ R. Bunsen (1811-1899) ได้พัฒนาการวิเคราะห์สเปกตรัมและเปลี่ยนให้เป็นวิธีการเชิงปฏิบัติของเคมีวิเคราะห์ การวิเคราะห์สเปกตรัมเป็นวิธีการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือวิธีแรก ซึ่งเป็นจุดเริ่มต้นของการพัฒนาอย่างรวดเร็ว ดูส่วนที่ 8 สำหรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับวิธีการวิเคราะห์เหล่านี้

ในช่วงปลายศตวรรษที่ 19 ในปี พ.ศ. 2437 นักเคมีกายภาพชาวเยอรมัน W.F. Ostwald ตีพิมพ์หนังสือเกี่ยวกับรากฐานทางทฤษฎีของเคมีวิเคราะห์ซึ่งเป็นทฤษฎีพื้นฐานซึ่งเป็นทฤษฎีการแยกตัวด้วยไฟฟ้าซึ่งยังคงใช้วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีอยู่

จุดเริ่มต้นของศตวรรษที่ 20 (1903) ถูกค้นพบโดยนักพฤกษศาสตร์และนักชีวเคมีชาวรัสเซีย M.S. สีของปรากฏการณ์ของโครมาโตกราฟีซึ่งเป็นพื้นฐานสำหรับการพัฒนาวิธีโครมาโตกราฟีรูปแบบต่างๆ ซึ่งการพัฒนายังคงดำเนินต่อไป

ในศตวรรษที่ 20 เคมีวิเคราะห์ได้รับการพัฒนาค่อนข้างประสบความสำเร็จ มีการพัฒนาวิธีการวิเคราะห์ทั้งทางเคมีและเครื่องมือ การพัฒนาวิธีการใช้เครื่องมือเกิดขึ้นผ่านการสร้างอุปกรณ์พิเศษที่ทำให้สามารถบันทึกคุณสมบัติแต่ละส่วนของส่วนประกอบที่วิเคราะห์ได้

นักวิทยาศาสตร์ชาวรัสเซียมีส่วนช่วยอย่างมากในการพัฒนาเคมีวิเคราะห์ ก่อนอื่นต้องตั้งชื่อชื่อของ N.A. Tananaeva, I.P. อลิมารินา, A.K. บับโก ยู.เอ. Zolotov และคนอื่น ๆ อีกมากมาย

การพัฒนาเคมีวิเคราะห์มักคำนึงถึงปัจจัยสองประการมาโดยตลอด ได้แก่ อุตสาหกรรมที่กำลังพัฒนาสร้างปัญหาที่จำเป็นต้องมีการแก้ไข ในด้านหนึ่ง; ในทางกลับกันการค้นพบทางวิทยาศาสตร์ถูกดัดแปลงเพื่อแก้ปัญหาเคมีวิเคราะห์

แนวโน้มนี้ยังคงดำเนินต่อไปจนถึงทุกวันนี้ คอมพิวเตอร์และเลเซอร์ถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์ วิธีการวิเคราะห์แบบใหม่กำลังเกิดขึ้น ระบบอัตโนมัติและการคำนวณทางคณิตศาสตร์กำลังถูกนำมาใช้ วิธีการและวิธีการของการวิเคราะห์แบบไม่ทำลาย ระยะไกล และต่อเนื่องในท้องถิ่นกำลังถูกสร้างขึ้น

1.2. ปัญหาทั่วไปของเคมีวิเคราะห์

งานทั่วไปของเคมีวิเคราะห์:

1. การพัฒนาทฤษฎีวิธีวิเคราะห์ทางเคมีและกายภาพ-เคมี การอ้างเหตุผลทางวิทยาศาสตร์ การพัฒนาและปรับปรุงเทคนิคและวิธีการวิจัย

2. การพัฒนาวิธีการแยกสารและวิธีการแยกสารปนเปื้อนขนาดเล็ก

3. การปรับปรุงและพัฒนาวิธีการวิเคราะห์สารธรรมชาติ สิ่งแวดล้อม วัสดุทางเทคนิค ฯลฯ

4. จัดให้มีการควบคุมการวิเคราะห์ทางเคมีในกระบวนการดำเนินโครงการวิจัยต่างๆ ในสาขาเคมี และสาขาวิทยาศาสตร์ อุตสาหกรรม และเทคโนโลยีที่เกี่ยวข้อง

5. รักษากระบวนการผลิตเคมี-เทคโนโลยี และเคมีกายภาพ ให้อยู่ในระดับที่เหมาะสมที่สุด โดยอาศัยการควบคุมเชิงวิเคราะห์ทางเคมีอย่างเป็นระบบของการผลิตภาคอุตสาหกรรมทุกระดับ

6. การสร้างวิธีการควบคุมกระบวนการทางเทคโนโลยีโดยอัตโนมัติรวมกับระบบควบคุมโดยใช้คอมพิวเตอร์อิเล็กทรอนิกส์ การบันทึก การส่งสัญญาณ การปิดกั้นและการควบคุม เครื่องจักร เครื่องมือและอุปกรณ์

จากที่กล่าวมาข้างต้น เห็นได้ชัดว่าความเป็นไปได้ของเคมีวิเคราะห์มีมากมาย ช่วยให้สามารถนำมาใช้แก้ปัญหาในทางปฏิบัติได้หลากหลาย รวมถึงในอุตสาหกรรมอาหารด้วย

1.3. บทบาทของเคมีวิเคราะห์ในอุตสาหกรรมอาหาร

วิธีเคมีวิเคราะห์ช่วยแก้ปัญหาต่อไปนี้ในอุตสาหกรรมอาหาร:

1.กำหนดคุณภาพของวัตถุดิบ

2.ควบคุมกระบวนการผลิตอาหารทุกขั้นตอน

3.ควบคุมคุณภาพสินค้า

4. วิเคราะห์ของเสียจากการผลิตเพื่อวัตถุประสงค์ในการกำจัด (นำไปใช้ต่อไป)

5. ระบุสารในวัตถุดิบและผลิตภัณฑ์อาหารที่เป็นพิษ (เป็นอันตราย) ต่อร่างกายมนุษย์

1.4. วิธีการวิเคราะห์

เคมีวิเคราะห์ ศึกษาวิธีการวิเคราะห์และการพัฒนาและการประยุกต์ในด้านต่างๆ ตามคำแนะนำขององค์กรเคมีระหว่างประเทศที่เชื่อถือได้ IUPAC* วิธีการวิเคราะห์หมายถึงหลักการที่เป็นรากฐานของการวิเคราะห์สาร เช่น ชนิดและลักษณะของพลังงานที่ทำให้เกิดการรบกวนของอนุภาคเคมีของสาร ในทางกลับกัน หลักการวิเคราะห์จะถูกกำหนดโดยปรากฏการณ์ทางธรรมชาติซึ่งเป็นพื้นฐานของกระบวนการทางเคมีหรือกายภาพ

ในวรรณกรรมด้านการศึกษาเกี่ยวกับเคมีไม่ได้ให้คำจำกัดความของวิธีการวิเคราะห์ตามกฎ แต่เนื่องจากมันค่อนข้างสำคัญ จึงต้องมีการจัดทำขึ้น ในความเห็นของเรา คำจำกัดความที่ยอมรับได้มากที่สุดคือ:

วิธีการวิเคราะห์คือผลรวมของกฎและเทคนิคในการดำเนินการวิเคราะห์ที่ช่วยให้สามารถระบุองค์ประกอบทางเคมีและโครงสร้างของสาร (ระบบ)

1.5. การจำแนกวิธีการวิเคราะห์

ในเคมีวิเคราะห์ มีการจำแนกวิธีการวิเคราะห์หลายประเภท

1.5.1. การจำแนกประเภทตามคุณสมบัติทางเคมีและกายภาพของสารที่วิเคราะห์ (ระบบ)

ภายในกรอบของการจำแนกประเภทนี้จะพิจารณากลุ่มวิธีการวิเคราะห์ต่อไปนี้:

1. วิธีการวิเคราะห์ทางเคมี

วิธีการวิเคราะห์กลุ่มนี้รวมถึงวิธีที่ผลการวิเคราะห์อิงตามปฏิกิริยาทางเคมีที่เกิดขึ้นระหว่างสารต่างๆ เมื่อสิ้นสุดปฏิกิริยา ปริมาตรของหนึ่งในผู้เข้าร่วมปฏิกิริยาหรือมวลของผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาตัวใดตัวหนึ่งจะถูกบันทึกไว้ จากนั้นจึงคำนวณผลลัพธ์ของการวิเคราะห์

2. วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพ

วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพจะขึ้นอยู่กับการวัดคุณสมบัติทางกายภาพของสารวิเคราะห์ วิธีการเหล่านี้บันทึกคุณสมบัติทางแสง แม่เหล็ก ไฟฟ้า และความร้อนอย่างกว้างขวางที่สุด

3. วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพ

ขึ้นอยู่กับการวัดคุณสมบัติทางกายภาพ (พารามิเตอร์) ของระบบที่วิเคราะห์ ซึ่งเปลี่ยนแปลงภายใต้อิทธิพลของปฏิกิริยาเคมีที่เกิดขึ้นในระบบ

* IUPAC - สหภาพเคมีบริสุทธิ์และเคมีประยุกต์นานาชาติ สมาชิกขององค์กรนี้เป็นสถาบันวิทยาศาสตร์จากหลายประเทศ Russian Academy of Sciences (ในฐานะผู้สืบทอดของ USSR Academy of Sciences) เป็นสมาชิกของ Russian Academy of Sciences มาตั้งแต่ปี 1930

ในเคมีสมัยใหม่ เรียกว่าวิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมีกายภาพ เครื่องมือวิธีการวิเคราะห์ “เครื่องมือ” หมายความว่าวิธีการวิเคราะห์นี้สามารถดำเนินการได้โดยใช้ “เครื่องมือ” เท่านั้น ซึ่งเป็นอุปกรณ์ที่สามารถบันทึกและประเมินคุณสมบัติทางกายภาพได้ (ดูส่วนที่ 8 สำหรับรายละเอียด)

4. วิธีการแยก

เมื่อวิเคราะห์ส่วนผสมที่ซับซ้อน (ซึ่งเป็นวัตถุจากธรรมชาติและผลิตภัณฑ์อาหารเป็นส่วนใหญ่) อาจจำเป็นต้องแยกส่วนประกอบที่กำหนดออกจากส่วนประกอบที่รบกวน

บางครั้งสารละลายที่วิเคราะห์จะมีองค์ประกอบที่ต้องพิจารณาน้อยกว่ามากเกินกว่าที่จะกำหนดได้โดยวิธีการวิเคราะห์ที่เลือก ในกรณีนี้ก่อนที่จะพิจารณาส่วนประกอบดังกล่าวจำเป็นต้องตั้งสมาธิก่อน

ความเข้มข้น- นี่คือการดำเนินการซึ่งความเข้มข้นของส่วนประกอบที่ถูกกำหนดจะเพิ่มขึ้นจาก n เป็น 10 n เท่า

การดำเนินการแยกและการทำให้เข้มข้นมักถูกรวมเข้าด้วยกัน ที่ระดับความเข้มข้น คุณสมบัติบางอย่างอาจแสดงออกมาอย่างชัดเจนในระบบการวิเคราะห์ ซึ่งการบันทึกจะช่วยให้สามารถแก้ไขปัญหาปริมาณของสารวิเคราะห์ในส่วนผสมได้ วิธีการวิเคราะห์อาจเริ่มต้นด้วยการแยกสาร บางครั้งอาจรวมถึงความเข้มข้นด้วย

1.5.2. การจำแนกประเภทตามมวลหรือปริมาตรของสาร

สารละลายที่นำมาวิเคราะห์

การจำแนกประเภทที่แสดงให้เห็นถึงความสามารถของวิธีการวิเคราะห์สมัยใหม่แสดงไว้ในตารางที่ 1 1. ขึ้นอยู่กับมวลของสารหรือปริมาตรของสารละลายที่นำมาวิเคราะห์

ตารางที่ 1

การจำแนกวิธีวิเคราะห์ขึ้นอยู่กับมวลของสาร

หรือปริมาตรสารละลายที่นำมาวิเคราะห์

1.6. การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

การวิเคราะห์สารสามารถดำเนินการเพื่อสร้างองค์ประกอบเชิงคุณภาพหรือเชิงปริมาณได้ ด้วยเหตุนี้ จึงได้มีการแยกความแตกต่างระหว่างการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ

หน้าที่ของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพคือการกำหนดองค์ประกอบทางเคมีของวัตถุที่วิเคราะห์

วัตถุที่วิเคราะห์อาจเป็นสารเดี่ยวๆ (แบบธรรมดาหรือซับซ้อนมาก เช่น ขนมปัง) หรือส่วนผสมของสารก็ได้ ภายในวัตถุ ส่วนประกอบต่างๆ อาจเป็นที่สนใจ คุณสามารถกำหนดได้ว่าไอออน องค์ประกอบ โมเลกุล เฟส กลุ่มอะตอมใดที่วัตถุที่วิเคราะห์ประกอบด้วย ในผลิตภัณฑ์อาหาร ไอออนมักถูกกำหนดให้เป็นสารที่เรียบง่ายหรือซับซ้อนซึ่งเป็นประโยชน์ (Ca 2+, NaCl, ไขมัน, โปรตีน ฯลฯ) หรือเป็นอันตรายต่อร่างกายมนุษย์ (Cu 2+, Pb 2+, ยาฆ่าแมลง ฯลฯ) .). ).) ซึ่งสามารถทำได้สองวิธี: บัตรประจำตัวและ การตรวจจับ.

บัตรประจำตัว- การสร้างเอกลักษณ์ (identity) ของสารประกอบเคมีที่กำลังศึกษากับสารที่รู้จัก (มาตรฐาน) โดยการเปรียบเทียบคุณสมบัติทางกายภาพและเคมี .

เมื่อต้องการทำเช่นนี้ ขั้นแรกจะมีการศึกษาคุณสมบัติบางอย่างของสารประกอบอ้างอิงที่ระบุ ซึ่งสันนิษฐานว่ามีอยู่ในวัตถุที่วิเคราะห์ ตัวอย่างเช่น พวกเขาทำปฏิกิริยาทางเคมีกับแคตไอออนหรือแอนไอออน (ไอออนเหล่านี้เป็นมาตรฐาน) เมื่อศึกษาสารอนินทรีย์หรือวัดค่าคงที่ทางกายภาพของสารอินทรีย์มาตรฐาน จากนั้นทำการทดสอบแบบเดียวกันกับสารประกอบทดสอบและเปรียบเทียบผลลัพธ์ที่ได้รับ

การตรวจจับ- การตรวจสอบการมีอยู่ของส่วนประกอบหลัก สิ่งเจือปน ฯลฯ ในวัตถุที่วิเคราะห์ .

การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงคุณภาพส่วนใหญ่ขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงของสารที่วิเคราะห์ไปเป็นสารประกอบใหม่ที่มีคุณสมบัติเฉพาะตัว เช่น สี สถานะทางกายภาพบางอย่าง โครงสร้างผลึกหรืออสัณฐาน กลิ่นเฉพาะ ฯลฯ คุณสมบัติลักษณะเหล่านี้เรียกว่า สัญญาณการวิเคราะห์

เรียกว่าปฏิกิริยาเคมีในระหว่างที่มีสัญญาณการวิเคราะห์ปรากฏขึ้น การตอบสนองเชิงวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

สารที่ใช้ในการทำปฏิกิริยาวิเคราะห์เรียกว่า รีเอเจนต์หรือรีเอเจนต์

ปฏิกิริยาการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและดังนั้นรีเอเจนต์ที่ใช้ในปฏิกิริยานั้นขึ้นอยู่กับขอบเขตการใช้งานโดยแบ่งออกเป็นกลุ่ม (ทั่วไป) ลักษณะเฉพาะและเฉพาะเจาะจง

ปฏิกิริยากลุ่มทำให้สามารถแยกไอออนทั้งกลุ่มที่มีลักษณะการวิเคราะห์เหมือนกันออกจากส่วนผสมที่ซับซ้อนของสารภายใต้อิทธิพลของรีเอเจนต์กลุ่ม ตัวอย่างเช่นแอมโมเนียมคาร์บอเนต (NH 4) 2 CO 3 อยู่ในกลุ่มรีเอเจนต์เนื่องจากไอออน Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ จะก่อให้เกิดคาร์บอเนตสีขาวที่ไม่ละลายในน้ำ

ลักษณะเฉพาะเหล่านี้เป็นปฏิกิริยาที่เกี่ยวข้องกับรีเอเจนต์ที่ทำปฏิกิริยากับไอออนหนึ่งหรือจำนวนเล็กน้อย สัญญาณการวิเคราะห์ในปฏิกิริยาเหล่านี้มักแสดงเป็นสีที่มีลักษณะเฉพาะ ตัวอย่างเช่น ไดเมทิลไกลออกซิมเป็นรีเอเจนต์ที่มีลักษณะเฉพาะสำหรับไอออน Ni 2+ (ตะกอนสีชมพู) และไอออน Fe 2+ (สีแดงของสารประกอบที่ละลายน้ำได้)

สิ่งที่สำคัญที่สุดในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพคือปฏิกิริยาเฉพาะ เฉพาะเจาะจงปฏิกิริยาต่อไอออนที่กำหนดคือปฏิกิริยาที่ช่วยให้ตรวจพบไอออนนั้นภายใต้สภาวะการทดลองในการผสมกับไอออนอื่น ๆ ตัวอย่างเช่นปฏิกิริยาดังกล่าวคือปฏิกิริยาการตรวจจับไอออนที่เกิดขึ้นภายใต้อิทธิพลของอัลคาไลเมื่อถูกความร้อน:

แอมโมเนียที่ปล่อยออกมาสามารถระบุได้จากกลิ่นเฉพาะเจาะจงที่จดจำได้ง่ายและคุณสมบัติอื่นๆ

1.6.1. แบรนด์รีเอเจนต์

ข้อกำหนดจำนวนหนึ่งถูกกำหนดไว้ทั้งนี้ขึ้นอยู่กับพื้นที่เฉพาะของการใช้รีเอเจนต์ หนึ่งในนั้นคือข้อกำหนดสำหรับปริมาณสิ่งสกปรก

ปริมาณสิ่งเจือปนในรีเอเจนต์เคมีได้รับการควบคุมโดยเอกสารทางเทคนิคพิเศษ: มาตรฐานของรัฐ (GOST) เงื่อนไขทางเทคนิค (TU) ฯลฯ องค์ประกอบของสิ่งเจือปนอาจแตกต่างกันและโดยปกติจะระบุไว้บนฉลากโรงงานของรีเอเจนต์

รีเอเจนต์เคมีถูกจำแนกตามระดับความบริสุทธิ์ รีเอเจนต์จะถูกกำหนดเกรด ขึ้นอยู่กับสัดส่วนมวลของสิ่งเจือปน รีเอเจนต์บางยี่ห้อแสดงอยู่ในตาราง 2.

ตารางที่ 2

แบรนด์รีเอเจนต์

โดยทั่วไปแล้ว ในทางปฏิบัติของการวิเคราะห์ทางเคมี จะใช้รีเอเจนต์ที่มีคุณสมบัติตรงตาม "เกรดเชิงวิเคราะห์" และ "เกรดรีเอเจนต์" ความบริสุทธิ์ของรีเอเจนต์จะระบุไว้บนฉลากของบรรจุภัณฑ์เดิมของรีเอเจนต์ บางอุตสาหกรรมแนะนำคุณสมบัติความบริสุทธิ์เพิ่มเติมสำหรับรีเอเจนต์

1.6.2. วิธีดำเนินการปฏิกิริยาเชิงวิเคราะห์

สามารถดำเนินการปฏิกิริยาวิเคราะห์ได้ "เปียก"และ "แห้ง"วิธี เมื่อทำปฏิกิริยา "เปียก"โดยการทำงานร่วมกันของสารวิเคราะห์และรีเอเจนต์ที่เกี่ยวข้องเกิดขึ้นในสารละลาย ในการดำเนินการนี้ จะต้องละลายสารทดสอบก่อน ตัวทำละลายมักเป็นน้ำ หรือถ้าสารไม่ละลายน้ำก็ใช้ตัวทำละลายอื่น ปฏิกิริยาเปียกเกิดขึ้นระหว่างไอออนเชิงเดี่ยวหรือไอออนเชิงซ้อน ดังนั้นเมื่อใช้ไอออนเหล่านี้ จะเป็นไอออนที่ตรวจพบ

วิธีการทำปฏิกิริยา "แห้ง" หมายความว่าสารทดสอบและรีเอเจนต์จะอยู่ในสถานะของแข็ง และปฏิกิริยาระหว่างสารทั้งสองจะเกิดขึ้นโดยการให้ความร้อนที่อุณหภูมิสูง

ตัวอย่างของปฏิกิริยาที่ดำเนินการแบบ "แห้ง" ได้แก่ ปฏิกิริยาของการระบายสีเปลวไฟกับเกลือของโลหะบางชนิด การก่อตัวของไข่มุกสี (แก้ว) ของโซเดียมเตตระบอเรต (บอแรกซ์) หรือโซเดียมและแอมโมเนียมไฮโดรเจนฟอสเฟตเมื่อหลอมรวมกับเกลือของโลหะบางชนิดรวมถึงการหลอมรวมสารของแข็งภายใต้การศึกษาด้วย "ฟลักซ์" เช่นของผสมของของแข็ง Na 2 CO 3 และ K 2 CO 3 หรือ Na 2 CO 3 และ KNO3

ปฏิกิริยาที่ทำโดยวิธี "แห้ง" ยังรวมถึงปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นเมื่อสารที่เป็นของแข็งที่ศึกษาถูกบดด้วยรีเอเจนต์ที่เป็นของแข็งบางส่วน ซึ่งเป็นผลให้ส่วนผสมได้สี

1.6.3. การวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพของวัตถุสามารถทำได้โดยใช้สองวิธีที่แตกต่างกัน

การวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ -นี่เป็นวิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพตามแผนงานเมื่อมีการกำหนดลำดับการดำเนินการสำหรับการเติมรีเอเจนต์อย่างเคร่งครัด

1.6.4. การวิเคราะห์เศษส่วน

วิธีการวิเคราะห์โดยใช้ปฏิกิริยาที่สามารถใช้เพื่อตรวจจับไอออนที่ต้องการในลำดับใดๆ ในแต่ละส่วนของสารละลายดั้งเดิม เช่น โดยไม่ต้องอาศัยรูปแบบการตรวจจับไอออนเฉพาะเรียกว่า การวิเคราะห์เศษส่วน

1.7. การวิเคราะห์เชิงปริมาณ

หน้าที่ของการวิเคราะห์เชิงปริมาณคือการกำหนดเนื้อหา (มวลหรือความเข้มข้น) ของส่วนประกอบเฉพาะในวัตถุที่วิเคราะห์

แนวคิดที่สำคัญของการวิเคราะห์เชิงปริมาณคือแนวคิดของ "สารที่กำหนด" และ "สารทำงาน"

1.7.1. สารที่กำหนด สารทำงาน

องค์ประกอบทางเคมี ไอออน สารธรรมดาหรือเชิงซ้อน ซึ่งเนื้อหาถูกกำหนดในตัวอย่างที่กำหนดของผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ มักจะเรียกว่า “สารที่สามารถระบุได้” (O.V.)

ธาตุที่ทำการกำหนดนี้เรียกว่า สารทำงาน (R.V.)

1.7.2. วิธีแสดงองค์ประกอบของสารละลายที่ใช้ในเคมีวิเคราะห์

1. วิธีที่สะดวกที่สุดในการแสดงองค์ประกอบของสารละลายคือความเข้มข้น . ความเข้มข้นคือปริมาณทางกายภาพ (มิติหรือไร้มิติ) ที่กำหนดองค์ประกอบเชิงปริมาณของสารละลาย ของผสม หรือการหลอมละลายเมื่อพิจารณาองค์ประกอบเชิงปริมาณของสารละลาย ส่วนใหญ่มักจะหมายถึงอัตราส่วนของปริมาณของสารที่ละลายต่อปริมาตรของสารละลาย

ที่พบมากที่สุดคือความเข้มข้นของโมลที่เทียบเท่า สัญลักษณ์ที่เขียนไว้ เช่น กรดซัลฟิวริกคือ C equiv (H 2 SO 4) หน่วยการวัดคือ mol/dm 3

(1)

มีการกำหนดอื่น ๆ สำหรับความเข้มข้นนี้ในวรรณคดี ตัวอย่างเช่น C(1/2H 2 SO 4) เศษส่วนก่อนสูตรกรดซัลฟิวริกจะระบุว่าส่วนใดของโมเลกุล (หรือไอออน) เท่ากัน มันถูกเรียกว่าปัจจัยความเท่าเทียมกันซึ่งเขียนแทนด้วย f eq สำหรับ H 2 SO 4 f eq = 1/2 ปัจจัยความเท่าเทียมกันคำนวณตามปริมาณสัมพันธ์ของปฏิกิริยา ตัวเลขที่แสดงจำนวนสิ่งเทียบเท่าที่มีอยู่ในโมเลกุลเรียกว่า เลขสมมูล และเขียนแทนด้วย Z* f eq = 1/Z* ดังนั้นความเข้มข้นของโมลาร์ที่เทียบเท่าจึงแสดงในลักษณะนี้เช่นกัน: C(1/Z*H 2 SO 4)

2. ในห้องปฏิบัติการวิเคราะห์ เมื่อจำเป็นต้องทำการวิเคราะห์ชุดเดียวเป็นเวลานานโดยใช้สูตรการคำนวณเดียว มักใช้ปัจจัยการแก้ไขหรือการแก้ไข K

การแก้ไขส่วนใหญ่มักเกี่ยวข้องกับเนื้อหาที่ใช้งานอยู่ ค่าสัมประสิทธิ์แสดงจำนวนครั้งที่ความเข้มข้นของสารละลายที่เตรียมไว้ของสารทำงานแตกต่างจากความเข้มข้นที่แสดงเป็นตัวเลขปัดเศษ (0.1; 0.2; 0.5; 0.01; 0.02; 0.05) ซึ่งหนึ่งในนั้นอาจอยู่ในสูตรการคำนวณ:

. (2)

K เขียนเป็นตัวเลขที่มีทศนิยม 4 ตำแหน่ง จากรายการ: K = 1.2100 k C eq (HCl) = 0.0200 mol/dm 3 ตามมาด้วยว่า C eq (HCl) = 0.0200 mol/dm 3 คือความเข้มข้นโมลมาตรฐานของค่าเทียบเท่า HCl จากนั้นค่าที่แท้จริงจะถูกคำนวณโดยใช้สูตร : :

3. ไทเตอร์- นี่คือมวลของสารที่มีอยู่ในสารละลายปริมาตร 1 ซม. 3

เครื่องไตเตรทมักหมายถึงสารละลายของสารทำงาน

(3)

หน่วยไตเตรทคือ g/cm 3 การไตเตรทจะคำนวณได้อย่างแม่นยำจนถึงทศนิยมตำแหน่งที่ 6 เมื่อรู้ค่าไทเทอร์ของสารทำงานแล้ว ก็เป็นไปได้ที่จะคำนวณความเข้มข้นของโมลที่เทียบเท่ากับสารละลาย

(4)

4. ไทเทอร์ของสารออกฤทธิ์ตามสารที่กำหนด- นี่คือมวลของสารที่ถูกกำหนดซึ่งเทียบเท่ากับมวลของสารทำงานที่มีอยู่ในสารละลาย 1 ซม. 3

(5)

(6)

5. เศษส่วนมวลของสารที่ละลายเท่ากับอัตราส่วนของมวลของสารที่ละลาย A ต่อมวลของสารละลาย:

. (7)

6. เศษส่วนปริมาณของตัวถูกละลายเท่ากับอัตราส่วนของปริมาตรของตัวถูกละลาย A ต่อปริมาตรรวมของสารละลาย:

. (8)

เศษส่วนมวลและปริมาตรเป็นปริมาณไร้มิติ แต่บ่อยครั้งที่สำนวนในการคำนวณมวลและเศษส่วนปริมาตรเขียนในรูปแบบ:

; (9)

. (10)

ในกรณีนี้ หน่วยของ w และ j คือเปอร์เซ็นต์

ควรสังเกตสถานการณ์ต่อไปนี้:

1. เมื่อทำการวิเคราะห์ ความเข้มข้นของสารทำงานจะต้องแม่นยำและแสดงเป็นตัวเลขที่มีทศนิยมสี่ตำแหน่งหากความเข้มข้นเทียบเท่ากับโมลาร์ หรือตัวเลขที่มีทศนิยมหกตำแหน่งหากเป็นชื่อเรื่อง

2. ในสูตรการคำนวณทั้งหมดที่นำมาใช้ในเคมีวิเคราะห์ หน่วยปริมาตรคือ ซม. 3 เนื่องจากเครื่องแก้วที่ใช้ในการวิเคราะห์เพื่อวัดปริมาตรทำให้สามารถวัดปริมาตรได้ด้วยความแม่นยำ 0.01 ซม. 3 ด้วยความแม่นยำนี้เองที่ตัวเลขที่แสดงปริมาตรของสารละลายของสารวิเคราะห์และสารทำงานที่เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์ควรเป็น เขียนลงไป

1.7.3. วิธีการเตรียมสารละลาย

ก่อนที่คุณจะเริ่มเตรียมวิธีแก้ปัญหา คุณควรตอบคำถามต่อไปนี้

1. สารละลายนี้ถูกเตรียมขึ้นเพื่อจุดประสงค์ใด (เพื่อใช้เป็นพื้นที่สาธารณะ เพื่อสร้างค่า pH ที่แน่นอนของสภาพแวดล้อม ฯลฯ)

2. รูปแบบใดที่เหมาะสมที่สุดในการแสดงความเข้มข้นของสารละลาย (ในรูปของความเข้มข้นของโมลาร์ที่เทียบเท่า, เศษส่วนมวล, ไทเทอร์ ฯลฯ )?

3. มีความแม่นยำเพียงใด เช่น ควรกำหนดตัวเลขที่แสดงความเข้มข้นที่เลือกไว้เป็นทศนิยมตำแหน่งใด

4. ต้องเตรียมสารละลายในปริมาณเท่าใด?

5. ขึ้นอยู่กับลักษณะของสาร (ของเหลวหรือของแข็ง มาตรฐานหรือไม่มาตรฐาน) ควรใช้วิธีการเตรียมสารละลายอย่างไร

สามารถเตรียมสารละลายได้ด้วยวิธีต่อไปนี้:

1. โดยการชั่งน้ำหนักที่แม่นยำ

ถ้า สารที่คุณต้องเตรียมวิธีแก้ปัญหา เป็นมาตรฐาน, เช่น. ตรงตามข้อกำหนดบางประการ (ตามรายการด้านล่าง) จากนั้นจึงสามารถเตรียมสารละลายตามการชั่งน้ำหนักที่แม่นยำได้ ซึ่งหมายความว่ามวลของตัวอย่างจะถูกคำนวณและวัดบนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ที่มีความแม่นยำถึงทศนิยมตำแหน่งที่สี่

ข้อกำหนดสำหรับสารมาตรฐานมีดังนี้:

ก) สารจะต้องมีโครงสร้างผลึกและสอดคล้องกับสูตรทางเคมีบางอย่าง

c) สารจะต้องมีความเสถียรเมื่อเก็บในรูปของแข็งและในสารละลาย

d) ควรมีมวลโมลขนาดใหญ่ของสารที่เทียบเท่ากัน

2.จากช่องแก้ไข

วิธีการเตรียมสารละลายที่แตกต่างกันโดยใช้การชั่งน้ำหนักที่แม่นยำคือวิธีการเตรียมสารละลายจากฟิกซ์อานัล บทบาทของการชั่งน้ำหนักที่แม่นยำนั้นขึ้นอยู่กับปริมาณที่แน่นอนของสารที่มีอยู่ในหลอดแก้ว โปรดทราบว่าสารในหลอดอาจเป็นมาตรฐาน (ดูจุดที่ 1) หรือไม่ได้มาตรฐาน สถานการณ์นี้ส่งผลต่อวิธีการและระยะเวลาในการเก็บรักษาสารละลายของสารที่ไม่ได้มาตรฐานที่เตรียมจากสารตรึง

ฟิกซานาล(ไตเตรทมาตรฐาน, ปริมาณปกติ) คือหลอดบรรจุปิดผนึกที่บรรจุสารที่เทียบเท่ากันจำนวน 0.1000, 0.0500 หรือจำนวนอื่น ๆ ในรูปแบบแห้งหรือในรูปของสารละลาย

เพื่อเตรียมสารละลายที่ต้องการ หลอดบรรจุจะถูกทำลายบนช่องทางที่มีอุปกรณ์เจาะพิเศษ (ตี) สารที่บรรจุอยู่ในนั้นจะถูกถ่ายโอนในเชิงปริมาณลงในขวดวัดปริมาตรตามความจุที่ต้องการ และปริมาตรจะถูกปรับไปที่เครื่องหมายวงแหวนด้วยน้ำกลั่น

เรียกว่าสารละลายที่เตรียมโดยการชั่งน้ำหนักที่แม่นยำหรือจากฟิกทานอล ไตเตรทมาตรฐานหรือ โซลูชันมาตรฐาน I, เพราะ ความเข้มข้นหลังการเตรียมมีความแม่นยำ เขียนลงไปเป็นตัวเลขที่มีทศนิยมสี่ตำแหน่งหากเป็นความเข้มข้นเชิงโมลาร์ของค่าที่เท่ากัน และเขียนเป็นทศนิยมหกตำแหน่งหากเป็นไทเทอร์

3. ขึ้นอยู่กับน้ำหนักโดยประมาณ

หากสารที่ใช้เตรียมสารละลายไม่ตรงตามข้อกำหนดสำหรับสารมาตรฐาน และไม่มีสารช่วยยึดเกาะที่เหมาะสม ให้เตรียมสารละลายโดยใช้ตัวอย่างโดยประมาณ

คำนวณมวลของสารที่ต้องดำเนินการเพื่อเตรียมสารละลายโดยคำนึงถึงความเข้มข้นและปริมาตร มวลนี้ได้รับการชั่งน้ำหนักบนตาชั่งทางเทคนิคที่มีความแม่นยำถึงทศนิยมตำแหน่งที่สอง และละลายในขวดวัดปริมาตร จะได้สารละลายที่มีความเข้มข้นโดยประมาณ

4. โดยการเจือจางสารละลายที่มีความเข้มข้นมากขึ้น

หากอุตสาหกรรมผลิตโดยอุตสาหกรรมในรูปแบบของสารละลายเข้มข้น (เห็นได้ชัดว่าไม่ได้มาตรฐาน) สารละลายที่มีความเข้มข้นต่ำกว่าสามารถเตรียมได้โดยการเจือจางสารละลายเข้มข้นเท่านั้น เมื่อเตรียมสารละลายในลักษณะนี้ ควรจำไว้ว่ามวลของสารที่ละลายจะต้องเท่ากันทั้งในปริมาตรของสารละลายที่เตรียมไว้และในส่วนของสารละลายเข้มข้นที่นำมาเจือจาง เมื่อทราบความเข้มข้นและปริมาตรของสารละลายที่ต้องเตรียม ปริมาตรของสารละลายเข้มข้นที่ต้องวัดจะถูกคำนวณ โดยคำนึงถึงเศษส่วนมวลและความหนาแน่น วัดปริมาตรด้วยกระบอกตวง เทลงในขวดวัดปริมาตร ปรับให้เข้ากับเครื่องหมายด้วยน้ำกลั่น และผสม สารละลายที่เตรียมในลักษณะนี้มีความเข้มข้นโดยประมาณ

ความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายที่เตรียมโดยการชั่งน้ำหนักโดยประมาณและการเจือจางสารละลายเข้มข้นจะถูกกำหนดโดยการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกหรือไทไตรเมทริก ดังนั้น สารละลายที่เตรียมโดยวิธีการเหล่านี้หลังจากกำหนดความเข้มข้นที่แน่นอนแล้วจึงเรียกว่า โซลูชันที่มีไตเตรทที่กำหนดไว้, โซลูชั่นที่ได้มาตรฐานหรือ โซลูชั่นมาตรฐาน II.

1.7.4. สูตรที่ใช้คำนวณมวลของสารที่ต้องเตรียมสารละลาย

หากเตรียมสารละลายที่มีความเข้มข้นโมลเทียบเท่าหรือไทเทอร์จากสารแห้ง A มวลของสารที่ต้องนำมาเตรียมสารละลายจะคำนวณโดยใช้สูตรต่อไปนี้:

; (11)

. (12)

บันทึก. หน่วยปริมาตรคือ cm3

มวลของสารคำนวณด้วยความแม่นยำตามที่กำหนดโดยวิธีเตรียมสารละลาย

สูตรการคำนวณที่ใช้ในการเตรียมสารละลายโดยการเจือจางจะพิจารณาจากประเภทของความเข้มข้นที่ต้องการได้รับและประเภทของความเข้มข้นที่ต้องเจือจาง

1.7.5. รูปแบบการวิเคราะห์

ข้อกำหนดหลักสำหรับการวิเคราะห์คือผลลัพธ์ที่ได้สอดคล้องกับเนื้อหาที่แท้จริงของส่วนประกอบต่างๆ ผลการวิเคราะห์จะเป็นไปตามข้อกำหนดนี้เฉพาะในกรณีที่การดำเนินการวิเคราะห์ทั้งหมดดำเนินการอย่างถูกต้องในลำดับที่แน่นอนเท่านั้น

1. ขั้นตอนแรกในการกำหนดเชิงวิเคราะห์คือการเลือกตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ ตามกฎแล้วจะมีการสุ่มตัวอย่างโดยเฉลี่ย

ตัวอย่างเฉลี่ย- นี่เป็นส่วนหนึ่งของวัตถุที่วิเคราะห์ ซึ่งมีขนาดเล็กเมื่อเทียบกับมวลทั้งหมด องค์ประกอบและคุณสมบัติโดยเฉลี่ยจะเหมือนกัน (เหมือนกัน) ทุกประการกับองค์ประกอบโดยเฉลี่ย

วิธีการสุ่มตัวอย่างสำหรับผลิตภัณฑ์ประเภทต่างๆ (วัตถุดิบ ผลิตภัณฑ์กึ่งสำเร็จรูป ผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปจากอุตสาหกรรมที่แตกต่างกัน) แตกต่างกันอย่างมาก เมื่อเก็บตัวอย่าง พวกเขาจะได้รับคำแนะนำตามกฎที่อธิบายโดยละเอียดในคู่มือทางเทคนิค GOST และคำแนะนำพิเศษที่เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์ประเภทนี้

ขึ้นอยู่กับประเภทผลิตภัณฑ์และประเภทของการวิเคราะห์ ตัวอย่างสามารถนำมาเป็นปริมาตรหรือมวลที่แน่นอนได้

การสุ่มตัวอย่าง- นี่เป็นการดำเนินการวิเคราะห์เพื่อเตรียมการที่มีความรับผิดชอบและสำคัญมาก ตัวอย่างที่เลือกไม่ถูกต้องอาจทำให้ผลลัพธ์บิดเบือนได้โดยสิ้นเชิง ในกรณีนี้ โดยทั่วไปการดำเนินการวิเคราะห์เพิ่มเติมจะไม่มีประโยชน์

2. การเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ ตัวอย่างที่นำมาวิเคราะห์ไม่ได้เตรียมด้วยวิธีพิเศษใดๆ เสมอไป ตัวอย่างเช่น เมื่อพิจารณาปริมาณความชื้นของผลิตภัณฑ์แป้ง ขนมปัง และเบเกอรี่โดยวิธีอนุญาโตตุลาการ ตัวอย่างของผลิตภัณฑ์แต่ละรายการจะถูกชั่งน้ำหนักและวางไว้ในตู้อบแห้ง ส่วนใหญ่แล้ว สารละลายที่ได้จากการประมวลผลตัวอย่างที่เหมาะสมจะได้รับการวิเคราะห์ ในกรณีนี้ งานในการเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์มีดังนี้ ตัวอย่างจะต้องผ่านการประมวลผล โดยจะรักษาปริมาณของส่วนประกอบที่วิเคราะห์ไว้และเข้าสู่สารละลายอย่างสมบูรณ์ ในกรณีนี้ อาจจำเป็นต้องกำจัดสิ่งแปลกปลอมที่อาจมีอยู่ในตัวอย่างที่วิเคราะห์พร้อมกับส่วนประกอบที่กำลังหาอยู่

การเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ตลอดจนการเก็บตัวอย่างมีการอธิบายไว้ในเอกสารด้านกฎระเบียบและทางเทคนิคตามการวิเคราะห์วัตถุดิบ ผลิตภัณฑ์กึ่งสำเร็จรูป และผลิตภัณฑ์สำเร็จรูป การดำเนินงานทางเคมีที่รวมอยู่ในขั้นตอนการเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์อาจเรียกได้ว่าเป็นการดำเนินการที่มักใช้ในการเตรียมตัวอย่างวัตถุดิบ ผลิตภัณฑ์กึ่งสำเร็จรูป และผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปในอุตสาหกรรมอาหาร - นี่คือ การดำเนินการเถ้า

แอชชิงเป็นกระบวนการแปลงผลิตภัณฑ์ (วัสดุ) ใด ๆ ให้เป็นเถ้า โดยการเถ้า ตัวอย่างจะถูกเตรียมไว้ในการพิจารณา เช่น ไอออนของโลหะ ตัวอย่างจะถูกเผาภายใต้เงื่อนไขบางประการ เถ้าที่เหลือจะถูกละลายในตัวทำละลายที่เหมาะสม ได้รับวิธีแก้ปัญหาซึ่งถูกวิเคราะห์

3. การรับข้อมูลการวิเคราะห์ ในระหว่างการวิเคราะห์ ตัวอย่างที่เตรียมไว้จะสัมผัสกับสารรีเอเจนต์หรือพลังงานบางประเภท สิ่งนี้นำไปสู่การปรากฏตัวของสัญญาณการวิเคราะห์ (การเปลี่ยนสี ลักษณะของรังสีใหม่ ฯลฯ ) สัญญาณผลลัพธ์สามารถ: ก) ลงทะเบียน; b) พิจารณาช่วงเวลาที่จำเป็นต้องวัดพารามิเตอร์บางอย่างในระบบที่วิเคราะห์ เช่น ปริมาตรของสารทำงาน

4. การประมวลผลข้อมูลเชิงวิเคราะห์

A) ข้อมูลการวิเคราะห์หลักที่ได้รับจะถูกนำมาใช้ในการคำนวณผลการวิเคราะห์

วิธีการแปลงข้อมูลการวิเคราะห์เป็นผลลัพธ์การวิเคราะห์อาจแตกต่างกันไป

1. วิธีการคำนวณ วิธีนี้ใช้บ่อยมาก เช่น ในการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณ เมื่อเสร็จสิ้นการวิเคราะห์แล้ว จะได้ปริมาตรของสารออกฤทธิ์ที่ใช้ในการทำปฏิกิริยากับสารที่ถูกกำหนด จากนั้นปริมาตรนี้จะถูกแทนที่เป็นสูตรที่เหมาะสมและคำนวณผลการวิเคราะห์ - มวลหรือความเข้มข้นของสารที่กำหนด

2. วิธีการกราฟการสอบเทียบ

3. วิธีการเปรียบเทียบ

4. วิธีการเติมแต่ง

5. วิธีดิฟเฟอเรนเชียล

วิธีการประมวลผลข้อมูลการวิเคราะห์เหล่านี้ใช้ในวิธีการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือเมื่อทำการศึกษาซึ่งคุณสามารถทำความคุ้นเคยกับรายละเอียดเหล่านี้ได้

B) ผลการวิเคราะห์ที่ได้รับจะต้องได้รับการประมวลผลตามกฎของสถิติทางคณิตศาสตร์ซึ่งจะกล่าวถึงในหัวข้อ 1.8

5. การกำหนดความสำคัญทางเศรษฐกิจและสังคมของผลการวิเคราะห์ ขั้นตอนนี้ถือเป็นที่สิ้นสุด เมื่อทำการวิเคราะห์และรับผลลัพธ์แล้ว จำเป็นต้องสร้างการปฏิบัติตามระหว่างคุณภาพของผลิตภัณฑ์และข้อกำหนดของเอกสารกำกับดูแล

1.7.6. วิธีการและเทคนิคการวิเคราะห์

เพื่อที่จะเปลี่ยนจากทฤษฎีของวิธีเคมีวิเคราะห์ใดๆ ไปเป็นวิธีการวิเคราะห์ที่เฉพาะเจาะจง สิ่งสำคัญคือต้องแยกแยะระหว่างแนวคิดของ "วิธีการวิเคราะห์" และ "วิธีการวิเคราะห์"

เมื่อเราพูดถึงวิธีการวิเคราะห์ นั่นหมายความว่ามีการพิจารณากฎต่างๆ ตามมา ซึ่งเป็นไปได้ที่จะได้รับข้อมูลการวิเคราะห์และตีความกฎเหล่านั้น (ดูหัวข้อ 1.4)

วิธีการวิเคราะห์- นี่คือคำอธิบายโดยละเอียดของการดำเนินการวิเคราะห์ทั้งหมด รวมถึงการเก็บและการเตรียมตัวอย่าง (ระบุความเข้มข้นของสารละลายทดสอบทั้งหมด)

ด้วยการประยุกต์ใช้วิธีการวิเคราะห์แต่ละวิธีในทางปฏิบัติ จึงได้มีการพัฒนาเทคนิคการวิเคราะห์มากมาย โดยมีลักษณะที่แตกต่างกันของวัตถุที่ถูกวิเคราะห์ วิธีการเก็บและเตรียมตัวอย่าง เงื่อนไขในการดำเนินการวิเคราะห์แต่ละรายการ ฯลฯ

ตัวอย่างเช่น ในห้องปฏิบัติการในห้องปฏิบัติการเกี่ยวกับการวิเคราะห์เชิงปริมาณ งานในห้องปฏิบัติการจะดำเนินการ "การกำหนดเปอร์แมงกานาโตเมตริกของ Fe 2+ ในสารละลายเกลือของ Mohr", "การกำหนดไอโอโดเมตริกของ Cu 2+", "การกำหนดไดโครมาเมตริกของ Fe 2+" วิธีดำเนินการจะแตกต่างอย่างสิ้นเชิง แต่ใช้วิธีการวิเคราะห์แบบเดียวกัน “Redoximetry”

1.7.7. ลักษณะการวิเคราะห์ของวิธีการวิเคราะห์

เพื่อให้วิธีการวิเคราะห์หรือเทคนิคสามารถเปรียบเทียบหรือประเมินซึ่งกันและกัน ซึ่งมีบทบาทสำคัญในการเลือก แต่ละวิธีและเทคนิคจะมีลักษณะการวิเคราะห์และมาตรวิทยาของตัวเอง คุณลักษณะในการวิเคราะห์มีดังต่อไปนี้: ค่าสัมประสิทธิ์ความไว (ขีดจำกัดการตรวจจับ) ความสามารถในการเลือกสรร ระยะเวลา ประสิทธิภาพการผลิต

ขีดจำกัดการตรวจจับ(C นาที, p) คือเนื้อหาต่ำสุดที่เมื่อใช้วิธีนี้ จะสามารถตรวจพบการมีอยู่ของส่วนประกอบวิเคราะห์ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่กำหนด ความน่าจะเป็นของความมั่นใจ - P คือสัดส่วนของกรณีที่ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์สำหรับการกำหนดจำนวนที่กำหนดจะอยู่ภายในขอบเขตที่กำหนด

ตามกฎแล้วในเคมีวิเคราะห์จะใช้ระดับความเชื่อมั่นที่ P = 0.95 (95%)

กล่าวอีกนัยหนึ่ง P คือความน่าจะเป็นของข้อผิดพลาดแบบสุ่มที่เกิดขึ้น โดยจะแสดงจำนวนการทดลองจาก 100 รายการที่ให้ผลลัพธ์ที่ถือว่าถูกต้องภายในความแม่นยำที่กำหนดของการวิเคราะห์ ที่ P = 0.95 - 95 จาก 100

ทดสอบหัวกะทิแสดงลักษณะความเป็นไปได้ในการกำหนดส่วนประกอบที่กำหนดต่อหน้าสารแปลกปลอม

ความเก่งกาจ- ความสามารถในการตรวจจับส่วนประกอบจำนวนมากจากตัวอย่างเดียวพร้อมกัน

ระยะเวลาของการวิเคราะห์- เวลาที่ใช้ในการนำไปปฏิบัติ

ประสิทธิภาพการวิเคราะห์- จำนวนตัวอย่างคู่ขนานที่สามารถวิเคราะห์ได้ต่อหน่วยเวลา

1.7.8. ลักษณะทางมาตรวิทยาของวิธีวิเคราะห์

เมื่อประเมินวิธีการหรือเทคนิคการวิเคราะห์จากมุมมองของวิทยาศาสตร์การวัด - มาตรวิทยา - มีการสังเกตลักษณะดังต่อไปนี้: ช่วงของเนื้อหาที่กำหนด, ความถูกต้อง (ความแม่นยำ), การทำซ้ำ, การบรรจบกัน

ช่วงเวลาของเนื้อหาที่กำหนด- นี่คือพื้นที่ที่เทคนิคนี้จัดทำขึ้นซึ่งมีค่าของปริมาณส่วนประกอบที่กำหนด เป็นเรื่องปกติที่จะต้องทราบ ขีดจำกัดล่างของเนื้อหาที่กำหนด(C n) - ค่าที่น้อยที่สุดของเนื้อหาที่กำหนดโดยจำกัดช่วงของเนื้อหาที่กำหนด

ความถูกต้อง (ความแม่นยำ) ของการวิเคราะห์คือความใกล้เคียงของผลลัพธ์ที่ได้กับมูลค่าที่แท้จริงของปริมาณที่กำหนด

การทำซ้ำและความสม่ำเสมอของผลลัพธ์การวิเคราะห์ถูกกำหนดโดยการกระจายของผลการวิเคราะห์ซ้ำๆ และเกิดจากการมีข้อผิดพลาดแบบสุ่ม

การบรรจบกันระบุลักษณะการกระจายของผลลัพธ์ภายใต้เงื่อนไขการทดลองคงที่ และ การทำซ้ำ- ภายใต้เงื่อนไขการทดลองที่เปลี่ยนแปลงไป

คุณลักษณะเชิงวิเคราะห์และมาตรวิทยาทั้งหมดของวิธีการหรือขั้นตอนการวิเคราะห์จะรายงานไว้ในคำแนะนำ

คุณลักษณะทางมาตรวิทยาได้มาจากการประมวลผลผลลัพธ์ที่ได้จากการวิเคราะห์ซ้ำหลายครั้ง สูตรการคำนวณมีให้ในส่วน 1.8.2 คล้ายกับสูตรที่ใช้ในการประมวลผลผลการวิเคราะห์แบบคงที่

1.8. ข้อผิดพลาด (ข้อผิดพลาด) ในการวิเคราะห์

ไม่ว่าจะดำเนินการกำหนดเชิงปริมาณอย่างระมัดระวังเพียงใด ตามกฎแล้วผลลัพธ์ที่ได้จะแตกต่างบ้างจากเนื้อหาจริงของส่วนประกอบที่กำลังพิจารณา กล่าวคือ ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์จะได้รับความคลาดเคลื่อน - ข้อผิดพลาดเสมอ

ข้อผิดพลาดในการวัดจัดอยู่ในประเภทเป็นระบบ (แน่นอน) สุ่ม (ไม่แน่นอน) และทั้งหมดหรือพลาด

ข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบ- สิ่งเหล่านี้เป็นข้อผิดพลาดที่มีมูลค่าคงที่หรือเปลี่ยนแปลงไปตามกฎหมายบางประการ อาจเป็นระเบียบวิธี ขึ้นอยู่กับลักษณะเฉพาะของวิธีการวิเคราะห์ที่ใช้ อาจขึ้นอยู่กับเครื่องมือและรีเอเจนต์ที่ใช้ ประสิทธิภาพการปฏิบัติงานวิเคราะห์ที่ไม่ถูกต้องหรือไม่เพียงพออย่างละเอียด ขึ้นอยู่กับคุณลักษณะส่วนบุคคลของผู้ทำการวิเคราะห์ ข้อผิดพลาดที่เป็นระบบนั้นสังเกตได้ยากเนื่องจากข้อผิดพลาดดังกล่าวเกิดขึ้นอย่างต่อเนื่องและปรากฏขึ้นเมื่อมีการพิจารณาซ้ำหลายครั้ง เพื่อหลีกเลี่ยงข้อผิดพลาดประเภทนี้ จำเป็นต้องกำจัดแหล่งที่มาหรือแนะนำการแก้ไขผลการวัดที่เหมาะสม

ข้อผิดพลาดแบบสุ่มเรียกว่าข้อผิดพลาดที่มีขนาดและสัญญาณไม่แน่นอน โดยลักษณะแต่ละข้อไม่สังเกตรูปแบบใดเลย

ข้อผิดพลาดแบบสุ่มเกิดขึ้นกับการวัดใดๆ รวมถึงการวิเคราะห์ใดๆ ไม่ว่าจะดำเนินการด้วยความระมัดระวังเพียงใด การมีอยู่หมายความว่าการตรวจวัดส่วนประกอบหนึ่งหรือส่วนประกอบอื่นๆ ในตัวอย่างที่กำหนดซ้ำๆ ซึ่งดำเนินการโดยใช้วิธีการเดียวกัน มักจะให้ผลลัพธ์ที่แตกต่างกันเล็กน้อย

ต่างจากข้อผิดพลาดที่เป็นระบบ ข้อผิดพลาดแบบสุ่มไม่สามารถนำมาพิจารณาหรือกำจัดออกได้ด้วยการแก้ไขใดๆ อย่างไรก็ตาม สามารถลดลงได้อย่างมากโดยการเพิ่มจำนวนการพิจารณาแบบคู่ขนาน อิทธิพลของข้อผิดพลาดแบบสุ่มต่อผลลัพธ์ของการวิเคราะห์สามารถนำมาพิจารณาในทางทฤษฎีโดยการประมวลผลผลลัพธ์ที่ได้รับในชุดการพิจารณาแบบขนานขององค์ประกอบที่กำหนดโดยใช้วิธีสถิติทางคณิตศาสตร์

ความพร้อมใช้งาน ข้อผิดพลาดขั้นต้นหรือ คิดถึงแสดงให้เห็นความจริงที่ว่าในบรรดาผลลัพธ์ที่ค่อนข้างคล้ายกันมีค่าหนึ่งหรือหลายค่าที่โดดเด่นอย่างเห็นได้ชัดในขนาดจากซีรีย์ทั่วไป หากความแตกต่างนั้นมากจนสามารถพูดถึงข้อผิดพลาดร้ายแรงได้ การวัดนี้จะถูกยกเลิกทันที อย่างไรก็ตาม ในกรณีส่วนใหญ่ เป็นไปไม่ได้ที่จะทราบทันทีว่าผลลัพธ์อื่นไม่ถูกต้องเพียงจากการ "กระโดดออก" จากซีรีส์ทั่วไปเท่านั้น ดังนั้นจึงจำเป็นต้องทำการวิจัยเพิ่มเติม

มีหลายกรณีที่ไม่มีประโยชน์ในการทำการวิจัยเพิ่มเติมและในขณะเดียวกันก็ไม่พึงปรารถนาที่จะใช้ข้อมูลที่ไม่ถูกต้องในการคำนวณผลลัพธ์โดยรวมของการวิเคราะห์ ในกรณีนี้ การมีอยู่ของข้อผิดพลาดหรือพลาดขั้นต้นจะถูกสร้างขึ้นตามเกณฑ์ของสถิติทางคณิตศาสตร์

ทราบเกณฑ์ดังกล่าวหลายประการ สิ่งที่ง่ายที่สุดคือการทดสอบ Q

1.8.1. การพิจารณาว่ามีข้อผิดพลาดร้ายแรง (พลาด)

ในการวิเคราะห์ทางเคมี ตามกฎแล้วเนื้อหาของส่วนประกอบในตัวอย่างจะถูกกำหนดโดยการพิจารณาแบบขนานจำนวนเล็กน้อย (n 3 ปอนด์) ในการคำนวณข้อผิดพลาดในการกำหนดในกรณีนี้ จะใช้วิธีการทางสถิติทางคณิตศาสตร์ที่พัฒนาขึ้นสำหรับการคำนวณจำนวนเล็กน้อย ผลลัพธ์ของการพิจารณาจำนวนเล็กน้อยนี้ถือเป็นการเลือกแบบสุ่ม - ตัวอย่าง- จากผลลัพธ์ที่เป็นไปได้ทั้งหมดของประชากรทั่วไปภายใต้เงื่อนไขที่กำหนด

สำหรับตัวอย่างขนาดเล็กที่มีการวัดจำนวนมาก<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи ช่วงของการแปรผันตามเกณฑ์ Q. เมื่อต้องการทำเช่นนี้ ให้สร้างอัตราส่วน:

โดยที่ X 1 คือผลการวิเคราะห์ที่โดดเด่นอย่างน่าสงสัย

X 2 - ผลลัพธ์ของการตัดสินใจเพียงครั้งเดียว โดยมีค่าใกล้เคียงที่สุดกับ X 1

R - ช่วงของการแปรผัน - ความแตกต่างระหว่างค่าที่ใหญ่ที่สุดและน้อยที่สุดของการวัดจำนวนหนึ่งเช่น R = X สูงสุด - X นาที

ค่าที่คำนวณได้ของ Q จะถูกเปรียบเทียบกับค่าตารางของ Q (p, f) การมีอยู่ของข้อผิดพลาดขั้นต้นได้รับการพิสูจน์แล้วหาก Q > Q (p, f)

ผลลัพธ์ที่รับรู้ว่าเป็นข้อผิดพลาดขั้นต้นจะไม่รวมอยู่ในการพิจารณาเพิ่มเติม

เกณฑ์ Q ไม่ใช่ตัวบ่งชี้เพียงตัวเดียวตามค่าที่สามารถตัดสินว่ามีข้อผิดพลาดร้ายแรง แต่จะคำนวณได้เร็วกว่าตัวอื่นเพราะ ช่วยให้คุณสามารถกำจัดข้อผิดพลาดขั้นต้นได้ทันทีโดยไม่ต้องทำการคำนวณอื่น ๆ

เกณฑ์อีกสองข้อมีความแม่นยำมากกว่า แต่ต้องมีการคำนวณข้อผิดพลาดให้ครบถ้วน เช่น การมีอยู่ของข้อผิดพลาดขั้นต้นสามารถระบุได้โดยการดำเนินการทางคณิตศาสตร์ของผลการวิเคราะห์โดยสมบูรณ์เท่านั้น

ข้อผิดพลาดโดยรวมยังสามารถระบุได้:

ก) โดยค่าเบี่ยงเบนมาตรฐาน ผลลัพธ์ X i ถือเป็นข้อผิดพลาดร้ายแรงและละทิ้งหาก

. (14)

B) ความแม่นยำในการวัดโดยตรง ผลลัพธ์ X i จะถูกยกเลิกหาก

. (15)

เกี่ยวกับปริมาณที่ระบุด้วยเครื่องหมาย กล่าวถึงในส่วน 1.8.2

1.8.2. การประมวลผลทางสถิติของผลการวิเคราะห์

การประมวลผลผลลัพธ์ทางสถิติมีวัตถุประสงค์หลักสองประการ

ภารกิจแรกคือการนำเสนอผลลัพธ์ของคำจำกัดความในรูปแบบกะทัดรัด

ภารกิจที่สองคือการประเมินความน่าเชื่อถือของผลลัพธ์ที่ได้รับเช่น ระดับความสอดคล้องกับเนื้อหาที่แท้จริงของส่วนประกอบที่กำหนดในตัวอย่าง ปัญหานี้แก้ไขได้ด้วยการคำนวณความสามารถในการทำซ้ำและความแม่นยำของการวิเคราะห์โดยใช้สูตรที่ให้ไว้ด้านล่าง

ตามที่ระบุไว้แล้ว ความสามารถในการทำซ้ำจะแสดงลักษณะของการกระจายของผลการวิเคราะห์ซ้ำๆ และถูกกำหนดโดยการมีอยู่ของข้อผิดพลาดแบบสุ่ม ความสามารถในการทำซ้ำของการวิเคราะห์ประเมินโดยค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ และการกระจายตัว

ลักษณะทั่วไปของการกระจายข้อมูลถูกกำหนดโดยค่าของส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน S

(16)

บางครั้ง เมื่อประเมินความสามารถในการทำซ้ำของการวิเคราะห์ ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ Sr จะถูกกำหนด

ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานมีหน่วยวัดเดียวกันกับค่าเฉลี่ย หรือค่าจริง m ของปริมาณที่กำหนด

ยิ่งค่าเบี่ยงเบนสัมบูรณ์ (S) และค่าเบี่ยงเบนสัมพัทธ์ (Sr) ต่ำลง ความสามารถในการทำซ้ำของวิธีการหรือเทคนิคการวิเคราะห์ก็จะยิ่งดีขึ้นเท่านั้น

การกระจายตัวของข้อมูลการวิเคราะห์รอบๆ ค่าเฉลี่ยจะคำนวณตามค่าความแปรปรวน S 2

(18)

ในสูตรที่นำเสนอ: Xi เป็นค่าแยกต่างหากที่ได้รับระหว่างการวิเคราะห์ - ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ที่ได้จากการวัดทั้งหมด n - จำนวนการวัด; ผม = 1…น.

ความแม่นยำหรือความแม่นยำของการวิเคราะห์มีลักษณะเฉพาะด้วยช่วงความเชื่อมั่นของค่าเฉลี่ย p, f นี่คือพื้นที่ซึ่งหากไม่มีข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบ ค่าที่แท้จริงของค่าที่วัดได้จะอยู่ในตำแหน่งที่มีความน่าจะเป็นของความเชื่อมั่น P

, (19)

ที่ไหน พี, ฉ - ช่วงความเชื่อมั่นเช่น ขีดจำกัดความเชื่อมั่นซึ่งค่าของปริมาณ X ที่กำหนดอาจอยู่

ในสูตรนี้ t p, f คือสัมประสิทธิ์นักเรียน f คือจำนวนดีกรีอิสระ ฉ = n – 1; P - ความน่าจะเป็นของความเชื่อมั่น (ดู 1.7.7) เสื้อ p, f - ให้ตาราง

ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานของค่าเฉลี่ยเลขคณิต (20)

ช่วงความเชื่อมั่นคำนวณเป็นข้อผิดพลาดสัมบูรณ์ในหน่วยเดียวกับที่แสดงผลการวิเคราะห์ หรือเป็นข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ DX o (เป็น%):

. (21)

ดังนั้นผลการวิเคราะห์จึงสามารถนำเสนอได้ดังนี้

. (23)

การประมวลผลผลการวิเคราะห์จะง่ายขึ้นอย่างมาก หากเมื่อทำการวิเคราะห์ (ตัวอย่างควบคุมหรือตัวอย่างมาตรฐาน) ทราบเนื้อหาที่แท้จริง (m) ของส่วนประกอบที่กำลังกำหนด คำนวณข้อผิดพลาดสัมบูรณ์ (DX) และสัมพัทธ์ (DX o, %)

DX = X - ม. (24)

(25)

1.8.3. การเปรียบเทียบผลลัพธ์เฉลี่ยสองรายการของการวิเคราะห์ที่ดำเนินการ

วิธีการที่แตกต่างกัน

ในทางปฏิบัติ มีสถานการณ์ที่จำเป็นต้องวิเคราะห์วัตถุด้วยวิธีการต่างๆ ในห้องปฏิบัติการที่ต่างกัน และโดยนักวิเคราะห์ที่แตกต่างกัน ในกรณีเหล่านี้ จะได้ผลลัพธ์โดยเฉลี่ยที่แตกต่างกัน ผลลัพธ์ทั้งสองแสดงลักษณะการประมาณค่าที่แท้จริงของปริมาณที่ต้องการ เพื่อที่จะค้นหาว่าผลลัพธ์ทั้งสองเชื่อถือได้หรือไม่ จะมีการพิจารณาว่าความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ทั้งสองมีนัยสำคัญทางสถิติหรือไม่ เช่น "มีขนาดใหญ่เกินไป. ค่าเฉลี่ยของปริมาณที่ต้องการถือว่าเข้ากันได้หากอยู่ในกลุ่มประชากรเดียวกัน ซึ่งสามารถแก้ไขได้ เช่น โดยใช้เกณฑ์ฟิชเชอร์ (เกณฑ์ F)

ความแปรปรวนที่คำนวณสำหรับชุดการวิเคราะห์ต่างๆ อยู่ที่ไหน

F ex มากกว่า 1 เสมอ เพราะ มันเท่ากับอัตราส่วนของความแปรปรวนที่มากขึ้นต่อความแปรปรวนที่น้อยกว่า ค่าที่คำนวณได้ของ F ex จะถูกเปรียบเทียบกับค่าตารางของตาราง F (ความน่าจะเป็นของความเชื่อมั่น P และจำนวนองศาอิสระ f สำหรับค่าการทดลองและค่าที่ทำเป็นตารางควรเท่ากัน)

เมื่อเปรียบเทียบตาราง F ex และ F จะมีตัวเลือกให้เลือก

A) F อดีต >แท็บ F ความแตกต่างระหว่างความแปรปรวนมีนัยสำคัญ และตัวอย่างที่พิจารณาแตกต่างกันในด้านความสามารถในการทำซ้ำ

B) หาก F ex น้อยกว่าตาราง F อย่างมีนัยสำคัญ ความแตกต่างในความสามารถในการทำซ้ำจะเป็นแบบสุ่ม และความแปรปรวนทั้งสองเป็นการประมาณโดยประมาณของความแปรปรวนประชากรทั่วไปที่เท่ากันสำหรับทั้งสองตัวอย่าง

หากความแตกต่างระหว่างความแปรปรวนมีน้อย คุณสามารถระบุได้ว่าผลลัพธ์เฉลี่ยของการวิเคราะห์ที่ได้รับจากวิธีการต่างๆ มีความแตกต่างที่มีนัยสำคัญทางสถิติหรือไม่ เมื่อต้องการทำเช่นนี้ ให้ใช้ค่าสัมประสิทธิ์นักเรียน t p, f คำนวณค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานถัวเฉลี่ยถ่วงน้ำหนักและค่า t เช่น

; (27)

(28)

ผลลัพธ์โดยเฉลี่ยของกลุ่มตัวอย่างที่เปรียบเทียบอยู่ที่ไหน

n 1, n 2 - จำนวนการวัดในตัวอย่างที่หนึ่งและที่สอง

เปรียบเทียบ t ex กับตาราง t ที่จำนวนองศาอิสระ f = n 1 + n 2 -2

หากตาราง t ex > t ความคลาดเคลื่อนระหว่างมีนัยสำคัญ กลุ่มตัวอย่างไม่ได้อยู่ในประชากรทั่วไปกลุ่มเดียวกันและค่าจริงในแต่ละตัวอย่างแตกต่างกัน ถ้าเช่น< t табл, можно все данные рассматривать как единую выборочную совокупность для (n 1 +n 2) результатов.

คำถามควบคุม

1. เคมีวิเคราะห์เรียนอะไร?

2.มีวิธีการวิเคราะห์อย่างไร?

3. เคมีวิเคราะห์พิจารณากลุ่มวิธีการวิเคราะห์ใดบ้าง?

4. สามารถใช้วิธีใดในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ?

5. คุณสมบัติการวิเคราะห์คืออะไร? พวกเขาจะเป็นอย่างไร?

6. รีเอเจนต์คืออะไร?

7. ต้องใช้รีเอเจนต์อะไรบ้างเพื่อทำการวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ?

8. การวิเคราะห์เศษส่วนคืออะไร? ต้องใช้รีเอเจนต์อะไรบ้างในการดำเนินการ?

9. ตัวอักษร "kh.ch.", "ch.d.a." หมายถึงอะไร บนฉลากสารเคมี?

10.งานวิเคราะห์เชิงปริมาณมีหน้าที่อะไร?

11.สารออกฤทธิ์คืออะไร?

12. คุณสามารถเตรียมสารละลายของสารออกฤทธิ์ได้ด้วยวิธีใด?

13.สารมาตรฐานคืออะไร?

14. คำว่า "โซลูชันมาตรฐาน I" และ "โซลูชันมาตรฐาน II" หมายถึงอะไร

15. titer และ titer ของสารทำงานตามที่กำหนดคืออะไร?

16. ความเข้มข้นของโมลของสิ่งที่เทียบเท่าแสดงโดยย่อได้อย่างไร?

การจำแนกวิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

วิชาและงานเคมีวิเคราะห์

การวิเคราะห์ทางเคมีเป็นศาสตร์แห่งวิธีการวิจัยเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณเกี่ยวกับองค์ประกอบของสาร (หรือสารผสม) หน้าที่ของเคมีวิเคราะห์คือการพัฒนาทฤษฎีวิธีวิเคราะห์และปฏิบัติการทางเคมีและเคมีกายภาพในการวิจัยทางวิทยาศาสตร์

เคมีวิเคราะห์ประกอบด้วยสองส่วนหลัก: การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ ประกอบด้วย "การเปิด" เช่น การตรวจจับแต่ละองค์ประกอบ (หรือไอออน) ที่ประกอบเป็นสารวิเคราะห์ การวิเคราะห์เชิงปริมาณ ประกอบด้วยการกำหนดเนื้อหาเชิงปริมาณของส่วนประกอบแต่ละส่วนของสารที่ซับซ้อน

ความสำคัญเชิงปฏิบัติของเคมีวิเคราะห์นั้นยิ่งใหญ่ โดยใช้วิธีการทางเคมี การวิเคราะห์ค้นพบกฎ: ความคงตัวขององค์ประกอบ, อัตราส่วนหลายเท่า, มวลอะตอมขององค์ประกอบ, ความเทียบเท่าทางเคมีถูกกำหนด, สร้างสูตรของสารประกอบหลายชนิด

เคมีวิเคราะห์มีส่วนช่วยในการพัฒนาวิทยาศาสตร์ธรรมชาติ - ธรณีเคมี ธรณีวิทยา แร่วิทยา ฟิสิกส์ ชีววิทยา สาขาวิชาเทคโนโลยี การแพทย์ การวิเคราะห์ทางเคมีเป็นพื้นฐานของการควบคุมเทคโนโลยีเคมีสมัยใหม่ของทุกอุตสาหกรรมที่มีการวิเคราะห์วัตถุดิบ ผลิตภัณฑ์ และของเสียจากการผลิต จากผลการวิเคราะห์จะตัดสินการไหลของกระบวนการทางเทคโนโลยีและคุณภาพของผลิตภัณฑ์ วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีและเคมีกายภาพเป็นพื้นฐานสำหรับการกำหนดมาตรฐานของรัฐสำหรับผลิตภัณฑ์ที่ผลิตทั้งหมด

บทบาทของเคมีวิเคราะห์ในการติดตามตรวจสอบสิ่งแวดล้อมมีความสำคัญมาก นี่คือการติดตามการปนเปื้อนของน้ำผิวดิน ดินที่มีโลหะหนัก ยาฆ่าแมลง ผลิตภัณฑ์ปิโตรเลียม และนิวไคลด์กัมมันตภาพรังสี ภารกิจหนึ่งของการติดตามคือการสร้างเกณฑ์ที่กำหนดขอบเขตของความเสียหายต่อสิ่งแวดล้อมที่อาจเกิดขึ้น ตัวอย่างเช่น MPC - ความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาต- เป็นความเข้มข้นเช่นนี้เมื่อสัมผัสกับร่างกายมนุษย์เป็นระยะหรือตลอดชีวิตทั้งทางตรงและทางอ้อมผ่านระบบสิ่งแวดล้อม ไม่มีโรคหรือการเปลี่ยนแปลงภาวะสุขภาพเกิดขึ้น ตรวจพบได้ด้วยวิธีการสมัยใหม่ทันทีหรือในช่วงชีวิตระยะยาว สำหรับเคมีแต่ละชนิด สารมีค่า MPC ของตัวเอง

การจำแนกวิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

เมื่อศึกษาสารประกอบใหม่ อันดับแรกจะต้องพิจารณาว่าองค์ประกอบ (หรือไอออน) ประกอบด้วยองค์ประกอบใดบ้าง จากนั้นจึงระบุอัตราส่วนเชิงปริมาณที่พบ ดังนั้นการวิเคราะห์เชิงคุณภาพมักจะมาก่อนการวิเคราะห์เชิงปริมาณ

วิธีการวิเคราะห์ทั้งหมดขึ้นอยู่กับการได้มาและการวัด สัญญาณการวิเคราะห์ เหล่านั้น. การแสดงคุณสมบัติทางเคมีหรือกายภาพใดๆ ของสารที่สามารถนำมาใช้เพื่อสร้างองค์ประกอบเชิงคุณภาพของวัตถุที่วิเคราะห์ หรือเพื่อระบุปริมาณส่วนประกอบที่บรรจุอยู่ ออบเจ็กต์ที่วิเคราะห์อาจเป็นการเชื่อมต่อส่วนบุคคลในสถานะรวมใดๆ ส่วนผสมของสารประกอบ วัตถุธรรมชาติ (ดิน แร่ แร่ธาตุ อากาศ น้ำ) ผลิตภัณฑ์อุตสาหกรรม และอาหาร ก่อนการวิเคราะห์ จะต้องดำเนินการสุ่มตัวอย่าง การบด การกรอง การหาค่าเฉลี่ย ฯลฯ วัตถุที่เตรียมไว้สำหรับการวิเคราะห์เรียกว่า ตัวอย่างหรือตัวอย่าง

มีการเลือกวิธีการขึ้นอยู่กับงานที่ทำอยู่ วิธีการวิเคราะห์ของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบ่งออกเป็น: 1) การวิเคราะห์แบบแห้ง และ 2) การวิเคราะห์แบบเปียก

การวิเคราะห์แบบแห้ง ดำเนินการด้วยของแข็ง แบ่งออกเป็นวิธีไพโรเคมีและการบด

ไพโรเคมี การวิเคราะห์ประเภท (กรีก - ไฟ) ดำเนินการโดยให้ความร้อนตัวอย่างทดสอบในเปลวไฟของเตาแก๊สหรือเครื่องดื่มแอลกอฮอล์ดำเนินการในสองวิธี: การได้รับ "ไข่มุก" ที่มีสีหรือการระบายสีเปลวไฟของเตา

1. “ไข่มุก”(ฝรั่งเศส - ไข่มุก) เกิดขึ้นเมื่อเกลือ NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - บอแรกซ์) หรือออกไซด์ของโลหะละลายในการหลอม การสังเกตสีของไข่มุกแก้วที่เกิดขึ้นจะทำให้มีองค์ประกอบบางอย่างในตัวอย่างได้ ตัวอย่างเช่นสารประกอบโครเมียมทำให้สีเขียวมุก, โคบอลต์ - น้ำเงิน, แมงกานีส - ไวโอเล็ต - อเมทิสต์ ฯลฯ

2. ระบายสีเปลวไฟ- เกลือระเหยของโลหะหลายชนิดเมื่อนำเข้าไปในส่วนที่ไม่ส่องสว่างของเปลวไฟให้ระบายสีด้วยสีที่ต่างกันเช่นโซเดียม - สีเหลืองเข้มข้น, โพแทสเซียม - สีม่วง, แบเรียม - สีเขียว, แคลเซียม - สีแดง ฯลฯ การวิเคราะห์ประเภทนี้ใช้ในการทดสอบเบื้องต้นและเป็นวิธีการ "ด่วน"

วิเคราะห์โดยวิธีถู (ค.ศ. 1898 ฟลาวิทสกี) ตัวอย่างทดสอบบดในปูนพอร์ซเลนด้วยรีเอเจนต์ที่เป็นของแข็งในปริมาณเท่ากัน สีของสารประกอบที่เกิดขึ้นจะถูกนำมาใช้เพื่อพิจารณาว่ามีไอออนอยู่หรือไม่ วิธีการนี้ใช้ในการทดสอบเบื้องต้นและการวิเคราะห์แบบ "ด่วน" ในภาคสนามเพื่อการวิเคราะห์แร่และแร่ธาตุ

2.การวิเคราะห์แบบเปียก - นี่คือการวิเคราะห์ตัวอย่างที่ละลายในตัวทำละลายบางชนิด ตัวทำละลายที่ใช้บ่อยที่สุดคือน้ำ กรด หรือด่าง

ตามวิธีการดำเนินการวิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบ่งออกเป็นเศษส่วนและเป็นระบบ วิธีการวิเคราะห์เศษส่วน- นี่คือการหาปริมาณไอออนโดยใช้ปฏิกิริยาจำเพาะในลำดับใดๆ ใช้ในห้องปฏิบัติการเคมีเกษตร โรงงาน และอาหาร เมื่อทราบองค์ประกอบของตัวอย่างทดสอบ และจำเป็นต้องตรวจสอบการไม่มีสิ่งเจือปนหรือในระหว่างการทดสอบเบื้องต้นเท่านั้น การวิเคราะห์อย่างเป็นระบบ -นี่คือการวิเคราะห์ตามลำดับที่กำหนดไว้อย่างเคร่งครัด ซึ่งแต่ละไอออนจะถูกตรวจพบหลังจากที่ตรวจพบและกำจัดไอออนที่รบกวนแล้วเท่านั้น

ขึ้นอยู่กับปริมาณของสารที่ใช้ในการวิเคราะห์ตลอดจนเทคนิคการปฏิบัติงาน วิธีการแบ่งออกเป็น:

- การวิเคราะห์มหภาค -ดำเนินการในปริมาณที่ค่อนข้างมาก (1-10 กรัม) การวิเคราะห์จะดำเนินการในสารละลายที่เป็นน้ำและในหลอดทดลอง

- การวิเคราะห์ระดับจุลภาค -ตรวจสอบสารในปริมาณที่น้อยมาก (0.05 - 0.5 กรัม) ทำได้บนแถบกระดาษ กระจกนาฬิกาที่มีหยดสารละลาย (การวิเคราะห์หยด) หรือบนสไลด์แก้วในหยดสารละลาย จะได้คริสตัลตามรูปร่างที่สารถูกกำหนดภายใต้กล้องจุลทรรศน์ (ไมโครคริสตัลสโคปิก).

แนวคิดพื้นฐานของเคมีวิเคราะห์

ปฏิกิริยาการวิเคราะห์ - เหล่านี้เป็นปฏิกิริยาที่มาพร้อมกับผลกระทบภายนอกที่มองเห็นได้ชัดเจน:

1) การตกตะกอนหรือการละลายของตะกอน

2) เปลี่ยนสีของสารละลาย

3) การปล่อยก๊าซ

นอกจากนี้ ยังมีข้อกำหนดอีกสองประการที่บังคับใช้กับปฏิกิริยาการวิเคราะห์: ไม่สามารถกลับคืนสภาพเดิมได้และอัตราการเกิดปฏิกิริยาที่เพียงพอ

สารภายใต้อิทธิพลของปฏิกิริยาการวิเคราะห์เกิดขึ้นเรียกว่า รีเอเจนต์หรือรีเอเจนต์เคมีทั้งหมด รีเอเจนต์แบ่งออกเป็นกลุ่ม:

1) โดยองค์ประกอบทางเคมี (คาร์บอเนต, ไฮดรอกไซด์, ซัลไฟด์ ฯลฯ )

2) ตามระดับการทำให้บริสุทธิ์ของส่วนประกอบหลัก

เงื่อนไขในการทำเคมี การวิเคราะห์:

1. ตัวกลางปฏิกิริยา

2. อุณหภูมิ

3. ความเข้มข้นของไอออนที่ถูกกำหนด

วันพุธ.ที่เป็นกรด, ด่าง, เป็นกลาง

อุณหภูมิ.เคมีมากที่สุด ปฏิกิริยาจะดำเนินการในสภาพห้อง "ในความเย็น" หรือบางครั้งจำเป็นต้องทำให้เย็นลงใต้ก๊อกน้ำ ปฏิกิริยาหลายอย่างเกิดขึ้นเมื่อถูกความร้อน

ความเข้มข้น- นี่คือปริมาณของสารที่มีอยู่ในน้ำหนักหรือปริมาตรของสารละลาย ปฏิกิริยาและรีเอเจนต์ที่สามารถก่อให้เกิดลักษณะพิเศษภายนอกที่เห็นได้ชัดเจนแม้ที่ความเข้มข้นเล็กน้อยของสารที่ถูกกำหนดนั้นเรียกว่า อ่อนไหว.

ความไวของปฏิกิริยาการวิเคราะห์มีลักษณะดังนี้:

1) การเจือจางมาก

2) ความเข้มข้นสูงสุด;

3) ปริมาตรขั้นต่ำของสารละลายที่เจือจางมาก

4) ขีดจำกัดการตรวจจับ (เปิดขั้นต่ำ);

5) ตัวบ่งชี้ความไว

จำกัดการเจือจาง Vlim –ปริมาตรสูงสุดของสารละลายที่สามารถตรวจพบสารหนึ่งกรัม (ในการทดลองมากกว่า 50 ครั้งจากการทดลอง 100 ครั้ง) โดยใช้ปฏิกิริยาการวิเคราะห์ที่กำหนด ขีดจำกัดการเจือจางจะแสดงเป็นมล./กรัม

ตัวอย่างเช่น เมื่อไอออนของทองแดงทำปฏิกิริยากับแอมโมเนียในสารละลายที่เป็นน้ำ

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ §คอมเพล็กซ์สีน้ำเงินสดใส

ขีดจำกัดการเจือจางของไอออนทองแดงคือ (Vlim = 2.5 10 5 มก./ลิตร) กล่าวคือ ไอออนของทองแดงสามารถเปิดได้ด้วยปฏิกิริยานี้ในสารละลายที่ประกอบด้วยทองแดง 1 กรัมในน้ำ 250,000 มิลลิลิตร ในสารละลายที่มีทองแดง (II) น้อยกว่า 1 กรัมในน้ำ 250,000 มิลลิลิตร ปฏิกิริยาข้างต้นไม่สามารถตรวจพบแคตไอออนเหล่านี้ได้

จำกัดความเข้มข้น Сlim (Cmin) –ความเข้มข้นต่ำสุดที่สามารถตรวจพบสารวิเคราะห์ในสารละลายโดยปฏิกิริยาการวิเคราะห์ที่กำหนด แสดงเป็น g/ml

ความเข้มข้นสูงสุดและการเจือจางสูงสุดสัมพันธ์กันโดยความสัมพันธ์: Сlim = 1 / V lim

ตัวอย่างเช่น โพแทสเซียมไอออนในสารละลายที่เป็นน้ำจะถูกเปิดโดยใช้โซเดียมเฮกซานิโตรโคบอลเตต (III)

2K + + นา 3 [ โค(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ โค (NO 2) 6 ] µ + 2Na +

ความเข้มข้นจำกัดของ K + ไอออนสำหรับปฏิกิริยาการวิเคราะห์นี้คือ C lim = 10 -5 กรัม/มิลลิลิตร กล่าวคือ ปฏิกิริยานี้ไม่สามารถเปิดโพแทสเซียมไอออนได้หากมีปริมาณน้อยกว่า 10 -5 กรัมในสารละลายที่วิเคราะห์ 1 มิลลิลิตร

ปริมาตรขั้นต่ำของสารละลายที่เจือจางมาก Vmin– ปริมาตรที่เล็กที่สุดของสารละลายที่วิเคราะห์ซึ่งจำเป็นต่อการตรวจจับสารที่ค้นพบโดยปฏิกิริยาการวิเคราะห์ที่กำหนด แสดงเป็นมล.

ขีดจำกัดการตรวจจับ (ขั้นต่ำของการเปิด) ม– มวลที่เล็กที่สุดของสารวิเคราะห์ที่สามารถค้นพบได้อย่างชัดเจนโดยค่าที่กำหนด ปฏิกิริยาในสารละลายเจือจางมากในปริมาณน้อยที่สุด แสดงเป็น µg (1 µg = 10 -6 g)

m = C ลิม V นาที × 10 6 = V นาที × 10 6 / V ลิม

ดัชนีความไวกำหนดปฏิกิริยาการวิเคราะห์

pС lim = - log C lim = - log(1/Vlim) = บันทึก V lim

หนึ่ง. ปฏิกิริยาจะมีความไวมากขึ้น ยิ่งเปิดขั้นต่ำน้อย ปริมาตรขั้นต่ำของสารละลายที่เจือจางอย่างมาก และยิ่งเจือจางสูงสุดก็จะยิ่งมากขึ้น

ขีดจำกัดการตรวจจับขึ้นอยู่กับ:

1. ความเข้มข้นของสารละลายทดสอบและรีเอเจนต์

2. ระยะเวลาของหลักสูตรก. ปฏิกิริยา

3. วิธีการสังเกตผลกระทบภายนอก (ด้วยสายตาหรือการใช้อุปกรณ์)

4. การปฏิบัติตามเงื่อนไขในการปฏิบัติตามก. ปฏิกิริยา (t, pH, ปริมาณรีเอเจนต์, ความบริสุทธิ์)

5. การแสดงตนและการกำจัดสิ่งเจือปนไอออนต่างประเทศ

6. คุณลักษณะเฉพาะของนักเคมีเชิงวิเคราะห์ (ความแม่นยำ การมองเห็น ความสามารถในการแยกแยะสี)

ประเภทของปฏิกิริยาการวิเคราะห์ (รีเอเจนต์):

เฉพาะเจาะจง- ปฏิกิริยาที่ทำให้สามารถระบุไอออนหรือสารที่กำหนดต่อหน้าไอออนหรือสารอื่นใดได้

ตัวอย่างเช่น: NH4 + + OH - = NH 3 (กลิ่น) + H 2 O

เฟ 3+ + ระบบประสาทส่วนกลาง - = เฟ(CNS) 3 !

เลือดแดง

คัดเลือก- ปฏิกิริยาช่วยให้คุณสามารถเลือกเปิดไอออนหลายตัวพร้อมกันโดยมีผลภายนอกเหมือนกันยิ่งไอออนที่รีเอเจนต์เปิดออกน้อยเท่าไร ความสามารถในการเลือกสรรก็จะยิ่งสูงขึ้นเท่านั้น

ตัวอย่างเช่น:

NH 4 + + นา 3 = NH 4 นา

K + + นา 3 = นาเค 2

ปฏิกิริยากลุ่ม (รีเอเจนต์)ช่วยให้คุณตรวจจับไอออนทั้งกลุ่มหรือสารประกอบบางชนิดได้

ตัวอย่างเช่น: แคตไอออนกลุ่ม II - กลุ่มรีเอเจนต์ (NH4)2CO3

CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI