>

ساختار روش های شیمی تجزیه مدرن تجزیه و تحلیل. طبقه بندی روش های شیمی تجزیه

موسسه خودرو و جاده مسکو (دانشگاه فنی دولتی)

گروه شیمی

سر را تایید می کنم. استاد گروه

I.M. Papisov "___" ____________ 2007

A.A. لیتمانوویچ، O.E. لیتمانوویچ

شیمی تجزیه قسمت 1: تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی

ابزار

برای دانشجویان سال دوم تخصصی "مهندسی حفاظت از محیط زیست"

مسکو 2007

Litmanovich A.A.، Litmanovich O.E. شیمی تجزیه: بخش 1: تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی: راهنمای روش‌شناسی / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 p.

قوانین شیمیایی اصلی تجزیه و تحلیل کیفی ترکیبات معدنی و کاربرد آنها برای تعیین ترکیب اجسام محیطی در نظر گرفته شده است. این کتابچه راهنمای کاربر برای دانشجویان تخصص "مهندسی محیط زیست" در نظر گرفته شده است.

© موسسه اتومبیل و جاده مسکو (دانشگاه فنی دولتی)، 2008

فصل 1. موضوع و اهداف شیمی تجزیه. واکنش های تحلیلی

1.1. موضوع و وظایف شیمی تجزیه

شیمی تجزیه- علم روشهای مطالعه ترکیب مواد. با کمک این روش ها مشخص می شود که کدام عناصر شیمیایی، به چه شکل و به چه مقدار در شی مورد مطالعه موجود است. در شیمی تجزیه، دو بخش بزرگ متمایز می شود - تجزیه و تحلیل کیفی و کمی. وظایف تعیین شده توسط شیمی تجزیه با کمک روش های شیمیایی و ابزاری (فیزیکی، فیزیکوشیمیایی) حل می شود.

در روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل عنصری که باید تعیین شود به ترکیبی با چنین ویژگی هایی تبدیل می شود که با کمک آن می توان وجود این عنصر را تعیین کرد یا مقدار آن را اندازه گیری کرد. یکی از راه‌های اصلی اندازه‌گیری مقدار ترکیب تشکیل‌شده، تعیین جرم یک ماده با وزن کردن روی ترازوی تحلیلی است - روش آنالیز وزن سنجی. روش‌های آنالیز شیمیایی کمی و روش‌های آنالیز ابزاری در بخش 2 راهنمای روش‌شناسی شیمی تجزیه مورد بحث قرار خواهند گرفت.

یک جهت فوری در توسعه شیمی تحلیلی مدرن، توسعه روش هایی برای تجزیه و تحلیل اشیاء محیطی، ضایعات و فاضلاب، انتشار گاز از شرکت های صنعتی و حمل و نقل جاده ای است. کنترل تحلیلی تشخیص محتوای اضافی اجزای مضر به ویژه در تخلیه و انتشار را ممکن می کند و به شناسایی منابع آلودگی محیطی کمک می کند.

تجزیه و تحلیل شیمیایی بر اساس قوانین اساسی شیمی عمومی و معدنی است که قبلاً با آنها آشنا هستید. مبانی نظری تجزیه و تحلیل شیمیایی عبارتند از: آگاهی از خواص محلول های آبی. تعادل اسید و باز در آب

راه حل ها؛ تعادل ردوکس و خواص مواد؛ الگوهای واکنش های کمپلکس سازی؛ شرایط تشکیل و انحلال فاز جامد (رسوب).

1.2. واکنش های تحلیلی شرایط و روش های اجرای آنها

تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی با استفاده از واکنش های تحلیلی، همراه با تغییرات خارجی قابل توجه: به عنوان مثال، تکامل گاز، تغییر رنگ، تشکیل یا انحلال یک رسوب، در برخی موارد، ظاهر یک بوی خاص.

الزامات اساسی برای واکنش های تحلیلی:

1) حساسیت بالا، با مقدار حد تشخیص (Cmin) مشخص می شود - کمترین غلظت جزء در نمونه محلول است که در آن این تکنیک تجزیه و تحلیل به شما امکان می دهد با اطمینان این جزء را تشخیص دهید. حداقل مقدار مطلق جرم یک ماده که با واکنش های تحلیلی قابل تشخیص است از 50 تا 0.001 میکروگرم (1 میکروگرم = 10-6 گرم) است.

2) گزینش پذیری- با توانایی معرف برای واکنش با کمترین اجزاء (عنصر) ممکن مشخص می شود. در عمل، آنها سعی می کنند یون ها را تحت شرایطی شناسایی کنند که تحت آن واکنش انتخابی خاص می شود، یعنی. به شما امکان می دهد این یون را در حضور یون های دیگر تشخیص دهید. مانند نمونه هایی از واکنش های خاص(که تعداد کمی از آنها وجود دارد) به شرح زیر است.

الف) برهمکنش نمک های آمونیوم با مقدار زیاد قلیایی هنگام گرم شدن:

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O. (یک)

آمونیاک آزاد شده به راحتی با بوی مشخص آن ("آمونیاک") یا با تغییر رنگ کاغذ نشانگر مرطوب که به گردن لوله آزمایش آورده می شود، تشخیص داده می شود. واکنش

به شما امکان می دهد حضور یون های آمونیوم NH4 + را در محلول تجزیه و تحلیل شده تشخیص دهید.

ب) برهمکنش نمک های آهن با هگزاسیانوفرات پتاسیم (III) K3 با تشکیل یک رسوب آبی (آبی ترنبول یا آبی پروس). واکنش (در مورد موضوع "خوردگی فلزات" در دوره به خوبی برای شما آشنا است

این واکنش ها تشخیص یون های Fe2+ و Fe3+ را در محلول تجزیه شده ممکن می سازد.

واکنش های خاص از این جهت راحت است که حضور یون های ناشناخته را می توان با روش کسری تعیین کرد - در نمونه های جداگانه محلول تجزیه و تحلیل شده حاوی یون های دیگر.

3) سرعت واکنش ( سرعت بالا) و سهولت اجرا.

سرعت واکنش بالا، دستیابی به تعادل ترمودینامیکی در سیستم را در مدت زمان کوتاهی تضمین می کند (عملاً با سرعت اختلاط اجزا در واکنش ها در محلول).

هنگام انجام واکنش های تحلیلی، لازم است به یاد داشته باشید که چه چیزی تغییر در تعادل واکنش در جهت درست و جریان آن را به عمق زیادی از تبدیل تعیین می کند. برای واکنش‌هایی که در محلول‌های آبی الکترولیت‌ها رخ می‌دهند، تغییر در تعادل ترمودینامیکی تحت تأثیر غلظت یون‌های همنام، pH محیط و دما است. به طور خاص، دما بستگی دارد مقدار ثابت های تعادل - ثابت

تفکیک الکترولیت های ضعیف و محصولات حلالیت (PR) برای نمک ها و بازهای کم محلول

این عوامل تعیین کننده عمق واکنش، بازده محصول و دقت تعیین آنالیت (یا امکان تشخیص یک یون خاص در مقدار و غلظت کم آنالیت) هستند.

حساسیت برخی از واکنش ها در یک محلول آلی آبی افزایش می یابد، به عنوان مثال، هنگامی که استون یا اتانول به یک محلول آبی اضافه می شود. به عنوان مثال، در یک محلول آبی اتانول، حلالیت CaSO4 بسیار کمتر از یک محلول آبی است (مقدار SP کمتر است)، که باعث می شود به طور واضح وجود یون های Ca2+ در محلول تجزیه و تحلیل شده را در غلظت های بسیار کمتر از آن تشخیص دهیم. در یک محلول آبی، و همچنین برای آزاد کردن کامل محلول از این یونها (رسوب با H2 SO4) برای ادامه تجزیه و تحلیل محلول.

در تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی، یک توالی منطقی در جداسازی و تشخیص یون ها ایجاد می شود - یک دوره سیستماتیک (طرح) تجزیه و تحلیل. در این حالت، یونها بر اساس رابطه مساوی آنها با عمل معین، به صورت گروهی از مخلوط جدا می شوند معرف های گروهی

یک بخش از محلول تجزیه و تحلیل شده استفاده می شود که از آن گروه هایی از یون ها به صورت متوالی به شکل رسوب و محلول جدا می شوند و سپس یون های جداگانه شناسایی می شوند. . استفاده از معرف‌های گروهی این امکان را فراهم می‌آورد که مسئله پیچیده تحلیل کیفی را به تعدادی از موارد ساده‌تر تجزیه کنیم.نسبت یونها به عمل معین

معرف های گروهی اساس است طبقه بندی تحلیلی یون ها.

1.3. تجزیه و تحلیل اولیه یک محلول آبی حاوی مخلوطی از نمک ها بر اساس رنگ، بو، مقدار pH

وجود یک رنگ در محلول شفافی که برای تجزیه و تحلیل پیشنهاد شده ممکن است نشان دهنده وجود یک یا چند یون در یک زمان باشد (جدول 1). شدت رنگ به غلظت یون در نمونه بستگی دارد و خود رنگ می تواند تغییر کند اگر

کاتیون‌های فلزی یون‌های پیچیده پایدارتری نسبت به کاتیون‌های پیچیده با مولکول‌های H2O به عنوان لیگاند تشکیل می‌دهند که رنگ محلول در جدول نشان داده شده است. یکی .

میز 1

رنگ ملات

کاتیون های احتمالی

ممکن است

فیروزه

Cu2+

Cr3+

Ni2+

MnO4 2-

Fe3+ (به دلیل هیدرولیز)

CrO4 2- , Cr2 O7 2-

Co2+

MnO4-

اندازه گیری pH محلول پیشنهادی ( اگر محلول در آب تهیه شود،و نه در محلول قلیایی یا اسیدی).

اضافی می دهد

اطلاعاتی درباره

ترکیب ممکن

جدول 2

خود -

ممکن است

ممکن است

PH آب

راه حل

هیدرولیز

Na+، K+، Ba2+،

SO3 2-، S2-، CO3 2-،

تحصیل کرده

Ca2+

CH3COO-

فلزات s-

(متناظر

اساس

الکترونیکی

اسیدها ضعیف هستند

اسید ضعیف

خانواده ها)

الکترولیت ها)

هیدرولیز

NH4+

کلر، SO4 2-، NO3 -، Br-

تحصیل کرده

(متناظر

عملا

اسید

فلزات

الکترولیت ها)

اساس

هیدرولیز

Al3+، Fe3+

زمینه

محلول های آبی برخی نمک ها بسته به PH محلول به دلیل تشکیل ترکیبات ناپایدار (تجزیه شونده) یا فرار ممکن است بوهای خاصی داشته باشند. با افزودن محلول های NaOH به محلول نمونه یا

اسید قوی (HCl، H2 SO4)، می توانید به آرامی محلول را بو کنید (جدول 3).

جدول 3

pH محلول

یون مربوطه

پس از افزودن

در محلول

آمونیاک

NH4+

(بوی آمونیاک)

ناخوشایند

SO3 2-

بو (SO2)

"سرکه"

(استیک

CH3COO-

اسید CH3COOH)

(هیدروژن سولفید H2S)

دلیل بو (به جدول 3 مراجعه کنید) خاصیت شناخته شده واکنش ها در محلول های الکترولیت است - به ترتیب جابجایی اسیدها یا بازهای ضعیف (اغلب محلول های آبی مواد گازی) از نمک های آنها توسط اسیدها و بازهای قوی.

فصل 2. تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی کاتیون ها

2.1. روش اسید-باز برای طبقه بندی کاتیون ها بر اساس گروه های تحلیلی

ساده ترین و کم ضررترین روش اسید-باز (پایه) تحلیل کیفی بر اساس نسبت کاتیون ها به اسیدها و بازها است. طبقه بندی کاتیون ها بر اساس معیارهای زیر انجام می شود:

الف) حلالیت کلریدها، سولفات ها و هیدروکسیدها؛ ب) ویژگی اصلی یا آمفوتریک هیدروکسیدها.

ج) توانایی تشکیل ترکیبات پیچیده پایدار با آمونیاک (NH3) - آمونیات ها (یعنی کمپلکس های آمینه).

همه کاتیون ها با استفاده از 4 معرف به شش گروه تحلیلی تقسیم می شوند: محلول 2M HCl، محلول 1M H2SO4، محلول 2M NaOH و محلول آبی غلیظ آمونیاک.

NH4 OH (15-17%) (جدول 4).

جدول 4 طبقه بندی کاتیون ها بر اساس گروه های تحلیلی

گروه

نتیجه

اقدام گروهی

معرف

Ag+، Pb2+

رسوب: AgCl، PbCl2

1M H2SO4

(Pb2+)، Ca2+،

رسوب (سفید): BaSO4،

Ba2+

(PbSO4)، CaSO4

Al3+، Cr3+، Zn2+

راه حل: [Al(OH)4] –،

(اضافی)

– , 2–

NH4 OH (conc.)

Fe2+، Fe3+، Mg2+،

رسوب: Fe(OH)2،

Mn2+

Fe(OH)3، Mg(OH)2،

Mn(OH)2

NH4 OH (conc.)

Cu2+، Ni2+، Co2+

ملات (نقاشی):

2+، آبی

2+، آبی

2+، زرد (روشن

هوا آبی می شود به دلیل

اکسیداسیون به Co3+)

گم شده

NH4 +، Na+، K+

بدیهی است که فهرست کاتیون‌های فوق کامل نیست و شامل کاتیون‌هایی است که اغلب در نمونه‌های آنالیز شده در عمل مشاهده می‌شوند. علاوه بر این، اصول دیگری برای طبقه بندی توسط گروه های تحلیلی وجود دارد.

2.2. تجزیه و تحلیل درون گروهی کاتیون ها و واکنش های تحلیلی برای تشخیص آنها

2.2.1. گروه اول (Ag+، Pb2+)

محلول آزمایشی حاوی کاتیون های Ag+, Pb2+

↓ + محلول 2M HCl + C 2 H5 OH (برای کاهش حلالیت PbCl2)

اگر PC > PR تشکیل می شودرسوبات سفید مخلوطی از کلریدها،

که از محلول جدا می شوند (راه حل تجزیه و تحلیل نمی شود):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ و Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

بدیهی است که در غلظت‌های پایین کاتیون‌های رسوب‌شده، غلظت آنیون‌های کلر باید نسبتاً بالا باشد.

↓ برای رسوب بخشی + H2 O (تقطیر) + جوش

تا حدی وارد راه حل می شود

در رسوبات - همه AgCl و

یون های سرب 2+ (تغییر تعادل

تا حدی PbCl2

(3) به سمت چپ، زیرا کامپیوتر< ПР для PbCl2 )

↓ + NH4 OH (conc.)

تشخیص در محلول،

1. انحلال AgCl به دلیل

جدا از رسوب:

کمپلکسی:

1. با معرف KI (بعد از

AgCl↓+ 2NH4 OH(e) →

خنک کننده):

→+ +Cl– +2H2O

Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (طلایی

کریستال ها) (4)

↓+ 2M محلول HNO3

↓ به pH<3

2. بارش AgCl به دلیل

فروپاشی یک یون پیچیده:

Cl– + 2HNO3

→ AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3

↓ به قسمت دوم رسوب مخلوط کلریدها + 30%

شیمی تجزیه بخشی است که به شما امکان می دهد تولید و کیفیت محصولات را در بخش های مختلف اقتصاد کنترل کنید. اکتشاف منابع طبیعی بر اساس نتایج این مطالعات صورت می گیرد. برای کنترل میزان آلودگی محیط زیست از روش های شیمی تجزیه استفاده می شود.

اهمیت عملی

تجزیه و تحلیل گزینه اصلی برای تعیین ترکیب شیمیایی خوراک، کود، خاک، محصولات کشاورزی است که برای عملکرد طبیعی بخش کشاورزی و صنعت مهم است.

شیمی کیفی و کمی در بیوتکنولوژی و تشخیص پزشکی ضروری است. کارایی و اثربخشی بسیاری از زمینه های علمی به درجه تجهیزات آزمایشگاه های تحقیقاتی بستگی دارد.

مبانی نظری

شیمی تجزیه علمی است که به شما امکان می دهد ترکیب و ساختار شیمیایی ماده را تعیین کنید. روش های او به پاسخگویی به سوالات نه تنها به اجزای تشکیل دهنده یک ماده، بلکه به نسبت کمی آنها نیز کمک می کند. با کمک آنها می توانید درک کنید که یک جزء خاص در ماده مورد مطالعه به چه شکل است. در برخی موارد می توان از آنها برای تعیین آرایش فضایی اجزای مرکب استفاده کرد.

هنگام اندیشیدن به روش‌ها، اطلاعات اغلب از حوزه‌های علمی مرتبط به عاریت گرفته می‌شود، آن‌ها با حوزه خاصی از تحقیق تطبیق داده می‌شوند. شیمی تجزیه چه سوالاتی را حل می کند؟ روش های تجزیه و تحلیل امکان توسعه مبانی نظری، تعیین مرزهای استفاده از آنها، ارزیابی اندازه گیری و سایر ویژگی ها و ایجاد روش هایی برای تجزیه و تحلیل اشیاء مختلف را فراهم می کند. آنها دائماً به روز می شوند، مدرن می شوند، همه کاره تر و کارآمدتر می شوند.

هنگام صحبت در مورد روش تجزیه و تحلیل، آنها اصل را فرض می کنند که در بیان رابطه کمی بین ویژگی تعیین شده و ترکیب قرار می گیرد. روش های منتخب انجام، از جمله شناسایی و حذف تداخل، دستگاه هایی برای فعالیت های عملی و گزینه هایی برای پردازش اندازه گیری های انجام شده.

توابع شیمی تجزیه

سه حوزه اصلی دانش وجود دارد:

  • حل سوالات عمومی تحلیل؛
  • ایجاد روش های تحلیلی؛
  • انجام وظایف خاص

شیمی تجزیه مدرن ترکیبی از تجزیه و تحلیل کیفی و کمی است. بخش اول به موضوع اجزای موجود در شی مورد تجزیه و تحلیل می پردازد. دومی اطلاعاتی در مورد محتوای کمی یک یا چند قسمت از ماده می دهد.

طبقه بندی روش ها

آنها به گروه های زیر تقسیم می شوند: نمونه برداری، تجزیه نمونه ها، جداسازی اجزا، شناسایی و تعیین آنها. روش های ترکیبی نیز وجود دارد که جداسازی و تعریف را با هم ترکیب می کنند.

روش های تعیین بیشترین اهمیت را دارند. آنها بر اساس ماهیت دارایی تجزیه و تحلیل شده و نوع ثبت سیگنال خاص تقسیم می شوند. مشکلات در شیمی تجزیه اغلب شامل محاسبه اجزای خاص بر اساس واکنش های شیمیایی است. برای انجام چنین محاسباتی، به یک پایه ریاضی محکم نیاز است.

از جمله الزامات اصلی که برای روش های شیمی تجزیه اعمال می شود، ما برجسته می کنیم:

  • صحت و تکرارپذیری عالی نتایج به دست آمده؛
  • حد پایین تعیین اجزای خاص؛
  • بیان؛
  • گزینش پذیری
  • سادگی؛
  • اتوماسیون آزمایشی

هنگام انتخاب یک روش تجزیه و تحلیل، شناخت دقیق هدف و اهداف مطالعه، ارزیابی مزایا و معایب اصلی روش های موجود مهم است.

روش شیمیایی شیمی تجزیه بر اساس واکنش های کیفی مشخصه ترکیبات خاص است.

سیگنال تحلیلی

پس از اتمام نمونه برداری و آماده سازی نمونه، مرحله آنالیز شیمیایی انجام می شود. این با تشخیص اجزای یک مخلوط، تعیین محتوای کمی آن همراه است.

شیمی تجزیه علمی است که در آن روش های زیادی وجود دارد که یکی از آنها سیگنال است. یک سیگنال تحلیلی میانگین چندین اندازه گیری یک کمیت فیزیکی در آخرین مرحله تجزیه و تحلیل در نظر گرفته می شود که از نظر عملکردی با محتوای جزء مورد نظر مرتبط است. اگر لازم باشد یک عنصر خاص را شناسایی کنید، از یک سیگنال تحلیلی استفاده می کنند: رسوب، رنگ، خط در طیف. تعیین مقدار جزء با جرم رسوب، شدت خطوط طیفی و بزرگی جریان مرتبط است.

روش های پوشش، تمرکز، جداسازی

پوشش عبارت است از مهار یا سرکوب کامل یک واکنش شیمیایی در حضور آن دسته از موادی که می توانند سرعت یا جهت آن را تغییر دهند. دو نوع پوشش وجود دارد: تعادلی (ترمودینامیکی) و غیرتعادلی (سینتیکی). برای حالت اول، شرایطی ایجاد می شود که در آن ثابت واکنش به قدری کاهش می یابد که فرآیند به طور ناچیز پیش می رود. غلظت جزء پوشانده شده برای تثبیت مطمئن سیگنال تحلیلی کافی نخواهد بود. پوشش جنبشی بر اساس رشد اختلاف بین سرعت آنالیت و ماده پوشانده شده با یک معرف ثابت است.

انجام تمرکز و جداسازی به دلیل عوامل خاصی است:

  • اجزایی در نمونه وجود دارد که در تعیین تداخل دارند.
  • غلظت آنالیت از حد پایین تشخیص تجاوز نمی کند.
  • اجزای شناسایی شده به طور نابرابر در نمونه توزیع شده اند.
  • نمونه رادیواکتیو یا سمی است.

جداسازی فرآیندی است که طی آن اجزای موجود در مخلوط اصلی می توانند از یکدیگر جدا شوند.

تمرکز عملیاتی است که به دلیل آن نسبت تعداد عناصر کوچک به تعداد ماکرو اجزاء افزایش می یابد.

بارش برای جداسازی چندین مورد مناسب است و از آن در ترکیب با روش های تعیین طراحی شده برای به دست آوردن سیگنال تحلیلی از نمونه های جامد استفاده کنید. این تقسیم بر اساس حلالیت متفاوت مواد مورد استفاده در محلول های آبی است.

استخراج

گروه شیمی تجزیه شامل تحقیقات آزمایشگاهی مرتبط با استخراج است. منظور از آن فرآیند فیزیکوشیمیایی توزیع یک ماده بین مایعات غیر قابل اختلاط است. استخراج به فرآیند انتقال جرم در طی واکنش های شیمیایی نیز گفته می شود. چنین روش های تحقیقاتی برای استخراج، تمرکز اجزای ماکرو و میکرو و همچنین برای جداسازی گروهی و فردی در تجزیه و تحلیل اشیاء مختلف طبیعی و صنعتی مناسب هستند. این تکنیک‌ها ساده و سریع هستند، تمرکز و کارایی جداسازی عالی را تضمین می‌کنند و با انواع روش‌های تشخیص سازگاری کامل دارند. به لطف استخراج، می توان وضعیت یک جزء را در محلول در شرایط مختلف در نظر گرفت و همچنین ویژگی های فیزیکوشیمیایی آن را آشکار کرد.

جذب

برای تغلیظ و جداسازی مواد استفاده می شود. فن آوری های جذب، گزینش پذیری خوبی برای جداسازی مخلوط فراهم می کند. این فرآیند جذب بخارات، مایعات، گازها توسط جاذب ها (جاذب های مبتنی بر جامد) است.

کربوراسیون و الکترووینینگ

شیمی تجزیه چه کار دیگری انجام می دهد؟ کتاب درسی حاوی اطلاعاتی در مورد روش تخلیه الکتریکی است که در آن یک ماده غلیظ یا جدا شده بر روی الکترودهای جامد به شکل یک ماده ساده یا به عنوان بخشی از یک ترکیب رسوب می کند.

الکترولیز بر اساس رسوب یک ماده خاص با استفاده از جریان الکتریکی است. رایج ترین گزینه رسوب کاتدی فلزات کم فعالیت است. مواد برای الکترود می تواند پلاتین، کربن، مس، نقره، تنگستن باشد.

الکتروفورز

این بر اساس تفاوت در سرعت حرکت ذرات بارهای مختلف در یک میدان الکتریکی با تغییر در کشش، اندازه ذرات است. در حال حاضر، دو شکل الکتروفورز در شیمی تحلیلی متمایز می شوند: ساده (پیشانی) و روی حامل (منطقه). گزینه اول برای حجم کمی از محلول مناسب است که شامل اجزای جداسازی می شود. در لوله ای قرار می گیرد که محلول هایی در آن وجود دارد. شیمی تحلیلی تمام فرآیندهایی را که در کاتد و آند رخ می دهد توضیح می دهد. در الکتروفورز زون، حرکت ذرات در یک محیط تثبیت کننده انجام می شود که پس از قطع جریان، آنها را در جای خود نگه می دارد.

روش کربورسازی شامل بازسازی قطعات تشکیل دهنده بر روی فلزاتی است که پتانسیل منفی قابل توجهی دارند. در چنین حالتی، دو فرآیند به طور همزمان اتفاق می‌افتد: کاتدیک (با رها شدن جزء) و آند (فلز سیمانی حل می‌شود).

تبخیر

تقطیر متکی بر فراریت متغیر مواد شیمیایی است. انتقال از حالت مایع به حالت گازی وجود دارد، سپس متراکم می شود و دوباره به فاز مایع تبدیل می شود.

با تقطیر ساده، یک فرآیند جداسازی تک مرحله ای و به دنبال آن غلظت ماده انجام می شود. در صورت تبخیر، آن دسته از موادی که به شکل فرار وجود دارند حذف می شوند. به عنوان مثال، در میان آنها ممکن است اجزای کلان و خرد وجود داشته باشد. تصعید (تععید) شامل انتقال یک ماده از فاز جامد به گاز، دور زدن شکل مایع است. تکنیک مشابهی در مواردی استفاده می شود که موادی که قرار است جدا شوند محلول کمی در آب هستند یا ضعیف ذوب می شوند.

نتیجه

در شیمی تجزیه، راه های زیادی برای جداسازی یک ماده از یک مخلوط، برای شناسایی حضور آن در نمونه مورد مطالعه وجود دارد. کروماتوگرافی یکی از پرکاربردترین روش های تحلیلی است. این به شما امکان می دهد مواد مایع، گازی، جامد را با وزن مولکولی از 1 تا 106 a شناسایی کنید. e. m. به لطف کروماتوگرافی، می توان اطلاعات کاملی در مورد خواص و ساختار مواد آلی کلاس های مختلف به دست آورد. این روش بر اساس توزیع اجزا بین فاز متحرک و ثابت است. ثابت یک ماده جامد (جاذب) یا یک فیلم مایع است که روی یک ماده جامد رسوب می کند.

فاز متحرک گاز یا مایعی است که در قسمت ساکن جریان دارد. به لطف این فناوری، می توان اجزای جداگانه را شناسایی کرد، ترکیب کمی مخلوط را انجام داد و آن را به اجزای جدا کرد.

علاوه بر کروماتوگرافی، از روش های وزن سنجی، تیتریمتری و سینتیکی در تجزیه و تحلیل کیفی و کمی استفاده می شود. همه آنها بر اساس خواص فیزیکی و شیمیایی مواد هستند، به محقق اجازه می دهد تا ترکیبات خاصی را در نمونه تشخیص دهد و محتوای کمی آنها را محاسبه کند. شیمی تجزیه را به حق می توان یکی از مهم ترین شاخه های علم دانست.

موضوع آن به عنوان یک علم، بهبود روش های موجود و توسعه روش های جدید تجزیه و تحلیل، کاربرد عملی آنها، مطالعه مبانی نظری روش های تحلیلی است.

بسته به وظیفه، شیمی تجزیه به تجزیه و تحلیل کیفی تقسیم می شود که هدف آن تعیین اینکه آیا چییا چه نوعماده، در چه شکلی در نمونه است، و تجزیه و تحلیل کمی برای تعیین چند تایک ماده معین (عناصر، یون ها، اشکال مولکولی و غیره) در نمونه وجود دارد.

تعیین ترکیب عنصری اجسام مادی نامیده می شود تحلیل عنصری. استقرار ساختار ترکیبات شیمیایی و مخلوط آنها در سطح مولکولی نامیده می شود تجزیه و تحلیل مولکولی. یکی از انواع آنالیز مولکولی ترکیبات شیمیایی، آنالیز ساختاری با هدف مطالعه ساختار اتمی فضایی مواد، ایجاد فرمول های تجربی، وزن مولکولی و غیره است. وظایف شیمی تجزیه شامل تعیین ویژگی های اجسام آلی، معدنی و بیوشیمیایی است. تجزیه و تحلیل ترکیبات آلی توسط گروه های عاملی نامیده می شود تجزیه و تحلیل عملکرد.

داستان

شیمی تجزیه از زمانی وجود داشته است که شیمی به معنای امروزی آن وجود داشته است و بسیاری از فنون به کار رفته در آن به دوران حتی قبل از کیمیا می رسد که یکی از وظایف اصلی آن دقیقاً تعیین ترکیبات مختلف بود. مواد طبیعی و مطالعه فرآیندهای تبدیل متقابل آنها. اما، با توسعه کل شیمی به طور کلی، روش های کار مورد استفاده در آن نیز به طور قابل توجهی بهبود یافت، و در کنار اهمیت صرفا کمکی آن برای یکی از گروه های کمکی شیمی، شیمی تجزیه در حال حاضر از اهمیت یک بخش کاملاً مستقل دانش شیمی با سؤالات نظری بسیار جدی و مهم. تأثیر بسیار مهمی بر توسعه شیمی تحلیلی شیمی فیزیک مدرن بود که آن را با تعدادی روش کار کاملاً جدید و مبانی نظری غنی کرد که شامل دکترین راه حل ها (نگاه کنید به)، نظریه تفکیک الکترولیتی، قانون ... عمل توده ای (به تعادل شیمیایی مراجعه کنید) و کل دکترین میل شیمیایی.

روشهای شیمی تجزیه

مقایسه روشهای شیمی تجزیه

تجمیع روش های سنتیتعیین ترکیب یک ماده با تجزیه شیمیایی متوالی آن را "شیمی مرطوب" ("تجزیه و تحلیل مرطوب") می نامیدند. این روش‌ها دقت نسبتاً پایینی دارند، به صلاحیت‌های نسبتاً پایینی از تحلیلگران نیاز دارند و اکنون تقریباً به طور کامل جایگزین روش‌های مدرن شده‌اند. روش های ابزاری(نوری، طیف سنجی جرمی، الکتروشیمیایی، کروماتوگرافی و سایر روش های فیزیکی و شیمیایی) تعیین ترکیب یک ماده. با این حال، شیمی مرطوب مزیت خود را نسبت به روش‌های طیف‌سنجی دارد - از طریق روش‌های استاندارد شده (تحلیل سیستماتیک)، امکان تعیین مستقیم ترکیب و حالت‌های مختلف اکسیداسیون عناصری مانند آهن (Fe + 2، Fe + 3)، تیتانیوم و غیره را فراهم می‌کند.

روش های تحلیلی را می توان به ناخالص و محلی تقسیم کرد. روش‌های ناخالص آنالیز معمولاً به یک ماده جدا و تفصیلی (نمونه نماینده) نیاز دارند. روش های محلیتعیین ترکیب یک ماده در حجم کم در خود نمونه، که امکان ترسیم "نقشه" از توزیع خواص شیمیایی نمونه بر روی سطح و / یا عمق آن را فراهم می کند. همچنین باید روش ها را برجسته کند تحلیل مستقیم، یعنی با آماده سازی اولیه نمونه همراه نیست. آماده سازی نمونه اغلب ضروری است (مانند خرد کردن، پیش تغلیظ یا جداسازی). هنگام تهیه نمونه ها، تفسیر نتایج، تخمین تعداد تجزیه و تحلیل، از روش های آماری استفاده می شود.

روشهای آنالیز شیمیایی کیفی

برای تعیین ترکیب کیفی هر ماده، بررسی خواص آن ضروری است که از نظر شیمی تجزیه می‌تواند بر دو نوع باشد: ویژگی‌های ماده به این شکل و خواص آن در تبدیل‌های شیمیایی.

اولی عبارتند از: حالت فیزیکی (جامد، مایع، گاز)، ساختار آن در حالت جامد (ماده بی شکل یا کریستالی)، رنگ، بو، مزه و غیره احساسات یک فرد، می توان ماهیت آن را مشخص کرد. ماده در اغلب موارد، لازم است یک ماده داده شده را به ماده ای جدید با ویژگی های مشخصه به وضوح بیان کنیم و برای این منظور از ترکیبات خاص انتخاب شده به نام معرف ها استفاده کنیم.

واکنش های مورد استفاده در شیمی تجزیه بسیار متنوع است و به خواص فیزیکی و درجه پیچیدگی ترکیب ماده مورد مطالعه بستگی دارد. در صورتی که یک ترکیب شیمیایی کاملاً خالص و همگن در معرض تجزیه و تحلیل شیمیایی قرار گیرد، کار نسبتاً آسان و سریع انجام می شود. هنگامی که باید با مخلوطی از چندین ترکیب شیمیایی سر و کار داشت، بنابراین مسئله تجزیه و تحلیل آن پیچیده تر می شود و در تولید کار لازم است به یک سیستم معین خاص پایبند بود تا از ورود یک عنصر غافل نشد. ماده در شیمی تجزیه دو نوع واکنش وجود دارد: واکنش های راه مرطوب(در محلول ها) و واکنش های خشک.

واکنش ها در محلول ها

در تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی، تنها از واکنش هایی در محلول ها استفاده می شود که به راحتی توسط حواس انسان قابل درک است و لحظه وقوع واکنش توسط یکی از پدیده های زیر تشخیص داده می شود:

  1. تشکیل یک رسوب نامحلول در آب،
  2. تغییر رنگ محلول
  3. انتشار گاز

ته نشینیدر واکنش های آنالیز شیمیایی به تشکیل برخی از مواد نامحلول در آب بستگی دارد. اگر به عنوان مثال، اسید سولفوریک یا نمک محلول در آب آن به محلول نمک باریم اضافه شود، یک رسوب پودری سفید رنگ از سولفات باریم تشکیل می شود:

BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d 2HCl + BaSO 4 ↓

در نظر داشته باشید که برخی از فلزات دیگر، به عنوان مثال، سرب، که قادر به تشکیل نمک سولفات نامحلول PbSO 4 هستند، می توانند واکنش مشابهی با تشکیل یک رسوب سفید در اثر اسید سولفوریک ایجاد کنند تا کاملاً مطمئن شوید که این چنین است. یا آن فلز، لازم است واکنش های تاییدی بیشتری تولید شود و رسوب تشکیل شده در واکنش را در معرض مطالعه مناسب قرار دهیم.

برای انجام موفقیت آمیز واکنش تشکیل رسوب، علاوه بر انتخاب معرف مناسب، رعایت تعدادی از شرایط بسیار مهم در رابطه با قدرت محلول های نمک و معرف مورد مطالعه، نسبت هر دو، دما، مدت زمان اندرکنش و غیره. هنگام در نظر گرفتن بارش های تشکیل شده در تجزیه و تحلیل واکنش های شیمیایی، باید به شکل ظاهری آنها، یعنی رنگ، ساختار (رسوب های بی شکل و کریستالی) و غیره توجه کرد. خواص آنها در رابطه با تأثیر حرارت، اسیدها یا قلیاها و غیره بر روی آنها. هنگامی که محلولهای ضعیف برهمکنش می کنند، گاهی اوقات باید منتظر تشکیل رسوب تا 24-48 ساعت بود، مشروط بر اینکه در حد معینی نگهداری شوند. دمای معین

واکنش تشکیل رسوب، صرف نظر از اهمیت کیفی آن در تجزیه و تحلیل شیمیایی، اغلب برای جداسازی عناصر خاص از یکدیگر استفاده می شود. برای این منظور، محلولی حاوی ترکیبات دو یا چند عنصر با یک معرف مناسب که قادر به تبدیل برخی از آنها به ترکیبات نامحلول است، درمان می شود و سپس رسوب تشکیل شده با فیلتراسیون از محلول (فیلتراسیون) جدا می شود و آنها به طور جداگانه بررسی می شوند. اگر مثلاً نمک های کلرید پتاسیم و کلرید باریم را بگیریم و اسید سولفوریک را به آنها اضافه کنیم، رسوب نامحلول سولفات باریم BaSO 4 و سولفات پتاسیم K 2 SO 4 محلول در آب تشکیل می شود که با فیلتراسیون قابل جداسازی است. . هنگام جداسازی رسوب یک ماده نامحلول در آب از محلول، ابتدا باید دقت شود که ساختار مناسبی به دست آید که اجازه می دهد کار تصفیه بدون مشکل انجام شود و سپس پس از جمع آوری آن روی فیلتر، لازم است آن را به طور کامل از ناخالصی های خارجی شسته شود. با توجه به مطالعات W. Ostwald، باید در نظر داشت که هنگام استفاده از مقدار معینی آب برای شستشو، شستن رسوب به دفعات با مقادیر کم آب بهتر است تا برعکس - چندین بار با مقادیر زیاد. . در مورد موفقیت خود واکنش در جداسازی یک عنصر به شکل یک رسوب نامحلول، بر اساس تئوری محلول ها، W. Ostwald دریافت که برای جداسازی کامل یک عنصر به شکل یک عنصر نامحلول رسوب، همیشه لازم است مقدار زیادی از معرف مورد استفاده برای بارش مصرف شود.

تغییر رنگ محلولیکی از ویژگی های بسیار مهم در واکنش های تجزیه و تحلیل شیمیایی است و بسیار مهم است، به ویژه در ارتباط با فرآیندهای اکسیداسیون و احیا، و همچنین در کار با شاخص های شیمیایی (به زیر نگاه کنید - قلیایی سنجی و اسید سنجی).

مثال ها واکنش های رنگیموارد زیر می توانند در تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی مفید باشند: تیوسیانات پتاسیم KCNS یک رنگ قرمز خون مشخص با نمک های اکسید آهن می دهد. با نمک های اکسید آهن، همان معرف چیزی نمی دهد. اگر هر عامل اکسید کننده، مثلاً آب کلر، به محلول کلرید آهن FeCl 2 با رنگ کمی سبز اضافه شود، محلول به دلیل تشکیل کلرید آهن که بالاترین حالت اکسیداسیون این فلز است، زرد می شود. اگر دی کرومات پتاسیم نارنجی K 2 Cr 2 O 7 را بگیرید و کمی اسید سولفوریک و مقداری ماده کاهنده، به عنوان مثال، الکل شراب را در محلول به آن اضافه کنید، رنگ نارنجی به سبز تیره تغییر می کند که مربوط به تشکیل کمترین مقدار است. حالت اکسیداسیون کروم به شکل نمک سولفات کروم Cr 3 (SO 4) 3.

بسته به دوره تجزیه و تحلیل شیمیایی، این فرآیندهای اکسیداسیون و کاهش اغلب باید در آن انجام شود. مهمترین عوامل اکسید کننده عبارتند از: هالوژن، اسید نیتریک، پراکسید هیدروژن، پرمنگنات پتاسیم، دی کرومات پتاسیم. مهمترین عوامل کاهنده عبارتند از: هیدروژن در زمان جداسازی، سولفید هیدروژن، اسید گوگرد، کلرید قلع، یدید هیدروژن.

واکنش های خروج گازدر محلول های تولید تجزیه و تحلیل شیمیایی با کیفیت بالا، اغلب آنها اهمیت مستقلی ندارند و واکنش های کمکی هستند. اغلب شما باید با انتشار دی اکسید کربن CO 2 - تحت تأثیر اسیدها روی نمک های کربنیک، سولفید هیدروژن - در هنگام تجزیه فلزات سولفید با اسیدها و غیره مواجه شوید.

واکنش های مسیر خشک

این واکنش ها در تجزیه و تحلیل شیمیایی، به طور عمده در به اصطلاح استفاده می شود. "آزمایش اولیه"، هنگام آزمایش رسوب برای خلوص، برای واکنش های تایید و در مطالعه مواد معدنی. مهمترین واکنش های این نوع شامل آزمایش یک ماده در رابطه با موارد زیر است:

  1. قابلیت گداختگی آن هنگام گرم شدن
  2. توانایی رنگ آمیزی شعله غیر درخشان یک مشعل گاز،
  3. فرار هنگام گرم شدن،
  4. توانایی اکسید شدن و کاهش

برای تولید این آزمایش ها در بیشتر موارد از شعله غیر نورانی مشعل گاز استفاده می شود. اجزای اصلی گاز روشنایی (هیدروژن، مونوکسید کربن، گاز باتلاق و سایر هیدروکربن ها) عوامل کاهنده هستند، اما وقتی در هوا می سوزند (به احتراق مراجعه کنید)، شعله ای تشکیل می شود که در قسمت های مختلف آن می توان شرایط را پیدا کرد. برای احیا یا اکسیداسیون ضروری است و برابر با حرارت دادن به دمای کم و بیش بالا است.

تست ترکیب پذیریعمدتاً در مطالعه کانی ها انجام می شود که برای آن قطعه بسیار کوچکی از آنها که در یک سیم نازک پلاتین تقویت شده است به قسمتی از شعله که بالاترین دما را دارد وارد می کنند و سپس با استفاده از ذره بین مشاهده می کنند. لبه های نمونه چقدر گرد است

تست رنگ شعلهبا وارد کردن یک نمونه کوچک از سپیا، یک نمونه کوچک از ماده روی یک سیم پلاتین، ابتدا به پایه شعله و سپس به قسمتی از آن که بالاترین دما را دارد، تولید می شود.

تست نوساناتبا حرارت دادن نمونه ای از یک ماده در یک سیلندر سنجش یا در یک لوله شیشه ای که در یک انتها مهر و موم شده است تولید می شود و مواد فرار به بخار تبدیل می شوند که سپس در قسمت سردتر متراکم می شوند.

اکسیداسیون و کاهش خشکرا می توان در گلوله های بوراکس ذوب شده تولید کرد ( 2 4 7 + 10 2 ) ماده آزمایش به مقدار کم به گلوله هایی که از ذوب این نمک ها روی سیم پلاتین به دست می آید وارد می شود و سپس آنها را در قسمت اکسید کننده یا کاهش دهنده شعله حرارت می دهند. . ترمیم را می توان به روش های دیگری انجام داد، یعنی: حرارت دادن روی چوب ذغالی شده با نوشابه، حرارت دادن در یک لوله شیشه ای با فلزات - سدیم، پتاسیم یا منیزیم، حرارت دادن در زغال چوب با یک لوله دمنده، گرم کردن ساده.

طبقه بندی عناصر

طبقه بندی عناصر پذیرفته شده در شیمی تجزیه بر اساس همان تقسیم بندی آنها است که در شیمی عمومی مرسوم است - به فلزات و غیر فلزات (فلزات) که مورد دوم اغلب به شکل اسیدهای مربوطه در نظر گرفته می شود. برای تولید یک تحلیل کیفی سیستماتیک، هر یک از این دسته از عناصر به نوبه خود به گروه هایی با برخی ویژگی های گروهی مشترک تقسیم می شوند.

فلزاتدر شیمی تجزیه به دو بخش تقسیم می شوند که به نوبه خود به پنج گروه تقسیم می شوند:

  1. فلزاتی که ترکیبات گوگردی آنها در آب محلول است- توزیع فلزات این بخش به گروه ها بر اساس خواص نمک های کربنیک آنها است. گروه 1: پتاسیم، سدیم، روبیدیم، سزیم، لیتیوم. ترکیبات گوگردی و نمک های کربنیک آنها در آب محلول هستند. معرف مشترکی برای رسوب تمام فلزات این گروه به صورت ترکیبات نامحلول وجود ندارد. گروه 2: باریم، استرانسیوم، کلسیم، منیزیم. ترکیبات گوگردی در آب محلول هستند، نمک های کربنیک نامحلول هستند. یک معرف رایج که تمام فلزات این گروه را به صورت ترکیبات نامحلول رسوب می دهد کربنات آمونیوم است.
  2. فلزاتی که ترکیبات گوگردی آنها در آب نامحلول است- برای تقسیم این بخش به سه گروه از نسبت ترکیبات گوگردی خود به اسیدهای ضعیف و سولفید آمونیوم استفاده می کنند. گروه 3: آلومینیوم، کروم، آهن، منگنز، روی، نیکل، کبالت.

آلومینیوم و کروم در آب ترکیبات گوگردی ایجاد نمی کنند. فلزات باقی مانده ترکیبات گوگردی را تشکیل می دهند که مانند اکسیدهای آنها در اسیدهای ضعیف محلول هستند. از یک محلول اسیدی، سولفید هیدروژن آنها را رسوب نمی دهد، سولفید آمونیوم اکسیدها یا ترکیبات گوگردی را رسوب می دهد. سولفید آمونیوم یک معرف رایج برای این گروه است و بیش از حد ترکیبات گوگردی آن حل نمی شود. گروه 4: نقره، سرب، بیسموت، مس، پالادیوم، رودیوم، روتنیم، اسمیم. ترکیبات گوگردی در اسیدهای ضعیف نامحلول هستند و توسط سولفید هیدروژن در محلول اسیدی رسوب می کنند. آنها همچنین در سولفید آمونیوم نامحلول هستند. سولفید هیدروژن یک معرف رایج برای این گروه است. گروه پنجم: قلع، آرسنیک، آنتیموان، طلا، پلاتین. ترکیبات گوگردی نیز در اسیدهای ضعیف نامحلول هستند و توسط سولفید هیدروژن از محلول اسیدی رسوب می کنند. اما در سولفید آمونیوم محلول هستند و با آن سولفاسالت های محلول در آب تشکیل می دهند.

غیر فلزات (فلزات)باید در تجزیه و تحلیل شیمیایی همیشه به شکل اسیدهایی که تشکیل می دهند یا نمک های مربوط به آنها کشف شوند. اساس تقسیم اسیدها به گروهها، خواص نمکهای باریم و نقره آنها نسبت به حلالیت آنها در آب و تا حدی در اسیدها است. کلرید باریم یک معرف رایج برای گروه 1 است، نیترات نقره در محلول نیترات - برای گروه 2، نمک های باریم و نقره گروه 3 اسیدها در آب محلول هستند. گروه 1: در محلول خنثی، کلرید باریم نمک های نامحلول را رسوب می دهد. نمک های نقره در آب نامحلول هستند، اما در اسید نیتریک محلول هستند. این اسیدها عبارتند از: کروم، گوگرد، گوگرد، آبی، کربنیک، سیلیس، سولفوریک، فلوروسیلیک (نمک های باریم نامحلول در اسیدها)، آرسنیک و آرسنیک. گروه 2: در محلول اسیدی شده با اسید نیتریک، نیترات نقره رسوب می کند. اینها عبارتند از اسیدهای: هیدروکلریک، هیدروبرومیک و هیدرویدیک، هیدروسیانیک، سولفید هیدروژن، آهن و سیانید آهن و ید. گروه 3: اسید نیتریک و اسید کلریک که نه توسط نیترات نقره و نه کلرید باریم رسوب نمی کنند.

با این حال، باید در نظر داشت که معرف های نشان داده شده برای اسیدها، معرف های عمومی نیستند که بتوان از آنها برای جداسازی اسیدها به گروه ها استفاده کرد. این معرف‌ها فقط می‌توانند نشانه‌ای از وجود یک گروه اسیدی یا گروه دیگر را نشان دهند و برای کشف هر اسید جداگانه، باید از واکنش‌های خاص آن‌ها استفاده کرد. طبقه بندی فلزات و غیر فلزات (فلزات) برای اهداف شیمی تجزیه در مدرسه و آزمایشگاه های روسی (طبق گفته N. A. Menshutkin) به تصویب رسید، در آزمایشگاه های اروپای غربی طبقه بندی دیگری اتخاذ شد، اما اساساً بر اساس همان. اصول.

مبانی نظری واکنش ها

مبانی نظری واکنش های تجزیه شیمیایی کیفی در محلول ها را باید در بخش های شیمی عمومی و فیزیک در مورد محلول ها و میل ترکیبی شیمیایی جستجو کرد، همانطور که قبلاً در بالا ذکر شد. یکی از اولین و مهمترین مسائل، وضعیت همه کانی ها در محلول های آبی است که در آن، طبق نظریه تفکیک الکترولیتی، تمام مواد متعلق به کلاس نمک ها، اسیدها و قلیاها به یون تجزیه می شوند. بنابراین، تمام واکنش های تجزیه و تحلیل شیمیایی نه بین مولکول های کامل ترکیبات، بلکه بین یون های آنها رخ می دهد. به عنوان مثال، واکنش سدیم کلرید NaCl و نیترات نقره AgNO 3 بر اساس معادله رخ می دهد:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - یون سدیم + یون کلرید + یون نقره + آنیون اسید نیتریک = نمک نامحلول + آنیون اسید نیتریک

در نتیجه، نیترات نقره معرف کلرید سدیم یا اسید هیدروکلریک نیست، بلکه فقط برای یون کلر است. بنابراین، برای هر نمک موجود در محلول، از نظر شیمی تجزیه، کاتیون (یون فلز) و آنیون (باقی مانده اسید) آن را باید جداگانه در نظر گرفت. برای یک اسید آزاد، یون های هیدروژن و یک آنیون باید در نظر گرفته شوند. در نهایت، برای هر قلیایی، یک کاتیون فلزی و یک آنیون هیدروکسیل. و در اصل مهمترین وظیفه آنالیز شیمیایی کیفی بررسی واکنش یونهای مختلف و راههای بازکردن و جداسازی آنها از یکدیگر است.

برای رسیدن به هدف اخیر، با عمل معرف های مناسب، یون ها به ترکیبات نامحلول تبدیل می شوند که به صورت رسوب از محلول رسوب می کنند و یا به صورت گاز از محلول ها جدا می شوند. در همان تئوری تفکیک الکترولیتی، باید به دنبال توضیحاتی درباره عملکرد شاخص های شیمیایی بود که اغلب در تجزیه و تحلیل شیمیایی کاربرد دارند. بر اساس تئوری W. Ostwald، تمام شاخص های شیمیایی جزو اسیدهای نسبتا ضعیف هستند که تا حدی در محلول های آبی تفکیک شده اند. علاوه بر این، برخی از آنها دارای مولکول های کامل بی رنگ و آنیون های رنگی هستند، برخی دیگر، برعکس، دارای مولکول های رنگی و یک آنیون بی رنگ یا یک آنیون با رنگ متفاوت هستند. در معرض تأثیر یون های هیدروژن آزاد اسیدها یا یون های هیدروکسیل قلیایی، شاخص های شیمیایی می توانند درجه تفکیک آنها و در عین حال رنگ آنها را تغییر دهند. مهمترین شاخص ها عبارتند از:

  1. متیل نارنجی که در حضور یونهای هیدروژن آزاد (واکنش اسیدی) رنگ صورتی و در حضور نمکهای خنثی یا قلیاها رنگ زرد می دهد.
  2. فنل فتالئین - در حضور یون های هیدروکسیل (واکنش قلیایی) رنگ قرمز مشخصی می دهد و در حضور نمک ها یا اسیدهای خنثی بی رنگ است.
  3. تورنسل - تحت تأثیر اسیدها قرمز می شود و تحت تأثیر قلیاها آبی می شود و در نهایت
  4. کورکومین - تحت تأثیر قلیاها قهوه ای می شود و در حضور اسیدها دوباره رنگ زرد به خود می گیرد.

اندیکاتورهای شیمیایی کاربرد بسیار مهمی در تجزیه و تحلیل شیمیایی حجیم دارند (به زیر مراجعه کنید). در واکنش های تجزیه شیمیایی کیفی، اغلب با پدیده هیدرولیز، یعنی تجزیه نمک ها تحت تأثیر آب نیز مواجه می شود و محلول آبی واکنش کم و بیش قوی قلیایی یا اسیدی به دست می آورد.

پیشرفت تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی

در یک تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی، نه تنها تعیین اینکه چه عناصر یا ترکیباتی در ترکیب یک ماده وجود دارد، بلکه همچنین در چه مقدار، تقریباً، این ترکیبات نسبی هستند، مهم است. برای این منظور، همیشه لازم است از مقادیر معینی از آنالیت استفاده شود (معمولاً مصرف 0.5-1 گرم کافی است) و در جریان تجزیه و تحلیل، میزان بارندگی فردی با یکدیگر مقایسه شود. همچنین لازم است از محلول های معرف های با قدرت معین استفاده شود، یعنی: نرمال، نیمه نرمال، یک دهم نرمال.

هر آنالیز شیمیایی کیفی به سه بخش تقسیم می شود:

  1. تست اولیه،
  2. کشف فلزات (کاتیونها)
  3. کشف غیر فلزات (فلزات) یا اسیدها (آنیون ها).

با توجه به ماهیت آنالیت، چهار مورد ممکن است رخ دهد:

  1. یک ماده جامد غیر فلزی،
  2. یک ماده جامد به شکل فلز یا آلیاژ فلزات،
  3. مایع (محلول)

هنگام تجزیه و تحلیل ماده جامد غیر فلزیاول از همه، یک معاینه خارجی و معاینه میکروسکوپی و همچنین یک آزمایش اولیه با روش های تجزیه و تحلیل فوق به صورت خشک انجام می شود. نمونه ماده بسته به ماهیت آن در یکی از حلال های زیر حل می شود: آب، اسید کلریدریک، اسید نیتریک و آکوا رژیا (مخلوطی از اسیدهای کلریدریک و نیتریک). موادی که قادر به حل شدن در هیچ یک از حلال های ذکر شده نیستند، با روش های خاصی مانند: ادغام با سودا یا پتاس، جوشاندن با محلول سودا، حرارت دادن با اسیدهای خاص و غیره به محلول منتقل می شوند. محلول حاصل در معرض سیستماتیک قرار می گیرد. تجزیه و تحلیل با جداسازی اولیه فلزات و اسیدها توسط گروه ها و تقسیم بیشتر آنها به عناصر جداگانه با استفاده از واکنش های خاص آنها.

هنگام تجزیه و تحلیل آلیاژ فلزینمونه مشخصی از آن در اسید نیتریک حل می شود (در موارد نادر در آبزیان)، و محلول حاصل تا خشک شدن تبخیر می شود، پس از آن باقیمانده جامد در آب حل شده و تحت آنالیز سیستماتیک قرار می گیرد.

اگر ماده باشد مایعاول از همه، توجه به رنگ، بو و واکنش آن به تورنسل (اسیدی، قلیایی، خنثی) جلب می شود. برای اطمینان از عدم وجود مواد جامد در محلول، قسمت کوچکی از مایع روی صفحه پلاتین یا شیشه ساعت تبخیر می شود. پس از این آزمایش‌های اولیه، مایع با روش‌های معمولی آپالیزه می‌شود.

تحلیل و بررسی گازهاتولید شده توسط برخی از روش های خاص نشان داده شده در تجزیه و تحلیل کمی.

روشهای تجزیه و تحلیل کمی شیمیایی

هدف تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی تعیین مقدار نسبی اجزای تشکیل دهنده یک ترکیب یا مخلوط شیمیایی است. روش های مورد استفاده در آن به کیفیت و ترکیب ماده بستگی دارد و بنابراین تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی باید همیشه قبل از تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی باشد.

دو روش مختلف را می توان برای تولید تجزیه و تحلیل کمی استفاده کرد: وزنی و حجمی. با روش وزنی اجسامی که باید تعیین شوند در صورت امکان به صورت ترکیبات نامحلول یا به سختی محلول با یک ترکیب شیمیایی شناخته شده جدا می شوند و وزن آنها تعیین می شود که بر اساس آن می توان مقدار آن را یافت. عنصر مورد نظر با محاسبه در آنالیز حجمی، حجم محلول های تیتر شده (حاوی مقدار معین معرف) مورد استفاده برای آنالیز اندازه گیری می شود. علاوه بر این، تعدادی از روش های خاص تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی متفاوت است، یعنی:

  1. الکترولیتیبر اساس جداسازی تک تک فلزات توسط الکترولیز،
  2. رنگ سنجی، با مقایسه شدت رنگ یک محلول معین با رنگ محلولی با قدرت مشخص تولید می شود.
  3. تجزیه و تحلیل ارگانیکشامل احتراق مواد آلی به دی اکسید کربن CO 2 و آب H 2 0 و تعیین مقدار محتوای نسبی آنها در ماده کربن و هیدروژن،
  4. تجزیه و تحلیل گازکه شامل تعیین ترکیب کمی و کیفی گازها یا مخلوط آنها با روشهای خاص می باشد.

یک گروه بسیار خاص است تجزیه و تحلیل شیمیایی پزشکیبا استفاده از تعدادی روش مختلف برای بررسی خون، ادرار و سایر مواد زائد بدن انسان.

تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی وزنی

روش های تجزیه شیمیایی کمی وزن دو نوع است: روش تحلیل مستقیمو روش تحلیل غیر مستقیم (غیر مستقیم).. در حالت اول، جزئی که باید تعیین شود به شکل ترکیبی نامحلول جدا می شود و وزن دومی تعیین می شود. تجزیه و تحلیل غیرمستقیم بر این واقعیت استوار است که دو یا چند ماده تحت درمان شیمیایی یکسان تحت تغییرات نابرابر وزن خود قرار می گیرند. برای مثال، با داشتن مخلوطی از کلرید پتاسیم و نیترات سدیم، می توان اولین آنها را با آنالیز مستقیم، رسوب کلر به شکل کلرید نقره و وزن کردن آن تعیین کرد. اگر مخلوطی از نمک های پتاسیم و کلرید سدیم وجود داشته باشد، می توان نسبت آنها را به روش غیرمستقیم با رسوب کلر به صورت کلرید نقره و تعیین وزن آن و سپس محاسبه، تعیین کرد.

تجزیه و تحلیل شیمیایی حجمی

تجزیه و تحلیل الکترولیز

روش های رنگ سنجی

تجزیه و تحلیل آلی عنصری

تجزیه و تحلیل گاز

طبقه بندی روش های شیمی تجزیه

  • روش های تحلیل عنصری
    • آنالیز طیفی اشعه ایکس (فلورسانس اشعه ایکس)
    • تجزیه و تحلیل فعال سازی نوترون ( انگلیسی) (به تجزیه و تحلیل رادیواکتیو مراجعه کنید)
    • طیف سنجی الکترونی اوگر (EOS) ( انگلیسی) اثر اوگر را ببینید
    • طیف‌سنجی اتمی تحلیلی مجموعه‌ای از روش‌های مبتنی بر تبدیل نمونه‌های آنالیز شده به حالت اتم‌های آزاد منفرد است که غلظت آن‌ها سپس به‌صورت طیف‌سنجی اندازه‌گیری می‌شود (گاهی اوقات این شامل آنالیز فلورسانس اشعه ایکس نیز می‌شود، اگرچه بر اساس اتمی‌سازی نمونه نیست. و با طیف سنجی بخار اتمی مرتبط نیست).
      • MS - طیف سنجی جرمی با ثبت جرم یون های اتمی
        • ICP-MS - طیف سنجی جرمی پلاسمای جفت شده القایی (به پلاسمای جفت شده القایی در طیف سنجی جرمی مراجعه کنید)
        • LA-ICP-MS - طیف سنجی جرمی با پلاسما جفت شده القایی و فرسایش لیزر
        • LIMS - طیف سنجی جرمی جرقه لیزری؛ لیزر فرسایش را ببینید (نمونه ای از پیاده سازی تجاری: LAMAS-10M)
        • SIMS - طیف سنجی جرمی یونی ثانویه (SIMS)
        • TIMS - طیف‌سنجی جرمی یونیزاسیون حرارتی (TIMS)
        • طیف‌سنجی جرمی شتاب‌دهنده ذرات (AMS)
      • AAS - طیف سنجی جذب اتمی
        • ETA-AAS - طیف سنجی جذب اتمی با اتمیزاسیون الکتروترمال (به طیف سنج های جذب اتمی مراجعه کنید)
        • CVR - طیف‌سنجی زمان فروپاشی تشدید کننده (CRDS)
        • VRLS - طیف سنجی لیزری درون حفره ای
      • AES - طیف سنجی انتشار اتمی
        • جرقه و قوس به عنوان منابع تشعشع (نگاه کنید به تخلیه جرقه؛ قوس الکتریکی)
        • ICP-AES - طیف سنجی نشر اتمی پلاسما جفت شده القایی
        • LIES - طیف سنجی انتشار جرقه لیزری (LIBS یا LIPS)؛ لیزر فرسایش را ببینید
      • APS - طیف سنجی فلورسانس اتمی (به فلورسانس مراجعه کنید)
        • ICP-AFS - طیف سنجی فلورسانس اتمی پلاسما جفت شده القایی (دستگاه های Baird)
        • LAFS - طیف سنجی فلورسانس اتمی لیزری
        • APS کاتد توخالی (مثال تجاری: AI3300)
      • AIS - طیف سنجی یونیزاسیون اتمی
        • LAIS (LIIS) - یونیزاسیون اتمی لیزر یا طیف سنجی یونیزاسیون با لیزر تشدید شده (eng. یونیزاسیون پیشرفته لیزری، LEI )
        • RIMS - طیف سنجی جرمی یونیزاسیون رزونانس لیزری
        • OG - optogalvanic (LOGS - لیزر اپتوگالوانیکی طیف‌سنجی)
  • سایر روش های تجزیه و تحلیل
    • تیتریومتری، آنالیز حجمی
    • تجزیه و تحلیل وزن - وزن سنجی، وزن سنجی الکتریکی
    • اسپکتروفتومتری (معمولاً جذب) گازهای مولکولی و مواد متراکم
      • طیف سنجی الکترونی (طیف مرئی و طیف سنجی UV)؛ طیف سنجی الکترونی را ببینید
      • طیف سنجی ارتعاشی (طیف سنجی IR)؛ طیف سنجی ارتعاشی را ببینید
    • طیف سنجی رامان؛ اثر رامان را ببینید
    • تجزیه و تحلیل لومینسانس
    • طیف سنجی جرمی با ثبت جرم یون های مولکولی و خوشه ای، رادیکال ها
    • طیف سنجی تحرک یونی (

V.F. یوستراتوف، G.N. میکیلووا، I.A. موچالوا

شیمی تجزیه

تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی

آموزش

برای دانشجویان دانشگاه

ویرایش دوم، بازبینی و بزرگ‌نمایی شده است

آموزش عالی حرفه ای برای استفاده بین دانشگاهی

به عنوان کمک آموزشی در شیمی تجزیه برای دانشجویان شاغل به تحصیل در زمینه های آموزشی 552400 "فناوری محصولات غذایی"، 655600 "تولید محصولات غذایی از مواد گیاهی"،

655900 "فناوری مواد اولیه، محصولات با منشاء حیوانی"

و 655700 "فناوری محصولات غذایی

مقاصد ویژه و پذیرایی عمومی "

کمروو 2005

UDC 543.062 (07)

V.F. یوستراتوف، G.N. میکیلووا، I.A. موچالوا

ویرایش شده توسط V.F. یوستراتوا

داوران:

V.A. نووستروف، سر گروه شیمی تجزیه

دانشگاه دولتی کمروو، دکتر شیمی. علوم، استاد؛

A.I. گراسیموف، دانشیار گروه شیمی و فناوری

مواد معدنی فنی دولتی Kuzbass

دانشگاه، دکتری. شیمی علوم

موسسه فناوری کمروو

صنایع غذایی

یوستراتوا V.F.، Mikileva G.N.، Mochalova I.A.

Yu90 شیمی تجزیه. تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی: Proc. کمک هزینه - ویرایش دوم، تجدید نظر شده. و اضافی - / V.F. یوستراتوف، G.N. میکیلووا، I.A. موچالوا؛ اد. V.F. یوستراتوا موسسه فناوری صنایع غذایی کمروو - کمروو، 2005. - 160 ص.

شابک 5-89289-312-X

مفاهیم و بخش‌های اساسی شیمی تجزیه بیان شده است. تمام مراحل آنالیز شیمیایی کمی از نمونه برداری تا به دست آوردن نتایج و روش های پردازش آنها به تفصیل در نظر گرفته شده است. این راهنما شامل فصلی در مورد روش های تحلیل ابزاری است که امیدوارکننده ترین آن است. استفاده از هر یک از روش های توصیف شده در کنترل فنی شیمیایی صنایع غذایی نشان داده شده است.

کتاب درسی مطابق با استانداردهای آموزشی دولتی در زمینه های "فناوری غذایی"، "تولید غذا از مواد خام گیاهی و فرآورده های حیوانی"، "فناوری محصولات غذایی برای مقاصد خاص و پذیرایی عمومی" تدوین شده است. حاوی توصیه های روش شناختی برای دانش آموزان در یادداشت برداری از سخنرانی ها و کار با یک کتاب درسی.

طراحی شده برای دانش آموزان در تمام اشکال یادگیری.

UDC 543.062 (07)

BBC 24.4 i 7

شابک 5-89289-312-X

© V.F. یوستراتوف، G.N. میکیلووا، I.A. موچالوا، 1994

© V.F. یوستراتوف، G.N. میکیلووا، I.A. موچالوا، 2005، علاوه بر این

© KemTIPP، 1994

پیشگفتار

این کتاب برای دانشجویان تخصص های فنی دانشگاه های پروفایل غذایی در نظر گرفته شده است. چاپ دوم، اصلاح و بزرگ شده. هنگام پردازش مواد، توصیه ها و نظرات رئیس گروه شیمی تحلیلی آکادمی فناوری دولتی ورونژ، کارگر محترم علم و فناوری فدراسیون روسیه، دکترای علوم شیمیایی، پروفسور Ya.I. کورنمن. نویسندگان قدردانی عمیق خود را از او ابراز می کنند.

در طول ده سال گذشته از انتشار اولین ویرایش، کتاب های درسی جدیدی در مورد شیمی تجزیه ظاهر شده است، اما هیچ یک از آنها به طور کامل با استانداردهای آموزشی دولتی در زمینه های فناوری غذایی، تولید مواد غذایی از مواد خام گیاهی، فناوری مواد خام و فناوری مواد خام مطابقت ندارد. محصولات با منشاء حیوانی، "فناوری محصولات غذایی برای مقاصد خاص و پذیرایی عمومی".

در کتابچه راهنما مطالب به گونه ای ارائه می شود که دانش آموز "وظیفه شیمی تجزیه" را به طور کلی می بیند: از نمونه گیری تا به دست آوردن نتایج تجزیه و تحلیل، روش های پردازش آنها و اندازه شناسی تحلیلی. تاریخچه مختصری از توسعه شیمی تجزیه، نقش آن در تولید مواد غذایی داده شده است. مفاهیم اساسی تجزیه و تحلیل های شیمیایی کیفی و کمی، روش های بیان ترکیب محلول ها و تهیه محلول ها، فرمول های محاسبه نتایج تجزیه و تحلیل داده شده است. تئوری روش‌های آنالیز تیتریومتری: خنثی‌سازی (تیتراسیون اسید-باز)، ردوکس‌متری (تیتراسیون ردوکس)، کمپلکس‌سنجی، بارش و وزن‌سنجی. کاربرد هر یک از آنها در صنایع غذایی نشان داده شده است. هنگام در نظر گرفتن روش های تیترومتری تجزیه و تحلیل، یک طرح ساختاری-منطقی پیشنهاد می شود که مطالعه آنها را ساده می کند.

هنگام ارائه مواد، نامگذاری مدرن ترکیبات شیمیایی، مفاهیم و ایده های پذیرفته شده مدرن مدرن در نظر گرفته می شود، از داده های علمی جدید برای استدلال نتیجه گیری استفاده می شود.

این کتابچه راهنمای علاوه بر این شامل فصلی در مورد روش های تجزیه و تحلیل ابزاری، به عنوان امیدوارکننده ترین، است و روندهای فعلی در توسعه شیمی تجزیه را نشان می دهد.

با توجه به فرم ارائه، متن راهنما برای دانش آموزان دوره های I-II که هنوز فاقد مهارت کار مستقل با ادبیات آموزشی هستند، اقتباس شده است.

بخش های 1، 2، 5 توسط V.F نوشته شده است. یوستراتوا، بخش های 3، 6، 8، 9 - G.N. میکیلوا، بخش 7 - I.A. موچالوا، بخش 4 - G.N. میکیلوا و I.A. موچالوا.

شیمی تجزیه به عنوان یک علم

شیمی تجزیه یکی از شاخه های شیمی است. اگر کامل ترین تعریف را از شیمی تجزیه به عنوان یک علم ارائه کنیم، می توانیم از تعریف ارائه شده توسط Academician I.P. استفاده کنیم. علیمارین.

شیمی تجزیه علمی است که مبانی نظری تجزیه و تحلیل ترکیب شیمیایی مواد را توسعه می دهد، روش هایی را برای شناسایی و تشخیص، تعیین و جداسازی عناصر شیمیایی، ترکیبات آنها و همچنین روش هایی برای ایجاد ساختار شیمیایی ترکیبات ایجاد می کند.

این تعریف بسیار حجیم است و به خاطر سپردن آن دشوار است. در کتب دبیرستان تعاریف فشرده تری بیان شده است که مفهوم آن به شرح زیر است.

شیمی تجزیهعلم روش های تعیین ترکیب شیمیایی و ساختار مواد (سیستم ها) است.

1.1. از تاریخچه توسعه شیمی تجزیه

شیمی تجزیه یک علم بسیار قدیمی است.

به محض ظهور اجناس و مواد در جامعه که مهمترین آنها طلا و نقره بود، بررسی کیفیت آنها ضروری شد. کاپلاسیون، آزمایش با آتش، اولین تکنیک پرکاربرد برای تجزیه و تحلیل این فلزات بود. این تکنیک کمی شامل توزین آنالیت قبل و بعد از گرم کردن است. ذکر این عملیات در الواح بابلی به تاریخ 1375-1350 آمده است. قبل از میلاد مسیح.

ترازو از قبل از زمان تمدن باستان برای بشر شناخته شده است. وزن های یافت شده برای ترازو به 2600 سال قبل از میلاد برمی گردد.

با توجه به دیدگاه عمومی پذیرفته شده، رنسانس را می توان نقطه شروع در نظر گرفت، زمانی که تکنیک های تحلیلی فردی در روش های علمی شکل گرفت.

اما اصطلاح "تحلیل" به معنای امروزی کلمه توسط شیمیدان انگلیسی رابرت بویل (1627-1691) معرفی شد. او اولین بار در سال 1654 از این اصطلاح استفاده کرد.

توسعه سریع شیمی تجزیه در پایان قرن هفدهم آغاز شد. در ارتباط با ظهور کارخانه ها، رشد سریع تعداد آنها. این امر باعث ایجاد مشکلات مختلفی شد که تنها با استفاده از روش های تحلیلی قابل حل بود. نیاز به فلزات، به ویژه آهن، به شدت افزایش یافت که به توسعه شیمی تجزیه مواد معدنی کمک کرد.

آنالیز شیمیایی توسط دانشمند سوئدی Thornburn Bergman (1735-1784) به یک شاخه جداگانه از علم - شیمی تحلیلی - ارتقا یافت. کار برگمن را می توان اولین کتاب درسی شیمی تجزیه در نظر گرفت که یک مرور سیستماتیک از فرآیندهای مورد استفاده در شیمی تجزیه را ارائه می دهد، که بر اساس ماهیت مواد مورد تجزیه و تحلیل گروه بندی شده است.

اولین کتاب معروفی که به طور کامل به شیمی تحلیلی اختصاص یافته است، دفتر سنجش شیمیایی کامل است که توسط یوهان گوتلینگ (1753-1809) نوشته شده و در سال 1790 در ینا منتشر شده است.

تعداد زیادی از معرف های مورد استفاده برای تجزیه و تحلیل کیفی توسط هاینریش رز (1795-1864) در کتاب خود "راهنمای شیمی تحلیلی" سیستماتیک شده است. فصل های جداگانه ای از این کتاب به برخی از عناصر و واکنش های شناخته شده این عناصر اختصاص دارد. بنابراین، در سال 1824، رز اولین کسی بود که واکنش‌های عناصر منفرد را توصیف کرد و طرحی از تجزیه و تحلیل سیستماتیک ارائه کرد، که در ویژگی‌های اصلی آن تا به امروز حفظ شده است (برای تجزیه و تحلیل سیستماتیک، به بخش 1.6.3 مراجعه کنید).

در سال 1862، اولین شماره "ژورنال شیمی تجزیه" منتشر شد - مجله ای که منحصراً به شیمی تجزیه اختصاص یافته است که تا به امروز منتشر می شود. این مجله توسط Fresenius تاسیس و در آلمان منتشر شد.

پایه های آنالیز وزنی (گرانشی) - قدیمی ترین و منطقی ترین روش تجزیه و تحلیل کمی - توسط T. Bergman گذاشته شد.

روش های تحلیل حجمی تنها در سال 1860 به طور گسترده در عمل تحلیلی گنجانده شد. شرح این روش ها در کتاب های درسی ظاهر شد. در این زمان، دستگاه ها (دستگاه ها) برای تیتراسیون توسعه یافته بودند و یک دلیل نظری از این روش ها ارائه شد.

اکتشافات اصلی که امکان اثبات نظری روشهای تجزیه و تحلیل حجمی را فراهم می کند شامل قانون بقای جرم ماده است که توسط M.V. لومونوسوف (1711-1765)، قانون تناوبی که توسط D.I. مندلیف (1907-1834)، نظریه تفکیک الکترولیتی که توسط اس. آرنیوس (1859-1927) توسعه یافت.

پایه های روش های حجمی تجزیه و تحلیل در طی تقریباً دو قرن پایه ریزی شد و توسعه آنها ارتباط تنگاتنگی با نیازهای عمل دارد، اول از همه، مشکلات سفید کردن پارچه ها و تولید پتاس.

سال‌های زیادی صرف توسعه ابزارهای راحت و دقیق، توسعه عملیات درجه‌بندی ظروف شیشه‌ای حجمی، دستکاری در هنگام کار با ظروف شیشه‌ای دقیق و روش‌هایی برای تثبیت پایان تیتراسیون شده است.

جای تعجب نیست که حتی در سال 1829 برزلیوس (1779-1848) معتقد بود که روش های حجمی تجزیه و تحلیل فقط برای تخمین های تقریبی قابل استفاده است.

برای اولین بار در حال حاضر اصطلاحات عمومی پذیرفته شده در شیمی "پیپت"(شکل 1) (از لوله فرانسوی - لوله، پیپت - لوله) و "بورت"(شکل 2) (از بورت فرانسوی - بطری) در نشریه J.L. Gay-Lussac (1778-1850)، منتشر شده در 1824. در اینجا او همچنین عملیات تیتراسیون را به شکلی که اکنون انجام می شود توصیف کرد.


برنج. 1. پیپت ها شکل. 2. بورت

سال 1859 برای شیمی تجزیه مهم بود. در این سال بود که G. Kirchhoff (1824-1887) و R. Bunsen (1811-1899) تجزیه و تحلیل طیفی را توسعه دادند و آن را به یک روش عملی شیمی تحلیلی تبدیل کردند. تحلیل طیفی اولین روش تحلیل ابزاری بود که آغاز توسعه سریع آنها بود. برای جزئیات بیشتر در مورد این روش های تجزیه و تحلیل به بخش 8 مراجعه کنید.

در پایان قرن نوزدهم، در سال 1894، شیمیدان فیزیک آلمانی V.F. استوالد کتابی درباره مبانی نظری شیمی تجزیه منتشر کرد که نظریه بنیادی آن نظریه تفکیک الکترولیتی بود که روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل هنوز بر آن استوار است.

در قرن 20 شروع شد (1903) با کشف گیاه شناس و بیوشیمی روسی M.S. رنگ پدیده کروماتوگرافی که اساس توسعه انواع مختلف روش کروماتوگرافی بود که توسعه آن تا به امروز ادامه دارد.

در قرن بیستم شیمی تجزیه با موفقیت توسعه یافت. توسعه روش های شیمیایی و ابزاری برای تجزیه و تحلیل وجود دارد. توسعه روش های ابزاری به دلیل ایجاد دستگاه های منحصر به فردی بود که امکان ثبت ویژگی های فردی اجزای تجزیه و تحلیل شده را فراهم می کرد.

دانشمندان روسی سهم بزرگی در توسعه شیمی تجزیه ای داشته اند. ابتدا اسامی ن.الف. تانانوا، آی.پی. Alimarina، A.K. بابکو، یو.آ. زولوتوف و بسیاری دیگر.

توسعه شیمی تجزیه همیشه دو عامل را در نظر گرفته است: از یک طرف صنعت در حال توسعه مشکلی را تشکیل داده است که باید حل شود. از سوی دیگر، اکتشافات علم با حل مسائل شیمی تحلیلی سازگار شد.

این روند تا امروز ادامه دارد. کامپیوترها و لیزرها به طور گسترده ای در تجزیه و تحلیل استفاده می شوند، روش های جدید تجزیه و تحلیل در حال ظهور هستند، اتوماسیون و ریاضیات در حال معرفی هستند، روش ها و ابزارهای تجزیه و تحلیل محلی غیر مخرب، از راه دور و مداوم ایجاد می شوند.

1.2. مسائل عمومی شیمی تجزیه

وظایف عمومی شیمی تجزیه:

1. توسعه تئوری روش های شیمیایی و فیزیکوشیمیایی تجزیه و تحلیل، اثبات علمی، توسعه و بهبود تکنیک ها و روش های تحقیق.

2. توسعه روش های جداسازی مواد و روش های تغلیظ ریز ناخالصی ها.

3. بهبود و توسعه روش های تجزیه و تحلیل مواد طبیعی، محیط زیست، مواد فنی و غیره.

4. حصول اطمينان از كنترل شيميايي – تحليلي در فرآيند انجام پروژه هاي مختلف تحقيقاتي در زمينه شيمي و حوزه هاي علمي، صنعتي و فني وابسته.

5. نگهداری فرآیندهای تولید شیمیایی-تکنولوژیکی و فیزیکی-شیمیایی در سطح بهینه معین بر اساس کنترل سیستماتیک شیمیایی-تحلیلی کلیه بخشهای تولید صنعتی.

6. ایجاد روش هایی برای کنترل خودکار فرآیندهای تکنولوژیکی، همراه با سیستم های کنترل مبتنی بر استفاده از محاسبات الکترونیکی، ضبط، سیگنالینگ، مسدود کردن و کنترل ماشین ها، ابزارها و دستگاه ها.

از مطالب فوق می توان دریافت که امکانات شیمی تجزیه گسترده است. این اجازه می دهد تا از آن برای حل طیف گسترده ای از مشکلات عملی، از جمله در صنایع غذایی استفاده شود.

1.3. نقش شیمی تجزیه در صنایع غذایی

روش های شیمی تجزیه ای امکان حل مشکلات زیر را در صنایع غذایی فراهم می کند:

1. تعیین کیفیت مواد اولیه.

2. کنترل فرآیند تولید غذا در تمام مراحل آن.

3. کنترل کیفیت محصولات.

4. تجزیه و تحلیل زباله های تولیدی به منظور دفع آنها (استفاده بیشتر).

5. در مواد اولیه و فرآورده های غذایی مواد سمی (مضر) برای بدن انسان را تعیین کنید.

1.4. روش تجزیه و تحلیل

شیمی تجزیه به مطالعه روش های آنالیز، جنبه های مختلف توسعه و کاربرد آنها می پردازد. طبق توصیه های سازمان بین المللی معتبر شیمیایی IUPAC *، روش تجزیه و تحلیل اصولی است که اساس تجزیه و تحلیل یک ماده را تشکیل می دهد، یعنی. نوع و ماهیت انرژی که باعث اختلال در ذرات شیمیایی ماده می شود. اصل تجزیه و تحلیل به نوبه خود توسط پدیده های طبیعت که فرآیندهای شیمیایی یا فیزیکی بر آن ها بنا شده اند تعیین می شود.

در ادبیات آموزشی شیمی، به عنوان یک قاعده، تعریف روش تجزیه و تحلیل داده نشده است. اما از آنجایی که به اندازه کافی مهم است، باید فرموله شود. به نظر ما قابل قبول ترین تعریف این است:

روش تجزیه و تحلیل عبارت است از مجموع قوانین و تکنیک های انجام تجزیه و تحلیل که تعیین ترکیب شیمیایی و ساختار مواد (سیستم ها) را ممکن می سازد.

1.5. طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل

در شیمی تجزیه، انواع مختلفی از طبقه بندی روش های تجزیه وجود دارد.

1.5.1. طبقه بندی بر اساس خواص شیمیایی و فیزیکی مواد (سیستم ها) آنالیز شده

در این طبقه بندی، گروه های زیر از روش های تجزیه و تحلیل در نظر گرفته می شود:

1. روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل.

این گروه از روش های تجزیه و تحلیل شامل روش هایی است که در آنها نتایج تجزیه و تحلیل بر اساس یک واکنش شیمیایی بین مواد است. در پایان واکنش، حجم یکی از شرکت کنندگان در واکنش یا جرم یکی از محصولات واکنش ثبت می شود. سپس نتایج تجزیه و تحلیل محاسبه می شود.

2. روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل.

روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل بر اساس اندازه گیری خواص فیزیکی مواد مورد تجزیه و تحلیل است. به طور گسترده، این روش ها خواص نوری، مغناطیسی، الکتریکی و حرارتی را برطرف می کنند.

3. روش های فیزیکی و شیمیایی تجزیه و تحلیل.

آنها بر اساس اندازه گیری برخی از ویژگی های فیزیکی (پارامتر) سیستم تجزیه و تحلیل شده هستند که تحت تأثیر یک واکنش شیمیایی در آن تغییر می کند.

* IUPAC - اتحادیه بین المللی شیمی محض و کاربردی. مؤسسات علمی بسیاری از کشورها در این سازمان عضویت دارند. آکادمی علوم روسیه (به عنوان جانشین آکادمی علوم اتحاد جماهیر شوروی) از سال 1930 به عضویت آن درآمده است.

در شیمی مدرن به روش های فیزیکی و فیزیکی و شیمیایی آنالیز گفته می شود وسیلهروش های تجزیه و تحلیل "ابزاری" به این معنی است که این روش تجزیه و تحلیل را می توان تنها با استفاده از "ابزار" انجام داد - دستگاهی که قادر به ثبت و ارزیابی خواص فیزیکی است (برای جزئیات به بخش 8 مراجعه کنید).

4. روش های جداسازی.

هنگام تجزیه و تحلیل مخلوط های پیچیده (و این اکثر اشیاء طبیعی و محصولات غذایی است)، ممکن است لازم باشد که آنالیت را از اجزای مزاحم جدا کنید.

گاهی اوقات در حل تجزیه و تحلیل شده جزء تعیین شده بسیار کمتر از آن است که با روش انتخابی آنالیز تعیین شود. در این صورت، قبل از تعیین چنین اجزایی، لازم است که آنها را از قبل متمرکز کنید.

تمرکز- این یک عملیات است که پس از آن غلظت جزء تعیین شده می تواند از n به 10 n بار افزایش یابد.

عملیات جداسازی و تغلیظ اغلب با هم ترکیب می شوند. در مرحله غلظت در سیستم تجزیه و تحلیل شده، برخی از ویژگی ها می تواند به وضوح خود را نشان دهد، که تثبیت آن به ما امکان می دهد مشکل مقدار آنالیت را در مخلوط حل کنیم. روش تجزیه و تحلیل ممکن است با عملیات جداسازی شروع شود، گاهی اوقات شامل تمرکز نیز می شود.

1.5.2. طبقه بندی بر اساس جرم یک ماده یا حجم

راه حل گرفته شده برای تجزیه و تحلیل

طبقه‌بندی که امکان‌های روش‌های مدرن تحلیل را نشان می‌دهد در جدول ارائه شده است. 1. بر اساس جرم مواد یا حجم محلول گرفته شده برای تجزیه و تحلیل است.

میز 1

طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل بسته به جرم ماده

یا حجم محلول گرفته شده برای تجزیه و تحلیل

1.6. تحلیل کیفی

تجزیه و تحلیل یک ماده را می توان به منظور تعیین ترکیب کیفی یا کمی آن انجام داد. بر این اساس، بین تحلیل کیفی و کمی تمایز قائل شد.

وظیفه تجزیه و تحلیل کیفی تعیین ترکیب شیمیایی جسم مورد تجزیه و تحلیل است.

شی تجزیه و تحلیل شدهمی تواند یک ماده منفرد (ساده یا بسیار پیچیده مانند نان) و همچنین مخلوطی از مواد باشد. به عنوان بخشی از یک شی، اجزای مختلف آن ممکن است مورد توجه باشند. می توان تعیین کرد که جسم مورد تجزیه و تحلیل از کدام یون ها، عناصر، مولکول ها، فازها، گروه های اتم تشکیل شده است. در غذا، یون ها اغلب مواد ساده یا پیچیده ای هستند که یا مفید هستند (Ca2+، NaCl، چربی، پروتئین و غیره) یا برای بدن انسان مضر هستند (Cu 2+، Pb2+، آفت کش ها و غیره). ). این میتواند با دو راه انجام شود: شناساییو کشف.

شناسایی- تعیین هویت (هویت) ترکیب شیمیایی مورد مطالعه با یک ماده شناخته شده (استاندارد) با مقایسه خواص فیزیکی و شیمیایی آنها. .

برای این، خواص خاصی از ترکیبات مرجع داده شده به طور مقدماتی مورد مطالعه قرار می گیرد که حضور آنها در شی مورد تجزیه و تحلیل فرض می شود. به عنوان مثال، واکنش های شیمیایی با کاتیون ها یا آنیون ها (این یون ها استاندارد هستند) در مطالعه مواد معدنی انجام می شود یا ثابت های فیزیکی مواد آلی مرجع اندازه گیری می شود. سپس همان آزمایش ها را با ترکیب آزمایش انجام دهید و نتایج را با هم مقایسه کنید.

تشخیص- بررسی وجود برخی از اجزای اصلی، ناخالصی ها و غیره در جسم مورد تجزیه و تحلیل. .

تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی عمدتاً مبتنی بر تبدیل آنالیت به ترکیبی جدید با ویژگی‌های مشخص است: رنگ، حالت فیزیکی خاص، ساختار کریستالی یا آمورف، بوی خاص و غیره. این خصوصیات مشخصه نامیده می شوند ویژگی های تحلیلی

یک واکنش شیمیایی که طی آن علائم تحلیلی ظاهر می شود، نامیده می شود واکنش تحلیلی با کیفیت بالا

مواد مورد استفاده در واکنش های تحلیلی نامیده می شوند معرف ها یا معرف ها.

واکنش های تحلیلی کیفی و بر این اساس، معرف های مورد استفاده در آنها، بسته به زمینه کاربرد، به گروه (عمومی)، مشخصه و اختصاصی تقسیم می شوند.

واکنش های گروهیبه شما اجازه می دهد تا از مخلوط پیچیده ای از مواد تحت تأثیر یک معرف گروهی، گروه های کاملی از یون ها را که دارای ویژگی تحلیلی یکسانی هستند جدا کنید. به عنوان مثال، کربنات آمونیوم (NH 4) 2 CO 3 متعلق به معرف های گروه است، زیرا کربنات های سفید نامحلول در آب را با یون های Ca 2 + ، Sr 2 + ، Ba 2 + تشکیل می دهد.

مشخصهچنین واکنش هایی نامیده می شود که در آن معرف هایی که با یک یا تعداد کمی از یون ها برهم کنش دارند شرکت می کنند. ویژگی تحلیلی در این واکنش ها اغلب در یک رنگ مشخص بیان می شود. به عنوان مثال، دی متیل گلیوکسیم یک معرف مشخصه برای یون Ni 2 + (رسوب صورتی) و برای یون Fe 2 + (ترکیب قرمز محلول در آب) است.

مهمترین آنها در تجزیه و تحلیل کیفی، واکنش های خاص هستند. خاصواکنش به یک یون معین، واکنشی است که تشخیص آن را در شرایط آزمایشی در مخلوط با یون‌های دیگر ممکن می‌سازد. چنین واکنشی، به عنوان مثال، یک واکنش تشخیص یون است که در اثر گرم شدن قلیایی انجام می شود:

آمونیاک آزاد شده را می توان با بوی خاص و به راحتی قابل تشخیص و سایر خواص شناسایی کرد.

1.6.1. مارک های معرف

بسته به منطقه خاص کاربرد معرف ها، تعدادی الزامات بر آنها تحمیل می شود. یکی از آنها نیاز به مقدار ناخالصی است.

مقدار ناخالصی ها در معرف های شیمیایی توسط اسناد فنی ویژه تنظیم می شود: استانداردهای دولتی (GOST)، شرایط فنی (TU) و غیره. ترکیب ناخالصی ها می تواند متفاوت باشد، و به عنوان یک قاعده، بر روی برچسب کارخانه نشان داده شده است. معرف

معرف های شیمیایی بر اساس درجه خلوص طبقه بندی می شوند. بسته به کسر جرمی ناخالصی ها، به معرف یک مارک اختصاص داده می شود. برخی از مارک های معرف در جدول ارائه شده است. 2.

جدول 2

مارک های معرف

معمولاً در عمل تجزیه و تحلیل شیمیایی، از معرف هایی استفاده می شود که دارای صلاحیت "درجه تحلیلی" و "خالص شیمیایی" هستند. خلوص معرف ها بر روی برچسب بسته بندی اصلی معرف مشخص شده است. برخی از صنایع صلاحیت های خلوص اضافی خود را برای معرف ها معرفی می کنند.

1.6.2. روش های انجام واکنش های تحلیلی

واکنش های تحلیلی را می توان انجام داد "خیس"و "خشک"راه ها. هنگام انجام واکنش "خیس"توسط برهمکنش آنالیت و معرف های مربوطه در محلول رخ می دهد. برای اجرای آن، ماده آزمایش باید قبلاً حل شده باشد. حلال معمولاً آب یا در صورت نامحلول بودن ماده در آب، حلال دیگری است. واکنش های مرطوب بین یون های ساده یا پیچیده رخ می دهد، بنابراین، در هنگام اعمال، این یون ها هستند که شناسایی می شوند.

روش "خشک" انجام واکنش ها به این معنی است که ماده آزمایش و معرف ها در حالت جامد گرفته شده و واکنش بین آنها با حرارت دادن آنها تا دمای بالا انجام می شود.

نمونه‌هایی از واکنش‌هایی که به روش خشک انجام می‌شود، واکنش‌های رنگ‌آمیزی شعله با نمک‌های فلزات خاص، تشکیل مرواریدهای رنگی (لیوان‌های) سدیم تترابورات (بوراکس) است. یا هیدروژن فسفات سدیم و آمونیوم هنگام ذوب آنها با نمک های فلزات خاص، و همچنین ذوب جامد مورد مطالعه با "شار"، به عنوان مثال: مخلوط های جامد Na 2 CO 3 و K 2 CO 3، یا Na 2 CO 3 و KNO 3.

واکنش هایی که به روش خشک انجام می شود نیز شامل واکنشی است که زمانی رخ می دهد که جامد آزمایشی با مقداری معرف جامد تراشیده می شود و در نتیجه مخلوط رنگ می گیرد.

1.6.3. تحلیل سیستماتیک

تجزیه و تحلیل کیفی شی را می توان با دو روش مختلف انجام داد.

تجزیه و تحلیل سیستماتیک -این روشی برای انجام تجزیه و تحلیل کیفی طبق این طرح است، زمانی که توالی عملیات برای افزودن معرف ها کاملاً تعریف شده باشد.

1.6.4. تحلیل کسری

یک روش تجزیه و تحلیل مبتنی بر استفاده از واکنش‌هایی که می‌تواند برای تشخیص یون‌های مورد نظر در هر توالی در بخش‌های مجزای محلول اولیه، یعنی. بدون توسل به یک طرح تشخیص یون خاص، نامیده می شود تجزیه و تحلیل کسری

1.7. تجزیه و تحلیل کمی

وظیفه تجزیه و تحلیل کمی تعیین محتوای (جرم یا غلظت) یک جزء خاص در شی مورد تجزیه و تحلیل است.

مفاهیم مهم تجزیه و تحلیل کمی، مفاهیم «جوهر تعیین شده» و «ماده کاری» است.

1.7.1. ماده در حال شناسایی ماده کاری

یک عنصر شیمیایی، یون، ماده ساده یا پیچیده که محتوای آن در یک نمونه معین از محصول مورد تجزیه و تحلیل تعیین می شود، معمولاً نامیده می شود. "ماده قابل شناسایی" (O.V.).

ماده ای که با آن این تعیین انجام می شود نامیده می شود ماده کاری (RV).

1.7.2. روشهای بیان ترکیب محلول مورد استفاده در شیمی تجزیه

1. راحت ترین راه برای بیان ترکیب یک محلول غلظت است . غلظت یک کمیت فیزیکی (بعدی یا بی بعدی) است که ترکیب کمی محلول، مخلوط یا مذاب را تعیین می کند.هنگام در نظر گرفتن ترکیب کمی یک محلول، اغلب به معنای نسبت مقدار املاح به حجم محلول است.

رایج ترین غلظت مولی معادل ها است. نماد آن، به عنوان مثال، برای اسید سولفوریک نوشته شده است C eq (H 2 SO 4)، واحد اندازه گیری mol / dm 3 است.

(1)

عناوین دیگری برای این غلظت در ادبیات وجود دارد. به عنوان مثال، C (1 / 2H 2 SO 4). کسر جلوی فرمول اسید سولفوریک نشان می دهد که کدام قسمت از مولکول (یا یون) معادل است. به آن ضریب هم ارزی می گویند که با f equiv نشان داده می شود. برای H 2 SO 4 f equiv = 1/2. ضریب هم ارزی بر اساس استوکیومتری واکنش محاسبه می شود. عددی که نشان می دهد چند معادل در مولکول وجود دارد، عدد هم ارز نامیده می شود و با Z* نشان داده می شود. f equiv \u003d 1 / Z * ، بنابراین غلظت مولی معادل ها نیز به این ترتیب نشان داده می شود: C (1 / Z * H 2 SO 4).

2. در شرایط آزمایشگاه های تحلیلی، زمانی که انجام یک سری آنالیزهای منفرد با استفاده از یک فرمول محاسبه زمان زیادی طول می کشد، اغلب از یک ضریب تصحیح یا تصحیح K استفاده می شود.

اغلب، اصلاح به ماده کار اشاره دارد. ضریب نشان می دهد که چند برابر غلظت محلول آماده شده ماده کار با غلظت بیان شده در اعداد گرد (0.1؛ 0.2؛ 0.5؛ 0.01؛ 0.02؛ 0.05) متفاوت است که یکی از آنها ممکن است در فرمول محاسبه باشد:

. (2)

K به صورت اعداد با چهار رقم اعشار نوشته می شود. از رکورد: K \u003d 1.2100 تا C eq (HCl) \u003d 0.0200 mol / dm 3 نتیجه می شود که C eq (HCl) \u003d 0.0200 mol / dm 3 غلظت مولی استاندارد معادل های HCl است ، سپس مقدار واقعی محاسبه می شود بر اساس فرمول:

3. تیترجرم ماده موجود در 1 سانتی متر مکعب از حجم محلول است.

تیتر اغلب به محلولی از ماده کار اشاره دارد.

(3)

واحد تیتر g/cm 3 است، عیار تا ششمین رقم اعشار محاسبه می شود. با دانستن تیتر ماده کار می توان غلظت مولی معادل های محلول آن را محاسبه کرد.

(4)

4. تیتر ماده کار با توجه به آنالیت- این جرم ماده ای است که باید تعیین شود، معادل جرم ماده کاری موجود در 1 سانتی متر مکعب از محلول.

(5)

(6)

5. کسر جرمی املاح برابر است با نسبت جرم املاح A به جرم محلول:

. (7)

6. کسر حجمیماده حل شده برابر است با نسبت حجم املاح A به حجم کل محلول:

. (8)

کسرهای جرمی و حجمی کمیت های بی بعد هستند. اما اغلب عبارات برای محاسبه کسر جرمی و حجمی به صورت زیر نوشته می شود:

; (9)

. (10)

در این حالت، واحد w و j یک درصد است.

باید به شرایط زیر توجه کرد:

1. هنگام انجام تجزیه و تحلیل، غلظت ماده کار باید دقیق باشد و اگر غلظت معادل مولی باشد، به صورت عددی حاوی چهار رقم اعشار بیان شود. یا عددی حاوی شش رقم اعشار در صورتی که شرح باشد.

2. در تمام فرمول های محاسباتی اتخاذ شده در شیمی تجزیه، واحد حجم سانتی متر 3 است. از آنجایی که ظروف شیشه ای مورد استفاده در آنالیز برای اندازه گیری حجم به شما امکان می دهد حجم را با دقت 0.01 سانتی متر مکعب اندازه گیری کنید، با این دقت است که اعداد بیان کننده حجم محلول های آنالیت ها و مواد عامل درگیر در آنالیز باید ثبت شوند. .

1.7.3. روشهای تهیه محلول

قبل از اقدام به تهیه راه حل، باید به سوالات زیر پاسخ داده شود.

1. محلول برای چه منظوری (برای استفاده به عنوان RV، ایجاد مقدار pH معینی از محیط و غیره) تهیه می شود؟

2. بیان غلظت محلول (به صورت غلظت مولی معادل ها، کسر جرمی، تیتر و ...) مناسب ترین است؟

3. با چه دقتی، یعنی. عددی که غلظت انتخاب شده را بیان می کند تا کدام رقم اعشار باید تعیین شود؟

4. چه حجمی از محلول تهیه شود؟

5. بر اساس ماهیت ماده (مایع یا جامد، استاندارد یا غیر استاندارد) از کدام روش تهیه محلول باید استفاده کرد؟

محلول را می توان به روش های زیر تهیه کرد:

1. اتصال دقیق.

اگر یک مادهکه از آن محلول تهیه شود، استاندارد است، یعنی الزامات خاصی (ذکر شده در زیر) را برآورده می کند، سپس محلول را می توان با یک نمونه دقیق تهیه کرد. به این معنی که وزن نمونه بر روی یک تراز تحلیلی با دقت چهار رقم اعشار محاسبه و اندازه گیری می شود.

الزامات مواد استاندارد به شرح زیر است:

الف) ماده باید ساختار کریستالی داشته باشد و با فرمول شیمیایی خاصی مطابقت داشته باشد.

ج) ماده باید در حین نگهداری به صورت جامد و محلول پایدار باشد.

د) معادل جرم مولی زیاد ماده مطلوب است.

2. از کانال فیکس.

تغییر روش تهیه محلول برای نمونه دقیق، روش تهیه محلول از فیکسانال است. نقش یک نمونه دقیق با مقدار دقیق ماده در آمپول شیشه ای انجام می شود. باید در نظر داشت که ماده موجود در آمپول می تواند استاندارد (نگاه کنید به بند 1) و غیر استاندارد باشد. این شرایط بر روش ها و مدت زمان نگهداری محلول های مواد غیر استاندارد تهیه شده از فیکسانال ها تأثیر می گذارد.

FIXANAL(تیتر استاندارد، دوز معمولی) آمپول مهر و موم شده ای است که در آن به صورت خشک یا به صورت محلول 0.1000، 0.0500 یا تعداد دیگری مول معادل ماده است.

برای تهیه محلول مورد نیاز، آمپول را روی قیف مجهز به دستگاه پانچ مخصوص (اعتصاب) می شکنند. محتویات آن به طور کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت مورد نیاز منتقل می شود و حجم آن با آب مقطر تا علامت حلقه تنظیم می شود.

محلولی که توسط یک نمونه دقیق یا از فیکسانال تهیه می شود نامیده می شود تیتر شده، استانداردیا راه حل استاندارد I، زیرا غلظت آن پس از آماده سازی دقیق است. اگر غلظت مولی معادل ها باشد آن را به صورت عددی با چهار رقم اعشار و اگر عنوان است با شش رقم اعشار بنویسید.

3. با وزن تقریبی.

اگر ماده ای که قرار است محلول از آن تهیه شود، الزامات مواد استاندارد را برآورده نمی کند و فیکسانال مناسبی وجود ندارد، محلول با وزن تقریبی تهیه می شود.

جرم ماده ای را که برای تهیه محلول باید گرفته شود با در نظر گرفتن غلظت و حجم آن محاسبه کنید. این جرم بر روی ترازوهای فنی با دقت اعشار دوم، در یک فلاسک حجمی حل می شود. محلولی با غلظت تقریبی بدست آورید.

4. با رقیق کردن محلول غلیظ تر.

اگر ماده ای توسط صنعت به صورت محلول غلیظ تولید شود (مشخص است که غیراستاندارد است)، محلول آن با غلظت کمتر فقط با رقیق کردن محلول غلیظ قابل تهیه است. هنگام تهیه محلول به این روش باید به خاطر داشت که جرم ماده حل شونده باید هم در حجم محلول تهیه شده و هم در قسمت محلول غلیظ که برای رقیق سازی گرفته می شود یکسان باشد. با دانستن غلظت و حجم محلول آماده شده، حجم محلول غلیظ مورد اندازه گیری را با در نظر گرفتن کسر جرمی و چگالی آن محاسبه کنید. حجم را با استوانه مدرج اندازه بگیرید، در یک فلاسک حجمی بریزید و با آب مقطر تا جایی که علامت مشخص شود رقیق کنید و مخلوط کنید. محلول تهیه شده به این ترتیب دارای غلظت تقریبی است.

غلظت دقیق محلول های تهیه شده توسط یک نمونه تقریبی و با رقیق کردن محلول غلیظ با انجام آنالیز وزنی یا تیتریومتری مشخص می شود، بنابراین محلول های تهیه شده با این روش ها پس از تعیین غلظت دقیق آنها، نامیده می شوند. محلول هایی با تیتر ثابت, راه حل های استانداردیا راه حل های استاندارد II.

1.7.4. فرمول های مورد استفاده برای محاسبه جرم یک ماده مورد نیاز برای تهیه محلول

اگر از ماده خشک A محلولی با غلظت مولی معین یا یک تیتر تهیه شود، محاسبه جرم ماده ای که باید برای تهیه محلول انجام شود طبق فرمول های زیر انجام می شود:

; (11)

. (12)

توجه داشته باشید. واحد اندازه گیری حجم سانتی متر 3 است.

محاسبه جرم یک ماده با چنین دقتی انجام می شود که با روش تهیه محلول تعیین می شود.

فرمول های محاسباتی مورد استفاده در تهیه محلول ها به روش رقیق سازی بر اساس نوع غلظتی که باید به دست آید و نوع غلظتی که باید رقیق شود تعیین می شود.

1.7.5. طرح تحلیل

شرط اصلی برای تجزیه و تحلیل این است که نتایج به دست آمده با محتوای واقعی اجزا مطابقت داشته باشد. نتایج تجزیه و تحلیل تنها در صورتی این نیاز را برآورده می کند که تمام عملیات تجزیه و تحلیل به درستی و در یک توالی مشخص انجام شود.

1. اولین مرحله در هر تعیین تحلیلی، نمونه برداری برای تجزیه و تحلیل است. به عنوان یک قاعده، یک نمونه متوسط ​​گرفته می شود.

نمونه متوسط- این بخشی از جسم مورد تجزیه و تحلیل است که در مقایسه با کل جرم آن کوچک است، میانگین ترکیب و خواص آن از همه نظر با ترکیب متوسط ​​آن یکسان است (یکسان).

روش های نمونه برداری برای انواع مختلف محصولات (مواد اولیه، محصولات نیمه تمام، محصولات نهایی صنایع مختلف) با یکدیگر بسیار متفاوت است. هنگام نمونه برداری، آنها با قوانینی که به طور مفصل در دستورالعمل های فنی، GOST ها و دستورالعمل های ویژه اختصاص داده شده به تجزیه و تحلیل این نوع محصول توضیح داده شده است، هدایت می شوند.

بسته به نوع محصول و نوع آنالیز، نمونه را می توان به صورت حجم معین یا جرم معین برداشت کرد.

نمونه برداری- این یک عملیات آماده سازی بسیار مسئول و مهم تجزیه و تحلیل است. یک نمونه نادرست انتخاب شده می تواند نتایج را به طور کامل مخدوش کند، در این صورت عموماً انجام عملیات تجزیه و تحلیل بیشتر بی معنی است.

2. آماده سازی نمونه برای تجزیه و تحلیل. نمونه ای که برای تجزیه و تحلیل گرفته می شود همیشه به روش خاصی تهیه نمی شود. به عنوان مثال هنگام تعیین رطوبت آرد، نان و فرآورده های نانوایی به روش داوری، نمونه مشخصی از هر محصول توزین شده و در کوره قرار می گیرد. اغلب، تجزیه و تحلیل در معرض محلول های به دست آمده با پردازش مناسب نمونه قرار می گیرد. در این صورت وظیفه آماده سازی نمونه برای آنالیز به موارد زیر کاهش می یابد. نمونه تحت چنین پردازشی قرار می گیرد که در آن مقدار جزء تجزیه شده حفظ می شود و کاملاً وارد محلول می شود. در این صورت ممکن است لازم باشد که مواد خارجی که ممکن است در نمونه آنالیز شده به همراه جزء تعیین شده وجود داشته باشد حذف شود.

آماده سازی نمونه برای تجزیه و تحلیل، و همچنین نمونه برداری، در اسناد نظارتی و فنی توضیح داده شده است که بر اساس آن مواد اولیه، محصولات نیمه تمام و محصولات نهایی تجزیه و تحلیل می شوند. از جمله عملیات شیمیایی که در روند تهیه نمونه برای تجزیه و تحلیل گنجانده شده است، می توان یکی را نام برد که اغلب در تهیه نمونه های مواد اولیه، محصولات نیمه تمام، محصولات نهایی در صنایع غذایی استفاده می شود - این خاکستر است. عمل.

خاکستر شدنفرآیند تبدیل یک محصول (مواد) به خاکستر است. نمونه ای با خاکستر کردن هنگام تعیین مثلاً یون های فلزی تهیه می شود. نمونه تحت شرایط خاصی سوزانده می شود. خاکستر باقی مانده در یک حلال مناسب حل می شود. راه حلی به دست می آید که مورد تجزیه و تحلیل قرار می گیرد.

3. به دست آوردن داده های تحلیلی. در طول تجزیه و تحلیل، نمونه آماده شده تحت تأثیر یک ماده معرف یا نوعی انرژی قرار می گیرد. این منجر به ظهور سیگنال های تحلیلی (تغییر رنگ، ظهور تشعشعات جدید و غیره) می شود. سیگنال ظاهر شده می تواند: الف) ثبت شود. ب) لحظه ای را در نظر بگیرید که لازم است پارامتر خاصی در سیستم تجزیه و تحلیل شده اندازه گیری شود، به عنوان مثال، حجم ماده کار.

4. پردازش داده های تحلیلی.

الف) داده های تحلیلی اولیه به دست آمده برای محاسبه نتایج تجزیه و تحلیل استفاده می شود.

روش های مختلفی برای تبدیل داده های تحلیلی به نتایج تحلیل وجود دارد.

1. روش محاسبه. این روش اغلب استفاده می شود، به عنوان مثال، در تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی. پس از اتمام آنالیز، حجم ماده کاری که برای واکنش با آنالیت صرف شده است به دست می آید. سپس این حجم به فرمول مناسب جایگزین می شود و نتیجه آنالیز محاسبه می شود - جرم یا غلظت آنالیت.

2. روش کالیبراسیون (کالیبراسیون) نمودار.

3. روش مقایسه.

4. روش اضافات.

5. روش دیفرانسیل.

این روش‌های پردازش داده‌های تحلیلی در روش‌های تحلیل ابزاری مورد استفاده قرار می‌گیرند که در طول مطالعه آن امکان شناخت دقیق آنها وجود خواهد داشت.

ب) نتایج به دست آمده از تجزیه و تحلیل باید بر اساس قوانین آمار ریاضی که در بخش 1.8 بحث شده است پردازش شود.

5. تعیین اهمیت اجتماعی-اقتصادی نتیجه تحلیل. این مرحله نهایی است. پس از تکمیل تجزیه و تحلیل و دریافت نتیجه، لازم است بین کیفیت محصول و الزامات اسناد نظارتی برای آن مطابقت ایجاد شود.

1.7.6. روش و تکنیک تحلیل

برای اینکه بتوان از نظریه هر روش شیمی تحلیلی به روش خاصی برای انجام آنالیز حرکت کرد، مهم است که بین مفاهیم «روش تجزیه و تحلیل» و «روش تجزیه و تحلیل» تمایز قائل شویم.

وقتی صحبت از روش تجزیه و تحلیل می شود، به این معنی است که قوانینی در نظر گرفته می شوند که به دنبال آنها می توان داده های تحلیلی را به دست آورد و آنها را تفسیر کرد (به بخش 1.4 مراجعه کنید).

روش تجزیه و تحلیل- این شرح مفصلی از کلیه عملیات برای انجام آنالیز، از جمله نمونه برداری و آماده سازی (نشان دهنده غلظت تمام محلول های آزمایشی) است.

در کاربرد عملی هر روش تحلیل، بسیاری از روش های تحلیل توسعه یافته است. آنها در ماهیت اشیاء تجزیه و تحلیل شده، روش نمونه برداری و آماده سازی، شرایط انجام عملیات تجزیه و تحلیل فردی و غیره متفاوت هستند.

به عنوان مثال، در یک کارگاه آزمایشگاهی در مورد آنالیز کمی، از جمله، کارهای آزمایشگاهی "تعیین پرمنگنومتری Fe 2 + در محلول نمک مور"، "تعیین یدومتری Cu 2 +"، "تعیین دو کروماتومتری Fe 2 +" انجام می شود. روش های اجرای آنها کاملا متفاوت است، اما آنها بر اساس همان روش تجزیه و تحلیل "Redoximetry" هستند.

1.7.7. ویژگی های تحلیلی روش های تحلیل

برای اینکه روش ها یا روش های تحلیل با یکدیگر مقایسه یا ارزیابی شوند که نقش مهمی در انتخاب آنها دارد، هر روش و روشی ویژگی های تحلیلی و اندازه شناسی خاص خود را دارد. ویژگی های تحلیلی شامل موارد زیر است: ضریب حساسیت (محدودیت تشخیص)، گزینش پذیری، مدت زمان، عملکرد.

حد تشخیص(Cmin., p) کمترین محتوایی است که در آن وجود جزء تعیین شده با احتمال اطمینان معین با این روش قابل تشخیص است. احتمال اطمینان - P نسبت مواردی است که در آن میانگین حسابی نتیجه برای تعداد معینی از تعیین ها در محدوده معینی خواهد بود.

در شیمی تجزیه، به عنوان یک قاعده، از سطح اطمینان 0.95 = P (95٪) استفاده می شود.

به عبارت دیگر، P احتمال وقوع یک خطای تصادفی است. این نشان می‌دهد که از 100 آزمایش، چند آزمایش به نتایجی می‌دهند که در دقت مشخص شده آنالیز صحیح در نظر گرفته می‌شوند. با P \u003d 0.95 - 95 از 100.

گزینش پذیری تجزیه و تحلیلامکان تعیین این جزء را در حضور مواد خارجی مشخص می کند.

تطبیق پذیری- توانایی تشخیص چندین مؤلفه از یک نمونه به طور همزمان.

مدت زمان تجزیه و تحلیل- زمان صرف شده برای اجرای آن.

عملکرد تجزیه و تحلیل- تعداد نمونه های موازی قابل تجزیه و تحلیل در واحد زمان.

1.7.8. ویژگی های مترولوژیک روش های تحلیل

ارزیابی روش ها یا تکنیک های تجزیه و تحلیل از دیدگاه علم اندازه گیری - مترولوژی - ویژگی های زیر ذکر می شود: فاصله مطالب تعیین شده، صحت (دقت)، تکرارپذیری، همگرایی.

فاصله مطالب تعیین شده- این ناحیه ارائه شده توسط این تکنیک است که مقادیر مقادیر تعیین شده اجزا در آن قرار دارد. در عین حال، مرسوم است که توجه داشته باشید حد پایین محتویات تعیین شده(C n) - کوچکترین مقدار محتوای تعیین شده که محدوده محتوای تعیین شده را محدود می کند.

صحت (دقت) تحلیل- نزدیکی نتایج به دست آمده به مقدار واقعی مقدار تعیین شده است.

تکرارپذیری و همگرایی نتایجتجزیه و تحلیل با پراکندگی نتایج تجزیه و تحلیل مکرر تعیین می شود و با وجود خطاهای تصادفی تعیین می شود.

همگراییپراکندگی نتایج را در شرایط ثابت آزمایش مشخص می کند و تکرارپذیری- تحت شرایط متغیر آزمایش.

کلیه مشخصات تحلیلی و اندازه شناسی روش یا روش تحلیل در دستورالعمل آنها گزارش شده است.

مشخصات مترولوژیکی با پردازش نتایج به دست آمده در یک سری تحلیل های مکرر به دست می آید. فرمول های محاسبه آنها در بخش 1.8.2 آورده شده است. آنها شبیه فرمول های مورد استفاده برای پردازش استاتیک نتایج تجزیه و تحلیل هستند.

1.8. خطاها (خطاها) در تجزیه و تحلیل

مهم نیست که چقدر با دقت یک یا آن تعیین کمی انجام می شود، نتیجه به دست آمده، به عنوان یک قاعده، تا حدودی با محتوای واقعی جزء تعیین شده متفاوت است، یعنی. نتیجه تجزیه و تحلیل همیشه با مقداری عدم دقت به دست می آید - یک خطا.

خطاهای اندازه گیری به عنوان سیستماتیک (معین)، تصادفی (نامشخص) و ناخالص یا اشتباه طبقه بندی می شوند.

خطاهای سیستماتیک- اینها خطاهایی هستند که از نظر مقدار ثابت هستند یا طبق قانون خاصی تغییر می کنند. بسته به ویژگی های روش تجزیه و تحلیل مورد استفاده، می توانند روشمند باشند. آنها ممکن است به ابزارها و معرف های مورد استفاده، به عملکرد نادرست یا با دقت ناکافی عملیات تحلیلی، به ویژگی های فردی فردی که آنالیز را انجام می دهد بستگی داشته باشد. خطاهای سیستماتیک به سختی قابل توجه هستند، زیرا ثابت هستند و در طی تعیین های مکرر ظاهر می شوند. برای جلوگیری از این نوع خطاها، لازم است منبع آنها حذف شود یا اصلاح مناسب در نتیجه اندازه گیری انجام شود.

خطاهای تصادفیبه خطاهایی گفته می شود که از نظر بزرگی و علامت نامحدود هستند که در ظاهر هر یک از آنها نظمی رعایت نمی شود.

خطاهای تصادفی در هر اندازه گیری، از جمله هر تعیین تحلیلی، صرف نظر از اینکه چقدر با دقت انجام می شود، رخ می دهد. حضور آنها در این واقعیت منعکس می شود که تعیین مکرر یک یا آن جزء در یک نمونه معین، که با همان روش انجام می شود، معمولاً نتایج کمی متفاوت می دهد.

برخلاف خطاهای سیستماتیک، خطاهای تصادفی را نمی توان با انجام هرگونه اصلاحی در نظر گرفت یا حذف کرد. با این حال، آنها را می توان به طور قابل توجهی با افزایش تعداد تعیین های موازی کاهش داد. تأثیر خطاهای تصادفی بر نتیجه تجزیه و تحلیل را می توان از لحاظ نظری با پردازش نتایج به دست آمده در یک سری از تعیین های موازی این مؤلفه با استفاده از روش های آمار ریاضی در نظر گرفت.

دسترسی خطاهای فاحشیا از دست می دهداین خود را در این واقعیت نشان می دهد که در بین نتایج نسبتاً نزدیک، یک یا چند مقدار مشاهده می شود که به میزان قابل توجهی از سری کلی متمایز است. اگر تفاوت آنقدر زیاد باشد که بتوانیم در مورد یک خطای فاحش صحبت کنیم، این اندازه گیری بلافاصله کنار گذاشته می شود. با این حال، در بیشتر موارد، نمی توان فوراً آن نتیجه دیگر را فقط بر اساس «پریدن» از مجموعه کلی نادرست تشخیص داد و بنابراین تحقیقات بیشتری لازم است.

گزینه هایی وجود دارد که انجام مطالعات اضافی منطقی نیست و در عین حال استفاده از داده های نادرست برای محاسبه نتیجه کلی تجزیه و تحلیل نامطلوب است. در این صورت وجود خطا یا اشتباه فاحش با توجه به معیارهای آمار ریاضی مشخص می شود.

چندین چنین معیار شناخته شده است. ساده ترین آنها آزمون Q است.

1.8.1. تعیین وجود خطاهای فاحش (از دست دادن)

در تجزیه و تحلیل شیمیایی، محتوای یک جزء در یک نمونه، به عنوان یک قاعده، با تعداد کمی از تعیین های موازی (n £ 3) تعیین می شود. برای محاسبه خطاهای تعاریف در این مورد، از روش های آمار ریاضی توسعه یافته برای تعداد کمی از تعاریف استفاده می کنند. نتایج این تعداد کمی از تعیین ها به صورت تصادفی انتخاب می شوند - نمونه برداری- از تمام نتایج قابل تصور جمعیت عمومی تحت شرایط داده شده.

برای نمونه های کوچک با تعداد اندازه گیری n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи محدوده تغییرات با معیار Q. برای انجام این کار، نسبت را ایجاد کنید:

جایی که X 1 - نتیجه مشکوک متمایز تجزیه و تحلیل؛

X 2 - نتیجه یک تعریف واحد، نزدیکترین مقدار به X 1 .

R - محدوده تغییرات - تفاوت بین بزرگترین و کوچکترین مقادیر یک سری اندازه گیری، به عنوان مثال. R = X حداکثر. - X دقیقه

مقدار محاسبه شده Q با مقدار جدولی Q (p, f) مقایسه می شود. وجود یک خطای فاحش در صورتی ثابت می شود که Q > Q(p, f).

نتیجه، که به عنوان یک خطای فاحش تشخیص داده می شود، از بررسی بیشتر حذف می شود.

معیار Q تنها شاخصی نیست که می توان از مقدار آن برای قضاوت در مورد وجود خطای فاحش استفاده کرد، اما سریعتر از سایرین محاسبه می شود، زیرا. به شما امکان می دهد بدون انجام محاسبات دیگر فورا خطاهای فاحش را حذف کنید.

دو معیار دیگر دقیق تر هستند، اما نیاز به محاسبه کامل خطا دارند، یعنی. وجود یک خطای فاحش را می توان تنها با انجام یک پردازش کامل ریاضی نتایج تجزیه و تحلیل گفت.

خطاهای فاحش را نیز می توان شناسایی کرد:

الف) انحراف معیار نتیجه X i به عنوان یک خطای فاحش تشخیص داده می شود و اگر حذف شود

. (14)

ب) دقت اندازه گیری مستقیم. نتیجه X i دور ریخته می شود اگر

. (15)

در مورد مقادیر نشان داده شده توسط علائم بخش 1.8.2 را ببینید.

1.8.2. پردازش آماری نتایج تجزیه و تحلیل

پردازش آماری نتایج دو وظیفه اصلی دارد.

اولین کار ارائه نتیجه تعاریف به صورت فشرده است.

وظیفه دوم ارزیابی قابلیت اطمینان نتایج به دست آمده است، یعنی. میزان مطابقت آنها با محتوای واقعی جزء تعیین شده در نمونه. این مشکل با محاسبه تکرارپذیری و دقت آنالیز با استفاده از فرمول های زیر حل می شود.

همانطور که قبلا ذکر شد، تکرارپذیری پراکندگی نتایج تجزیه و تحلیل مکرر را مشخص می کند و با وجود خطاهای تصادفی تعیین می شود. تکرارپذیری تجزیه و تحلیل با مقادیر انحراف استاندارد، انحراف استاندارد نسبی، واریانس ارزیابی می شود.

مشخصه پراکندگی کلی داده ها با مقدار انحراف استاندارد S تعیین می شود.

(16)

گاهی اوقات، هنگام ارزیابی تکرارپذیری یک سنجش، انحراف استاندارد نسبی Sr تعیین می شود.

انحراف معیار همان واحد میانگین یا مقدار واقعی m کمیت تعیین شده را دارد.

روش یا تکنیک تجزیه و تحلیل هرچه تکرارپذیرتر باشد، مقادیر انحراف مطلق (S) و نسبی (Sr) برای آنها کمتر است.

پراکندگی داده های تجزیه و تحلیل در مورد میانگین به عنوان واریانس S 2 محاسبه می شود.

(18)

در فرمول های ارائه شده: Xi - مقدار فردی مقدار بدست آمده در طول تجزیه و تحلیل. - میانگین حسابی نتایج به دست آمده برای همه اندازه گیری ها. n تعداد اندازه گیری ها است. i = 1…n.

صحت یا دقت تجزیه و تحلیل با فاصله اطمینان از مقدار متوسط ​​p, f مشخص می شود. این ناحیه ای است که در آن، در صورت عدم وجود خطاهای سیستماتیک، مقدار واقعی کمیت اندازه گیری شده با احتمال اطمینان P یافت می شود.

, (19)

که در آن p، f - فاصله اطمینان، i.e. حدود اطمینانی که مقدار کمیت تعیین شده X ممکن است در آن قرار گیرد.

در این فرمول، t p, f ضریب Student است. f تعداد درجات آزادی است. f = n - 1; P سطح اطمینان است (به 1.7.7 مراجعه کنید). t p، f - جدول داده شده است.

انحراف معیار میانگین حسابی. (بیست)

فاصله اطمینان یا به عنوان یک خطای مطلق در همان واحدهایی که نتیجه تجزیه و تحلیل بیان می شود یا به عنوان یک خطای نسبی DX o (در درصد) محاسبه می شود:

. (21)

بنابراین، نتیجه تجزیه و تحلیل را می توان به صورت زیر نشان داد:

. (23)

پردازش نتایج تجزیه و تحلیل بسیار ساده می شود اگر محتوای واقعی (m) جزء تعیین شده هنگام انجام آنالیزها (نمونه های کنترل یا نمونه های استاندارد) شناخته شود. خطاهای مطلق (DX) و نسبی (DX o, %) را محاسبه کنید.

DX \u003d X - m (24)

(25)

1.8.3. مقایسه دو میانگین نتیجه تحلیل انجام شده

روش های مختلف

در عمل، شرایطی وجود دارد که یک شی نیاز به تجزیه و تحلیل با روش های مختلف، در آزمایشگاه های مختلف، توسط تحلیلگران مختلف دارد. در این موارد، نتایج متوسط ​​با یکدیگر متفاوت است. هر دو نتیجه تقریبی به مقدار واقعی کمیت مورد نظر را مشخص می کنند. برای اینکه بفهمیم آیا می توان به هر دو نتیجه اعتماد کرد، مشخص می شود که آیا تفاوت بین آنها از نظر آماری معنی دار است یا خیر. "خیلی بزرگه مقادیر متوسط ​​مقدار مورد نظر در صورتی سازگار در نظر گرفته می شود که به همان جمعیت عمومی تعلق داشته باشد. این را می توان برای مثال با معیار فیشر (معیار F) حل کرد.

پراکندگی برای سری های مختلف تجزیه و تحلیل در کجا محاسبه می شود.

F ex - همیشه بزرگتر از یک است، زیرا برابر است با نسبت واریانس بزرگتر به کوچکتر. مقدار محاسبه شده F ex با مقدار جدول جدول F مقایسه می شود. (احتمال اطمینان P و تعداد درجات آزادی f برای مقادیر تجربی و جدولی باید یکسان باشد).

هنگام مقایسه گزینه های جدول F ex و F امکان پذیر است.

الف) برگه F ex >F. اختلاف بین واریانس ها معنی دار است و نمونه های در نظر گرفته شده در تکرارپذیری متفاوت هستند.

ب) اگر F ex به طور قابل توجهی کمتر از جدول F باشد، آنگاه تفاوت در تکرارپذیری تصادفی است و هر دو واریانس تخمین های تقریبی از واریانس عمومی یکسان برای هر دو نمونه هستند.

اگر تفاوت بین واریانس ها معنی دار نباشد، می توانید دریابید که آیا تفاوت آماری معنی داری در میانگین نتایج تجزیه و تحلیل به دست آمده با روش های مختلف وجود دارد یا خیر. برای این کار از ضریب Student t p, f استفاده کنید. میانگین وزنی انحراف استاندارد و t ex را محاسبه کنید.

; (27)

(28)

میانگین نتایج نمونه های مقایسه شده کجاست.

n 1 ، n 2 - تعداد اندازه گیری ها در نمونه های اول و دوم.

t ex را با جدول t با تعداد درجات آزادی f = n 1 +n 2 -2 مقایسه کنید.

اگر در جدول t ex > t هم‌زمان، اختلاف بین معنی‌دار باشد، نمونه‌ها به یک جامعه عمومی تعلق ندارند و مقادیر واقعی در هر نمونه متفاوت است. اگر t سابق< t табл, можно все данные рассматривать как единую выборочную совокупность для (n 1 +n 2) результатов.

سوالات آزمون

1. شیمی تجزیه چه چیزی را مطالعه می کند؟

2. روش تحلیل چیست؟

3. شیمی تجزیه چه گروه هایی از روش های تجزیه را در نظر می گیرد؟

4. برای انجام تحلیل کیفی از چه روش هایی می توان استفاده کرد؟

5. ویژگی های تحلیلی چیست؟ آنها چه می توانند باشند؟

6. معرف چیست؟

7. برای انجام یک تجزیه و تحلیل سیستماتیک به چه معرف هایی نیاز است؟

8. تحلیل کسری چیست؟ چه معرف هایی برای اجرای آن مورد نیاز است؟

9. حروف «شیمیایی خالص»، «چ.د.ا.» به چه معناست؟ روی برچسب شیمیایی؟

10. تکلیف تحلیل کمی چیست؟

11. ماده کار چیست؟

12. از چه راه هایی می توان محلول ماده عامل تهیه کرد؟

13. ماده استاندارد چیست؟

14. اصطلاحات «راه حل استاندارد I»، «راه حل استاندارد II» به چه معناست؟

15. عیار و عیار ماده عامل با توجه به آنالیت چقدر است؟

16. غلظت مولی معادل ها به طور خلاصه چگونه نشان داده می شود؟


1. مقدمه

2. طبقه بندی روش ها

3. سیگنال تحلیلی

4.3. روشهای شیمیایی

4.8. روش های حرارتی

5. نتیجه گیری

6. فهرست ادبیات استفاده شده

مقدمه

تجزیه و تحلیل شیمیایی به عنوان وسیله ای برای نظارت بر تولید و کیفیت محصول در تعدادی از بخش های اقتصاد ملی عمل می کند. اکتشاف مواد معدنی به درجات مختلف بر اساس نتایج تجزیه و تحلیل است. تجزیه و تحلیل ابزار اصلی پایش آلودگی محیط زیست است. یافتن ترکیب شیمیایی خاک، کود، خوراک و محصولات کشاورزی برای عملکرد عادی مجتمع کشت و صنعت مهم است. تجزیه و تحلیل شیمیایی در تشخیص پزشکی و بیوتکنولوژی ضروری است. توسعه بسیاری از علوم بستگی به سطح تجزیه و تحلیل شیمیایی، تجهیزات آزمایشگاه با روش ها، ابزارها و معرف ها دارد.

مبنای علمی تجزیه و تحلیل شیمیایی، شیمی تحلیلی است، علمی که قرن ها بخشی از شیمی و گاهی اوقات اصلی ترین آن بوده است.

شیمی تجزیه علم تعیین ترکیب شیمیایی مواد و بخشی از ساختار شیمیایی آنهاست. روش‌های شیمی تحلیلی امکان پاسخگویی به سؤالاتی در مورد اینکه یک ماده از چه چیزی تشکیل شده است، چه اجزایی در ترکیب آن وجود دارد، می‌دهد. این روش‌ها اغلب این امکان را می‌دهند که بفهمیم یک جزء معین به چه شکل در یک ماده وجود دارد، برای مثال، برای تعیین وضعیت اکسیداسیون یک عنصر. گاهی اوقات می توان آرایش فضایی اجزا را تخمین زد.

هنگام توسعه روش‌ها، اغلب باید ایده‌هایی را از حوزه‌های علمی مرتبط وام بگیرید و آنها را با اهداف خود تطبیق دهید. وظیفه شیمی تجزیه شامل توسعه مبانی نظری روش ها، ایجاد محدودیت های کاربردی آنها، ارزیابی ویژگی های اندازه شناسی و سایر ویژگی ها، ایجاد روش هایی برای تجزیه و تحلیل اشیاء مختلف است.

روش‌ها و ابزارهای تجزیه و تحلیل دائماً در حال تغییر هستند: رویکردهای جدید درگیر هستند، اصول و پدیده‌های جدید اغلب از حوزه‌های دانش دور استفاده می‌شوند.

روش تجزیه و تحلیل به عنوان یک روش نسبتاً جهانی و از لحاظ نظری موجه برای تعیین ترکیب، صرف نظر از مؤلفه تعیین شده و شی مورد تجزیه و تحلیل درک می شود. هنگامی که آنها در مورد روش تجزیه و تحلیل صحبت می کنند، منظور آنها اصل اساسی، بیان کمی رابطه بین ترکیب و هر ویژگی اندازه گیری شده است. تکنیک های پیاده سازی انتخاب شده، از جمله تشخیص و حذف تداخل؛ دستگاه هایی برای اجرای عملی و روش هایی برای پردازش نتایج اندازه گیری. روش تجزیه و تحلیل شرح مفصلی از تجزیه و تحلیل یک شی داده شده با استفاده از روش انتخاب شده است.

شیمی تجزیه به عنوان یک رشته دانش سه کارکرد دارد:

1. حل مسائل کلی تحلیل،

2. توسعه روش های تحلیلی،

3. حل مشکلات خاص تجزیه و تحلیل.

همچنین قابل تشخیص است کیفیو کمیتجزیه و تحلیل اولی این سؤال را تعیین می کند که شی مورد تجزیه و تحلیل شامل کدام مؤلفه ها است، دومی اطلاعاتی در مورد محتوای کمی همه یا اجزای جداگانه ارائه می دهد.

2. طبقه بندی روش ها

تمام روش های موجود شیمی تجزیه را می توان به روش های نمونه گیری، تجزیه نمونه ها، جداسازی اجزاء، تشخیص (شناسایی) و تعیین تقسیم کرد. روش های ترکیبی وجود دارد که جداسازی و تعریف را با هم ترکیب می کنند. روش های تشخیص و تعریف اشتراکات زیادی دارند.

روش های تعیین بیشترین اهمیت را دارند. آنها را می توان بر اساس ماهیت ویژگی اندازه گیری شده یا نحوه ثبت سیگنال مربوطه طبقه بندی کرد. روش های تعیین به دو دسته تقسیم می شوند شیمیایی , فیزیکیو بیولوژیکی. روش های شیمیایی بر اساس واکنش های شیمیایی (از جمله الکتروشیمیایی) است. این شامل روش هایی به نام فیزیکوشیمیایی است. روش‌های فیزیکی مبتنی بر پدیده‌ها و فرآیندهای فیزیکی است، روش‌های بیولوژیکی مبتنی بر پدیده حیات است.

الزامات اصلی برای روش های شیمی تجزیه عبارتند از: صحت و تکرارپذیری خوب نتایج، حد تشخیص کم اجزای مورد نیاز، انتخاب پذیری، سرعت، سهولت آنالیز و امکان اتوماسیون آن.

هنگام انتخاب یک روش تجزیه و تحلیل، لازم است به وضوح هدف تجزیه و تحلیل، وظایفی که باید حل شوند و مزایا و معایب روش های تجزیه و تحلیل موجود را ارزیابی کنید.

3. سیگنال تحلیلی

پس از انتخاب و آماده سازی نمونه، مرحله آنالیز شیمیایی آغاز می شود که در آن جزء شناسایی و یا مقدار آن مشخص می شود. برای این منظور اندازه گیری می کنند سیگنال تحلیلی. در اکثر روش ها، سیگنال تحلیلی میانگین اندازه گیری یک کمیت فیزیکی در مرحله نهایی تجزیه و تحلیل است که از نظر عملکردی با محتوای آنالیت مرتبط است.

اگر تشخیص هر جزء ضروری باشد، معمولاً رفع می شود ظاهرسیگنال تحلیلی - ظاهر یک رسوب، رنگ، خطوط در طیف و غیره. ظاهر یک سیگنال تحلیلی باید به طور قابل اعتماد ثبت شود. هنگام تعیین مقدار یک جزء، اندازه گیری می شود اندازهسیگنال تحلیلی - جرم رسوب، قدرت جریان، شدت خط طیف و غیره

4. روشهای شیمی تجزیه

4.1. روشهای ماسک، جداسازی و تغلیظ

نقاب زدن.

پوشش عبارت است از مهار یا سرکوب کامل یک واکنش شیمیایی در حضور موادی که می توانند جهت یا سرعت آن را تغییر دهند. در این صورت فاز جدیدی شکل نمی گیرد. دو نوع پوشش وجود دارد - ترمودینامیکی (تعادل) و جنبشی (غیر تعادلی). در پوشش ترمودینامیکی، شرایطی ایجاد می شود که در آن ثابت واکنش شرطی به حدی کاهش می یابد که واکنش به طور ناچیز پیش می رود. غلظت جزء پوشانده شده برای تثبیت مطمئن سیگنال تحلیلی کافی نیست. پوشش جنبشی مبتنی بر افزایش تفاوت بین سرعت واکنش ماسک‌شده و آنالیت با یک معرف است.

جدایی و تمرکز.

نیاز به جداسازی و غلظت ممکن است به دلیل عوامل زیر باشد: نمونه حاوی اجزایی است که در تعیین تداخل دارند. غلظت آنالیت کمتر از حد تشخیص روش است. اجزایی که باید تعیین شوند به طور نابرابر در نمونه توزیع شده اند. هیچ نمونه استانداردی برای کالیبراسیون ابزار وجود ندارد. نمونه بسیار سمی، رادیواکتیو و گران است.

جدایش، جدایی- این یک عملیات (فرآیند) است که در نتیجه اجزای تشکیل دهنده مخلوط اولیه از یکدیگر جدا می شوند.

تمرکز- این یک عملیات (فرآیند) است که در نتیجه آن نسبت غلظت یا مقدار ریز اجزاء به غلظت یا مقدار ماکرو جزء افزایش می یابد.

بارش و بارش همزمان.

معمولاً از بارش برای جداسازی مواد معدنی استفاده می شود. رسوب ریز اجزاء توسط معرف های آلی و به ویژه رسوب همزمان آنها، فاکتور غلظت بالایی را فراهم می کند. این روش ها در ترکیب با روش های تعیین که برای به دست آوردن سیگنال تحلیلی از نمونه های جامد طراحی شده اند، استفاده می شوند.

جداسازی با رسوب بر اساس حلالیت متفاوت ترکیبات، عمدتاً در محلول های آبی است.

رسوب همزمان توزیع یک ریز جزء بین یک محلول و یک رسوب است.

استخراج.

استخراج یک فرآیند فیزیکوشیمیایی توزیع یک ماده بین دو فاز است که اغلب بین دو مایع غیرقابل اختلاط است. همچنین یک فرآیند انتقال جرم با واکنش های شیمیایی است.

روش های استخراج برای تغلیظ، استخراج ریز اجزاء یا درشت اجزاء، جداسازی فردی و گروهی اجزاء در آنالیز اجسام مختلف صنعتی و طبیعی مناسب است. این روش ساده و سریع انجام می شود، کارایی بالایی در جداسازی و تمرکز فراهم می کند و با روش های مختلف تعیین سازگار است. استخراج به شما امکان می دهد وضعیت مواد در محلول را تحت شرایط مختلف مطالعه کنید تا ویژگی های فیزیکی و شیمیایی را تعیین کنید.

جذب

جذب به خوبی برای جداسازی و غلظت مواد استفاده می شود. روش های جذب معمولاً گزینش جداسازی خوب و مقادیر بالای فاکتورهای غلظت را ارائه می دهند.

جذب- فرآیند جذب گازها، بخارات و مواد محلول توسط جاذب جامد یا مایع بر روی یک حامل جامد (جاذب).

جداسازی و سیمان سازی الکترولیتی.

رایج ترین روش جداسازی انتخابی است که در آن ماده جدا شده یا غلیظ شده بر روی الکترودهای جامد در حالت عنصری یا به شکل نوعی ترکیب جدا می شود. جداسازی الکترولیتی (الکترولیز)بر اساس رسوب یک ماده توسط جریان الکتریکی در یک پتانسیل کنترل شده. رایج ترین نوع رسوب کاتدی فلزات. مواد الکترود می تواند کربن، پلاتین، نقره، مس، تنگستن و غیره باشد.

الکتروفورزبر اساس تفاوت در سرعت حرکت ذرات با بارها، شکل ها و اندازه های مختلف در یک میدان الکتریکی است. سرعت حرکت به بار، قدرت میدان و شعاع ذرات بستگی دارد. دو نوع الکتروفورز وجود دارد: فرونتال (ساده) و زون (روی حامل). در حالت اول، حجم کمی از محلول حاوی اجزای جداسازی شده در لوله ای با محلول الکترولیت قرار می گیرد. در حالت دوم، حرکت در یک محیط تثبیت کننده رخ می دهد که پس از خاموش شدن میدان الکتریکی، ذرات را در جای خود نگه می دارد.

روش تزریقشامل کاهش اجزاء (معمولاً مقادیر کم) بر روی فلزات با پتانسیل منفی کافی یا آلماماهای فلزات الکترونگاتیو است. در حین سیمان کاری، دو فرآیند به طور همزمان اتفاق می افتد: کاتدی (جداسازی جزء) و آندی (انحلال فلز سیمان).

روش های تبخیر

مواد و روش ها تقطیربر اساس فراریت های مختلف مواد. این ماده از حالت مایع به حالت گازی می رود و سپس متراکم می شود و دوباره یک فاز مایع یا گاهی اوقات جامد تشکیل می دهد.

تقطیر ساده (تبخیر)- فرآیند جداسازی و تمرکز تک مرحله ای. تبخیر باعث حذف موادی می شود که به شکل ترکیبات فرار آماده هستند. اینها می توانند اجزای ماکرو و میکرو باشند، تقطیر دومی کمتر مورد استفاده قرار می گیرد.

تصعید (تععید)- انتقال یک ماده از حالت جامد به حالت گاز و رسوب بعدی آن به صورت جامد (با دور زدن فاز مایع). جداسازی با تصعید معمولاً در صورتی انجام می‌شود که اجزای جداسازی شده به سختی ذوب شوند یا به سختی حل شوند.

کریستالیزاسیون کنترل شده

هنگامی که یک محلول، مذاب یا گاز سرد می شود، هسته های فاز جامد تشکیل می شود - تبلور، که می تواند کنترل نشده (توده) و کنترل شود. با تبلور کنترل نشده، کریستال ها به طور خود به خود در سراسر حجم ایجاد می شوند. با کریستالیزاسیون کنترل شده، فرآیند توسط شرایط خارجی (دما، جهت حرکت فاز و غیره) تنظیم می شود.

دو نوع کریستالیزاسیون کنترل شده وجود دارد: کریستالیزاسیون جهت دار(در جهت معین) و ذوب منطقه(حرکت ناحیه مایع در جسم جامد در جهت معین).

با تبلور جهت دار، یک رابط بین جامد و مایع ظاهر می شود - جبهه تبلور. در ذوب ناحیه دو مرز وجود دارد: جبهه تبلور و جبهه ذوب.

4.2. روشهای کروماتوگرافی

کروماتوگرافی رایج ترین روش تحلیلی است. جدیدترین روش های کروماتوگرافی می توانند مواد گازی، مایع و جامد را با وزن مولکولی از واحد تا 10 6 تعیین کنند. اینها می توانند ایزوتوپ های هیدروژن، یون های فلزی، پلیمرهای مصنوعی، پروتئین ها و غیره باشند. با کمک کروماتوگرافی، اطلاعات گسترده ای در مورد ساختار و خواص ترکیبات آلی طبقات مختلف به دست آمده است.

کروماتوگرافی- این یک روش فیزیکوشیمیایی جداسازی مواد است که بر اساس توزیع اجزا بین دو فاز - ثابت و متحرک است. فاز ثابت (ایستا) معمولاً یک جامد (اغلب به عنوان جاذب نامیده می شود) یا یک فیلم مایع است که روی یک جامد رسوب می کند. فاز متحرک مایع یا گازی است که در فاز ساکن جریان دارد.

این روش امکان جداسازی یک مخلوط چند جزئی، شناسایی اجزا و تعیین ترکیب کمی آن را فراهم می کند.

روش های کروماتوگرافی بر اساس معیارهای زیر طبقه بندی می شوند:

الف) با توجه به وضعیت تجمع مخلوط، که در آن به اجزای - کروماتوگرافی گاز، مایع و گاز-مایع تقسیم می شود.

ب) با توجه به مکانیسم جداسازی - جذب، توزیع، تبادل یون، رسوبی، ردوکس، کروماتوگرافی جذب-کمپلکس.

ج) با توجه به شکل فرآیند کروماتوگرافی - ستونی، مویرگی، مسطح (کاغذ، لایه نازک و غشاء).

4.3. روشهای شیمیایی

روش‌های شیمیایی تشخیص و تعیین بر اساس واکنش‌های شیمیایی سه نوع است: اسید-باز، ردوکس و تشکیل کمپلکس. گاهی اوقات با تغییر در حالت کل اجزاء همراه می شوند. مهم ترین روش های شیمیایی در بین روش های ثقلی و تیتریمتری می باشد. به این روش های تحلیلی کلاسیک می گویند. معیار مناسب بودن یک واکنش شیمیایی به عنوان مبنای یک روش تحلیلی در بیشتر موارد کامل بودن و سرعت بالا است.

روش های وزن سنجی

تجزیه و تحلیل وزنی شامل جداسازی یک ماده به شکل خالص و وزن کردن آن است. اغلب، چنین جداسازی با بارش انجام می شود. یک جزء کمتر تعیین شده به عنوان یک ترکیب فرار (روش های تقطیر) جدا می شود. در برخی موارد، وزن سنجی بهترین راه برای حل یک مسئله تحلیلی است. این یک روش مطلق (مرجع) است.

نقطه ضعف روش های وزن سنجی طول مدت تعیین است، به ویژه در تجزیه و تحلیل سریال تعداد زیادی از نمونه ها، و همچنین غیر انتخابی بودن - معرف های رسوب دهنده، به استثنای معدودی، به ندرت خاص هستند. بنابراین، جداسازی اولیه اغلب ضروری است.

جرم سیگنال تحلیلی در وزن سنجی است.

روش های تیترومتری

روش تیترومتری آنالیز شیمیایی کمی روشی مبتنی بر اندازه‌گیری مقدار معرف B صرف شده برای واکنش با تعیین جزء A است. در عمل، راحت‌تر است که معرف را به شکل محلول آن با یک محلول کاملاً شناخته شده اضافه کنیم. تمرکز. در این نوع، تیتراسیون فرآیند افزودن مداوم مقدار کنترل شده محلول معرف با غلظت دقیق (تیتران) به محلولی از جزء مورد نظر است.

در تیتر سنجی از سه روش تیتراسیون به جلو، معکوس و جایگزینی استفاده می شود.

تیتراژ مستقیم- این تیتراسیون محلول آنالیت A است که مستقیماً با محلول تیتران B انجام می شود. اگر واکنش بین A و B به سرعت انجام شود از آن استفاده می شود.

تیتراژ برگشتیشامل افزودن مقدار مشخصی از محلول استاندارد B به آنالیت A و پس از اتمام واکنش بین آنها، تیتراسیون مقدار باقیمانده B با محلول تیتران B' است. این روش در مواردی استفاده می شود که واکنش بین A و B به اندازه کافی سریع نباشد و یا شاخص مناسبی برای تثبیت نقطه هم ارزی واکنش وجود نداشته باشد.

تیتراسیون جایگزینشامل تیتراسیون با تیتران B نه مقدار معینی از ماده A، بلکه از مقدار معادل جایگزین A' است که از واکنش اولیه بین ماده تعیین شده A و مقداری معرف حاصل می شود. معمولاً در مواردی که انجام تیتراسیون مستقیم غیرممکن باشد از این روش تیتراسیون استفاده می شود.

روش های جنبشی

روش‌های جنبشی مبتنی بر استفاده از وابستگی سرعت واکنش شیمیایی به غلظت واکنش‌دهنده‌ها و در مورد واکنش‌های کاتالیزوری، به غلظت کاتالیزور است. سیگنال تحلیلی در روش های سینتیکی سرعت فرآیند یا کمیتی متناسب با آن است.

واکنش زیربنایی روش جنبشی شاخص نامیده می شود. ماده ای که تغییر غلظت آن برای قضاوت در مورد سرعت یک فرآیند شاخص استفاده می شود، شاخص است.

روش های بیوشیمیایی

روش های بیوشیمیایی جایگاه مهمی در بین روش های نوین آنالیز شیمیایی دارند. روش های بیوشیمیایی شامل روش هایی مبتنی بر استفاده از فرآیندهای شامل اجزای بیولوژیکی (آنزیم ها، آنتی بادی ها و غیره) است. در این مورد، سیگنال تحلیلی اغلب یا سرعت اولیه فرآیند یا غلظت نهایی یکی از محصولات واکنش است که با هر روش ابزاری تعیین می شود.

روش های آنزیمیبر اساس استفاده از واکنش های کاتالیز شده توسط آنزیم ها - کاتالیزورهای بیولوژیکی که با فعالیت بالا و انتخابی عمل مشخص می شود.

روش های ایمونوشیمیاییتجزیه و تحلیل بر اساس اتصال خاص ترکیب تعیین شده - آنتی ژن توسط آنتی بادی های مربوطه است. واکنش ایمونوشیمیایی در محلول بین آنتی بادی ها و آنتی ژن ها یک فرآیند پیچیده است که در چند مرحله رخ می دهد.

4.4. روشهای الکتروشیمیایی

روش های الکتروشیمیایی تجزیه و تحلیل و تحقیق بر اساس مطالعه و استفاده از فرآیندهایی است که روی سطح الکترود یا در فضای نزدیک به الکترود اتفاق می افتد. هر پارامتر الکتریکی (پتانسیل، قدرت جریان، مقاومت و غیره) که از نظر عملکردی با غلظت محلول تجزیه و تحلیل شده مرتبط است و می تواند به درستی اندازه گیری شود، می تواند به عنوان یک سیگنال تحلیلی عمل کند.

روش های الکتروشیمیایی مستقیم و غیر مستقیم وجود دارد. در روش های مستقیم از وابستگی قدرت جریان (پتانسیل و ...) به غلظت آنالیت استفاده می شود. در روش‌های غیرمستقیم، قدرت جریان (پتانسیل و غیره) اندازه‌گیری می‌شود تا نقطه پایانی تیتراسیون آنالیت با یک تیترانت مناسب، یعنی. از وابستگی پارامتر اندازه گیری شده به حجم تیترانت استفاده کنید.

برای هر نوع اندازه گیری الکتروشیمیایی، یک مدار الکتروشیمیایی یا یک سلول الکتروشیمیایی مورد نیاز است که جزء آن محلول آنالیز شده است.

روش‌های مختلفی برای طبقه‌بندی روش‌های الکتروشیمیایی، از بسیار ساده تا بسیار پیچیده، شامل در نظر گرفتن جزئیات فرآیندهای الکترود وجود دارد.

4.5. روشهای طیفی

روش های طیف سنجی تجزیه و تحلیل شامل روش های فیزیکی مبتنی بر برهمکنش تابش الکترومغناطیسی با ماده است. این برهمکنش منجر به انتقال انرژی مختلف می شود که به صورت تجربی به صورت جذب تابش، انعکاس و پراکندگی تابش الکترومغناطیسی ثبت می شود.

4.6. روشهای طیف سنجی جرمی

روش طیف سنجی جرمی تجزیه و تحلیل مبتنی بر یونیزاسیون اتم ها و مولکول های ماده ساطع شده و جداسازی بعدی یون های حاصل در فضا یا زمان است.

مهمترین کاربرد طیف سنجی جرمی شناسایی و ایجاد ساختار ترکیبات آلی بوده است. تجزیه و تحلیل مولکولی مخلوط های پیچیده ترکیبات آلی باید پس از جداسازی کروماتوگرافی آنها انجام شود.

4.7. روش های تجزیه و تحلیل بر اساس رادیواکتیویته

روش های تجزیه و تحلیل مبتنی بر رادیواکتیویته در عصر توسعه فیزیک هسته ای، شیمی رادیواکتیو و فناوری اتمی پدید آمدند و اکنون با موفقیت در تجزیه و تحلیل های مختلف از جمله در صنعت و خدمات زمین شناسی استفاده می شوند. این روش ها بسیار زیاد و متنوع هستند. چهار گروه اصلی را می توان تشخیص داد: تجزیه و تحلیل رادیواکتیو. روشهای رقیق سازی ایزوتوپی و سایر روشهای ردیاب رادیویی؛ روش های مبتنی بر جذب و پراکندگی تابش؛ روش های صرفا رادیومتری گسترده ترین روش رادیواکتیو. این روش پس از کشف رادیواکتیویته مصنوعی پدیدار شد و مبتنی بر تشکیل ایزوتوپ‌های رادیواکتیو عنصر است که با تابش نمونه با ذرات هسته‌ای یا g و ثبت رادیواکتیویته مصنوعی حاصل از فعال‌سازی تعیین می‌شود.

4.8. روش های حرارتی

روش های حرارتی تجزیه و تحلیل بر اساس برهمکنش ماده با انرژی حرارتی است. اثرات حرارتی که علت یا معلول واکنش های شیمیایی هستند بیشترین کاربرد را در شیمی تجزیه دارند. به میزان کمتری از روش های مبتنی بر آزادسازی یا جذب گرما در نتیجه فرآیندهای فیزیکی استفاده می شود. اینها فرآیندهایی هستند که با انتقال یک ماده از یک اصلاح به تغییر دیگر، با تغییر در حالت تجمع و سایر تغییرات در برهمکنش بین مولکولی، به عنوان مثال، در حین انحلال یا رقیق شدن رخ می دهد. جدول رایج ترین روش های آنالیز حرارتی را نشان می دهد.

روش‌های حرارتی با موفقیت برای آنالیز مواد متالورژیکی، مواد معدنی، سیلیکات‌ها و همچنین پلیمرها، برای آنالیز فازی خاک‌ها و تعیین میزان رطوبت در نمونه‌ها استفاده می‌شوند.

4.9. روشهای بیولوژیکی آنالیز

روش های بیولوژیکی تجزیه و تحلیل مبتنی بر این واقعیت است که برای فعالیت های حیاتی - رشد، تولید مثل و به طور کلی عملکرد طبیعی موجودات زنده، یک محیط با یک ترکیب شیمیایی کاملاً تعریف شده ضروری است. هنگامی که این ترکیب تغییر می کند، به عنوان مثال، هنگامی که یک جزء از محیط حذف می شود یا یک ترکیب اضافی (تعیین شده) وارد می شود، بدن پس از مدتی، گاهی اوقات تقریباً بلافاصله، سیگنال پاسخ مناسب را می دهد. ایجاد ارتباط بین ماهیت یا شدت سیگنال پاسخ بدن و مقدار یک جزء وارد شده به محیط یا حذف شده از محیط برای شناسایی و تعیین آن است.

شاخص های تحلیلی در روش های بیولوژیکی موجودات زنده مختلف، اندام ها و بافت های آنها، عملکردهای فیزیولوژیکی و غیره است. میکروارگانیسم ها، بی مهرگان، مهره داران و همچنین گیاهان می توانند به عنوان موجودات شاخص عمل کنند.

5. نتیجه گیری

اهمیت شیمی تجزیه بر اساس نیاز جامعه به نتایج تحلیلی، در تعیین ترکیب کیفی و کمی مواد، سطح توسعه جامعه، نیاز اجتماعی به نتایج تجزیه و تحلیل و همچنین سطح توسعه یافتگی تعیین می شود. خود شیمی تجزیه

نقل قولی از کتاب درسی N.A. Menshutkin در مورد شیمی تجزیه، 1897: "با ارائه کل دوره کلاسهای شیمی تجزیه به شکل مسائلی که حل آنها به دانش آموز واگذار شده است، باید اشاره کنیم که برای چنین راه حلی از مسائل ، شیمی تجزیه یک مسیر کاملاً مشخص را ارائه می دهد. این قطعیت (حل سیستماتیک مسائل شیمی تجزیه) از اهمیت آموزشی بالایی برخوردار است، در عین حال، کارآموز یاد می گیرد که خواص ترکیبات را در حل مسائل به کار گیرد، شرایط واکنش را استخراج کند و آنها را ترکیب کند. کل این سری از فرآیندهای ذهنی را می توان به صورت زیر بیان کرد: شیمی تحلیلی تفکر شیمیایی را آموزش می دهد. به نظر می رسد دستاورد دومی برای مطالعات عملی در شیمی تجزیه مهم ترین باشد.

فهرست ادبیات استفاده شده

1. K.M. Olshanova، S.K. Piskareva، K.M. Barashkov "شیمی تحلیلی"، مسکو، "شیمی"، 1980

2. "شیمی تجزیه. روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل، مسکو، "شیمی"، 1993

3. "مبانی شیمی تجزیه. کتاب 1، مسکو، مدرسه عالی، 1999

4. "مبانی شیمی تجزیه. کتاب 2، مسکو، مدرسه عالی، 1999