هر روش تجزیه و تحلیل از یک سیگنال تحلیلی خاص استفاده می کند که در شرایط معین، توسط اشیاء ابتدایی خاصی (اتم ها، مولکول ها، یون ها) که مواد مورد مطالعه را تشکیل می دهند، داده می شود.

سیگنال تحلیلی اطلاعاتی از ماهیت کیفی و کمی ارائه می دهد. به عنوان مثال، اگر از واکنش های بارش برای تجزیه و تحلیل استفاده شود، اطلاعات کیفی از ظاهر یا عدم وجود بارش به دست می آید. اطلاعات کمی از جرم رسوب به دست می آید. هنگامی که ماده ای تحت شرایط خاصی نور ساطع می کند، اطلاعات کیفی از ظاهر یک سیگنال (گسیل نور) در طول موج مربوط به یک رنگ مشخص و اطلاعات کمی از شدت تابش نور به دست می آید.

بر اساس منشاء سیگنال تحلیلی، روش های شیمی تجزیه را می توان به شیمیایی، فیزیکی و فیزیکوشیمیایی طبقه بندی کرد.

که در روش های شیمیایییک واکنش شیمیایی انجام دهید و جرم محصول حاصل را اندازه گیری کنید - روش های وزن سنجی (وزن)، یا حجم معرف صرف شده برای تعامل با ماده - روش های تیترومتری، گاز-حجمی (حجمی).

تجزیه و تحلیل حجمی گاز (تجزیه و تحلیل حجمی گاز) بر اساس جذب انتخابی اجزای یک مخلوط گاز در ظروف پر شده با یک جاذب دیگر است و به دنبال آن کاهش حجم گاز با استفاده از بورت اندازه گیری می شود. بنابراین، دی اکسید کربن با محلول هیدروکسید پتاسیم، اکسیژن با محلول پیروگالول و مونوکسید کربن با محلول آمونیاک کلرید مس جذب می شود. حجم سنجی گاز به روش های سریع آنالیز اشاره دارد. به طور گسترده ای برای تعیین کربنات ها در مواد معدنی و مواد معدنی استفاده می شود.

روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل به طور گسترده ای برای تجزیه و تحلیل سنگ معدن، سنگ، مواد معدنی و سایر مواد به منظور تعیین اجزای موجود در آنها با محتوای از یک دهم تا چند ده درصد استفاده می شود. روش های شیمیایی آنالیز با دقت بالا مشخص می شوند (خطای آنالیز معمولاً یک دهم درصد است). با این حال، این روش ها به تدریج با روش های فیزیکوشیمیایی و فیزیکی تجزیه و تحلیل سریع تر جایگزین می شوند.

روش های فیزیکیتجزیه و تحلیل ها بر اساس اندازه گیری هر خاصیت فیزیکی مواد است که تابعی از ترکیب است. به عنوان مثال، انکسار سنجی بر اساس اندازه گیری ضریب شکست نسبی نور است. در تجزیه و تحلیل فعال سازی، فعالیت ایزوتوپ ها و غیره اندازه گیری می شود.اغلب تجزیه و تحلیل ابتدا شامل یک واکنش شیمیایی می شود و غلظت محصول به دست آمده توسط خواص فیزیکی، به عنوان مثال، شدت جذب تابش نور توسط رنگی تعیین می شود. محصول واکنش چنین روش های تجزیه و تحلیل فیزیکوشیمیایی نامیده می شود.

روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل با بهره وری بالا، محدودیت های تشخیص کم عناصر، عینی بودن نتایج تجزیه و تحلیل و سطح بالای اتوماسیون مشخص می شود. روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل در تجزیه و تحلیل سنگ ها و کانی ها استفاده می شود. به عنوان مثال، روش انتشار اتمی برای تعیین تنگستن در گرانیت ها و شیل ها، آنتیموان، قلع و سرب در سنگ ها و فسفات ها استفاده می شود. روش جذب اتمی - منیزیم و سیلیکون در سیلیکات. فلورسانس اشعه ایکس - وانادیم در ایلمنیت، منیزیت، آلومینا؛ طیف سنجی جرمی - منگنز در سنگ سنگی قمری؛ فعال سازی نوترون - آهن، روی، آنتیموان، نقره، کبالت، سلنیوم و اسکاندیم در روغن؛ به روش رقت ایزوتوپی - کبالت در سنگ های سیلیکات.

روش‌های فیزیکی و فیزیکوشیمیایی گاهی ابزاری نامیده می‌شوند، زیرا این روش‌ها نیاز به استفاده از ابزار (تجهیزات) مخصوصاً برای انجام مراحل اصلی تجزیه و تحلیل و ثبت نتایج آن دارند.

روشهای فیزیکوشیمیاییتجزیه و تحلیل ممکن است شامل دگرگونی های شیمیایی آنالیت، انحلال نمونه، غلظت جزء تجزیه شده، پوشاندن مواد مزاحم و موارد دیگر باشد. برخلاف روش‌های شیمیایی «کلاسیک» که در آن سیگنال تحلیلی جرم یک ماده یا حجم آن است، روش‌های فیزیکوشیمیایی آنالیز از شدت تابش، قدرت جریان، هدایت الکتریکی و اختلاف پتانسیل به عنوان سیگنال تحلیلی استفاده می‌کنند.

روش های مبتنی بر مطالعه انتشار و جذب تابش الکترومغناطیسی در مناطق مختلف طیف از اهمیت عملی زیادی برخوردار هستند. اینها شامل طیف سنجی (به عنوان مثال، تجزیه و تحلیل شب تاب، تجزیه و تحلیل طیفی، nephelometry و کدورت سنجی، و غیره). روش‌های مهم فیزیکوشیمیایی آنالیز شامل روش‌های الکتروشیمیایی است که از اندازه‌گیری خواص الکتریکی یک ماده (کولومتری، پتانسیومتری و غیره) و همچنین کروماتوگرافی (به عنوان مثال، کروماتوگرافی گازی، کروماتوگرافی مایع، کروماتوگرافی تبادل یونی، کروماتوگرافی لایه نازک) استفاده می‌کنند. . روش‌های مبتنی بر اندازه‌گیری سرعت واکنش‌های شیمیایی (روش‌های تحلیل جنبشی)، اثرات حرارتی واکنش‌ها (تیتراسیون دماسنجی)، و همچنین جداسازی یون‌ها در یک میدان مغناطیسی (طیف‌سنجی جرمی) با موفقیت در حال توسعه هستند.

یک دوره شیمی فیزیکی و کلوئیدی شامل روش های تجزیه و تحلیل فیزیکی و شیمیایی و روش های جداسازی و خالص سازی نقش بسزایی در تربیت متخصصان در زمینه مهندسی محیط زیست دارد. شاخه های اصلی شیمی فیزیک - سینتیک شیمیایی و ترمودینامیک شیمیایی - به عنوان پایه نظری برای سایر شاخه های شیمی و همچنین فناوری شیمیایی و روش های جداسازی و خالص سازی مواد عمل می کند. اندازه گیری خواص فیزیکوشیمیایی مواد اساس بسیاری از روش های مدرن ابزاری (فیزیکوشیمیایی) برای تجزیه و تحلیل و نظارت بر وضعیت محیط است. از آنجایی که اکثر اجسام طبیعی سیستم های کلوئیدی هستند، مطالعه مبانی شیمی کلوئیدی ضروری است.

خطرات آلودگی محیط زیست توسط محصولات حاوی مواد مضر را می توان با تمیز کردن دقیق محصولات به میزان قابل توجهی کاهش داد. روش های تمیز کردن شیمیایی شامل درمان با معرف هایی است که اجزای مضر را خنثی می کند. باید سرعت و کامل بودن واکنش ها، وابستگی آنها به شرایط خارجی را دانست و بتوان غلظت معرف هایی را که درجه خالص سازی مورد نیاز را فراهم می کنند محاسبه کرد. روش‌های خالص‌سازی فیزیکوشیمیایی نیز به طور گسترده مورد استفاده قرار می‌گیرند، از جمله تصحیح، استخراج، جذب، تبادل یونی و کروماتوگرافی.

مطالعه درس شیمی فیزیکی و کلوئیدی توسط دانشجویان رشته های تخصصی محیط زیست (№№) شامل تسلط بر یک دوره نظری (سخنرانی)، سمینارهای شیمی تجزیه شامل روش های تجزیه فیزیکی و شیمیایی، روش های جداسازی و خالص سازی، کروماتوگرافی و بخش های کلوئیدی است. شیمی، کار آزمایشگاهی و تمرینات عملی، و همچنین کار مستقل، از جمله انجام سه تکلیف. در طول کار آزمایشگاهی و عملی، دانش آموزان مهارت هایی را در انجام آزمایش های فیزیکی و شیمیایی، رسم نمودارها، پردازش ریاضی نتایج اندازه گیری و تجزیه و تحلیل خطا کسب می کنند. هنگام تکمیل تکالیف آزمایشگاهی، عملی و تکالیف، دانش آموزان مهارت هایی را در کار با ادبیات مرجع کسب می کنند.

سمینارهای شیمی تحلیلی و کلوئیدی

سمینار 1. موضوع شیمی تجزیه. طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل مترولوژی. روش های کلاسیک تجزیه و تحلیل کمی

متخصصانی که در زمینه مهندسی محیط زیست کار می کنند به اطلاعات نسبتاً کاملی در مورد ترکیب شیمیایی مواد خام، محصولات تولیدی، زباله های تولید و محیط زیست - هوا، آب و خاک نیاز دارند. باید توجه ویژه ای به شناسایی مواد مضر و تعیین مقدار آنها شود. این مشکل حل شده است شیمی تجزیه - علم تعیین ترکیب شیمیایی مواد. آنالیز شیمیایی ابزار اصلی و ضروری کنترل آلودگی محیط زیست است.

مطالعه فوق العاده مختصر این بخش از شیمی نمی تواند یک شیمیدان تحلیلی را واجد شرایط کند، هدف آن آشنایی با حداقل دانش کافی برای تعیین وظایف خاص برای شیمیدانان، تمرکز بر قابلیت های روش های تحلیلی خاص، و درک معنای آن است. نتایج تحلیلی به دست آمده

طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل

بین تحلیل کیفی و کمی تفاوت قائل می شود. اولی حضور اجزای خاصی را تعیین می کند، دومی - محتوای کمی آنها. هنگام مطالعه ترکیب یک ماده، تجزیه و تحلیل کیفی همیشه مقدم بر تجزیه و تحلیل کمی است، زیرا انتخاب روش تجزیه و تحلیل کمی به ترکیب کیفی شی مورد مطالعه بستگی دارد. روش های آنالیز به دو دسته شیمیایی و فیزیکوشیمیایی تقسیم می شوند. روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل مبتنی بر تبدیل آنالیت به ترکیبات جدیدی است که دارای خواص مشخصی هستند. ترکیب یک ماده با تشکیل ترکیبات مشخصه عناصر تعیین می شود.

تجزیه و تحلیل کیفی ترکیبات معدنی بر اساس واکنش های یونی است و امکان تشخیص عناصر به شکل کاتیون ها و آنیون ها را فراهم می کند. به عنوان مثال، یون های Cu 2+ را می توان با تشکیل یک یون پیچیده 2+ که به رنگ آبی روشن است، شناسایی کرد. هنگام تجزیه و تحلیل ترکیبات آلی، C، H، N، S، P، Cl و سایر عناصر معمولاً تعیین می شوند. کربن و هیدروژن پس از سوزاندن نمونه، ثبت دی اکسید کربن آزاد شده و آب تعیین می شود. تعدادی تکنیک برای شناسایی عناصر دیگر وجود دارد.

تجزیه و تحلیل کیفی به کسری و سیستماتیک تقسیم می شود.

آنالیز کسری مبتنی بر استفاده از واکنش‌های خاص و انتخابی است که با کمک آنها می‌توان یون‌های مورد نظر را در هر ترتیبی در بخش‌های جداگانه محلول آزمایش تشخیص داد. تجزیه و تحلیل کسری امکان تعیین سریع تعداد محدودی از یون ها (یک تا پنج) موجود در مخلوطی که ترکیب آن تقریباً مشخص است را ممکن می سازد.

تجزیه و تحلیل سیستماتیک دنباله خاصی از تشخیص یون های منفرد پس از یافتن و حذف سایر یون های مداخله کننده از محلول است.

گروه‌های جداگانه یون‌ها با استفاده از شباهت‌ها و تفاوت‌های خواص یون‌ها با استفاده از معرف‌های به اصطلاح گروهی جدا می‌شوند - موادی که به طور مساوی با یک گروه کامل از یون‌ها واکنش می‌دهند. گروه‌هایی از یون‌ها به زیر گروه‌هایی تقسیم می‌شوند و آن‌هایی که به نوبه خود به یون‌های فردی تقسیم می‌شوند که با استفاده از به اصطلاح شناسایی می‌شوند. واکنش های تحلیلی مشخصه این یون ها. چنین واکنش هایی لزوماً با یک علامت تحلیلی همراه است، یعنی یک اثر خارجی - تشکیل یک رسوب، انتشار گاز، تغییر رنگ محلول.

واکنش تحلیلی دارای ویژگی های ویژگی، انتخاب پذیری و حساسیت است.

ویژگی به شما امکان می دهد یک یون معین را تحت شرایط خاص در حضور یون های دیگر توسط یک یا ویژگی مشخصه دیگر (رنگ، ​​بو و غیره) تشخیص دهید. چنین واکنش هایی نسبتاً کمی وجود دارد (به عنوان مثال، واکنش تشخیص یون NH 4 + توسط عمل یک قلیایی بر روی یک ماده هنگام گرم شدن). از نظر کمی، ویژگی واکنش با مقدار نسبت محدود کننده برابر با نسبت غلظت یون تعیین شده و یون های مداخله گر ارزیابی می شود. به عنوان مثال، یک واکنش قطره ای به یون Ni 2 + با عمل دی متیل گلیوکسیم در حضور یون های Co 2 + با نسبت محدود Ni 2 + به Co 2 + برابر با 1: 5000 امکان پذیر است.

انتخاب پذیری (یا گزینش پذیری) یک واکنش با این واقعیت تعیین می شود که یک اثر خارجی مشابه فقط با تعداد محدودی از یون ها امکان پذیر است که واکنش با آنها تأثیر مثبت می دهد. درجه گزینش پذیری (انتخاب پذیری) بیشتر است، هر چه تعداد یون هایی که واکنش با آنها اثر مثبت ایجاد می کند کمتر باشد.

حساسیت یک واکنش با تعدادی از مقادیر مرتبط با یکدیگر مشخص می شود: حد تشخیص و حد رقت. به عنوان مثال، حد تشخیص در واکنش میکروکریستالوسکوپی به یون Ca2+ تحت اثر اسید سولفوریک 0.04 میکروگرم Ca2+ در یک قطره محلول است. حداکثر رقت (V pre، ml) با فرمول محاسبه می شود: V pre = V · 10 2 / C دقیقه، که در آن V حجم محلول (ml) است. رقت محدود کننده حجم محلول (در میلی لیتر) را نشان می دهد که حاوی 1 گرم از یون تعیین شده است. به عنوان مثال، در واکنش یون K + با هگزانیتروسوکبالتات سدیم - Na 3، یک رسوب کریستالی زرد رنگ از K 2 Na تشکیل می شود. حساسیت این واکنش با حد رقت 1:50000 مشخص می شود. به این معنی که با استفاده از این واکنش می توان یون پتاسیم را در محلولی حاوی حداقل 1 گرم پتاسیم در 50000 میلی لیتر آب باز کرد.

روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل کیفی فقط برای تعداد کمی از عناصر اهمیت عملی دارند. برای تجزیه و تحلیل چند عنصری، مولکولی و همچنین عملکردی (تعیین ماهیت گروه های عاملی) از روش های فیزیکوشیمیایی استفاده می شود.

اجزا به اصلی (1 - 100٪ وزنی)، جزئی (0.01 - 1٪ وزنی) و ناخالصی یا اثری (کمتر از 0.01٪ وزنی) تقسیم می شوند.

بسته به جرم و حجم نمونه مورد تجزیه و تحلیل، ماکروآنالیز متمایز می شود (0.5 - 1 گرم یا 20 - 50 ml)،

نیمه میکروآنالیز (0.1 - 0.01 گرم یا 1.0 - 0.1 میلی لیتر)،

میکروآنالیز (10-3 - 10-6 گرم یا 10-1 - 10-4 میلی لیتر)،

اولترا میکروآنالیز (10 -6 - 10 -9 گرم، یا 10 -4 - 10 -6 میلی لیتر)،

زیر میکروآنالیز (10 -9 - 10 -12 گرم یا 10 -7 - 10 -10 میلی لیتر).

اجزای مورد تجزیه و تحلیل می توانند اتم ها و یون ها، ایزوتوپ های عناصر، مولکول ها، گروه های عاملی و رادیکال ها، فازها باشند.

طبقه بندی بر اساس ماهیت ذرات تعیین شده:

1-ایزوتوپی (فیزیکی)

2. عنصری یا اتمی

3. مولکولی

4. ساختاری گروه (واسط بین اتمی و مولکولی) - تعیین گروه های عاملی فردی در مولکول های ترکیبات آلی.

5. فاز - تجزیه و تحلیل اجزاء در اجسام ناهمگن، به عنوان مثال مواد معدنی.

انواع دیگر تجزیه و تحلیل طبقه بندی:

ناخالص و محلی.

مخرب و غیر مخرب.

تماس و از راه دور.

گسسته و پیوسته.

از ویژگی های مهم روش تحلیلی می توان به سرعت روش (سرعت تجزیه و تحلیل)، هزینه تجزیه و تحلیل و امکان اتوماسیون آن اشاره کرد.

روش تجزیه و تحلیلاصول اساسی تجزیه و تحلیل ماده را نام ببرید، یعنی نوع و ماهیت انرژی که باعث اختلال در ذرات شیمیایی ماده می شود.

تجزیه و تحلیل بر اساس رابطه بین سیگنال تحلیلی شناسایی شده و حضور یا غلظت آنالیت است.

سیگنال تحلیلییک ویژگی ثابت و قابل اندازه گیری یک شی است.

در شیمی تجزیه، روش های تحلیلی بر اساس ماهیت خاصیت تعیین شده و روش ثبت سیگنال تحلیلی طبقه بندی می شوند:

1.شیمیایی

2-فیزیکی

3-فیزیکی و شیمیایی

روش‌های فیزیکوشیمیایی را روش‌های ابزاری یا اندازه‌گیری می‌نامند، زیرا نیاز به استفاده از ابزار و وسایل اندازه‌گیری دارند.

بیایید طبقه بندی کامل روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل را در نظر بگیریم.

روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل- بر اساس اندازه گیری انرژی یک واکنش شیمیایی هستند.

در طول واکنش، پارامترهای مرتبط با مصرف مواد اولیه یا تشکیل محصولات واکنش تغییر می کند. این تغییرات را می توان به طور مستقیم مشاهده کرد (رسوب، گاز، رنگ) یا با مقادیری مانند مصرف معرف، جرم محصول تشکیل شده، زمان واکنش و غیره اندازه گیری شد.

توسط اهدافروش های آنالیز شیمیایی به دو گروه تقسیم می شوند:

I. تحلیل کیفی- شامل تشخیص عناصر (یا یون‌های) منفرد تشکیل‌دهنده آنالیت است.

روش های تجزیه و تحلیل کیفی طبقه بندی می شوند:

1. تجزیه و تحلیل کاتیونی

2. تجزیه و تحلیل آنیون

3. تجزیه و تحلیل مخلوط های پیچیده.

II.تحلیل کمی- شامل تعیین محتوای کمی اجزای جداگانه یک ماده پیچیده است.

روش های شیمیایی کمی طبقه بندی می کنند:

1. وزن سنجیروش آنالیز (وزن) بر اساس جداسازی آنالیت به شکل خالص و وزن کردن آن است.

روش های وزن سنجی بر اساس روش به دست آوردن محصول واکنش تقسیم می شوند:

الف) روش های شیمی وزنی بر اساس اندازه گیری جرم محصول یک واکنش شیمیایی است.

ب) روش های الکتروگراویمتری بر اساس اندازه گیری جرم محصول یک واکنش الکتروشیمیایی است.

ج) روش های ترموگراویمتری بر اساس اندازه گیری جرم یک ماده تشکیل شده در هنگام قرار گرفتن در معرض حرارت است.

2. حجمیروش های تجزیه و تحلیل بر اساس اندازه گیری حجم معرف صرف شده برای تعامل با ماده است.

روش های حجمی، بسته به وضعیت تجمع معرف، به دو دسته تقسیم می شوند:

الف) روشهای حجمی گاز که مبتنی بر جذب انتخابی جزء تعیین شده مخلوط گاز و اندازه گیری حجم مخلوط قبل و بعد از جذب است.

ب) روش های حجمی مایع (تیتریمتری یا حجمی) بر اساس اندازه گیری حجم معرف مایع مصرف شده برای برهمکنش با ماده تعیین شده است.

بسته به نوع واکنش شیمیایی، روش های آنالیز حجمی متمایز می شوند:

پروتولیتومتری - روشی مبتنی بر وقوع یک واکنش خنثی سازی.

· ردوکسومتری – روشی مبتنی بر وقوع واکنش‌های ردوکس.

· کمپلکس سنجی - روشی مبتنی بر وقوع واکنش کمپلکس.

· روشهای بارش - روشهای مبتنی بر وقوع واکنشهای تشکیل بارش.

3. جنبشیروش های تحلیلی بر اساس تعیین وابستگی سرعت یک واکنش شیمیایی به غلظت واکنش دهنده ها است.

سخنرانی شماره 2. مراحل فرآیند تحلیل

حل مسئله تحلیلی با انجام تجزیه و تحلیل ماده انجام می شود. طبق اصطلاحات IUPAC تحلیل و بررسی [‡] روشی برای به دست آوردن داده های تجربی در مورد ترکیب شیمیایی یک ماده نامیده می شود.

صرف نظر از روش انتخاب شده، هر تجزیه و تحلیل شامل مراحل زیر است:

1) نمونه برداری (نمونه گیری)؛

2) آماده سازی نمونه (آماده سازی نمونه).

3) اندازه گیری (تعریف)؛

4) پردازش و ارزیابی نتایج اندازه گیری.

عکس. 1. نمایش شماتیک فرآیند تحلیلی.

انتخاب نمونه

تجزیه و تحلیل شیمیایی با انتخاب و آماده سازی یک نمونه برای تجزیه و تحلیل آغاز می شود. لازم به ذکر است که تمامی مراحل تحلیل به هم مرتبط هستند. بنابراین، یک سیگنال تحلیلی با دقت اندازه‌گیری شده، اطلاعات صحیحی در مورد محتوای مؤلفه تعیین‌شده در صورت انتخاب اشتباه یا آماده‌سازی نمونه برای تجزیه و تحلیل، ارائه نمی‌کند. خطای نمونه گیری اغلب دقت کلی تعیین اجزا را تعیین می کند و استفاده از روش های بسیار دقیق را بی معنی می کند. به نوبه خود، انتخاب و آماده سازی نمونه نه تنها به ماهیت شی مورد تجزیه و تحلیل، بلکه به روش اندازه گیری سیگنال تحلیلی نیز بستگی دارد. روش‌ها و روش‌های نمونه‌برداری و آماده‌سازی آن در هنگام انجام آنالیز شیمیایی بسیار مهم است که معمولاً توسط استاندارد دولتی (GOST) تجویز می‌شود.

بیایید قوانین اساسی برای نمونه گیری را در نظر بگیریم:

· نتیجه تنها در صورتی می تواند صحیح باشد که نمونه به اندازه کافی باشد نماینده، یعنی به طور دقیق ترکیب موادی را که از آن انتخاب شده است منعکس می کند. هر چه مواد بیشتری برای نمونه انتخاب شود، نماینده بیشتری دارد. با این حال، نمونه های بسیار بزرگ به سختی قابل رسیدگی هستند و زمان و هزینه آنالیز را افزایش می دهند. بنابراین، نمونه باید به گونه ای گرفته شود که نماینده باشد و خیلی بزرگ نباشد.

· جرم نمونه بهینه با ناهمگنی جسم مورد تجزیه و تحلیل، اندازه ذرات که ناهمگنی از آنها شروع می شود، و الزامات برای دقت آنالیز تعیین می شود.

· برای اطمینان از نماینده بودن نمونه، باید از همگنی دسته ای اطمینان حاصل شود. اگر امکان تشکیل یک دسته همگن وجود ندارد، باید دسته را به قسمت های همگن تقسیم کرد.

· هنگام نمونه برداری، وضعیت کل جسم در نظر گرفته می شود.

· شرط یکنواختی روش های نمونه گیری باید رعایت شود: نمونه گیری تصادفی، دوره ای، شطرنج، نمونه گیری چند مرحله ای، نمونه گیری "کور"، نمونه گیری سیستماتیک.

· یکی از عواملی که در انتخاب روش نمونه گیری باید مورد توجه قرار گیرد، امکان تغییر در ترکیب شیء و تعیین محتوای جزء در طول زمان است. به عنوان مثال، ترکیب متغیر آب در رودخانه، تغییر در غلظت اجزاء در محصولات غذایی و غیره.

V.F. یوستراتوا، G.N. میکیلووا، I.A. موچالوا

شیمی تجزیه

تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی

آموزش

برای دانشجویان دانشگاه

ویرایش دوم، اصلاح و گسترش یافته است

آموزش عالی حرفه ای برای استفاده بین دانشگاهی

به عنوان کتاب درسی شیمی تجزیه برای دانشجویان شاغل به تحصیل در رشته های آموزشی 552400 "فناوری غذایی"، 655600 "تولید محصولات غذایی از مواد خام گیاهی"،

655900 "فناوری مواد اولیه، محصولات با منشاء حیوانی"

و 655700 «فناوری محصولات غذایی

مقاصد ویژه و پذیرایی عمومی"

کمروو 2005

UDC 543.062 (07)

V.F. یوستراتوا، G.N. میکیلووا، I.A. موچالوا

ویرایش شده توسط V.F. یوستراتوا

داوران:

V.A. نووستروف، مدیر گروه شیمی تجزیه

دانشگاه دولتی کمروو، دکترای شیمی. علوم، استاد؛

A.I. گراسیموا، دانشیار گروه شیمی و فناوری

مواد معدنی Kuzbass State Technical

دانشگاه، دکتری. شیمی علوم

موسسه فناوری کمروو

صنایع غذایی

یوستراتوا V.F.، Mikileva G.N.، Mochalova I.A.

Yu90 شیمی تجزیه. تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی: کتاب درسی. کمک هزینه - ویرایش دوم، تجدید نظر شده. و اضافی - / V.F. یوستراتوا، G.N. میکیلووا، I.A. موچالوا؛ اد. V.F. یوستراتوا؛ موسسه فناوری صنایع غذایی کمروو - کمروو، 2005. - 160 ص.

شابک 5-89289-312-Х

مفاهیم و بخش‌های اساسی شیمی تجزیه بیان شده است. تمام مراحل آنالیز شیمیایی کمی از جمع آوری نمونه تا به دست آوردن نتایج و روش های پردازش آنها به تفصیل مورد بحث قرار گرفته است. این راهنما شامل فصلی است که به روش های ابزاری تجزیه و تحلیل، به عنوان امیدوارکننده ترین، اختصاص داده شده است. استفاده از هر یک از روش های توصیف شده در کنترل فنی و شیمیایی صنایع غذایی نشان داده شده است.

کتاب درسی مطابق با استانداردهای آموزشی دولتی در زمینه های "فناوری غذایی"، "تولید محصولات غذایی از مواد خام گیاهی و فرآورده های دامی"، "فناوری محصولات غذایی با هدف خاص و پذیرایی عمومی" تدوین شده است. حاوی توصیه های روش شناختی برای دانش آموزان در یادداشت برداری از سخنرانی و کار با کتاب درسی است.

طراحی شده برای دانش آموزان در تمام اشکال مطالعه.

UDC 543.062 (07)

BBK 24.4 i 7

شابک 5-89289-312-Х

© V.F. یوستراتوا، G.N. میکیلووا، I.A. موچالوا، 1994

© V.F. یوستراتوا، G.N. میکیلووا، I.A. موچالوا، 2005، علاوه بر این

© KemTIPP، 1994

پیشگفتار

این کتاب درسی برای دانشجویان تخصص های فنی در دانشگاه های علوم غذایی در نظر گرفته شده است. چاپ دوم، بازنگری و گسترش یافته است. هنگام پردازش مواد، توصیه ها و نظرات رئیس گروه شیمی تحلیلی آکادمی فناوری دولتی ورونژ، کارگر محترم علم و فناوری فدراسیون روسیه، دکترای علوم شیمیایی، پروفسور Ya.I. کورنمن. نویسندگان قدردانی عمیق خود را از او ابراز می کنند.

در طول ده سال گذشته از انتشار اولین ویرایش، کتاب های درسی جدیدی در مورد شیمی تجزیه ظاهر شده است، اما هیچ یک از آنها به طور کامل با استانداردهای آموزشی دولتی در زمینه های "فناوری غذایی"، "تولید محصولات غذایی از مواد خام گیاهی مطابقت ندارد". "، "فناوری مواد اولیه و محصولات با منشاء حیوانی"، "فناوری محصولات غذایی برای مقاصد خاص و پذیرایی عمومی".

در کتابچه راهنما، مطالب به گونه ای ارائه شده است که دانش آموز "کار شیمی تحلیلی" را به طور کلی می بیند: از انتخاب نمونه تا به دست آوردن نتایج تجزیه و تحلیل، روش های پردازش آنها و اندازه گیری تحلیلی. تاریخچه مختصری از توسعه شیمی تجزیه و نقش آن در تولید مواد غذایی ارائه شده است. مفاهیم اساسی تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی و کمی، روش های بیان ترکیب محلول ها و تهیه محلول ها، فرمول های محاسبه نتایج تجزیه و تحلیل داده شده است. تئوری روش‌های آنالیز تیتریومتری: خنثی‌سازی (تیتراسیون اسید-باز)، ردوکس‌متری (تیتراسیون ردوکس)، کمپلکس‌سنجی، بارش و وزن‌سنجی. استفاده از هر یک از آنها در صنایع غذایی نشان داده شده است. هنگام در نظر گرفتن روش های تیترومتری تجزیه و تحلیل، یک نمودار ساختاری و منطقی برای ساده کردن مطالعه آنها پیشنهاد شده است.

هنگام ارائه مطالب، نامگذاری مدرن ترکیبات شیمیایی، مفاهیم و ایده های پذیرفته شده مدرن در نظر گرفته شد و از داده های علمی جدید برای اثبات نتایج استفاده شد.

این کتابچه راهنمای علاوه بر این شامل فصلی است که به روش های ابزاری آنالیز، به عنوان امیدوارکننده ترین، اختصاص یافته است و روندهای فعلی در توسعه شیمی تجزیه را نشان می دهد.

از نظر ارائه، متن راهنما برای دانش آموزان سال اول و دوم که هنوز مهارت کافی در کار مستقل با ادبیات آموزشی را ندارند، اقتباس شده است.

بخش های 1، 2، 5 توسط V.F نوشته شده است. یوستراتوا، بخش های 3، 6، 8، 9 - G.N. میکیلوا، بخش 7 - I.A. موچالوا، بخش 4 - G.N. میکیلوا و I.A. موچالوا.

شیمی تجزیه به عنوان یک علم

شیمی تجزیه یکی از شاخه های شیمی است. اگر کامل ترین تعریف را از شیمی تجزیه به عنوان یک علم ارائه کنیم، می توانیم از تعریف ارائه شده توسط Academician I.P. استفاده کنیم. علیمارین.

شیمی تجزیه علمی است که مبانی نظری تجزیه و تحلیل ترکیب شیمیایی مواد را توسعه می دهد، روش هایی را برای شناسایی و تشخیص، تعیین و جداسازی عناصر شیمیایی، ترکیبات آنها و همچنین روش هایی برای ایجاد ساختار شیمیایی ترکیبات ایجاد می کند.

این تعریف بسیار طولانی است و به خاطر سپردن آن دشوار است. کتب دانشگاهی تعاریف مختصرتری ارائه می دهند که معنای آن به شرح زیر است.

شیمی تجزیهعلم روش های تعیین ترکیب شیمیایی و ساختار مواد (سیستم ها) است.

1.1. از تاریخچه توسعه شیمی تجزیه

شیمی تجزیه یک علم بسیار قدیمی است.

به محض ظهور اجناس و مواد در جامعه که مهمترین آنها طلا و نقره بود، نیاز به بررسی کیفیت آنها بود. اولین روش متداول برای تجزیه و تحلیل این فلزات، آزمایش آتش نشانی بود. این تکنیک کمی شامل توزین آنالیت قبل و بعد از گرم کردن است. ذکر این عملیات در الواح بابل به تاریخ 1375-1350 آمده است. قبل از میلاد مسیح.

ترازو از قبل از زمان تمدن باستان برای بشر شناخته شده است. وزن های یافت شده برای ترازو به 2600 سال قبل از میلاد برمی گردد.

با توجه به دیدگاه عمومی پذیرفته شده، رنسانس را می توان مرحله اولیه در نظر گرفت، زمانی که تکنیک های تحلیلی فردی در روش های علمی شکل گرفت.

اما اصطلاح "تحلیل" به معنای امروزی کلمه توسط شیمیدان انگلیسی رابرت بویل (1627-1691) معرفی شد. او اولین بار در سال 1654 از این اصطلاح استفاده کرد.

توسعه سریع شیمی تجزیه در پایان قرن هفدهم آغاز شد. در ارتباط با ظهور کارخانه ها، رشد سریع تعداد آنها. این امر باعث ایجاد مشکلات مختلفی شد که تنها با استفاده از روش های تحلیلی قابل حل بود. تقاضا برای فلزات، به ویژه آهن، به شدت افزایش یافته است که به توسعه شیمی تجزیه مواد معدنی کمک کرده است.

آنالیز شیمیایی توسط دانشمند سوئدی Thornburn Bergman (1735-1784) به یک شاخه جداگانه از علم - شیمی تحلیلی - ارتقا یافت. کار برگمن را می توان اولین کتاب درسی شیمی تجزیه در نظر گرفت که یک نمای کلی سیستماتیک از فرآیندهای مورد استفاده در شیمی تجزیه را ارائه می دهد که بر اساس ماهیت مواد مورد تجزیه و تحلیل ترکیب شده است.

اولین کتاب شناخته شده ای که به طور کامل به شیمی تجزیه اختصاص یافته است، دفتر سنجش شیمیایی کامل است که توسط یوهان گوتلینگ (1753-1809) نوشته شده و در سال 1790 در ینا منتشر شده است.

تعداد زیادی از معرف های مورد استفاده برای تجزیه و تحلیل کیفی توسط هاینریش رز (1795-1864) در کتاب خود "راهنمای شیمی تجزیه" سیستماتیک شد. فصل های جداگانه ای از این کتاب به عناصر خاصی و واکنش های شناخته شده این عناصر اختصاص دارد. بنابراین، رز در سال 1824 اولین کسی بود که واکنش‌های عناصر منفرد را توصیف کرد و طرحی برای تجزیه و تحلیل سیستماتیک ارائه کرد که تا به امروز در ویژگی‌های اصلی خود باقی مانده است (برای تجزیه و تحلیل سیستماتیک، به بخش 1.6.3 مراجعه کنید).

در سال 1862، اولین شماره مجله شیمی تجزیه منتشر شد، مجله ای که منحصراً به شیمی تجزیه اختصاص داشت که تا به امروز منتشر می شود. این مجله توسط Fresenius تاسیس و در آلمان منتشر شد.

پایه های آنالیز گرانشی (گرانشی) - قدیمی ترین و منطقی ترین روش تحلیل کمی - توسط تی. برگمن گذاشته شد.

روشهای تجزیه و تحلیل حجمی تنها در سال 1860 به طور گسترده وارد عمل تحلیلی شدند. شرح این روشها در کتابهای درسی ظاهر شد. در این زمان، دستگاه ها (دستگاه ها) برای تیتراسیون توسعه یافته بودند و یک توجیه نظری برای این روش ها ارائه شد.

اکتشافات اصلی که امکان توجیه نظری روشهای تجزیه و تحلیل حجمی را فراهم می کند شامل قانون بقای جرم ماده است که توسط M.V. لومونوسوف (1711-1765)، قانون دوره ای، کشف شده توسط D.I. مندلیف (1907-1834)، نظریه تفکیک الکترولیتی که توسط اس. آرنیوس (1859-1927) توسعه یافت.

پایه های روش های حجمی تجزیه و تحلیل در طول تقریباً دو قرن گذاشته شد و توسعه آنها ارتباط نزدیکی با نیازهای عملی دارد، در درجه اول مشکلات سفید کردن پارچه و تولید پتاس.

سال‌های زیادی صرف توسعه ابزارهای راحت و دقیق، توسعه عملیات کالیبراسیون برای اندازه‌گیری ظروف شیشه‌ای، دستکاری در هنگام کار با ظروف شیشه‌ای دقیق و روش‌هایی برای ثبت پایان تیتراسیون شد.

تعجب آور نیست که حتی در سال 1829 برزلیوس (1779-1848) معتقد بود که روش های حجمی تجزیه و تحلیل فقط برای تخمین های تقریبی قابل استفاده است.

برای اولین بار، اصطلاحات در حال حاضر به طور کلی در شیمی پذیرفته شده است "پیپت"(شکل 1) (از لوله فرانسوی - لوله، پیپت - لوله) و "بورت"(شکل 2) (از بورت فرانسوی - بطری) در نشریه J.L. Gay-Lussac (1778-1850)، منتشر شده در 1824. در اینجا او عملیات تیتراسیون را به صورتی که اکنون انجام می شود توصیف کرد.

برنج. 1. پیپت ها شکل. 2. بورت

سال 1859 برای شیمی تجزیه مهم بود. در این سال بود که G. Kirchhoff (1824-1887) و R. Bunsen (1811-1899) تجزیه و تحلیل طیفی را توسعه دادند و آن را به یک روش عملی شیمی تحلیلی تبدیل کردند. تحلیل طیفی اولین روش تحلیل ابزاری بود که آغاز توسعه سریع آنها بود. برای اطلاعات بیشتر در مورد این روش های تجزیه و تحلیل به بخش 8 مراجعه کنید.

در پایان قرن نوزدهم، در سال 1894، شیمیدان فیزیک آلمانی W.F. استوالد کتابی درباره مبانی نظری شیمی تجزیه منتشر کرد که نظریه بنیادی آن نظریه تفکیک الکترولیتی بود که روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل هنوز بر آن استوار است.

آغاز قرن بیستم. (1903) با کشف گیاه شناس و بیوشیمی روسی M.S. رنگ های پدیده کروماتوگرافی که مبنای توسعه انواع مختلف روش کروماتوگرافی بود که توسعه آن هنوز ادامه دارد.

در قرن بیستم شیمی تجزیه با موفقیت توسعه یافت. توسعه روش های شیمیایی و ابزاری برای تجزیه و تحلیل وجود دارد. توسعه روش‌های ابزاری از طریق ایجاد دستگاه‌های منحصربه‌فردی رخ داد که امکان ثبت ویژگی‌های فردی اجزای مورد تجزیه و تحلیل را فراهم می‌کرد.

دانشمندان روسی سهم بزرگی در توسعه شیمی تجزیه ای داشتند. لازم است ابتدا اسامی ن.ا. تانانوا، آی.پی. Alimarina، A.K. بابکو، یو.آ. زولوتوف و بسیاری دیگر.

توسعه شیمی تجزیه همیشه با در نظر گرفتن دو عامل صورت گرفته است: از یک طرف صنعت در حال توسعه مشکلی را ایجاد کرد که نیاز به راه حل داشت. از سوی دیگر، اکتشافات علم برای حل مسائل شیمی تحلیلی تطبیق داده شد.

این روند تا امروز ادامه دارد. کامپیوترها و لیزرها به طور گسترده ای در تجزیه و تحلیل استفاده می شوند، روش های جدید تجزیه و تحلیل در حال ظهور هستند، اتوماسیون و ریاضیات در حال معرفی هستند، روش ها و ابزارهای تجزیه و تحلیل محلی غیر مخرب، از راه دور و مداوم ایجاد می شوند.

1.2. مسائل عمومی شیمی تجزیه

وظایف عمومی شیمی تجزیه:

1. توسعه تئوری روش های شیمیایی و فیزیکی-شیمیایی تجزیه و تحلیل، توجیه علمی، توسعه و بهبود فنون و روش های تحقیق.

2. توسعه روش های جداسازی مواد و روش های تغلیظ ریز ناخالصی ها.

3. بهبود و توسعه روش های تجزیه و تحلیل مواد طبیعی، محیط زیست، مواد فنی و غیره.

4. ارائه كنترل شيميايي – تحليلي در فرآيند انجام پروژه هاي تحقيقاتي مختلف در زمينه شيمي و حوزه هاي علمي، صنعتي و فني وابسته.

5. حفظ فرآیندهای تولید شیمیایی-تکنولوژیکی و فیزیکی-شیمیایی در سطح بهینه معین بر اساس کنترل سیستماتیک شیمیایی-تحلیلی کلیه سطوح تولید صنعتی.

6. ایجاد روش هایی برای کنترل خودکار فرآیندهای تکنولوژیکی، همراه با سیستم های کنترل مبتنی بر استفاده از محاسبات الکترونیکی، ضبط، سیگنالینگ، مسدود کردن و کنترل ماشین ها، ابزارها و دستگاه ها.

از مطالب بالا مشخص می شود که امکانات شیمی تجزیه گسترده است. این اجازه می دهد تا از آن برای حل طیف گسترده ای از مشکلات عملی، از جمله در صنایع غذایی استفاده شود.

1.3. نقش شیمی تجزیه در صنایع غذایی

روش های شیمی تحلیلی امکان حل مشکلات زیر را در صنایع غذایی فراهم می کند:

1. تعیین کیفیت مواد اولیه.

2. کنترل فرآیند تولید مواد غذایی در تمام مراحل آن.

3. کنترل کیفیت محصولات.

4. تجزیه و تحلیل زباله های تولیدی به منظور دفع آنها (استفاده بیشتر).

5. شناسایی مواد موجود در مواد اولیه و محصولات غذایی سمی (مضر) برای بدن انسان.

1.4. روش تجزیه و تحلیل

شیمی تجزیه به مطالعه روش های آنالیز و جنبه های مختلف توسعه و کاربرد آنها می پردازد. با توجه به توصیه های سازمان بین المللی شیمیایی معتبر IUPAC*، روش تجزیه و تحلیل به اصول زیربنای تجزیه و تحلیل یک ماده اشاره دارد، یعنی. نوع و ماهیت انرژی که باعث اختلال در ذرات شیمیایی یک ماده می شود. اصل تجزیه و تحلیل، به نوبه خود، توسط پدیده های طبیعی که فرآیندهای شیمیایی یا فیزیکی مبتنی بر آنها است، تعیین می شود.

در ادبیات آموزشی شیمی، به عنوان یک قاعده، تعریف روش تجزیه و تحلیل داده نشده است. اما از آنجایی که بسیار مهم است، باید فرموله شود. به نظر ما قابل قبول ترین تعریف این است:

روش تجزیه و تحلیل مجموعه ای از قوانین و تکنیک ها برای انجام تجزیه و تحلیل است که به فرد امکان می دهد ترکیب شیمیایی و ساختار مواد (سیستم ها) را تعیین کند.

1.5. طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل

در شیمی تجزیه، انواع مختلفی از طبقه بندی روش های تحلیلی وجود دارد.

1.5.1. طبقه بندی بر اساس خواص شیمیایی و فیزیکی مواد (سیستم ها) آنالیز شده

در چارچوب این طبقه بندی، گروه های زیر از روش های تجزیه و تحلیل در نظر گرفته می شود:

1. روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل.

این گروه از روش های تجزیه و تحلیل شامل روش هایی است که در آنها نتایج تجزیه و تحلیل بر اساس یک واکنش شیمیایی است که بین مواد رخ می دهد. در پایان واکنش، حجم یکی از شرکت کنندگان در واکنش یا جرم یکی از محصولات واکنش ثبت می شود. سپس نتایج تجزیه و تحلیل محاسبه می شود.

2. روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل.

روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل بر اساس اندازه گیری خواص فیزیکی آنالیت ها است. این روش ها به طور گسترده خواص نوری، مغناطیسی، الکتریکی و حرارتی را ثبت می کنند.

3. روشهای فیزیکوشیمیایی آنالیز.

آنها بر اساس اندازه گیری هر خاصیت فیزیکی (پارامتر) سیستم تجزیه و تحلیل شده است که تحت تأثیر واکنش شیمیایی رخ می دهد.

* IUPAC - اتحادیه بین المللی شیمی محض و کاربردی. اعضای این سازمان موسسات علمی بسیاری از کشورها هستند. آکادمی علوم روسیه (به عنوان جانشین آکادمی علوم اتحاد جماهیر شوروی) از سال 1930 به عضویت آن درآمد.

در شیمی مدرن، روش های فیزیکی و فیزیکوشیمیایی تجزیه نامیده می شود وسیلهروش های تجزیه و تحلیل "ابزاری" به این معنی است که این روش تجزیه و تحلیل را فقط می توان با استفاده از یک "ابزار" انجام داد - دستگاهی که قادر به ثبت و ارزیابی خواص فیزیکی است (برای جزئیات به بخش 8 مراجعه کنید).

4. روش های جداسازی.

هنگام تجزیه و تحلیل مخلوط های پیچیده (و این بیشتر اشیاء طبیعی و محصولات غذایی است)، ممکن است لازم باشد که جزء تعیین شده از اجزای مداخله گر جدا شود.

گاهی اوقات محلول تجزیه و تحلیل شده حاوی مقدار بسیار کمتری از مؤلفه ای است که باید تعیین شود نسبت به روش انتخابی آنالیز. در این صورت، قبل از تعیین چنین اجزایی، باید آنها را متمرکز کرد.

تمرکز- این عملیاتی است که پس از آن غلظت جزء تعیین شده می تواند از n به 10 n بار افزایش یابد.

عملیات جداسازی و تغلیظ اغلب با هم ترکیب می شوند. در مرحله تغلیظ، ممکن است برخی خصوصیات به وضوح در سیستم تجزیه و تحلیل ظاهر شود، که ثبت آن امکان حل مسئله مقدار آنالیت در مخلوط را فراهم می کند. روش تحلیلی ممکن است با یک عملیات جداسازی آغاز شود، گاهی اوقات شامل تمرکز نیز می شود.

1.5.2. طبقه بندی بر اساس جرم یا حجم ماده

راه حل گرفته شده برای تجزیه و تحلیل

طبقه بندی نشان دهنده قابلیت های روش های تحلیل مدرن در جدول ارائه شده است. 1. بر اساس جرم مواد یا حجم محلول گرفته شده برای تجزیه و تحلیل است.

میز 1

طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل بسته به جرم ماده

یا حجم محلول گرفته شده برای تجزیه و تحلیل

1.6. تحلیل کیفی

تجزیه و تحلیل یک ماده را می توان به منظور تعیین ترکیب کیفی یا کمی آن انجام داد. بر این اساس، بین تحلیل های کمی و کیفی تمایز قائل شد.

وظیفه تجزیه و تحلیل کیفی تعیین ترکیب شیمیایی جسم مورد تجزیه و تحلیل است.

شی تجزیه و تحلیل شدهمی تواند یک ماده منفرد (ساده یا بسیار پیچیده، به عنوان مثال، نان)، یا مخلوطی از مواد باشد. در یک شی، اجزای مختلف ممکن است مورد توجه باشند. شما می توانید تعیین کنید که جسم مورد تجزیه و تحلیل از کدام یون ها، عناصر، مولکول ها، فازها، گروه های اتم تشکیل شده است. در محصولات غذایی، یون ها اغلب مواد ساده یا پیچیده ای هستند که یا مفید هستند (Ca2+، NaCl، چربی، پروتئین و غیره) یا برای بدن انسان مضر هستند (Cu2+، Pb2+، آفت کش ها و غیره. .)). این میتواند با دو راه انجام شود: شناساییو تشخیص.

شناسایی- تعیین هویت (هویت) ترکیب شیمیایی مورد مطالعه با یک ماده شناخته شده (استاندارد) با مقایسه خواص فیزیکی و شیمیایی آنها. .

برای انجام این کار، ابتدا خواص خاصی از ترکیبات مرجع مشخص شده، که حضور آنها در شی مورد تجزیه و تحلیل فرض می شود، مورد مطالعه قرار می گیرد. به عنوان مثال، آنها واکنش های شیمیایی را با کاتیون ها یا آنیون ها انجام می دهند (این یون ها استاندارد هستند) هنگام مطالعه مواد معدنی یا اندازه گیری ثابت های فیزیکی مواد آلی استاندارد. سپس همان آزمایشات را با ترکیب آزمایش انجام دهید و نتایج به دست آمده را با هم مقایسه کنید.

تشخیص- بررسی وجود برخی از اجزای اصلی، ناخالصی ها و غیره در جسم مورد تجزیه و تحلیل .

تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی عمدتاً مبتنی بر تبدیل ماده مورد تجزیه و تحلیل به ترکیب جدیدی است که دارای خواص مشخصه است: رنگ، حالت فیزیکی خاص، ساختار کریستالی یا آمورف، بوی خاص و غیره. این خصوصیات مشخصه نامیده می شوند نشانه های تحلیلی

واکنش شیمیایی که طی آن علائم تحلیلی ظاهر می شود نامیده می شود پاسخ تحلیلی کیفی

موادی که برای انجام واکنش های تحلیلی استفاده می شوند نامیده می شوند معرف ها یا معرف ها.

واکنش های تحلیلی کیفی و بر این اساس، معرف های مورد استفاده در آنها، بسته به زمینه کاربرد، به گروه (عمومی)، مشخصه و اختصاصی تقسیم می شوند.

واکنش های گروهیاین امکان را فراهم می کند که از مخلوط پیچیده ای از مواد، تحت تأثیر یک معرف گروهی، گروه های کاملی از یون ها را که ویژگی تحلیلی یکسانی دارند، جدا کنید. به عنوان مثال، کربنات آمونیوم (NH 4) 2 CO 3 به معرف های گروه تعلق دارد، زیرا با یون های Ca 2 + ، Sr 2 + ، Ba 2 + کربنات های سفید نامحلول در آب تشکیل می دهد.

مشخصهاینها واکنش هایی هستند که شامل معرف هایی می شوند که با یک یا تعداد کمی از یون ها برهم کنش دارند. علامت تحلیلی در این واکنش ها اغلب در یک رنگ مشخص بیان می شود. به عنوان مثال، دی متیل گلیوکسیم یک معرف مشخصه برای یون Ni 2 + (رسوب صورتی) و یون Fe 2 + (ترکیب محلول در آب قرمز) است.

مهمترین آنها در تجزیه و تحلیل کیفی، واکنش های خاص هستند. خاصواکنش به یک یون معین واکنشی است که به آن اجازه می‌دهد تحت شرایط آزمایشی در مخلوطی با یون‌های دیگر شناسایی شود. چنین واکنشی، برای مثال، واکنش تشخیص یون است که تحت تأثیر یک قلیایی هنگام گرم شدن رخ می دهد:

آمونیاک آزاد شده را می توان با بوی خاص و به راحتی قابل تشخیص و سایر خواص آن شناسایی کرد.

1.6.1. مارک های معرف

بسته به منطقه خاص کاربرد معرف ها، تعدادی الزامات بر آنها تحمیل می شود. یکی از آنها نیاز به مقدار ناخالصی است.

مقدار ناخالصی در معرف های شیمیایی توسط اسناد فنی ویژه تنظیم می شود: استانداردهای دولتی (GOST)، مشخصات فنی (TU) و غیره. ترکیب ناخالصی ها می تواند متفاوت باشد و معمولاً روی برچسب کارخانه معرف نشان داده می شود.

معرف های شیمیایی بر اساس درجه خلوص آنها طبقه بندی می شوند. بسته به کسر جرمی ناخالصی ها، معرف یک درجه اختصاص می یابد. برخی از مارک های معرف در جدول ارائه شده است. 2.

جدول 2

مارک های معرف

به طور معمول، در عمل تجزیه و تحلیل شیمیایی، از معرف هایی استفاده می شود که واجد شرایط "درجه تحلیلی" و "گرید معرف" هستند. خلوص معرف ها بر روی برچسب بسته بندی اصلی معرف مشخص شده است. برخی از صنایع صلاحیت های خلوص اضافی خود را برای معرف ها معرفی می کنند.

1.6.2. روش های انجام واکنش های تحلیلی

واکنش های تحلیلی را می توان انجام داد "خیس"و "خشک"راه ها. هنگام انجام واکنش "خیس"توسط برهمکنش آنالیت و معرف های مربوطه در محلول رخ می دهد. برای انجام این کار ابتدا باید ماده آزمایشی حل شود. حلال معمولاً آب یا در صورت نامحلول بودن ماده در آب، حلال دیگری است. واکنش‌های مرطوب بین یون‌های ساده یا پیچیده رخ می‌دهد، بنابراین وقتی از آنها استفاده می‌شود، این یون‌ها هستند که شناسایی می‌شوند.

روش "خشک" انجام واکنش ها به این معنی است که ماده آزمایش و معرف ها در حالت جامد گرفته می شوند و واکنش بین آنها با گرم کردن آنها تا دمای بالا انجام می شود.

نمونه‌هایی از واکنش‌هایی که به صورت خشک انجام می‌شوند، واکنش‌های رنگ‌آمیزی شعله با نمک‌های فلزات خاص، تشکیل مرواریدهای رنگی (لیوان‌های) سدیم تترابورات (بوراکس) است. یا هیدروژن فسفات سدیم و آمونیوم هنگام ذوب آنها با نمک های فلزات خاص، و همچنین ذوب ماده جامد مورد مطالعه با "شار"، به عنوان مثال: مخلوط های جامد Na 2 CO 3 و K 2 CO 3، یا Na 2 CO 3 و KNO 3.

واکنش هایی که به روش "خشک" انجام می شود همچنین شامل واکنشی است که هنگام آسیاب شدن ماده جامد مورد مطالعه با مقداری معرف جامد رخ می دهد که در نتیجه مخلوط رنگ می گیرد.

1.6.3. تحلیل سیستماتیک

تجزیه و تحلیل کیفی یک شی را می توان با استفاده از دو روش مختلف انجام داد.

تجزیه و تحلیل سیستماتیک -این روشی برای انجام تجزیه و تحلیل کیفی بر اساس طرحی است که توالی عملیات برای افزودن معرف ها کاملاً تعریف شده باشد.

1.6.4. تحلیل کسری

یک روش تجزیه و تحلیل مبتنی بر استفاده از واکنش‌هایی که می‌توان از آن برای تشخیص یون‌های مورد نظر در هر ترتیب در بخش‌های جداگانه محلول اصلی استفاده کرد. بدون توسل به یک طرح تشخیص یون خاص نامیده می شود تجزیه و تحلیل کسری

1.7. آنالیز کمی

وظیفه تجزیه و تحلیل کمی تعیین محتوای (جرم یا غلظت) یک جزء خاص در شی مورد تجزیه و تحلیل است.

مفاهیم مهم تجزیه و تحلیل کمی، مفاهیم «جوهر تعیین شده» و «ماده کاری» است.

1.7.1. ماده تعیین شده ماده کار

یک عنصر شیمیایی، یون، ماده ساده یا پیچیده که محتوای آن در یک نمونه معین از محصول مورد تجزیه و تحلیل تعیین می شود، معمولاً نامیده می شود. "ماده قابل شناسایی" (O.V.).

ماده ای که با آن این تعیین انجام می شود نامیده می شود ماده کاری (R.V.).

1.7.2. روشهای بیان ترکیب محلول مورد استفاده در شیمی تجزیه

1. راحت ترین راه برای بیان ترکیب یک محلول غلظت است . غلظت یک کمیت فیزیکی (بعدی یا بی بعدی) است که ترکیب کمی محلول، مخلوط یا مذاب را تعیین می کند.هنگام در نظر گرفتن ترکیب کمی یک محلول، اغلب منظور آنها نسبت مقدار ماده محلول به حجم محلول است.

رایج ترین غلظت مولی معادل ها است. نماد آن، برای مثال، برای اسید سولفوریک نوشته شده است C equiv (H 2 SO 4)، واحد اندازه گیری mol/dm 3 است.

(1)

عناوین دیگری برای این غلظت در ادبیات وجود دارد. برای مثال، C(1/2H 2 SO 4). کسر قبل از فرمول اسید سولفوریک نشان می دهد که کدام قسمت از مولکول (یا یون) معادل است. به آن ضریب هم ارزی می گویند که با f eq نشان داده می شود. برای H 2 SO 4 f eq = 1/2. ضریب هم ارزی بر اساس استوکیومتری واکنش محاسبه می شود. عددی که نشان می دهد چند معادل در یک مولکول وجود دارد، عدد هم ارز نامیده می شود و Z* نشان داده می شود. f eq = 1/Z*، بنابراین غلظت مولی معادل ها نیز به این صورت نشان داده می شود: C(1/Z*H 2 SO 4).

2. در آزمایشگاه های تحلیلی، زمانی که نیاز به انجام یک سری آنالیزهای منفرد برای مدت طولانی با استفاده از یک فرمول محاسباتی باشد، اغلب از ضریب تصحیح یا تصحیح K استفاده می شود.

اغلب، اصلاحیه مربوط به ماده کاری است. ضریب نشان می دهد که چند برابر غلظت محلول آماده شده ماده کار با غلظت بیان شده در اعداد گرد (0.1؛ 0.2؛ 0.5؛ 0.01؛ 0.02؛ 0.05) متفاوت است که یکی از آنها ممکن است در فرمول محاسبه باشد:

. (2)

K به صورت اعداد با چهار رقم اعشار نوشته می شود. از ورودی: K = 1.2100 k C eq (HCl) = 0.0200 mol/dm 3 نتیجه می شود که C eq (HCl) = 0.0200 mol/dm 3 غلظت مولی استاندارد معادل های HCl است، سپس مقدار واقعی با فرمول محاسبه می شود. :

3. تیتر- این جرم ماده موجود در 1 سانتی متر 3 حجم محلول است.

تیتر اغلب به محلول ماده کار اشاره دارد.

(3)

واحد تیتر g/cm 3 است، تیتر تا ششمین رقم اعشار دقیق محاسبه می شود. با دانستن تیتر ماده کار می توان غلظت مولی معادل های محلول آن را محاسبه کرد.

(4)

4. تیتر ماده کار با توجه به ماده در حال تعیین- این جرم ماده ای است که تعیین می شود، معادل جرم ماده کاری موجود در 1 سانتی متر مکعب محلول.

(5)

(6)

5. کسر جرمی ماده محلول برابر است با نسبت جرم ماده محلول A به جرم محلول:

. (7)

6. کسر حجمییک ماده حل شده برابر است با نسبت حجم محلول A به حجم کل محلول:

. (8)

کسرهای جرمی و حجمی کمیت های بی بعد هستند. اما اغلب، عبارات برای محاسبه کسر جرم و حجم به شکل زیر نوشته می شود:

; (9)

. (10)

در این حالت واحد w و j درصد است.

شرایط زیر باید مورد توجه قرار گیرد:

1. هنگام انجام تجزیه و تحلیل، غلظت ماده کار باید دقیق باشد و اگر غلظت معادل مولی باشد، به صورت عددی حاوی چهار رقم اعشار بیان شود. یا عددی حاوی شش رقم اعشار اگر عنوان باشد.

2. در تمام فرمول های محاسباتی اتخاذ شده در شیمی تجزیه، واحد حجم سانتی متر 3 است. از آنجایی که ظروف شیشه ای مورد استفاده در آنالیز برای اندازه گیری حجم، امکان اندازه گیری حجم را با دقت 0.01 سانتی متر مکعب می دهد، با این دقت است که اعداد بیان کننده حجم محلول های آنالیت ها و مواد عامل درگیر در آنالیز باید محاسبه شوند. نوشته شده.

1.7.3. روشهای تهیه محلول

قبل از شروع آماده سازی راه حل، باید به سوالات زیر پاسخ دهید.

1. محلول برای چه منظوری تهیه می شود (برای استفاده به عنوان r.v. برای ایجاد مقدار خاصی از pH محیط و ...)؟

2. بیان غلظت محلول (به صورت غلظت مولی معادل ها، کسر جرمی، تیتر و ...) به چه شکلی مناسب است؟

3. با چه دقتی، یعنی. عددی که غلظت انتخاب شده را بیان می کند تا چه رقم اعشاری باید تعیین شود؟

4. چه حجمی از محلول باید تهیه شود؟

5. بر اساس ماهیت ماده (مایع یا جامد، استاندارد یا غیر استاندارد) از چه روشی برای تهیه محلول باید استفاده کرد؟

محلول را می توان به روش های زیر تهیه کرد:

1. با توزین دقیق.

اگر ماده، که باید از آن یک محلول تهیه کنید، استاندارد است، یعنی الزامات خاصی (ذکر شده در زیر) را برآورده می کند، سپس محلول را می توان با توجه به یک توزین دقیق تهیه کرد. این بدان معنی است که جرم نمونه بر روی ترازوی تحلیلی با دقت تا رقم چهارم اعشار محاسبه و اندازه گیری می شود.

الزامات مواد استاندارد به شرح زیر است:

الف) ماده باید ساختار کریستالی داشته باشد و با فرمول شیمیایی خاصی مطابقت داشته باشد.

ج) هنگامی که ماده در حالت جامد و محلول ذخیره می شود باید پایدار باشد.

د) جرم مولی زیادی از ماده معادل مطلوب است.

2. از کانال فیکس.

تغییر روش تهیه محلول با استفاده از توزین دقیق، روش تهیه محلول از فیکسانال است. نقش توزین دقیق توسط مقدار دقیق ماده موجود در آمپول شیشه ای انجام می شود. باید در نظر داشت که ماده موجود در آمپول می تواند استاندارد (نگاه کنید به نکته 1) یا غیر استاندارد باشد. این شرایط بر روش ها و مدت زمان نگهداری محلول های مواد غیر استاندارد تهیه شده از فیکساتورها تأثیر می گذارد.

FIXANAL(تیتر استاندارد، دوز معمولی) آمپول مهر و موم شده ای است که حاوی 0.1000، 0.0500 یا تعداد دیگری مول از مواد معادل به شکل خشک یا به صورت محلول است.

برای تهیه محلول مورد نیاز، آمپول را روی قیف مجهز به دستگاه پانچ مخصوص (اعتصاب) می شکنند. محتویات آن به طور کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت مورد نیاز منتقل می شود و حجم آن با آب مقطر تا علامت حلقه تنظیم می شود.

محلولی که با توزین دقیق یا از فیکسانال تهیه می شود نامیده می شود تیتر شده، استانداردیا راه حل استاندارد I، زیرا غلظت آن پس از آماده سازی دقیق است. اگر غلظت مولی معادل ها باشد آن را به صورت عددی با چهار رقم اعشار و اگر یک تیتر است با شش رقم اعشار بنویسید.

3. بر اساس وزن تقریبی.

اگر ماده ای که قرار است محلول از آن تهیه شود، الزامات مواد استاندارد را برآورده نمی کند و ماده ثابت کننده مناسبی وجود ندارد، محلول با استفاده از یک نمونه تقریبی تهیه می شود.

جرم ماده ای را که برای تهیه محلول باید گرفته شود با در نظر گرفتن غلظت و حجم آن محاسبه کنید. این جرم بر روی ترازوهای فنی دقیق تا رقم دوم اعشار وزن شده و در یک فلاسک حجمی حل می شود. محلولی با غلظت تقریبی به دست می آید.

4. با رقیق کردن محلول غلیظ تر.

اگر ماده ای توسط صنعت به صورت محلول غلیظ تولید شود (مشخص است که غیراستاندارد است) تنها با رقیق کردن محلول غلیظ می توان محلول آن را با غلظت کمتر تهیه کرد. هنگام تهیه محلول به این روش، باید به خاطر داشت که جرم ماده محلول باید هم در حجم محلول تهیه شده و هم در قسمت محلول غلیظ که برای رقیق سازی گرفته می شود یکسان باشد. با دانستن غلظت و حجم محلولی که باید تهیه شود، حجم محلول غلیظی که باید اندازه گیری شود، با در نظر گرفتن کسر جرمی و چگالی آن محاسبه می شود. حجم را با استوانه مدرج اندازه بگیرید، در یک فلاسک حجمی بریزید، با آب مقطر روی علامت تنظیم کنید و مخلوط کنید. محلول تهیه شده به این ترتیب دارای غلظت تقریبی است.

غلظت دقیق محلول های تهیه شده با توزین تقریبی و با رقیق کردن محلول غلیظ با آنالیز وزنی یا تیتریومتری تعیین می شود، بنابراین محلول های تهیه شده با این روش ها پس از تعیین غلظت دقیق آنها، نامیده می شوند. راه حل هایی با عناوین ثابت, راه حل های استانداردیا راه حل های استاندارد II.

1.7.4. فرمول های مورد استفاده برای محاسبه جرم یک ماده مورد نیاز برای تهیه محلول

اگر از ماده خشک A محلولی با غلظت مولی معینی از معادل ها یا تیتر تهیه شود، جرم ماده ای که باید برای تهیه محلول گرفته شود با استفاده از فرمول های زیر محاسبه می شود:

; (11)

. (12)

توجه داشته باشید. واحد حجم cm3 است.

جرم یک ماده با دقتی که با روش تهیه محلول تعیین می شود محاسبه می شود.

فرمول های محاسباتی که هنگام تهیه محلول ها با رقیق سازی استفاده می شود، با توجه به نوع غلظتی که باید به دست آید و نوع غلظتی که باید رقیق شود، تعیین می شود.

1.7.5. طرح تحلیل

شرط اصلی برای تجزیه و تحلیل این است که نتایج به دست آمده با محتوای واقعی اجزا مطابقت داشته باشد. نتایج تجزیه و تحلیل تنها در صورتی این نیاز را برآورده می کند که تمام عملیات تجزیه و تحلیل به درستی و در یک توالی مشخص انجام شود.

1. اولین مرحله در هر تعیین تحلیلی، انتخاب نمونه برای تجزیه و تحلیل است. به عنوان یک قاعده، یک نمونه متوسط ​​گرفته می شود.

نمونه متوسط- این بخشی از جسم مورد تجزیه و تحلیل است که در مقایسه با کل جرم آن کوچک است، میانگین ترکیب و خواص آن از همه نظر با ترکیب متوسط ​​آن یکسان است (یکسان).

روش های نمونه برداری برای انواع مختلف محصولات (مواد اولیه، محصولات نیمه تمام، محصولات نهایی از صنایع مختلف) تفاوت زیادی با یکدیگر دارند. هنگام نمونه برداری، آنها با قوانینی که به طور مفصل در دستورالعمل های فنی، GOST ها و دستورالعمل های ویژه ای که به تجزیه و تحلیل این نوع محصول اختصاص داده شده است، هدایت می شوند.

بسته به نوع محصول و نوع آنالیز، نمونه را می توان به صورت حجم معین یا جرم معین برداشت کرد.

نمونه برداری- این یک عملیات آماده سازی بسیار مسئول و مهم تجزیه و تحلیل است. یک نمونه نادرست انتخاب شده می تواند نتایج را کاملاً مخدوش کند، در این صورت انجام عملیات تجزیه و تحلیل بیشتر به طور کلی بی معنی است.

2. آماده سازی نمونه برای تجزیه و تحلیل. نمونه گرفته شده برای تجزیه و تحلیل همیشه به روش خاصی تهیه نمی شود. به عنوان مثال، هنگام تعیین رطوبت آرد، نان و محصولات نانوایی به روش داوری، نمونه خاصی از هر محصول توزین شده و در کابینت خشک کن قرار می گیرد. اغلب، راه حل های به دست آمده با پردازش نمونه مناسب، تجزیه و تحلیل می شوند. در این مورد، وظیفه آماده سازی نمونه برای تجزیه و تحلیل به شرح زیر می رسد. نمونه تحت چنین پردازشی قرار می گیرد که در آن مقدار جزء تجزیه شده حفظ می شود و به طور کامل وارد محلول می شود. در این حالت ممکن است لازم باشد که مواد خارجی که ممکن است در نمونه مورد تجزیه و تحلیل وجود داشته باشد همراه با جزء در حال تعیین حذف شوند.

تهیه نمونه برای تجزیه و تحلیل و همچنین جمع آوری نمونه در اسناد نظارتی و فنی توضیح داده شده است که براساس آن تجزیه و تحلیل مواد اولیه، محصولات نیمه تمام و محصولات نهایی انجام می شود. از جمله عملیات شیمیایی که در فرآیند تهیه نمونه برای تجزیه و تحلیل گنجانده شده است، می توان یکی را نام برد که اغلب در تهیه نمونه های مواد اولیه، محصولات نیمه تمام و محصولات نهایی در صنایع غذایی استفاده می شود - این عملیات خاکستر کردن

خاکستر شدنفرآیند تبدیل هر محصول (مواد) به خاکستر است. با خاکستر یک نمونه در هنگام تعیین، به عنوان مثال، یون های فلزی آماده می شود. نمونه تحت شرایط خاصی سوزانده می شود. خاکستر باقی مانده در یک حلال مناسب حل می شود. راه حلی به دست می آید که مورد تجزیه و تحلیل قرار می گیرد.

3. به دست آوردن داده های تحلیلی. در طول تجزیه و تحلیل، نمونه آماده شده در معرض یک ماده معرف یا نوعی انرژی قرار می گیرد. این منجر به ظهور سیگنال های تحلیلی (تغییر رنگ، ظهور تشعشعات جدید و غیره) می شود. سیگنال حاصل می تواند: الف) ثبت شود. ب) لحظه ای را در نظر می گیرد که لازم است پارامتر خاصی در سیستم تجزیه و تحلیل شده اندازه گیری شود، به عنوان مثال، حجم ماده کار.

4. پردازش داده های تحلیلی.

الف) داده های تحلیلی اولیه به دست آمده برای محاسبه نتایج تجزیه و تحلیل استفاده می شود.

روش های تبدیل داده های تحلیلی به نتایج تجزیه و تحلیل می تواند متفاوت باشد.

1. روش محاسبه. این روش اغلب استفاده می شود، به عنوان مثال، در تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی. پس از تکمیل تجزیه و تحلیل، حجم ماده کاری صرف شده برای واکنش با ماده تعیین شده به دست می آید. سپس این حجم به فرمول مناسب جایگزین می شود و نتیجه آنالیز محاسبه می شود - جرم یا غلظت ماده در حال تعیین.

2. روش گراف کالیبراسیون.

3. روش مقایسه.

4. روش افزایشی.

5. روش دیفرانسیل.

این روش‌های پردازش داده‌های تحلیلی در روش‌های تحلیل ابزاری استفاده می‌شوند که در هنگام مطالعه امکان آشنایی با جزئیات با آنها وجود خواهد داشت.

ب) نتایج تجزیه و تحلیل به دست آمده باید طبق قوانین آمار ریاضی که در بخش 1.8 مورد بحث قرار گرفته است پردازش شود.

5. تعیین اهمیت اجتماعی-اقتصادی نتیجه تحلیل. این مرحله نهایی است. پس از انجام تجزیه و تحلیل و دریافت نتیجه، لازم است انطباق بین کیفیت محصول و الزامات اسناد نظارتی برای آن ایجاد شود.

1.7.6. روش و تکنیک تحلیل

برای حرکت از نظریه هر روش شیمی تحلیلی به یک روش خاص برای انجام تجزیه و تحلیل، مهم است که بین مفاهیم "روش تجزیه و تحلیل" و "روش تجزیه و تحلیل" تمایز قائل شویم.

هنگامی که ما در مورد یک روش تجزیه و تحلیل صحبت می کنیم، به این معنی است که قوانینی در نظر گرفته می شوند که به دنبال آنها می توان داده های تحلیلی را به دست آورد و آنها را تفسیر کرد (به بخش 1.4 مراجعه کنید).

روش تجزیه و تحلیل- این شرح مفصلی از کلیه عملیات تجزیه و تحلیل، از جمله نمونه برداری و آماده سازی (نشان دهنده غلظت تمام محلول های آزمایشی) است.

با استفاده عملی از هر روش تجزیه و تحلیل، بسیاری از تکنیک های تجزیه و تحلیل توسعه یافته است. آنها در ماهیت اشیاء تجزیه و تحلیل شده، روش نمونه برداری و آماده سازی، شرایط انجام عملیات تجزیه و تحلیل فردی و غیره متفاوت هستند.

به عنوان مثال، در یک کارگاه آزمایشگاهی در مورد تجزیه و تحلیل کمی، از جمله، کارهای آزمایشگاهی "تعیین پرمنگناتومتری Fe 2 + در محلول نمک Mohr"، "تعیین یدومتری Cu 2 +"، "تعیین دو کروماتومتری Fe 2 +" انجام می شود. روش های انجام آنها کاملا متفاوت است، اما آنها بر اساس همان روش تجزیه و تحلیل "ردوکسی متری" هستند.

1.7.7. ویژگی های تحلیلی روش های تحلیل

برای مقایسه یا ارزیابی روش ها یا تکنیک های تحلیل با یکدیگر که نقش مهمی در انتخاب آن ها دارد، هر روش و تکنیک ویژگی های تحلیلی و اندازه شناسی خاص خود را دارد. ویژگی های تحلیلی شامل موارد زیر است: ضریب حساسیت (حد تشخیص)، گزینش پذیری، مدت زمان، بهره وری.

حد تشخیص(Cmin., p) کمترین محتوایی است که با استفاده از این روش می توان حضور جزء آنالیت را با احتمال اطمینان معین تشخیص داد. احتمال اطمینان - P نسبت مواردی است که در آن میانگین حسابی نتیجه برای تعداد معینی از تعیین ها در محدوده معینی خواهد بود.

در شیمی تجزیه، به عنوان یک قاعده، از سطح اطمینان 0.95 = P (95٪) استفاده می شود.

به عبارت دیگر، P احتمال وقوع یک خطای تصادفی است. این نشان می‌دهد که از 100 آزمایش، چند آزمایش به نتایجی می‌دهند که در دقت داده‌شده آنالیز صحیح در نظر گرفته می‌شوند. در P = 0.95 - 95 از 100.

گزینش پذیری سنجشامکان تعیین یک جزء معین را در حضور مواد خارجی مشخص می کند.

تطبیق پذیری- توانایی تشخیص چندین مؤلفه از یک نمونه به طور همزمان.

مدت زمان تجزیه و تحلیل- زمان صرف شده برای اجرای آن.

عملکرد تجزیه و تحلیل- تعداد نمونه های موازی قابل تجزیه و تحلیل در واحد زمان.

1.7.8. ویژگی های مترولوژیک روش های تحلیل

هنگام ارزیابی روش ها یا تکنیک های تجزیه و تحلیل از نقطه نظر علم اندازه گیری - اندازه گیری - ویژگی های زیر ذکر می شود: محدوده محتویات تعیین شده، صحت (دقت)، تکرارپذیری، همگرایی.

فاصله مطالب تعیین شده- این منطقه ای است که توسط این تکنیک ارائه شده است که در آن مقادیر مقادیر تعیین شده اجزا قرار دارد. همچنین مرسوم است که توجه داشته باشید حد پایین محتویات تعیین شده(C n) - کوچکترین مقدار محتوای تعیین شده که محدوده محتوای تعیین شده را محدود می کند.

صحت (دقت) تحلیلنزدیکی نتایج به دست آمده به مقدار واقعی کمیت تعیین شده است.

تکرارپذیری و سازگاری نتایجتجزیه و تحلیل با پراکندگی نتایج تجزیه و تحلیل مکرر تعیین می شود و به دلیل وجود خطاهای تصادفی ایجاد می شود.

همگراییپراکندگی نتایج را در شرایط آزمایشی ثابت مشخص می کند و تکرارپذیری- تحت شرایط آزمایشی متغیر

کلیه مشخصات تحلیلی و اندازه شناسی روش یا روش تحلیل در دستورالعمل آنها گزارش شده است.

مشخصات مترولوژیکی با پردازش نتایج به دست آمده در یک سری تحلیل های مکرر به دست می آید. فرمول های محاسبه آنها در بخش 1.8.2 آورده شده است. آنها شبیه فرمول هایی هستند که برای پردازش استاتیکی نتایج تجزیه و تحلیل استفاده می شوند.

1.8. خطاها (خطاها) در تجزیه و تحلیل

مهم نیست که چقدر با دقت یک یا آن تعیین کمی انجام می شود، نتیجه به دست آمده، به عنوان یک قاعده، تا حدودی با محتوای واقعی جزء تعیین شده متفاوت است، یعنی. نتیجه تجزیه و تحلیل همیشه با مقداری عدم دقت - خطا به دست می آید.

خطاهای اندازه گیری به صورت سیستماتیک (معین)، تصادفی (نامشخص) و ناخالص یا اشتباه طبقه بندی می شوند.

خطاهای سیستماتیک- اینها خطاهایی هستند که از نظر مقدار ثابت هستند یا طبق قانون خاصی تغییر می کنند. آنها می توانند روش شناختی باشند، بسته به ویژگی های روش تجزیه و تحلیل مورد استفاده. آنها ممکن است به ابزار و معرف های مورد استفاده، به عملکرد نادرست یا ناکافی کامل عملیات تحلیلی، به ویژگی های فردی فردی که آنالیز را انجام می دهد بستگی داشته باشد. خطاهای سیستماتیک به سختی قابل توجه هستند، زیرا ثابت هستند و در صورت تکرار تکرار ظاهر می شوند. برای جلوگیری از این نوع خطاها، لازم است منبع آنها حذف شود یا اصلاح مناسب در نتیجه اندازه گیری انجام شود.

خطاهای تصادفیخطاهایی با قدر و علامت نامشخص نامیده می شوند که در ظاهر هر کدام از آنها هیچ الگوی مشاهده نمی شود.

خطاهای تصادفی با هر اندازه گیری، از جمله با هر تعیین تحلیلی، صرف نظر از اینکه چقدر با دقت انجام می شود، رخ می دهد. وجود آنها به این معنی است که تعیین مکرر یک یا آن جزء در یک نمونه معین، که با استفاده از روش مشابه انجام می شود، معمولاً نتایج کمی متفاوت می دهد.

بر خلاف خطاهای سیستماتیک، خطاهای تصادفی را نمی توان با انجام هرگونه اصلاحی در نظر گرفت یا حذف کرد. با این حال، آنها را می توان به طور قابل توجهی با افزایش تعداد تعیین های موازی کاهش داد. تأثیر خطاهای تصادفی بر نتیجه تجزیه و تحلیل را می توان از نظر تئوری با پردازش نتایج به دست آمده در یک سری از تعیین های موازی یک جزء معین با استفاده از روش های آمار ریاضی در نظر گرفت.

دسترسی خطاهای فاحشیا از دست می دهدخود را در این واقعیت نشان می دهد که در بین نتایج نسبتاً مشابه یک یا چند مقدار وجود دارد که به میزان قابل توجهی از سری کلی برجسته می شوند. اگر تفاوت آنقدر زیاد باشد که بتوان از یک خطای فاحش صحبت کرد، این اندازه گیری فوراً کنار گذاشته می شود. با این حال، در بیشتر موارد، تشخیص فوری این که نتیجه دیگری فقط بر اساس "پریدن" از مجموعه کلی نادرست است، غیرممکن است و بنابراین لازم است تحقیقات بیشتری انجام شود.

مواردی وجود دارد که انجام تحقیقات اضافی فایده ای ندارد و در عین حال استفاده از داده های نادرست برای محاسبه نتیجه کلی تجزیه و تحلیل نامطلوب است. در این صورت وجود خطا یا اشتباه فاحش با توجه به معیارهای آمار ریاضی محرز می شود.

چندین چنین معیار شناخته شده است. ساده ترین آنها آزمون Q است.

1.8.1. تعیین وجود خطاهای فاحش (از دست دادن)

در تجزیه و تحلیل شیمیایی، محتوای یک جزء در یک نمونه، به عنوان یک قاعده، با تعداد کمی از تعیین های موازی (n £ 3) تعیین می شود. برای محاسبه خطاهای تعیین در این مورد، از روش های آمار ریاضی توسعه یافته برای تعداد کمی از تعیین ها استفاده می شود. نتایج این تعداد کمی از تعیین ها به صورت تصادفی انتخاب می شوند - نمونه- از تمام نتایج قابل تصور جمعیت عمومی در شرایط معین.

برای نمونه های کوچک با تعدادی اندازه گیری n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи محدوده تغییرات با توجه به معیار Q. برای انجام این کار، نسبت را بسازید:

که در آن X 1 یک نتیجه تجزیه و تحلیل مشکوک برجسته است.

X 2 - نتیجه یک تعیین واحد، نزدیکترین مقدار به X 1.

R - محدوده تغییرات - تفاوت بین بزرگترین و کوچکترین مقدار تعدادی از اندازه گیری ها، یعنی. R = X حداکثر. - ایکس دقیقه

مقدار محاسبه شده Q با مقدار جدول Q (p, f) مقایسه می شود. وجود خطای فاحش اگر Q > Q (p, f) ثابت شود.

نتیجه ای که به عنوان یک خطای فاحش شناسایی می شود از بررسی بیشتر حذف می شود.

معیار Q تنها شاخصی نیست که با مقدار آن می توان وجود یک خطای فاحش را قضاوت کرد، بلکه سریعتر از سایرین محاسبه می شود، زیرا به شما امکان می دهد بدون انجام محاسبات دیگر فوراً خطاهای فاحش را حذف کنید.

دو معیار دیگر دقیق تر هستند، اما نیاز به محاسبه کامل خطا دارند، یعنی. وجود یک خطای فاحش تنها با انجام یک پردازش ریاضی کامل از نتایج تجزیه و تحلیل قابل تعیین است.

خطاهای فاحش را نیز می توان شناسایی کرد:

الف) با انحراف معیار. نتیجه X i یک خطای فاحش در نظر گرفته می شود و اگر حذف می شود

. (14)

ب) دقت اندازه گیری مستقیم. نتیجه X i دور ریخته می شود اگر

. (15)

در مورد مقادیر نشان داده شده توسط علائم ، در بخش 1.8.2 مورد بحث قرار گرفت.

1.8.2. پردازش آماری نتایج تجزیه و تحلیل

پردازش آماری نتایج دو هدف اصلی دارد.

اولین کار ارائه نتیجه تعاریف به صورت فشرده است.

وظیفه دوم ارزیابی قابلیت اطمینان نتایج به دست آمده است، یعنی. درجه مطابقت آنها با محتوای واقعی جزء تعیین شده در نمونه. این مشکل با محاسبه تکرارپذیری و دقت آنالیز با استفاده از فرمول های زیر حل می شود.

همانطور که قبلا ذکر شد، تکرارپذیری پراکندگی نتایج تجزیه و تحلیل مکرر را مشخص می کند و با وجود خطاهای تصادفی تعیین می شود. تکرارپذیری تجزیه و تحلیل با مقادیر انحراف استاندارد، انحراف استاندارد نسبی و پراکندگی ارزیابی می شود.

مشخصه کلی پراکندگی داده ها با مقدار انحراف استاندارد S تعیین می شود.

(16)

گاهی اوقات، هنگام ارزیابی تکرارپذیری یک تحلیل، انحراف استاندارد نسبی Sr تعیین می شود.

انحراف معیار همان واحد اندازه گیری میانگین یا مقدار واقعی m کمیت تعیین شده را دارد.

هرچه مقادیر انحراف مطلق (S) و نسبی (Sr) کمتر باشد، تکرارپذیری روش یا تکنیک تحلیل بهتر است.

پراکندگی داده های تجزیه و تحلیل حول میانگین به عنوان واریانس S 2 محاسبه می شود.

(18)

در فرمول های ارائه شده: Xi یک مقدار جداگانه است که در طول تجزیه و تحلیل به دست می آید. - میانگین حسابی نتایج به دست آمده از تمام اندازه گیری ها. n - تعداد اندازه گیری ها. i = 1…n.

دقت یا دقت تجزیه و تحلیل با فاصله اطمینان مقدار متوسط ​​p, f مشخص می شود. این ناحیه ای است که در صورت عدم وجود خطاهای سیستماتیک، مقدار واقعی مقدار اندازه گیری شده با احتمال اطمینان P قرار می گیرد.

, (19)

که در آن p، f - فاصله اطمینان، i.e. حدود اطمینانی که مقدار کمیت تعیین شده X ممکن است در آن قرار گیرد.

در این فرمول، t p, f ضریب Student است. f تعداد درجات آزادی است. f = n – 1; P - احتمال اطمینان (به 1.7.7 مراجعه کنید). t p، f - جدول داده شده است.

انحراف معیار میانگین حسابی. (20)

فاصله اطمینان یا به عنوان یک خطای مطلق در همان واحدهایی که نتیجه تجزیه و تحلیل در آنها بیان می شود یا به عنوان یک خطای نسبی DХ o (در درصد) محاسبه می شود:

. (21)

بنابراین، نتیجه تحلیل را می توان به صورت زیر ارائه کرد:

. (23)

اگر هنگام انجام آنالیزها (نمونه های کنترل یا نمونه استاندارد)، محتوای واقعی (m) جزء تعیین شده مشخص باشد، پردازش نتایج آنالیز بسیار ساده می شود. خطاهای مطلق (DX) و نسبی (DX o, %) محاسبه می شود.

DX = X - m (24)

(25)

1.8.3. مقایسه دو میانگین نتیجه تحلیل انجام شده

روش های مختلف

در عمل، شرایطی وجود دارد که یک شی نیاز به تجزیه و تحلیل با روش های مختلف، در آزمایشگاه های مختلف، توسط تحلیلگران مختلف دارد. در این موارد نتایج متوسطی به دست می آید که با یکدیگر تفاوت دارند. هر دو نتیجه تقریبی به مقدار واقعی کمیت مورد نظر را مشخص می کنند. برای اینکه بفهمیم آیا می توان به هر دو نتیجه اعتماد کرد، مشخص می شود که آیا تفاوت بین آنها از نظر آماری معنی دار است یا خیر. "خیلی بزرگه مقادیر متوسط ​​کمیت مورد نظر در صورتی که به یک جمعیت تعلق داشته باشند سازگار در نظر گرفته می شوند. این را می توان به عنوان مثال با استفاده از معیار فیشر (معیار F) حل کرد.

واریانس های محاسبه شده برای سری های مختلف تجزیه و تحلیل کجا هستند.

F ex همیشه بزرگتر از یک است، زیرا برابر است با نسبت واریانس بزرگتر به کوچکتر. مقدار محاسبه شده F ex با مقدار جدول جدول F مقایسه می شود. (احتمال اطمینان P و تعداد درجات آزادی f برای مقادیر تجربی و جدول بندی شده باید یکسان باشد).

هنگام مقایسه جدول F ex و F، گزینه ها ممکن است.

الف) برگه F ex >F. اختلاف بین واریانس ها معنی دار است و نمونه های مورد بررسی از نظر تکرارپذیری متفاوت هستند.

ب) اگر F ex به طور قابل توجهی کمتر از جدول F باشد، آنگاه تفاوت در تکرارپذیری تصادفی است و هر دو واریانس تخمین های تقریبی از واریانس عمومی یکسان برای هر دو نمونه هستند.

اگر اختلاف بین واریانس ها کم باشد، می توانید تعیین کنید که آیا تفاوت آماری معنی داری در میانگین نتایج تجزیه و تحلیل به دست آمده با روش های مختلف وجود دارد یا خیر. برای این کار از ضریب Student t p, f استفاده کنید. میانگین وزنی انحراف استاندارد و t ex را محاسبه کنید.

; (27)

(28)

میانگین نتایج نمونه های مقایسه شده کجاست.

n 1، n 2 - تعداد اندازه گیری ها در نمونه های اول و دوم.

t ex را با جدول t به تعداد درجات آزادی f = n 1 + n 2 -2 مقایسه کنید.

اگر جدول t ex > t، اختلاف بین معنی‌دار است، نمونه‌ها به یک جامعه عمومی تعلق ندارند و مقادیر واقعی در هر نمونه متفاوت است. اگر t سابق< t табл, можно все данные рассматривать как единую выборочную совокупность для (n 1 +n 2) результатов.

سوالات کنترلی

1. شیمی تجزیه چه چیزی را مطالعه می کند؟

2. روش تحلیل چیست؟

3. شیمی تجزیه چه گروه هایی از روش های آنالیز را در نظر می گیرد؟

4. برای انجام تحلیل کیفی از چه روش هایی می توان استفاده کرد؟

5. ویژگی های تحلیلی چیست؟ آنها چه می توانند باشند؟

6. معرف چیست؟

7. برای انجام یک تجزیه و تحلیل سیستماتیک به چه معرف هایی نیاز است؟

8. تحلیل کسری چیست؟ برای انجام آن به چه معرف هایی نیاز است؟

9. حروف «خ.چ.»، «چ.د.ا.» به چه معناست؟ روی برچسب معرف شیمیایی؟

10.وظیفه تحلیل کمی چیست؟

11. ماده کار چیست؟

12. از چه راه هایی می توان محلول ماده کار را تهیه کرد؟

13. ماده استاندارد چیست؟

14. اصطلاحات "راه حل استاندارد I" و "راه حل استاندارد II" به چه معنا هستند؟

15. عيار و عيار ماده فعال به عنوان تعيين شده چقدر است؟

16. چگونه غلظت مولی معادل ها را به اختصار نشان می دهند؟

طبقه بندی روش های تحلیل کیفی.

موضوع و وظایف شیمی تجزیه.

شیمی تجزیهعلم روش های تحقیق کیفی و کمی در مورد ترکیب مواد (یا مخلوط آنها) است. وظیفه شیمی تجزیه توسعه تئوری روشهای شیمیایی و فیزیکوشیمیایی تجزیه و تحلیل و عملیات در تحقیقات علمی است.

شیمی تجزیه از دو بخش اصلی تشکیل شده است: تحلیل کیفی شامل "باز کردن" است، یعنی. تشخیص عناصر منفرد (یا یون‌ها) که آنالیت را تشکیل می‌دهند. آنالیز کمی شامل تعیین محتوای کمی اجزای جداگانه یک ماده پیچیده است.

اهمیت عملی شیمی تجزیه بسیار زیاد است. استفاده از روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل قوانین را کشف کرد: ثبات ترکیب، نسبت های متعدد، جرم اتمی عناصر، معادل های شیمیایی تعیین شد، فرمول های بسیاری از ترکیبات ایجاد شد.

شیمی تحلیلی به توسعه علوم طبیعی کمک می کند - ژئوشیمی، زمین شناسی، کانی شناسی، فیزیک، زیست شناسی، رشته های فنی، پزشکی. تجزیه و تحلیل شیمیایی اساس کنترل شیمیایی-تکنولوژیکی مدرن کلیه صنایعی است که در آن مواد اولیه، محصولات و ضایعات تولید مورد تجزیه و تحلیل قرار می گیرد. بر اساس نتایج تجزیه و تحلیل، جریان فرآیند تکنولوژیکی و کیفیت محصول مورد قضاوت قرار می گیرد. روش های شیمیایی و فیزیکی-شیمیایی تجزیه و تحلیل مبنای ایجاد استانداردهای دولتی برای همه محصولات تولیدی را تشکیل می دهد.

نقش شیمی تجزیه در سازماندهی پایش محیطی بسیار زیاد است. این نظارت بر آلودگی آب های سطحی، خاک با فلزات سنگین، آفت کش ها، فرآورده های نفتی و رادیونوکلئیدها است. یکی از وظایف نظارت، ایجاد معیارهایی است که حدود آسیب های زیست محیطی احتمالی را تعیین می کند. مثلا MPC - حداکثر غلظت مجاز- این چنین غلظتی است که وقتی به طور دوره ای یا در طول زندگی، مستقیم یا غیرمستقیم از طریق سیستم های محیطی در معرض بدن انسان قرار می گیرد، هیچ بیماری یا تغییری در وضعیت سلامتی رخ نمی دهد که با روش های مدرن بلافاصله یا در دوره های طولانی زندگی قابل تشخیص است. برای هر شیمی مواد دارای مقدار MPC خاص خود هستند.

طبقه بندی روش های تحلیل کیفی.

هنگام مطالعه یک ترکیب جدید، ابتدا تعیین می کنند که از چه عناصر (یا یون هایی) تشکیل شده است و سپس نسبت های کمی که در آن یافت می شوند را تعیین می کنند. بنابراین تحلیل کیفی معمولاً مقدم بر تحلیل کمی است.

تمام روش های تحلیلی بر اساس به دست آوردن و اندازه گیری است سیگنال تحلیلی، آن ها هر گونه تجلی از خواص شیمیایی یا فیزیکی یک ماده که می تواند برای تعیین ترکیب کیفی شی مورد تجزیه و تحلیل یا تعیین کمیت اجزای موجود در آن استفاده شود. شی مورد تجزیه و تحلیل می تواند یک اتصال فردی در هر حالت جمعی باشد. مخلوطی از ترکیبات، یک جسم طبیعی (خاک، سنگ معدن، مواد معدنی، هوا، آب)، محصولات صنعتی و مواد غذایی. قبل از تجزیه و تحلیل، نمونه برداری، آسیاب، الک، میانگین گیری و غیره انجام می شود. شیء آماده شده برای تجزیه و تحلیل نامیده می شود نمونه یا نمونه

بسته به کار در دست، یک روش انتخاب می شود. روشهای تحلیلی تحلیل کیفی به دو دسته تقسیم می شوند: 1) آنالیز خشک و 2) تحلیل مرطوب.

آنالیز خشک با مواد جامد انجام می شود. به روش های پیروشیمیایی و سنگ زنی تقسیم می شود.

پیروشیمی (یونانی - آتش) نوع تجزیه و تحلیل با گرم کردن نمونه آزمایشی در شعله مشعل گاز یا الکل انجام می شود که به دو روش انجام می شود: به دست آوردن "مرواریدهای" رنگی یا رنگ آمیزی شعله مشعل.

1. مروارید(فرانسوی - مروارید) هنگامی تشکیل می شود که نمک های NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O ، Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - borax) یا اکسیدهای فلزی در یک مذاب حل شوند. با مشاهده رنگ مرواریدهای شیشه ای به دست آمده، وجود عناصر خاصی در نمونه مشخص می شود. بنابراین، به عنوان مثال، ترکیبات کروم باعث سبز مروارید، کبالت - آبی، منگنز - بنفش - آمتیست و غیره می شود.

2. رنگ آمیزی شعله- نمک های فرار بسیاری از فلزات، هنگامی که به قسمت غیر درخشان شعله وارد می شوند، آن را به رنگ های مختلف رنگ می کنند، به عنوان مثال، سدیم - به شدت زرد، پتاسیم - بنفش، باریم - سبز، کلسیم - قرمز و غیره. این نوع تجزیه و تحلیل در آزمایش های اولیه و به عنوان روش "اکسپرس" استفاده می شود.

تجزیه و تحلیل با روش مالش. (1898 فلاویتسکی). نمونه آزمایشی در ملات چینی با مقدار مساوی معرف جامد آسیاب می شود. رنگ ترکیب به دست آمده برای تعیین حضور یون در حال تعیین استفاده می شود. این روش در آزمایش‌های اولیه و آنالیز «اکسپرس» در میدان برای تجزیه و تحلیل سنگ‌ها و کانی‌ها استفاده می‌شود.

2. تجزیه و تحلیل مرطوب - این تجزیه و تحلیل یک نمونه حل شده در مقداری حلال است. حلالی که اغلب مورد استفاده قرار می گیرد آب، اسیدها یا قلیاها است.

با توجه به روش انجام، روش های تجزیه و تحلیل کیفی به کسری و سیستماتیک تقسیم می شوند. روش تحلیل کسری- این تعیین یون ها با استفاده از واکنش های خاص در هر توالی است. زمانی که ترکیب نمونه آزمایشی مشخص باشد و فقط لازم است عدم وجود ناخالصی ها را بررسی کرد یا در آزمایش های اولیه، در آزمایشگاه های کشاورزی، کارخانه و مواد غذایی استفاده می شود. تجزیه و تحلیل سیستماتیک -این تجزیه و تحلیل در یک توالی کاملاً تعریف شده است، که در آن هر یون تنها پس از شناسایی و حذف یون های مزاحم شناسایی می شود.

بسته به میزان ماده مصرفی برای تجزیه و تحلیل و همچنین تکنیک انجام عملیات، روش ها به موارد زیر تقسیم می شوند:

- تحلیل کلان -در مقادیر نسبتاً زیادی از این ماده (1-10 گرم) انجام می شود. تجزیه و تحلیل در محلول های آبی و در لوله های آزمایش انجام می شود.

- میکروآنالیز -مقادیر بسیار کمی از یک ماده (0.05 - 0.5 گرم) را بررسی می کند. یا بر روی یک نوار کاغذ، یک شیشه ساعت با یک قطره محلول (تجزیه و تحلیل قطرات) یا روی یک اسلاید شیشه ای در یک قطره محلول انجام می شود، کریستال هایی به دست می آید که با توجه به شکل آن ماده در زیر میکروسکوپ تعیین می شود. (میکروکریستالسکوپی).

مفاهیم اولیه شیمی تجزیه.

واکنش های تحلیلی - اینها واکنش هایی هستند که با یک اثر خارجی به وضوح قابل مشاهده همراه هستند:

1) بارش یا انحلال رسوب؛

2) تغییر رنگ محلول؛

3) انتشار گاز

علاوه بر این، دو الزام دیگر بر واکنش های تحلیلی تحمیل می شود: برگشت ناپذیری و سرعت واکنش کافی.

موادی که تحت تأثیر آنها واکنش های تحلیلی رخ می دهد نامیده می شوند معرف ها یا معرف ها.همه شیمی. معرف ها به گروه های زیر تقسیم می شوند:

1) با ترکیب شیمیایی (کربنات ها، هیدروکسیدها، سولفیدها و غیره)

2) با توجه به درجه خالص سازی جزء اصلی.

شرایط انجام شیمی تحلیل و بررسی:

1. محیط واکنش

2. دما

3. غلظت یون در حال تعیین.

چهار شنبه.اسیدی، قلیایی، خنثی.

درجه حرارت.اکثر شیمی. واکنش ها در شرایط اتاق "در سرما" انجام می شود یا گاهی اوقات لازم است زیر شیر آب خنک شود. بسیاری از واکنش ها هنگام گرم شدن رخ می دهد.

تمرکز- این مقدار ماده ای است که در وزن یا حجم معینی از محلول موجود است. واکنش و واکنشی که قادر به ایجاد یک اثر خارجی قابل توجه مشخصه آن باشد، حتی در غلظت ناچیز از ماده تعیین شده نامیده می شود. حساس.

حساسیت واکنش های تحلیلی با موارد زیر مشخص می شود:

1) رقت شدید؛

2) حداکثر غلظت؛

3) حداقل حجم یک محلول بسیار رقیق.

4) حد تشخیص (حداقل باز شدن)؛

5) نشانگر حساسیت

محدود کردن رقت Vlim –حداکثر حجم محلولی که در آن می توان یک گرم از یک ماده معین را (در بیش از 50 آزمایش از 100 آزمایش) با استفاده از یک واکنش تحلیلی مشخص تشخیص داد. حد رقت بر حسب میلی لیتر در گرم بیان می شود.

به عنوان مثال، هنگامی که یون های مس با آمونیاک در یک محلول آبی واکنش می دهند

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯ مجتمع آبی روشن

رقت محدود کننده یون مس (Vlim = 2.5 10 5 mg/l) است. یون های مس را می توان با این واکنش در محلولی حاوی 1 گرم مس در 250000 میلی لیتر آب باز کرد. در محلول حاوی کمتر از 1 گرم مس (II) در 250000 میلی لیتر آب، این کاتیون ها با واکنش فوق قابل تشخیص نیستند.

غلظت محدود Сlim (Cmin) –کمترین غلظتی که می توان آنالیت را در محلول با یک واکنش تحلیلی مشخص تشخیص داد. بر حسب گرم بر میلی لیتر بیان می شود.

حداکثر غلظت و حداکثر رقت با این رابطه مرتبط است: Сlim = 1 / V lim

به عنوان مثال، یون های پتاسیم در یک محلول آبی با استفاده از سدیم هگزانیتروکبالتات (III) باز می شوند.

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

غلظت محدود کننده یون K + برای این واکنش تحلیلی Clim = 10-5 g/ml است، یعنی. اگر مقدار یون پتاسیم کمتر از 10-5 گرم در 1 میلی لیتر از محلول تجزیه شده باشد، با این واکنش باز نمی شود.

حداقل حجم محلول بسیار رقیق شده Vmin- کوچکترین حجم محلول مورد تجزیه و تحلیل مورد نیاز برای تشخیص ماده کشف شده توسط یک واکنش تحلیلی معین. بیان شده در میلی لیتر.

حد تشخیص (حداقل باز شدن) m- کوچکترین جرم آنالیت که می تواند بدون ابهام توسط یک عدد معین کشف شود. واکنش در حداقل حجم محلول بسیار رقیق. بیان شده در میکروگرم (1 میکروگرم = 10-6 گرم).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

شاخص حساسیتواکنش تحلیلی تعیین می شود

pС lim = - log C lim = - log(1/Vlim) = log V lim

یک واکنش حساس تر است، هرچه حداقل باز شدن آن کوچکتر باشد، حداقل حجم محلول بسیار رقیق شده و حداکثر رقت بیشتر باشد.

حد تشخیص بستگی به موارد زیر دارد:

1. غلظت محلول آزمایش و معرف.

2. مدت دوره یک. واکنش ها

3. روش مشاهده اثر خارجی (بصری یا با استفاده از دستگاه)

4. رعایت شرایط برای تحقق یک. واکنش ها (t، pH، مقدار معرف، خلوص آن)

5. وجود و حذف ناخالصی ها، یون های خارجی

6. ویژگی های فردی یک شیمیدان تجزیه (دقت، دقت بینایی، توانایی تشخیص رنگ).

انواع واکنش های تحلیلی (معرف ها):

خاص- واکنش هایی که امکان تعیین یک یون یا ماده معین را در حضور هر یون یا ماده دیگری فراهم می کند.

به عنوان مثال: NH4 + + OH - = NH 3 (بو) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

قرمز خونی

انتخابی- واکنش ها به شما امکان می دهد چندین یون را به طور انتخابی با همان اثر خارجی باز کنید.هر چه یک معرف یون کمتری باز شود، گزینش پذیری آن بیشتر می شود.

مثلا:

NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na

K + + Na 3 = NaK 2

واکنش های گروهی (معرف ها)به شما امکان می دهد یک گروه کامل از یون ها یا برخی از ترکیبات را تشخیص دهید.

به عنوان مثال: کاتیون های گروه II - معرف گروه (NH4)2CO3

CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI