Analiza suve materije u analitičkoj hemiji. Kvantitativna analiza. Hemijske metode analize. Analitička hemija

26.09.2019

V.F. Yustratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

ANALITIČKA HEMIJA

Kvantitativna hemijska analiza

Tutorial

Za studente

2. izdanje, revidirano i prošireno

visoko stručno obrazovanje za međuuniverzitetsku upotrebu

kao udžbenik iz analitičke hemije za studente na smerovima 552400 "Prehrambena tehnologija", 655600 "Proizvodnja hrane od biljnog materijala",

655900 "Tehnologija sirovina, proizvoda životinjskog porijekla"

i 655700 „Tehnologija prehrambenih proizvoda

posebne namjene i javno ugostiteljstvo"

Kemerovo 2005

UDK 543.062 (07)

V.F. Yustratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

Uređeno od V.F. Yustratova

Recenzenti:

V.A. Nevostruev, glava Katedra za analitičku hemiju

Kemerovski državni univerzitet, dr hem. nauke, profesor;

A.I. Gerasimov, vanredni profesor, Katedra za hemiju i tehnologiju

neorganske supstance Kuzbass State Technical

Univerzitet, dr. chem. nauke

Kemerovski tehnološki institut

Prehrambena industrija

Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.

Yu90 Analitička hemija. Kvantitativna hemijska analiza: Proc. dodatak. - 2. izd., revidirano. i dodatne - / V.F. Yustratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova; Ed. V.F. Yustratova; Kemerovski tehnološki institut za prehrambenu industriju - Kemerovo, 2005. - 160 str.

ISBN 5-89289-312-X

Prikazani su osnovni koncepti i dijelovi analitičke hemije. Detaljno su razmotrene sve faze kvantitativne hemijske analize od uzorkovanja do dobijanja rezultata i metode njihove obrade. Priručnik sadrži poglavlje o instrumentalnim metodama analize, kao najperspektivnijim. Ukazano je na korištenje svake od opisanih metoda u tehnohemijskoj kontroli prehrambene industrije.

Udžbenik je sačinjen u skladu sa državnim obrazovnim standardima iz oblasti „Prehrambena tehnologija“, „Proizvodnja hrane od biljnih sirovina i proizvoda životinjskog porijekla“, „Tehnologija prehrambenih proizvoda za posebne namjene i javno ugostiteljstvo“. Sadrži metodičke preporuke za studente o vođenju beleški sa predavanja i radu sa udžbenikom.

Dizajniran za učenike svih oblika učenja.

UDK 543.062 (07)

BBC 24.4 i 7

ISBN 5-89289-312-X

PREDGOVOR

Udžbenik je namijenjen studentima tehnoloških specijalnosti univerziteta prehrambenog profila. Drugo izdanje, revidirano i prošireno. Prilikom obrade materijala, savjeti i komentari šefa Odsjeka za analitičku hemiju Voronješke državne tehnološke akademije, zaslužnog radnika nauke i tehnologije Ruske Federacije, doktora hemijskih nauka, profesora Ya.I. Korenman. Autori mu izražavaju duboku zahvalnost.

U proteklih deset godina od objavljivanja prvog izdanja, pojavili su se novi udžbenici analitičke hemije, ali nijedan od njih nije u potpunosti usklađen sa Državnim obrazovnim standardima iz oblasti „Prehrambena tehnologija“, „Proizvodnja hrane od biljnog materijala“,“ Tehnologija sirovina i proizvoda životinjskog porijekla”, „Tehnologija prehrambenih proizvoda za posebne namjene i javno ugostiteljstvo”.

U priručniku je materijal predstavljen na način da student sagleda "zadatak analitičke hemije" u cjelini: od uzorkovanja do dobijanja rezultata analize, metoda njihove obrade i analitičke metrologije. Dat je kratak istorijat razvoja analitičke hemije, njena uloga u proizvodnji hrane; dati su osnovni pojmovi kvalitativnih i kvantitativnih hemijskih analiza, načini izražavanja sastava rastvora i pripreme rastvora, formule za izračunavanje rezultata analize; teorija metoda titrimetrijske analize: neutralizacija (acid-bazna titracija), redoksimetrija (redox titracija), kompleksometrija, sedimentacija i gravimetrija. Prikazana je primjena svakog od njih u prehrambenoj industriji. Kada se razmatraju titrimetrijske metode analize, predlaže se strukturno-logička shema koja pojednostavljuje njihovo proučavanje.

Prilikom izlaganja materijala uzimaju se u obzir savremena nomenklatura hemijskih jedinjenja, savremeni opšteprihvaćeni koncepti i ideje, koriste se novi naučni podaci za argumentaciju zaključaka.

Priručnik dodatno sadrži i poglavlje o instrumentalnim metodama analize, kao najperspektivnijim, i prikazuje aktuelne trendove u razvoju analitičke hemije.

Prema obliku prezentacije, tekst priručnika prilagođen je studentima I-II predmeta, koji još nemaju vještine samostalnog rada sa nastavnom literaturom.

Odjeljke 1, 2, 5 napisao je V.F. Yustratova, sekcije 3, 6, 8, 9 - G.N. Mikileva, dio 7 - I.A. Mochalova, dio 4 - G.N. Mikileva i I.A. Mochalova.

ANALITIČKA HEMIJA KAO NAUKA

Analitička hemija je jedna od grana hemije. Ako damo najpotpuniju definiciju analitičke hemije kao nauke, onda možemo koristiti definiciju koju je predložio akademik I.P. Alimarin.

„Analitička hemija je nauka koja razvija teorijske osnove analize hemijskog sastava supstanci, razvija metode za identifikaciju i detekciju, određivanje i razdvajanje hemijskih elemenata, njihovih jedinjenja, kao i metode za utvrđivanje hemijske strukture jedinjenja.

Ova definicija je prilično obimna i teško ju je zapamtiti. U srednjoškolskim udžbenicima daju se sažetije definicije čije je značenje sljedeće.

Analitička hemijaje nauka o metodama za određivanje hemijskog sastava i strukture supstanci (sistema).

1.1. Iz istorije razvoja analitičke hemije

Analitička hemija je veoma drevna nauka.

Čim su se u društvu pojavile robe i materijali, od kojih su najvažnije zlato i srebro, postalo je potrebno provjeriti njihov kvalitet. Kupelacija, test vatrom, bila je prva široko korišćena tehnika za analizu ovih metala. Ova kvantitativna tehnika uključuje vaganje analita prije i nakon zagrijavanja. Spominjanje ove operacije nalazi se u tablicama iz Babilona iz 1375-1350. BC.

Vage su poznate čovječanstvu još prije vremena drevne civilizacije. Pronađeni utezi za vagu datiraju iz 2600. godine prije Krista.

Prema opšteprihvaćenom gledištu, renesansa se može smatrati polaznom tačkom, kada su se pojedinačne analitičke tehnike oblikovale u naučnim metodama.

Ali termin "analiza" u modernom smislu te riječi uveo je engleski hemičar Robert Boyle (1627-1691). Prvi put je upotrebio taj izraz 1654.

Brzi razvoj analitičke hemije započeo je krajem 17. veka. u vezi s pojavom manufaktura, brzim rastom njihovog broja. To je dovelo do niza problema koji su se mogli riješiti samo analitičkim metodama. Potreba za metalima, posebno gvožđem, uveliko je porasla, što je doprinelo razvoju analitičke hemije minerala.

Hemijsku analizu je švedski naučnik Thornburn Bergman (1735-1784) uzdigao u status posebne grane nauke – analitičke hemije. Bergmanov rad se može smatrati prvim udžbenikom analitičke hemije, koji daje sistematski pregled procesa koji se koriste u analitičkoj hemiji, grupisanih prema prirodi analiziranih supstanci.

Prva dobro poznata knjiga koja je u potpunosti posvećena analitičkoj hemiji je The Complete Chemical Assay Office, koju je napisao Johann Goetling (1753-1809) i objavljena 1790. godine u Jeni.

Ogroman broj reagenasa koji se koriste za kvalitativnu analizu sistematizira Heinrich Rose (1795-1864) u svojoj knjizi "Vodič za analitičku hemiju". Zasebna poglavlja ove knjige posvećena su nekim elementima i poznatim reakcijama ovih elemenata. Tako je Rouz 1824. godine prvi opisao reakcije pojedinih elemenata i dao shemu sistematske analize, koja je u svojim glavnim karakteristikama sačuvana do danas (za sistematsku analizu vidi odeljak 1.6.3).

Godine 1862. izašao je prvi broj "Časopisa analitičke hemije" - časopisa posvećenog isključivo analitičkoj hemiji, koji izlazi do danas. Časopis je osnovao Fresenius i izlazi u Njemačkoj.

Osnove težinske (gravimetrijske) analize – najstarije i najlogičnije metode kvantitativne analize – postavio je T. Bergman.

Metode volumetrijske analize počele su da se široko uključuju u analitičku praksu tek 1860. godine. Opis ovih metoda pojavio se u udžbenicima. Do tada su razvijeni uređaji (uređaji) za titraciju i data je teorijska obrazloženja ovih metoda.

Glavna otkrića koja su omogućila teorijsku potporu volumetrijskih metoda analize uključuju zakon održanja mase materije, koji je otkrio M.V. Lomonosov (1711-1765), periodični zakon koji je otkrio D.I. Mendeljejev (1834-1907), teorija elektrolitičke disocijacije koju je razvio S. Arrhenius (1859-1927).

Temelji volumetrijskih metoda analize postavljani su gotovo dva vijeka, a njihov razvoj usko je povezan sa zahtjevima prakse, prije svega, problemima izbjeljivanja tkanina i proizvodnje potaše.

Mnogo godina je potrošeno na razvoj prikladnih, preciznih instrumenata, razvoj operacija za ocjenjivanje volumetrijskog staklenog posuđa, manipulacije pri radu sa preciznim staklenim posuđem i metode za fiksiranje kraja titracije.

Nije iznenađujuće da je čak 1829. Berzelius (1779-1848) vjerovao da se volumetrijske metode analize mogu koristiti samo za približne procjene.

Po prvi put sada opšteprihvaćeni pojmovi u hemiji "pipeta"(Sl. 1) (od francuskog pipe - lula, pipeta - tube) i "bireta"(Sl. 2) (od francuskog birete - boca) nalaze se u publikaciji J.L. Gay-Lussac (1778-1850), objavljen 1824. Ovdje je opisao i operaciju titracije u obliku koji se sada radi.

Rice. 1. Pipete Sl. 2. Birete

Ispostavilo se da je 1859. godina bila značajna za analitičku hemiju. Ove godine su G. Kirchhoff (1824-1887) i R. Bunsen (1811-1899) razvili spektralnu analizu i pretvorili je u praktičnu metodu analitičke hemije. Spektralna analiza bila je prva od instrumentalnih metoda analize, koja je označila početak njihovog brzog razvoja. Pogledajte odjeljak 8 za više detalja o ovim metodama analize.

Krajem 19. veka, 1894. godine, nemački fizički hemičar V.F. Ostwald je objavio knjigu o teorijskim osnovama analitičke hemije, čija je temeljna teorija bila teorija elektrolitičke disocijacije, na kojoj se i danas zasnivaju hemijske metode analize.

Započeto u 20. veku (1903) obilježilo je otkriće ruskog botaničara i biohemičara M.S. Boja fenomena hromatografije, koja je bila osnova za razvoj različitih varijanti kromatografske metode, čiji razvoj traje do danas.

U dvadesetom veku analitička hemija se prilično uspješno razvijala. Došlo je do razvoja i hemijskih i instrumentalnih metoda analize. Razvoj instrumentalnih metoda bio je rezultat stvaranja jedinstvenih uređaja koji omogućavaju snimanje pojedinačnih svojstava analiziranih komponenti.

Ruski naučnici dali su veliki doprinos razvoju analitičke hemije. Prije svega, imena N.A. Tananaeva, I.P. Alimarina, A.K. Babko, Yu.A. Zolotov i mnogi drugi.

Razvoj analitičke hemije je uvek uzimao u obzir dva faktora: industrija u razvoju je formirala problem koji treba rešiti, s jedne strane; s druge strane, otkrića nauke prilagođena rješavanju problema analitičke hemije.

Ovaj trend se nastavlja do danas. Računari i laseri se široko koriste u analizi, pojavljuju se nove metode analize, uvode se automatizacija i matematizacija, stvaraju se metode i sredstva lokalne nedestruktivne, daljinske, kontinuirane analize.

1.2. Opšti problemi analitičke hemije

Opšti zadaci analitičke hemije:

1. Razvoj teorije hemijskih i fizičko-hemijskih metoda analize, naučno utemeljenje, razvoj i unapređenje tehnika i metoda istraživanja.

2. Razvoj metoda odvajanja supstanci i metoda koncentriranja mikronečistoća.

3. Unapređenje i razvoj metoda za analizu prirodnih materija, životne sredine, tehničkih materijala itd.

4. Osiguranje hemijsko-analitičke kontrole u procesu izvođenja različitih istraživačkih projekata iz oblasti hemije i srodnih oblasti nauke, industrije i tehnologije.

5. Održavanje hemijsko-tehnoloških i fizičko-hemijskih proizvodnih procesa na zadatom optimalnom nivou na osnovu sistematske hemijsko-analitičke kontrole svih delova industrijske proizvodnje.

6. Kreiranje metoda za automatsko upravljanje tehnološkim procesima, u kombinaciji sa sistemima upravljanja zasnovanim na korišćenju elektronskih računarskih, snimajućih, signalnih, blokirajućih i kontrolnih mašina, instrumenata i uređaja.

Iz prethodnog se vidi da su mogućnosti analitičke hemije široke. To mu omogućava da se koristi za rješavanje širokog spektra praktičnih problema, uključujući i prehrambenu industriju.

1.3. Uloga analitičke hemije u prehrambenoj industriji

Metode analitičke hemije omogućavaju rješavanje sljedećih problema u prehrambenoj industriji:

1. Odredite kvalitet sirovina.

2. Kontrolisati proces proizvodnje hrane u svim njegovim fazama.

3. Kontrola kvaliteta proizvoda.

4. Analizirati proizvodni otpad u svrhu njegovog zbrinjavanja (dalje upotrebe).

5. Odrediti u sirovinama i prehrambenim proizvodima supstance koje su toksične (štetne) za ljudski organizam.

1.4. Metoda analize

Analitička hemija proučava metode analize, različite aspekte njihovog razvoja i primjene. Prema preporukama autoritativne međunarodne hemijske organizacije IUPAC*, metoda analize su principi na kojima se temelji analiza supstance, tj. vrsta i priroda energije koja izaziva poremećaje hemijskih čestica materije. Princip analize je zauzvrat određen fenomenima prirode na kojima se zasnivaju hemijski ili fizički procesi.

U obrazovnoj literaturi o hemiji definicija metode analize, po pravilu, nije data. Ali pošto je dovoljno važno, mora se formulisati. Po našem mišljenju, najprihvatljivija definicija je sljedeća:

Metoda analize je zbir pravila i tehnika za izvođenje analize, koje omogućavaju određivanje hemijskog sastava i strukture supstanci (sistema).

1.5. Klasifikacija metoda analize

U analitičkoj hemiji postoji nekoliko vrsta klasifikacije metoda analize.

1.5.1. Klasifikacija na osnovu hemijskih i fizičkih svojstava analiziranih supstanci (sistema)

U okviru ove klasifikacije razmatraju se sljedeće grupe metoda analize:

1. Hemijske metode analize.

Ova grupa metoda analize uključuje one u kojima se rezultati analize zasnivaju na hemijskoj reakciji koja se odvija između supstanci. Na kraju reakcije bilježi se volumen jednog od učesnika u reakciji ili masa jednog od produkta reakcije. Zatim se izračunavaju rezultati analize.

2. Fizičke metode analize.

Fizičke metode analize zasnivaju se na mjerenju fizičkih svojstava analiziranih supstanci. Najšire, ove metode popravljaju optička, magnetska, električna i toplinska svojstva.

3. Fizičke i hemijske metode analize.

Zasnivaju se na mjerenju nekog fizičkog svojstva (parametra) analiziranog sistema, koje se mijenja pod uticajem hemijske reakcije koja se u njemu odvija.

* IUPAC - Međunarodna unija čiste i primijenjene hemije. Članice ove organizacije su naučne institucije mnogih zemalja. Ruska akademija nauka (kao naslednica Akademije nauka SSSR-a) je njen član od 1930. godine.

U savremenoj hemiji nazivaju se fizičke i fizičko-hemijske metode analize instrumental metode analize. „Instrumentalna” znači da se ova metoda analize može izvesti samo uz upotrebu „instrumenta” – uređaja koji može snimati i procjenjivati fizička svojstva (pogledajte Odjeljak 8 za detalje).

4. Metode razdvajanja.

Prilikom analize složenih mješavina (a to je većina prirodnih objekata i prehrambenih proizvoda), možda će biti potrebno odvojiti analit od ometajućih komponenti.

Ponekad je u analiziranom rastvoru utvrđene komponente mnogo manje nego što se može odrediti odabranom metodom analize. U ovom slučaju, prije određivanja takvih komponenti, potrebno ih je prethodno koncentrirati.

koncentracija- ovo je operacija, nakon koje se koncentracija određene komponente može povećati od n do 10 n puta.

Operacije razdvajanja i koncentracije se često kombinuju. U fazi koncentracije u analiziranom sistemu može se jasno ispoljiti neko svojstvo, čije fiksiranje će nam omogućiti da rešimo problem količine analita u smeši. Metoda analize može započeti operacijom odvajanja, ponekad uključuje i koncentraciju.

1.5.2. Klasifikacija na osnovu mase supstance ili zapremine

rješenje uzeto na analizu

Klasifikacija koja pokazuje mogućnosti savremenih metoda analize prikazana je u tabeli. 1. Zasniva se na masi supstanci ili zapremini rastvora uzetih za analizu.

Tabela 1

Klasifikacija metoda analize u zavisnosti od mase supstance

ili zapreminu rastvora uzetog za analizu

1.6. Kvalitativna analiza

Analiza supstance može se izvršiti kako bi se utvrdio njen kvalitativni ili kvantitativni sastav. Shodno tome, pravi se razlika između kvalitativne i kvantitativne analize.

Zadatak kvalitativne analize je utvrđivanje hemijskog sastava analiziranog objekta.

Analizirani objekat može biti pojedinačna supstanca (jednostavna ili vrlo složena, kao što je kruh), kao i mješavina supstanci. Kao dio objekta, njegove različite komponente mogu biti od interesa. Moguće je odrediti od kojih jona, elemenata, molekula, faza, grupa atoma se sastoji analizirani objekat. U prehrambenim proizvodima najčešće se određuju joni, jednostavne ili složene supstance koje su ili korisne (Ca 2+, NaCl, masti, proteini itd.) ili štetne za ljudski organizam (Cu 2+, Pb 2+, pesticidi itd. . ). To se može uraditi na dva načina: identifikaciju I otkriće.

Identifikacija- utvrđivanje identiteta (identiteta) hemijskog spoja koji se proučava sa poznatom supstancom (standardom) upoređivanjem njihovih fizičkih i hemijskih svojstava .

Za to se preliminarno proučavaju određena svojstva datih referentnih jedinjenja, čije se prisustvo pretpostavlja u analiziranom objektu. Na primjer, kemijske reakcije se izvode s kationima ili anionima (ovi ioni su standardi) u proučavanju neorganskih supstanci, ili se mjere fizičke konstante referentnih organskih supstanci. Isti testovi se zatim izvode sa ispitivanim jedinjenjem i rezultati se upoređuju.

Detekcija- provjera prisustva u analiziranom objektu određenih glavnih komponenti, nečistoća i sl. .

Kvalitativna hemijska analiza se uglavnom zasniva na transformaciji analita u neko novo jedinjenje koje ima karakteristična svojstva: boju, određeno fizičko stanje, kristalnu ili amorfnu strukturu, specifičan miris itd. Ova karakteristična svojstva se nazivaju analitičke karakteristike.

Hemijska reakcija, tokom koje se pojavljuju analitički znaci, naziva se visokokvalitetna analitička reakcija.

Supstance koje se koriste u analitičkim reakcijama nazivaju se reagensi ili reagensi.

Kvalitativne analitičke reakcije i, shodno tome, reagensi koji se u njima koriste, ovisno o području primjene, dijele se na grupne (opće), karakteristične i specifične.

Grupne reakcije omogućavaju vam da izolujete iz složene mješavine tvari pod utjecajem grupnog reagensa cijele grupe jona koje imaju istu analitičku osobinu. Na primjer, amonijum karbonat (NH 4) 2 CO 3 spada u grupu reagensa, jer stvara bijele karbonate nerastvorljive u vodi sa ionima Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+.

karakteristika nazivaju se takve reakcije u kojima sudjeluju reagensi koji stupaju u interakciju s jednim ili malim brojem jona. Analitičko svojstvo kod ovih reakcija najčešće je izraženo karakterističnom bojom. Na primjer, dimetilglioksim je karakterističan reagens za ion Ni 2+ (ružičasti precipitat) i za Fe 2+ ion (crveno jedinjenje rastvorljivo u vodi).

Najvažnije u kvalitativnoj analizi su specifične reakcije. specifično reakcija na dati ion je takva reakcija koja omogućava da se detektuje pod eksperimentalnim uvjetima u mješavini s drugim ionima. Takva reakcija je, na primjer, reakcija detekcije jona, koja se odvija pod djelovanjem lužine kada se zagrijava:

Oslobođeni amonijak se može prepoznati po specifičnom, lako prepoznatljivom mirisu i drugim svojstvima.

1.6.1. Marke reagensa

Ovisno o specifičnom području primjene reagensa, na njih se postavlja niz zahtjeva. Jedan od njih je zahtjev za količinom nečistoća.

Količina nečistoća u hemijskim reagensima regulisana je posebnom tehničkom dokumentacijom: državnim standardima (GOST), tehničkim uslovima (TU) itd. Sastav nečistoća može biti različit i obično je naznačen na fabričkoj etiketi reagensa.

Hemijski reagensi se klasifikuju prema stepenu čistoće. U zavisnosti od masenog udjela nečistoća, reagensu se dodjeljuje marka. Neke marke reagensa prikazane su u tabeli. 2.

tabela 2

Marke reagensa

Obično se u praksi hemijskih analiza koriste reagensi koji ispunjavaju kvalifikaciju "analitička kvaliteta" i "hemijski čist". Čistoća reagensa je naznačena na etiketi originalnog pakovanja reagensa. Neke industrije uvode svoje dodatne kvalifikacije čistoće za reagense.

1.6.2. Metode za izvođenje analitičkih reakcija

Analitičke reakcije se mogu izvoditi "mokro" I "suhi" načine. Prilikom izvođenja reakcije "mokro" interakcijom analita i odgovarajućih reagensa nastaje u otopini. Za njegovu primjenu, ispitivana tvar mora biti prethodno otopljena. Rastvarač je obično voda ili, ako je supstanca nerastvorljiva u vodi, drugi rastvarač. Vlažne reakcije se javljaju između jednostavnih ili složenih jona, pa se, kada se primjenjuju, detektiraju ti ioni.

"Suha" metoda izvođenja reakcija znači da se ispitivana tvar i reagensi uzimaju u čvrstom stanju, a reakcija između njih se odvija zagrijavanjem na visoku temperaturu.

Primjeri reakcija koje se izvode na "suvi" način su reakcije bojenja plamena solima određenih metala, formiranje obojenih bisera (čaša) natrijevog tetraborata (boraksa) ili natrijum i amonij hidrogen fosfat kada ih stapaju sa solima određenih metala, kao i fuziju ispitivane čvrste supstance sa "fluksovima", na primer: mešavine čvrstog Na 2 CO 3 i K 2 CO 3, ili Na 2 CO 3 i KNO 3.

Reakcije koje se izvode na "suvi" način uključuju i reakciju koja nastaje kada se ispitivana čvrsta tvar triturira nekim čvrstim reagensom, zbog čega smjesa dobiva boju.

1.6.3. Sistematska analiza

Kvalitativna analiza objekta može se provesti pomoću dvije različite metode.

Sistematska analiza - ovo je metoda provođenja kvalitativne analize prema shemi, kada je redoslijed operacija za dodavanje reagensa strogo definiran.

1.6.4. Fractional Analysis

Metoda analize zasnovana na korištenju reakcija koje se mogu koristiti za detekciju željenih jona u bilo kojoj sekvenci u pojedinačnim dijelovima inicijalne otopine, tj. bez pribjegavanja specifičnoj šemi detekcije jona, naziva se frakciona analiza.

1.7. Kvantitativna analiza

Zadatak kvantitativne analize je određivanje sadržaja (mase ili koncentracije) određene komponente u analiziranom objektu.

Važni koncepti kvantitativne analize su koncepti "određene supstance" i "radne supstance".

1.7.1. Supstanca za utvrđivanje. radna supstanca

Hemijski element, ion, jednostavna ili složena supstanca, čiji je sadržaj određen u datom uzorku analiziranog proizvoda, obično se naziva "identifikujuća supstanca" (O.V.).

Supstanca s kojom se vrši ovo određivanje naziva se radna supstanca (RV).

1.7.2. Načini izražavanja sastava rastvora koji se koriste u analitičkoj hemiji

1. Najprikladniji način da se izrazi sastav otopine je koncentracija . Koncentracija je fizička veličina (dimenzionalna ili bezdimenzionalna) koja određuje kvantitativni sastav otopine, smjese ili taline. Kada se razmatra kvantitativni sastav otopine, najčešće se misli na omjer količine otopljene tvari i volumena otopine.

Najčešća je molarna koncentracija ekvivalenata. Njegov simbol, napisan, na primjer, za sumpornu kiselinu je C eq (H 2 SO 4), mjerna jedinica je mol / dm 3.

U literaturi postoje i druge oznake za ovu koncentraciju. Na primjer, C (1 / 2H 2 SO 4). Frakcija ispred formule sumporne kiseline pokazuje koji dio molekule (ili jona) je ekvivalentan. Zove se faktor ekvivalencije, označen sa f equiv. Za H 2 SO 4 f ekvivalent = 1/2. Faktor ekvivalencije se izračunava na osnovu stehiometrije reakcije. Broj koji pokazuje koliko je ekvivalenata sadržano u molekulu naziva se ekvivalentnim brojem i označava se sa Z*. f equiv = 1 / Z *, stoga se molarna koncentracija ekvivalenata također označava na ovaj način: C (1 / Z * H 2 SO 4).

2. U uslovima analitičkih laboratorija, kada je potrebno mnogo vremena za izvođenje serije pojedinačnih analiza pomoću jedne proračunske formule, često se koristi faktor korekcije, odnosno korekcija K.

Najčešće se korekcija odnosi na radnu supstancu. Koeficijent pokazuje koliko se puta koncentracija pripremljenog rastvora radne supstance razlikuje od koncentracije izražene okruglim brojevima (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05), od kojih jedan može biti u formuli za izračunavanje:

K se zapisuje kao brojevi sa četiri decimale. Iz zapisa: K = 1,2100 do C eq (HCl) = 0,0200 mol / dm 3 slijedi da je C eq (HCl) = 0,0200 mol / dm 3 standardna molarna koncentracija HCl ekvivalenata, tada je tačna izračunata po formuli:

3. Titar je masa supstance sadržane u 1 cm 3 zapremine rastvora.

Titar se najčešće odnosi na otopinu radne tvari.

Jedinica titra je g/cm 3 , titar se računa na šesto decimalno mjesto. Poznavajući titar radne tvari, moguće je izračunati molarnu koncentraciju ekvivalenata njene otopine.

(4)

4. Titar radne supstance prema analitu- ovo je masa tvari koju treba odrediti, ekvivalentna masi radne tvari sadržane u 1 cm 3 otopine.

5. Maseni udio otopljene tvari jednak je omjeru mase otopljene tvari A i mase otopine:

6. Zapreminski udio otopljena supstanca jednaka je omjeru volumena otopljene tvari A i ukupnog volumena otopine:

Maseni i zapreminski udjeli su bezdimenzionalne veličine. Ali najčešće se izrazi za izračunavanje udjela mase i zapremine zapisuju kao:

; (9)

. (10)

U ovom slučaju, jedinica za w i j je postotak.

Treba obratiti pažnju na sljedeće okolnosti:

1. Prilikom analize, koncentracija radne supstance mora biti tačna i izražena kao broj koji sadrži četiri decimale ako je koncentracija molarni ekvivalent; ili broj koji sadrži šest decimalnih mjesta ako je naslov.

2. U svim proračunskim formulama usvojenim u analitičkoj hemiji jedinica zapremine je cm 3. Budući da stakleno posuđe koje se koristi u analizi za mjerenje volumena omogućava mjerenje zapremine s tačnošću od 0,01 cm 3, s takvom preciznošću treba da budu brojevi koji izražavaju zapremine rastvora analita i radnih supstanci uključenih u analizu snimljeno.

1.7.3. Metode za pripremu rastvora

Prije nastavka pripreme rješenja potrebno je odgovoriti na sljedeća pitanja.

1. Za koju svrhu se priprema rastvor (za upotrebu kao RV, za stvaranje određene pH vrednosti medijuma, itd.)?

2. U kom obliku je najprikladnije izraziti koncentraciju otopine (u obliku molarne koncentracije ekvivalenata, masenog udjela, titra itd.)?

3. Sa kojom tačnošću, tj. do koje decimale treba odrediti broj koji izražava odabranu koncentraciju?

4. Koju zapreminu rastvora treba pripremiti?

5. Na osnovu prirode supstance (tečna ili čvrsta, standardna ili nestandardna), koji način pripreme rastvora treba koristiti?

Otopina se može pripremiti na sljedeće načine:

1. Precizno zakačenje.

Ako supstance iz koje se priprema rastvor, je standardno, tj. ispunjava određene (dolje navedene) zahtjeve, tada se rješenje može pripremiti po tačnom uzorku. To znači da se težina uzorka izračunava i mjeri na analitičkoj vagi sa tačnošću od četiri decimale.

Zahtjevi za standardne tvari su sljedeći:

a) supstanca mora imati kristalnu strukturu i odgovarati određenoj hemijskoj formuli;

c) supstanca mora biti stabilna tokom skladištenja u čvrstom obliku iu rastvoru;

d) poželjan je veliki ekvivalent molarne mase supstance.

2. Iz kanala za fiksiranje.

Varijanta metode pripreme rastvora za tačan uzorak je metoda pripreme rastvora iz fiksanala. Ulogu tačnog uzorka obavlja tačna količina supstance u staklenoj ampuli. Treba imati na umu da supstanca u ampuli može biti standardna (vidi stav 1) i nestandardna. Ova okolnost utiče na metode i trajanje skladištenja rastvora nestandardnih supstanci pripremljenih od fiksanala.

FIXANAL(standard-titar, norma-doza) je zapečaćena ampula, u kojoj se nalazi u suvom obliku ili u obliku rastvora od 0,1000, 0,0500 ili drugog broja ekvivalenata supstance.

Da bi se pripremila potrebna otopina, ampula se lomi preko lijevka opremljenog posebnim uređajem za probijanje (udarac). Njegov sadržaj se kvantitativno prenosi u volumetrijsku tikvicu potrebnog kapaciteta i zapremina se podešava destilovanom vodom do prstenaste oznake.

Otopina pripremljena od tačnog uzorka ili od fiksanala naziva se titrirano, standardno ili standardno rješenje I, jer njegova koncentracija nakon pripreme je tačna. Zapišite ga kao broj sa četiri decimale ako se radi o molarnoj koncentraciji ekvivalenata i sa šest decimalnih mjesta ako se radi o naslovu.

3. Po približnoj težini.

Ako tvar od koje se priprema otopina ne ispunjava zahtjeve za standardne tvari, a ne postoji odgovarajući fiksanal, tada se otopina priprema po približnoj težini.

Izračunajte masu tvari koja se mora uzeti za pripremu otopine, uzimajući u obzir njenu koncentraciju i volumen. Ova masa se vaga na tehničkoj vagi sa tačnošću do drugog decimalnog mesta, rastvorena u volumetrijskoj tikvici. Dobijte otopinu s približnom koncentracijom.

4. Razblaživanjem koncentrisanijeg rastvora.

Ako se tvar proizvodi u industriji u obliku koncentrirane otopine (jasno je da je nestandardna), tada se njezina otopina s nižom koncentracijom može pripremiti samo razrjeđivanjem koncentrirane otopine. Prilikom pripreme otopine na ovaj način, treba imati na umu da masa otopljene tvari mora biti ista kako u volumenu pripremljene otopine tako i u dijelu koncentrirane otopine koja se uzima za razrjeđivanje. Poznavajući koncentraciju i zapreminu rastvora koji treba pripremiti, izračunajte zapreminu koncentrirane otopine koja se meri, uzimajući u obzir njen maseni udio i gustinu. Izmjerite zapreminu mjernim cilindrom, sipajte u odmjernu tikvicu, razrijedite do oznake destilovanom vodom i promiješajte. Ovako pripremljena otopina ima približnu koncentraciju.

Tačna koncentracija otopina pripremljenih približnim uzorkom i razrjeđivanjem koncentrirane otopine određuje se gravimetrijskom ili titrimetrijskom analizom, pa se otopine pripremljene ovim metodama, nakon što se utvrde njihove točne koncentracije, nazivaju rastvori sa fiksnim titrom, standardizovana rešenja ili standardna rješenja II.

1.7.4. Formule koje se koriste za izračunavanje mase tvari potrebne za pripremu otopine

Ako se iz suhe tvari A pripremi otopina sa datom molarnom koncentracijom ekvivalenata ili titrom, tada se izračunavanje mase tvari koja se mora uzeti za pripremu otopine vrši prema sljedećim formulama:

; (11)

. (12)

Bilješka. Jedinica mjerenja zapremine je cm 3.

Proračun mase tvari vrši se s takvom točnošću, koja je određena metodom pripreme otopine.

Formule za izračunavanje koje se koriste u pripremi otopina metodom razrjeđivanja određuju se vrstom koncentracije koja se želi dobiti i vrstom koncentracije koja se razrjeđuje.

1.7.5. Shema analize

Glavni zahtjev za analizu je da dobijeni rezultati odgovaraju pravom sadržaju komponenti. Rezultati analize će zadovoljiti ovaj zahtjev samo ako se sve operacije analize izvode ispravno, u određenom redoslijedu.

1. Prvi korak u svakom analitičkom određivanju je uzorkovanje za analizu. U pravilu se uzima prosječan uzorak.

Prosječan uzorak- to je dio analiziranog objekta, mali u odnosu na njegovu cjelokupnu masu, čiji su prosječni sastav i svojstva identični (isti) u svemu njegovom prosječnom sastavu.

Metode uzorkovanja za različite vrste proizvoda (sirovine, poluproizvodi, gotovi proizvodi iz različitih industrija) se međusobno jako razlikuju. Pri uzorkovanju se rukovode pravilima koja su detaljno opisana u tehničkim priručnicima, GOST-ovima i posebnim uputama posvećenim analizi ove vrste proizvoda.

U zavisnosti od vrste proizvoda i vrste analize, uzorak se može uzeti u obliku određene zapremine ili određene mase.

Uzorkovanje- ovo je vrlo odgovorna i važna pripremna operacija analize. Pogrešno odabran uzorak može u potpunosti iskriviti rezultate, u kom slučaju je općenito besmisleno provoditi daljnje operacije analize.

2. Priprema uzorka za analizu. Uzorak uzet za analizu nije uvijek pripremljen na neki poseban način. Na primjer, pri određivanju sadržaja vlage u brašna, kruha i pekarskih proizvoda arbitražnom metodom, određeni uzorak svakog proizvoda se važe i stavlja u pećnicu. Najčešće se analizi podvrgavaju rastvori dobijeni odgovarajućom obradom uzorka. U ovom slučaju, zadatak pripreme uzorka za analizu svodi se na sljedeće. Uzorak se podvrgava takvoj obradi, u kojoj je količina analizirane komponente očuvana i potpuno prelazi u rastvor. U tom slučaju može biti potrebno eliminirati strane tvari koje se mogu nalaziti u analiziranom uzorku zajedno sa komponentom koju treba odrediti.

Priprema uzoraka za analizu, kao i uzorkovanje, opisani su u regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji, prema kojoj se analiziraju sirovine, poluproizvodi i gotovi proizvodi. Od hemijskih operacija koje su uključene u proceduru pripreme uzorka za analizu, možemo navesti jednu koja se često koristi u pripremi uzoraka sirovina, poluproizvoda, gotovih proizvoda u prehrambenoj industriji - to je pepeo operacija.

Ashing je proces pretvaranja proizvoda (materijala) u pepeo. Uzorak se priprema pepelom prilikom određivanja, na primjer, metalnih jona. Uzorak se spaljuje pod određenim uslovima. Preostali pepeo se rastvori u odgovarajućem rastvaraču. Dobija se rješenje koje se podvrgava analizi.

3. Dobivanje analitičkih podataka. Tokom analize na pripremljeni uzorak djeluje reagens ili neka vrsta energije. To dovodi do pojave analitičkih signala (promjena boje, pojava novog zračenja itd.). Pojavili signal može biti: a) registrovan; b) uzeti u obzir trenutak kada je potrebno izmjeriti određeni parametar u analiziranom sistemu, na primjer, zapreminu radne tvari.

4. Obrada analitičkih podataka.

A) Dobijeni primarni analitički podaci se koriste za izračunavanje rezultata analize.

Postoje različiti načini za pretvaranje analitičkih podataka u rezultate analize.

1. Metoda proračuna. Ova metoda se vrlo često koristi, na primjer, u kvantitativnoj hemijskoj analizi. Nakon završene analize dobija se zapremina radne supstance koja se troši na reakciju sa analitom. Zatim se ovaj volumen zamjenjuje u odgovarajuću formulu i izračunava se rezultat analize - masa ili koncentracija analita.

2. Metoda kalibracije (kalibracije) grafikona.

3. Metoda poređenja.

4. Način dodavanja.

5. Diferencijalna metoda.

Ove metode obrade analitičkih podataka koriste se u instrumentalnim metodama analize, tokom čijeg proučavanja će se moći detaljno upoznati.

B) Dobijeni rezultati analize moraju se obraditi prema pravilima matematičke statistike o kojima se govori u poglavlju 1.8.

5. Određivanje socio-ekonomskog značaja rezultata analize. Ova faza je konačna. Nakon završetka analize i dobijanja rezultata, potrebno je uspostaviti korespondenciju između kvaliteta proizvoda i zahtjeva regulatorne dokumentacije za njega.

1.7.6. Metoda i tehnika analize

Da bi se od teorije bilo koje metode analitičke hemije prešlo na specifičnu metodu izvođenja analize, važno je napraviti razliku između pojmova "metoda analize" i "metoda analize".

Kada je u pitanju metoda analize, to znači da se razmatraju pravila, po kojima se mogu dobiti analitički podaci i interpretirati (vidjeti dio 1.4).

Metoda analize- ovo je detaljan opis svih operacija za izvođenje analize, uključujući uzimanje i pripremu uzoraka (sa naznakom koncentracija svih testnih otopina).

U praktičnoj primjeni svake metode analize razvijene su mnoge metode analize. Razlikuju se po prirodi analiziranih objekata, načinu uzimanja i pripreme uzoraka, uslovima za izvođenje pojedinačnih radnji analize itd.

Na primjer, u laboratorijskoj radionici kvantitativne analize, između ostalih, izvode se laboratorijski radovi "Permanganometrijsko određivanje Fe 2+ u Mohrovoj otopini soli", "Jodometrijsko određivanje Cu 2+", "Dihromatometrijsko određivanje Fe 2+". Metode za njihovu implementaciju su potpuno različite, ali se zasnivaju na istoj metodi analize „redoksimetrija“.

1.7.7. Analitičke karakteristike metoda analize

Da bi se metode ili metode analize međusobno upoređivale ili vrednovale, što ima važnu ulogu u njihovom izboru, svaka metoda i metoda imaju svoje analitičke i metrološke karakteristike. Analitičke karakteristike uključuju sljedeće: koeficijent osjetljivosti (granica detekcije), selektivnost, trajanje, performanse.

Granica detekcije(C min., p) je najniži sadržaj pri kojem se ovom metodom može detektovati prisustvo određene komponente sa datom verovatnoćom poverenja. Vjerovatnoća povjerenja - P je udio slučajeva u kojima će aritmetička sredina rezultata za dati broj određivanja biti unutar određenih granica.

U analitičkoj hemiji se po pravilu koristi nivo pouzdanosti P = 0,95 (95%).

Drugim riječima, P je vjerovatnoća pojave slučajne greške. Pokazuje koliko eksperimenata od 100 daje rezultate koji se smatraju tačnim u okviru specificirane tačnosti analize. Sa P \u003d 0,95 - 95 od 100.

Selektivnost analize karakteriše mogućnost određivanja ove komponente u prisustvu stranih supstanci.

Svestranost- sposobnost detekcije više komponenti iz jednog uzorka u isto vrijeme.

Trajanje analize- vrijeme utrošeno na njegovu implementaciju.

Performanse analize- broj paralelnih uzoraka koji se mogu analizirati u jedinici vremena.

1.7.8. Metrološke karakteristike metoda analize

Ocjenjujući metode ili tehnike analize sa stanovišta nauke o mjerenjima - metrologije - uočavaju se sljedeće karakteristike: interval utvrđenih sadržaja, ispravnost (tačnost), reproduktivnost, konvergencija.

Interval utvrđenih sadržaja- ovo je područje predviđeno ovom tehnikom, u kojem se nalaze vrijednosti utvrđenih količina komponenti. U isto vrijeme, također je uobičajeno napomenuti donja granica utvrđenih sadržaja(C n) - najmanja vrijednost utvrđenog sadržaja, koja ograničava raspon utvrđenih sadržaja.

Ispravnost (tačnost) analize- je blizina dobijenih rezultata pravoj vrijednosti utvrđene vrijednosti.

Reproducibilnost i konvergencija rezultata analize su određene rasipanjem ponovljenih rezultata analize i određene su prisustvom slučajnih grešaka.

Konvergencija karakteriše disperziju rezultata u fiksnim uslovima eksperimenta, i reproduktivnost- pod promenljivim uslovima eksperimenta.

Sve analitičke i metrološke karakteristike metode ili metode analize navode se u njihovim uputstvima.

Metrološke karakteristike se dobijaju obradom rezultata dobijenih u seriji ponovljenih analiza. Formule za njihov proračun su date u odjeljku 1.8.2. One su slične formulama koje se koriste za statičku obradu rezultata analize.

1.8. Greške (greške) u analizi

Koliko god se pažljivo provodilo jedno ili drugo kvantitativno određivanje, dobiveni rezultat se po pravilu donekle razlikuje od stvarnog sadržaja određene komponente, tj. rezultat analize se uvijek dobije sa nekom nepreciznošću - greškom.

Greške mjerenja su klasifikovane kao sistematske (izvjesne), nasumične (neizvjesne) i grube ili promašene.

Sistematske greške- to su greške koje su konstantne vrijednosti ili variraju prema određenom zakonu. Oni mogu biti metodični, ovisno o konkretnoj metodi analize koja se koristi. One mogu zavisiti od upotrebljenih instrumenata i reagensa, od netačnog ili nedovoljno pažljivog izvođenja analitičkih operacija, od individualnih karakteristika osobe koja vrši analizu. Sistematske greške je teško uočiti, jer su konstantne i pojavljuju se tokom ponovljenih određivanja. Da bi se izbegle greške ove vrste, potrebno je eliminisati njihov izvor ili uvesti odgovarajuću korekciju u rezultat merenja.

Slučajne greške nazivaju se greške koje su neodređene veličine i predznaka, u pojavljivanju svake od kojih se ne uočava pravilnost.

Slučajne greške se javljaju u svakom mjerenju, uključujući bilo koje analitičko određivanje, bez obzira na to koliko pažljivo se provodi. Njihovo prisustvo se ogleda u činjenici da ponovljena određivanja jedne ili druge komponente u datom uzorku, obavljena istom metodom, obično daju nešto drugačije rezultate.

Za razliku od sistematskih grešaka, slučajne greške se ne mogu uzeti u obzir niti eliminisati uvođenjem bilo kakvih korekcija. Međutim, oni se mogu značajno smanjiti povećanjem broja paralelnih determinacija. Uticaj slučajnih grešaka na rezultat analize se teorijski može uzeti u obzir obradom rezultata dobijenih u nizu paralelnih određivanja ove komponente metodom matematičke statistike.

Dostupnost grube greške ili misses očituje se u činjenici da se među relativno bliskim rezultatima uočava jedna ili nekoliko vrijednosti koje se primjetno izdvajaju po veličini iz opće serije. Ako je razlika toliko velika da možemo govoriti o gruboj grešci, onda se ovo mjerenje odmah odbacuje. Međutim, u većini slučajeva taj drugi rezultat se ne može odmah prepoznati kao netačan samo na osnovu „iskakanja“ iz opšte serije, te su stoga neophodna dodatna istraživanja.

Postoje opcije kada nema smisla provoditi dodatne studije, a istovremeno je nepoželjno koristiti netočne podatke za izračunavanje ukupnog rezultata analize. U ovom slučaju, prisustvo grubih grešaka ili promašaja utvrđuje se prema kriterijumima matematičke statistike.

Poznato je nekoliko takvih kriterijuma. Najjednostavniji od njih je Q-test.

1.8.1. Utvrđivanje prisustva grubih grešaka (promašaja)

U hemijskoj analizi sadržaj komponente u uzorku se u pravilu određuje malim brojem paralelnih određivanja (n£ 3). Da bi izračunali greške definicija u ovom slučaju, koriste metode matematičke statistike razvijene za mali broj definicija. Rezultati ovog malog broja određivanja smatraju se nasumično odabranim - uzorkovanje- od svih zamislivih rezultata opšte populacije pod datim uslovima.

Za male uzorke sa brojem mjerenja n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи opseg varijacije po Q-kriterijumu. Da biste to učinili, napravite omjer:

, (13)

gdje je X 1 - sumnjivo razlikovan rezultat analize;

X 2 - rezultat jedne definicije, najbliže vrijednosti X 1 ;

R - opseg varijacije - razlika između najveće i najmanje vrijednosti serije mjerenja, tj. R = X max. - X min.

Izračunata vrijednost Q se upoređuje sa tabelarnom vrijednošću Q (p, f). Prisustvo grube greške se dokazuje ako je Q > Q(p, f).

Rezultat, priznat kao gruba greška, isključen je iz daljeg razmatranja.

Q-kriterijum nije jedini indikator čijom se vrednošću može proceniti prisustvo grube greške, ali se računa brže od ostalih, jer. omogućava vam da odmah eliminišete grube greške bez obavljanja drugih proračuna.

Druga dva kriterija su tačnija, ali zahtijevaju potpuni proračun greške, tj. prisutnost grube greške može se reći samo izvođenjem potpune matematičke obrade rezultata analize.

Grube greške se takođe mogu identifikovati:

A) standardna devijacija. Rezultat X i se prepoznaje kao gruba greška i odbacuje ako

. (14)

B) Tačnost direktnog mjerenja. Rezultat X i se odbacuje ako

. (15)

O količinama označenim znakovima , vidi odjeljak 1.8.2.

1.8.2. Statistička obrada rezultata analize

Statistička obrada rezultata ima dva glavna zadatka.

Prvi zadatak je prikazati rezultat definicija u kompaktnom obliku.

Drugi zadatak je procjena pouzdanosti dobijenih rezultata, tj. stepen njihove korespondencije sa pravim sadržajem određene komponente u uzorku. Ovaj problem je riješen izračunavanjem ponovljivosti i tačnosti analize korištenjem formula u nastavku.

Kao što je već napomenuto, reproduktivnost karakteriše raspršenost ponovljenih rezultata analize i određena je prisustvom slučajnih grešaka. Reproducibilnost analize ocjenjuje se vrijednostima standardne devijacije, relativne standardne devijacije, varijanse.

Ukupna karakteristika rasipanja podataka određena je vrijednošću standardne devijacije S.

Ponekad, kada se procjenjuje reproduktivnost testa, određuje se relativna standardna devijacija Sr.

Standardna devijacija ima istu jedinicu kao i srednja vrijednost, odnosno prava vrijednost m količine koja se utvrđuje.

Metoda ili tehnika analize je što je bolje ponovljiva, što su apsolutne (S) i relativne (Sr) vrijednosti odstupanja za njih niže.

Rasipanje podataka analize o srednjoj vrednosti izračunava se kao varijansa S 2 .

(18)

U prikazanim formulama: Xi - pojedinačna vrijednost količine dobijene tokom analize; - aritmetičku sredinu dobijenih rezultata za sva mjerenja; n je broj mjerenja; i = 1…n.

Ispravnost ili tačnost analize karakteriše interval pouzdanosti prosječne vrijednosti p, f. Ovo je područje unutar koje se, u nedostatku sistematskih grešaka, pronalazi prava vrijednost mjerene veličine sa sigurnošću P.

, (19)

gdje je p, f - interval povjerenja, tj. granice pouzdanosti u kojima se može nalaziti vrijednost utvrđene veličine X.

U ovoj formuli, t p, f je Studentov koeficijent; f je broj stepeni slobode; f = n - 1; P je nivo pouzdanosti (vidjeti 1.7.7); t p, f - dati tabelarno.

Standardna devijacija aritmetičke sredine. (20)

Interval pouzdanosti izračunava se ili kao apsolutna greška u istim jedinicama u kojima je izražen rezultat analize, ili kao relativna greška DX o (u %):

Dakle, rezultat analize se može predstaviti kao:

. (23)

Obrada rezultata analize uvelike je pojednostavljena ako se zna pravi sadržaj (m) utvrđene komponente prilikom izvođenja analiza (kontrolni uzorci ili standardni uzorci). Izračunajte apsolutne (DX) i relativne (DX o, %) greške.

DX \u003d X - m (24)

1.8.3. Poređenje dva prosječna rezultata izvršene analize

različite metode

U praksi se dešavaju situacije kada neki predmet treba analizirati različitim metodama, u različitim laboratorijama, od strane različitih analitičara. U ovim slučajevima, prosječni rezultati se međusobno razlikuju. Oba rezultata karakteriziraju neku aproksimaciju pravoj vrijednosti željene vrijednosti. Da bi se utvrdilo može li se vjerovati oba rezultata, utvrđuje se da li je razlika između njih statistički značajna, tj. "prevelike. Prosječne vrijednosti željene vrijednosti smatraju se kompatibilnim ako pripadaju istoj općoj populaciji. To se može riješiti, na primjer, Fišerovim kriterijumom (F-kriterijum).

gdje su disperzije izračunate za različite serije analiza.

F ex - je uvijek veći od jedan, jer jednak je omjeru veće varijanse prema manjoj. Izračunata vrijednost F ex se upoređuje sa tabličnom vrijednošću F tablice. (vjerovatnoća pouzdanosti P i broj stupnjeva slobode f za eksperimentalne i tabelarne vrijednosti trebaju biti isti).

Prilikom poređenja F ex i F opcije tabele su moguće.

A) F ex >F tab. Neslaganje između varijansi je značajno i razmatrani uzorci se razlikuju u ponovljivosti.

B) Ako je F ex značajno manji od F tabele, onda je razlika u reproduktivnosti slučajna i obe varijanse su približne procene iste varijanse opšte populacije za oba uzorka.

Ako razlika između varijansi nije značajna, možete saznati da li postoji statistički značajna razlika u prosječnim rezultatima analize dobijenim različitim metodama. Da biste to učinili, koristite Studentov koeficijent t p, f. Izračunajte ponderiranu prosječnu standardnu devijaciju i t ex.

; (27)

gdje su prosječni rezultati upoređenih uzoraka;

n 1 , n 2 - broj mjerenja u prvom i drugom uzorku.

Uporedite t ex sa tabelom t sa brojem stepeni slobode f = n 1 +n 2 -2.

Ako je u isto vrijeme t ex > t tabela, onda je razlika između značajna, uzorci ne pripadaju istoj općoj populaciji i prave vrijednosti u svakom uzorku su različite. Ako t pr< t табл, можно все данные рассматривать как единую выборочную совокупность для (n 1 +n 2) результатов.

KONTROLNA PITANJA

1. Šta proučava analitička hemija?

2. Šta je metoda analize?

3. Koje grupe metoda analize razmatra analitička hemija?

4. Koje metode se mogu koristiti za izvođenje kvalitativne analize?

5. Šta su analitičke karakteristike? Šta oni mogu biti?

6. Šta je reagens?

7. Koji su reagensi potrebni za izvođenje sistematske analize?

8. Šta je frakciona analiza? Koji su reagensi potrebni za njegovu implementaciju?

9. Šta znače slova “hemijski čisto”, “ch.d.a.”? na hemijskoj etiketi?

10. Šta je zadatak kvantitativne analize?

11. Šta je radna supstanca?

12. Na koje načine se može pripremiti rastvor radne supstance?

13. Šta je standardna supstanca?

14. Šta znače pojmovi “standardno rješenje I”, “standardno rješenje II”?

15. Koliki je titar i titar radne supstance prema analitu?

16. Kako je ukratko naznačena molarna koncentracija ekvivalenata?

Kurs fizičke i koloidne hemije, uključujući fizičko-hemijske metode analize i metode separacije i prečišćavanja, igra bitnu ulogu u obuci stručnjaka iz oblasti inženjerstva životne sredine. Glavni delovi fizičke hemije - hemijska kinetika i hemijska termodinamika - služe kao teorijska osnova za ostale delove hemije, kao i hemijsku tehnologiju i metode za odvajanje i prečišćavanje supstanci. Mjerenja fizičko-hemijskih svojstava supstanci čine osnovu mnogih savremenih instrumentalnih (fizikohemijskih) metoda za analizu i praćenje stanja životne sredine. Budući da su većina prirodnih objekata koloidni sistemi, potrebno je proučiti osnove koloidne hemije.

Opasnosti od zagađenja životne sredine proizvodima – štetnim materijama mogu se značajno smanjiti pažljivim čišćenjem proizvoda. Kemijske metode čišćenja uključuju tretman reagensima koji neutraliziraju štetne komponente. Potrebno je poznavati brzinu i kompletnost reakcija, njihovu ovisnost o vanjskim uvjetima, da bi se mogla izračunati koncentracija reagensa koji obezbjeđuje potreban stepen prečišćavanja. Fizičko-hemijske metode prečišćavanja također se široko koriste, uključujući rektifikaciju, ekstrakciju, sorpciju, ionsku izmjenu i hromatografiju.

Izučavanje predmeta fizičke i koloidne hemije od strane studenata ekoloških specijalnosti (br. br.) obuhvata izradu teorijskog (predavačkog) predmeta, seminare iz analitičke hemije, uključujući fizičke i hemijske metode analize, metode separacije i prečišćavanja, hromatografije i sekcije koloidne hemije, laboratorijske i praktične vežbe, kao i samostalni rad, uključujući i izradu tri domaća zadatka. U toku laboratorijskog i praktičnog rada studenti stiču veštine izvođenja fizičko-hemijskih eksperimenata, crtanja grafikona, matematičke obrade rezultata merenja i analize grešaka. Prilikom izvođenja laboratorijskih, praktičnih i domaćih zadataka studenti stiču vještine rada sa referentnom literaturom.

Seminari iz analitičke i koloidne hemije

Seminar 1. Predmet analitičke hemije. Klasifikacija metoda analize. metrologija. Klasične metode kvantitativne analize.

Specijalisti koji rade u oblasti inženjerske ekologije trebaju dovoljno potpune informacije o hemijskom sastavu sirovina, proizvodnih proizvoda, proizvodnog otpada i životne sredine - vazduha, vode i tla; posebnu pažnju treba posvetiti identifikaciji štetnih supstanci i određivanju njihovih količina. Ovaj problem je riješen analitička hemija - nauka o određivanju hemijskog sastava supstanci. Hemijska analiza je glavno i neophodno sredstvo za kontrolu zagađenja životne sredine.

Super kratka studija ovog odeljka hemije ne može kvalifikovati analitičkog hemičara, njen cilj je da se upozna sa minimalnom količinom znanja koja je dovoljna za postavljanje specifičnih zadataka hemičarima, fokusirajući se na mogućnosti određenih metoda analize, i da razume značenje rezultate analize.

Klasifikacija metoda analize

Razlikovati kvalitativne i kvantitativne analize. Prvi određuje prisustvo određenih komponenti, drugi - njihov kvantitativni sadržaj. Kada se proučava sastav supstance, kvantitativnoj analizi uvek prethodi kvalitativna analiza, jer izbor metode kvantitativne analize zavisi od kvalitativnog sastava predmeta koji se proučava. Metode analize se dijele na hemijske i fizičko-hemijske. Hemijske metode analize zasnivaju se na transformaciji analita u nova jedinjenja sa određenim svojstvima. Formiranjem karakterističnih spojeva elemenata utvrđuje se sastav supstance.

Kvalitativna analiza neorganskih jedinjenja zasniva se na ionskim reakcijama i omogućava otkrivanje elemenata u obliku kationa i anjona. Na primjer, Cu 2+ ioni se mogu identificirati formiranjem jarko plavog 2+ kompleksnog jona. Prilikom analize organskih jedinjenja obično se određuju C, H, N, S, P, Cl i drugi elementi. Ugljik i vodonik se određuju nakon sagorijevanja uzorka, bilježeći oslobođeni ugljični dioksid i vodu. Postoji niz tehnika za otkrivanje drugih elemenata.

Kvalitativna analiza je podijeljena na frakcionu i sistematsku.

Frakciona analiza se zasniva na upotrebi specifičnih i selektivnih reakcija, uz pomoć kojih je moguće detektovati željene ione u bilo kojoj sekvenci u odvojenim delovima test rastvora. Frakcijska analiza omogućava brzo određivanje ograničenog broja jona (od jednog do pet) sadržanih u smjesi čiji je sastav približno poznat.

Sistematska analiza je specifičan niz detekcije pojedinačnih jona nakon što su svi ostali joni koji ometaju određivanje pronađeni i uklonjeni iz rastvora.

Odvojene grupe jona izoluju se korišćenjem sličnosti i razlika u svojstvima jona pomoću takozvanih grupnih reagensa - supstanci koje na isti način reaguju sa čitavom grupom jona. Grupe jona se dijele na podgrupe, a one pak na pojedinačne ione, koji se detektuju pomoću tzv. analitičke reakcije karakteristične za ove jone. Takve reakcije nužno su praćene analitičkim znakom, odnosno vanjskim efektom - taloženjem, evolucijom plina, promjenom boje otopine.

Analitička reakcija ima svojstvo specifičnosti, selektivnosti i osjetljivosti.

Specifičnost vam omogućava da detektujete dati ion pod određenim uslovima u prisustvu drugih jona po jednoj ili drugoj karakterističnoj osobini (boja, miris, itd.). Takvih reakcija je relativno malo (na primjer, reakcija detekcije jona NH 4 + djelovanjem lužine na supstancu kada se zagrije). Kvantitativno, specifičnost reakcije se procjenjuje vrijednošću graničnog omjera, koji je jednak omjeru koncentracija jona koji se utvrđuje i interferirajućih jona. Na primjer, reakcija kap na Ni 2+ ion djelovanjem dimetilglioksima u prisustvu iona Co 2+ uspijeva u graničnom omjeru Ni 2+ prema Co 2+ jednakom 1:5000.

Selektivnost (ili selektivnost) reakcije određena je činjenicom da je sličan vanjski učinak moguć samo s ograničenim brojem jona s kojima reakcija daje pozitivan učinak. Stepen selektivnosti (selektivnosti) je veći, što je manji broj jona sa kojima reakcija daje pozitivan efekat.

Osetljivost reakcije karakteriše niz međusobno povezanih vrednosti: granica detekcije i granica razblaženja. Na primjer, granica detekcije u mikrokristaloskopskoj reakciji na ion Ca 2+ djelovanjem sumporne kiseline je 0,04 μg Ca 2+ u kapi otopine. Granično razrjeđivanje (V prije, ml) izračunava se po formuli: V prije \u003d V 10 2 / C min, gdje je V volumen otopine (ml). Granično razrjeđenje pokazuje u kojoj se zapremini otopine (u ml) nalazi 1 g jona koji treba odrediti. Na primjer, u reakciji jona K + sa natrijum heksanitrozokobaltatom - Na 3, nastaje žuti kristalni talog K 2 Na. Osetljivost ove reakcije karakteriše granično razblaživanje od 1:50.000. To znači da pomoću ove reakcije možete otvoriti ion kalija u otopini koja sadrži najmanje 1 g kalija u 50.000 ml vode.

Hemijske metode kvalitativne analize su od praktičnog značaja samo za mali broj elemenata. Za višeelementnu, molekularnu, kao i funkcionalnu (određivanje prirode funkcionalnih grupa) analizu koriste se fizičko-hemijske metode.

Komponente se dijele na osnovne (1 - 100% težinski), minorne (0,01 - 1% masene) i nečistoće ili tragove (manje od 0,01% mase).

U zavisnosti od mase i zapremine analiziranog uzorka, razlikuje se makroanaliza (0,5 - 1 g ili 20 - 50 ml),

polumikroanaliza (0,1 - 0,01 g ili 1,0 - 0,1 ml),

mikroanaliza (10 -3 - 10 -6 g ili 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanaliza (10 -6 - 10 -9 g, ili 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanaliza (10 -9 - 10 -12 g ili 10 -7 - 10 -10 ml).

Analizirane komponente mogu biti atomi i joni, izotopi elemenata, molekuli, funkcionalne grupe i radikali, faze.

Klasifikacija prema prirodi utvrđenih čestica:

1.izotop (fizički)

2. elementarni ili atomski

3. molekularni

4. strukturno-grupna (srednja između atomske i molekularne) - definicija pojedinačnih funkcionalnih grupa u molekulima organskih jedinjenja.

5. faza - analiza inkluzija u heterogenim objektima, kao što su minerali.

Druge vrste klasifikacije analiza:

Bruto i lokalno.

Destruktivno i nedestruktivno.

Kontakt i daljinski.

diskretno i kontinuirano.

Važne karakteristike analitičkog postupka su brzina metode (brzina analize), cijena analize i mogućnost njene automatizacije.

4.2. HROMATOGRAFSKE METODE

4.3. HEMIJSKE METODE

4.4. ELEKTROHEMIJSKE METODE

4.5. SPEKTROSKOPSKE METODE

4.6. MASE SPEKTROMETRIJSKE METODE

4.7. METODE ANALIZE NA BAZI RADIOAKTIVNOSTI

4.8. TERMIČKE METODE

4.9. BIOLOŠKE METODE ANALIZE

5. ZAKLJUČAK

6. SPISAK KORIŠĆENE LITERATURE

UVOD

Hemijska analiza služi kao sredstvo za praćenje proizvodnje i kvaliteta proizvoda u nizu sektora nacionalne privrede. Istraživanje minerala se u različitom stepenu zasniva na rezultatima analize. Analiza je glavni način praćenja zagađenja životne sredine. Saznavanje hemijskog sastava zemljišta, đubriva, stočne hrane i poljoprivrednih proizvoda važno je za normalno funkcionisanje agroindustrijskog kompleksa. Hemijska analiza je neophodna u medicinskoj dijagnostici i biotehnologiji. Razvoj mnogih nauka zavisi od nivoa hemijske analize, opremljenosti laboratorije metodama, instrumentima i reagensima.

Naučna osnova hemijske analize je analitička hemija, nauka koja je vekovima bila deo, a ponekad i glavni deo hemije.

Analitička hemija je nauka o određivanju hemijskog sastava supstanci i delimično njihove hemijske strukture. Metode analitičke hemije omogućavaju da se odgovori na pitanja o tome od čega se supstanca sastoji, koje komponente su uključene u njen sastav. Ove metode često omogućavaju da se otkrije u kojem je obliku određena komponenta prisutna u tvari, na primjer, da se odredi oksidacijsko stanje elementa. Ponekad je moguće procijeniti prostorni raspored komponenti.

Kada razvijate metode, često morate posuditi ideje iz srodnih oblasti nauke i prilagoditi ih svojim ciljevima. Zadatak analitičke hemije obuhvata razvoj teorijskih osnova metoda, utvrđivanje granica njihove primenljivosti, procenu metroloških i drugih karakteristika, stvaranje metoda za analizu različitih objekata.

Metode i sredstva analize se stalno mijenjaju: uključuju se novi pristupi, koriste se novi principi i fenomeni, često iz udaljenih područja znanja.

Metoda analize se podrazumijeva kao prilično univerzalna i teorijski opravdana metoda za određivanje sastava, bez obzira na komponentu koja se određuje i objekt koji se analizira. Kada govore o metodi analize, oni misle na osnovni princip, kvantitativni izraz odnosa između sastava i bilo kojeg izmjerenog svojstva; odabrane tehnike implementacije, uključujući detekciju i eliminaciju smetnji; uređaji za praktičnu implementaciju i metode obrade rezultata mjerenja. Metodologija analize je detaljan opis analize datog objekta odabranom metodom.

Postoje tri funkcije analitičke hemije kao polja znanja:

1. rješavanje općih pitanja analize,

2. razvoj analitičkih metoda,

3. rješavanje specifičnih problema analize.

Takođe se može razlikovati kvalitativno I kvantitativno analize. Prvi rješava pitanje koje komponente analizirani objekt uključuje, drugi daje informacije o kvantitativnom sadržaju svih ili pojedinačnih komponenti.

2. KLASIFIKACIJA METODA

Sve postojeće metode analitičke hemije mogu se podijeliti na metode uzorkovanja, dekompozicije uzoraka, odvajanja komponenti, detekcije (identifikacije) i određivanja. Postoje hibridne metode koje kombinuju razdvajanje i definiciju. Metode detekcije i definicije imaju mnogo zajedničkog.

Metode određivanja su od najveće važnosti. Mogu se klasificirati prema prirodi mjerenog svojstva ili načinu na koji je odgovarajući signal registrovan. Metode određivanja se dijele na hemijski , fizički I biološki. Hemijske metode se zasnivaju na hemijskim (uključujući elektrohemijske) reakcije. Ovo uključuje metode koje se nazivaju fizičko-hemijske. Fizičke metode su zasnovane na fizičkim pojavama i procesima, biološke metode su zasnovane na fenomenu života.

Osnovni zahtjevi za analitičko-hemijske metode su: ispravnost i dobra ponovljivost rezultata, niska granica detekcije potrebnih komponenti, selektivnost, brzina, lakoća analize i mogućnost njene automatizacije.

Prilikom odabira metode analize potrebno je jasno poznavati svrhu analize, zadatke koje je potrebno riješiti, te procijeniti prednosti i nedostatke dostupnih metoda analize.

3. ANALITIČKI SIGNAL

Nakon odabira i pripreme uzorka, počinje faza hemijske analize u kojoj se detektuje komponenta ili određuje njena količina. U tu svrhu mjere analitički signal. U većini metoda, analitički signal je prosjek mjerenja fizičke veličine u završnoj fazi analize, funkcionalno povezan sa sadržajem analita.

Ako je potrebno otkriti bilo koju komponentu, ona se obično popravlja izgled analitički signal - pojava precipitata, boja, linija u spektru itd. Pojava analitičkog signala mora biti pouzdano zabilježena. Prilikom određivanja količine komponente ona se mjeri magnitude analitički signal - masa sedimenta, jačina struje, intenzitet linije spektra, itd.

4. METODE ANALITIČKE HEMIJE

4.1. METODE MASKIRANJA, ODVAJANJA I KONCENTRACIJE

Maskiranje.

Maskiranje je inhibicija ili potpuno potiskivanje kemijske reakcije u prisustvu tvari koje mogu promijeniti njen smjer ili brzinu. U ovom slučaju se ne formira nova faza. Postoje dvije vrste maskiranja - termodinamičko (ravnotežno) i kinetičko (neravnotežno). U termodinamičkom maskiranju stvaraju se uvjeti pod kojima se uvjetna konstanta reakcije smanjuje do te mjere da se reakcija odvija beznačajno. Koncentracija maskirane komponente postaje nedovoljna za pouzdano fiksiranje analitičkog signala. Kinetičko maskiranje se zasniva na povećanju razlike između brzina reakcije maskiranog i analita sa istim reagensom.

Odvajanje i koncentracija.

Potreba za odvajanjem i koncentracijom može biti uzrokovana sljedećim faktorima: uzorak sadrži komponente koje ometaju određivanje; koncentracija analita je ispod granice detekcije metode; komponente koje treba odrediti su neravnomjerno raspoređene u uzorku; ne postoje standardni uzorci za kalibraciju instrumenata; uzorak je visoko toksičan, radioaktivan i skup.

Odvajanje- ovo je operacija (proces), zbog koje se komponente koje čine početnu smjesu odvajaju jedna od druge.

koncentracija- ovo je operacija (proces), uslijed koje se povećava omjer koncentracije ili količine mikrokomponenti prema koncentraciji ili količini makrokomponente.

Padavine i ko-padavine.

Taloženje se općenito koristi za odvajanje neorganskih tvari. Precipitacija mikrokomponenti organskim reagensima, a posebno njihova koprecipitacija, daju faktor visoke koncentracije. Ove metode se koriste u kombinaciji sa metodama određivanja koje su dizajnirane da dobiju analitički signal iz čvrstih uzoraka.

Odvajanje taloženjem se zasniva na različitoj rastvorljivosti jedinjenja, uglavnom u vodenim rastvorima.

Koprecipitacija je raspodjela mikrokomponente između otopine i taloga.

Ekstrakcija.

Ekstrakcija je fizičko-hemijski proces raspodjele tvari između dvije faze, najčešće između dvije tekućine koje se ne miješaju. To je također proces prijenosa mase s kemijskim reakcijama.

Metode ekstrakcije su pogodne za koncentriranje, ekstrakciju mikrokomponenti ili makrokomponenti, individualno i grupno izolovanje komponenti u analizi različitih industrijskih i prirodnih objekata. Metoda je jednostavna i brza za izvođenje, pruža visoku efikasnost odvajanja i koncentracije, te je kompatibilna sa različitim metodama određivanja. Ekstrakcija vam omogućava da proučavate stanje supstanci u rastvoru pod različitim uslovima, da odredite fizičko-hemijske karakteristike.

Sorpcija.

Sorpcija se dobro koristi za odvajanje i koncentraciju tvari. Metode sorpcije obično daju dobru selektivnost razdvajanja i visoke vrijednosti faktora koncentracije.

Sorpcija- proces apsorpcije gasova, para i rastvorenih materija čvrstim ili tečnim apsorberima na čvrstom nosaču (sorbenti).

Elektrolitičko odvajanje i cementiranje.

Najčešća metoda izborne separacije, u kojoj se izdvojena ili koncentrirana supstanca izoluje na čvrstim elektrodama u elementarnom stanju ili u obliku neke vrste spoja. Elektrolitička izolacija (elektroliza) zasnovano na taloženju supstance električnom strujom pri kontrolisanom potencijalu. Najčešća varijanta katodnog taloženja metala. Materijal elektrode može biti ugljik, platina, srebro, bakar, volfram itd.

elektroforeza zasniva se na razlikama u brzinama kretanja čestica različitog naboja, oblika i veličina u električnom polju. Brzina kretanja zavisi od naboja, jačine polja i radijusa čestice. Postoje dvije vrste elektroforeze: frontalna (jednostavna) i zonska (na nosaču). U prvom slučaju, mala zapremina otopine koja sadrži komponente koje se odvajaju stavlja se u cijev s otopinom elektrolita. U drugom slučaju, kretanje se događa u stabilizirajućem mediju koji drži čestice na mjestu nakon što se električno polje isključi.

Metoda fugiranje sastoji se u redukciji komponenti (obično malih količina) na metalima sa dovoljno negativnim potencijalima ili almagamama elektronegativnih metala. Tokom cementiranja, dva procesa se odvijaju istovremeno: katodni (odvajanje komponente) i anodni (otapanje metala za cementiranje).

1. UVOD

2. KLASIFIKACIJA METODA

3. ANALITIČKI SIGNAL

4.3. HEMIJSKE METODE

4.8. TERMIČKE METODE

5. ZAKLJUČAK

6. SPISAK KORIŠĆENE LITERATURE

UVOD

Naučna osnova hemijske analize je analitička hemija, nauka koja je vekovima bila deo, a ponekad i glavni deo hemije.

Metode i sredstva analize se stalno mijenjaju: uključuju se novi pristupi, koriste se novi principi i fenomeni, često iz udaljenih područja znanja.

Postoje tri funkcije analitičke hemije kao polja znanja:

1. rješavanje općih pitanja analize,

2. razvoj analitičkih metoda,

3. rješavanje specifičnih problema analize.

2. KLASIFIKACIJA METODA

Prilikom odabira metode analize potrebno je jasno poznavati svrhu analize, zadatke koje je potrebno riješiti, te procijeniti prednosti i nedostatke dostupnih metoda analize.

3. ANALITIČKI SIGNAL

4. METODE ANALITIČKE HEMIJE

4.1. METODE MASKIRANJA, ODVAJANJA I KONCENTRACIJE

Maskiranje.

Odvajanje i koncentracija.

Odvajanje- ovo je operacija (proces), zbog koje se komponente koje čine početnu smjesu odvajaju jedna od druge.

koncentracija- ovo je operacija (proces), uslijed koje se povećava omjer koncentracije ili količine mikrokomponenti prema koncentraciji ili količini makrokomponente.

Padavine i ko-padavine.

Odvajanje taloženjem se zasniva na različitoj rastvorljivosti jedinjenja, uglavnom u vodenim rastvorima.

Koprecipitacija je raspodjela mikrokomponente između otopine i taloga.

Ekstrakcija.

Ekstrakcija je fizičko-hemijski proces raspodjele tvari između dvije faze, najčešće između dvije tekućine koje se ne miješaju. To je također proces prijenosa mase s kemijskim reakcijama.

Sorpcija.

Sorpcija se dobro koristi za odvajanje i koncentraciju tvari. Metode sorpcije obično daju dobru selektivnost razdvajanja i visoke vrijednosti faktora koncentracije.

Sorpcija- proces apsorpcije gasova, para i rastvorenih materija čvrstim ili tečnim apsorberima na čvrstom nosaču (sorbenti).

Elektrolitičko odvajanje i cementiranje.

Metode isparavanja.

Metode destilacija zasnovano na različitoj isparljivosti supstanci. Supstanca prelazi iz tekućeg u gasovito stanje, a zatim se kondenzuje, formirajući ponovo tečnu ili ponekad čvrstu fazu.

Jednostavna destilacija (isparavanje)– jednostepeni proces separacije i koncentracije. Isparavanjem se uklanjaju tvari koje su u obliku gotovih isparljivih spojeva. To mogu biti makrokomponente i mikrokomponente, destilacija potonjih se koristi rjeđe.

sublimacija (sublimacija)- prelazak supstance iz čvrstog u gasovito stanje i njeno naknadno taloženje u čvrstom obliku (zaobilazeći tečnu fazu). Odvajanju sublimacijom se obično pribjegava ako se komponente koje se odvajaju teško tope ili se teško rastvaraju.

Kontrolisana kristalizacija.

Kada se otopina, talina ili plin hlade, formiraju se jezgra čvrste faze - kristalizacija, koja se može nekontrolirano (na veliko) i kontrolirati. Sa nekontroliranom kristalizacijom, kristali nastaju spontano u cijelom volumenu. Kod kontrolisane kristalizacije proces je određen spoljnim uslovima (temperatura, smer kretanja faze, itd.).

Postoje dvije vrste kontrolirane kristalizacije: usmerena kristalizacija(u datom pravcu) i zona topljenja(kretanje tečne zone u čvrstom tijelu u određenom smjeru).

Sa usmjerenom kristalizacijom, pojavljuje se jedna granica između čvrste tvari i tekućine - front kristalizacije. Postoje dvije granice u zoni topljenja: front kristalizacije i front topljenja.

4.2. HROMATOGRAFSKE METODE

Kromatografija je najčešće korištena analitička metoda. Najnovije hromatografske metode mogu odrediti gasovite, tečne i čvrste supstance sa molekulskom težinom od jedinica do 10 6 . To mogu biti izotopi vodonika, metalni joni, sintetički polimeri, proteini, itd. Kromatografija je pružila opsežne informacije o strukturi i svojstvima mnogih klasa organskih jedinjenja.

hromatografija- Ovo je fizičko-hemijska metoda razdvajanja supstanci, zasnovana na raspodeli komponenti između dve faze - stacionarne i pokretne. Stacionarna faza (stacionarna) je obično čvrsta supstanca (često se naziva sorbent) ili tečni film nanesen na čvrstu materiju. Mobilna faza je tekućina ili plin koji teče kroz stacionarnu fazu.

Metoda omogućava odvajanje višekomponentne mješavine, identifikaciju komponenti i određivanje njenog kvantitativnog sastava.

Kromatografske metode se klasificiraju prema sljedećim kriterijima:

a) prema agregacijskom stanju smjese, u kojoj se razdvaja na komponente - gasnu, tečnu i gasno-tečnu hromatografiju;

b) prema mehanizmu separacije - adsorpciona, distributivna, jono-izmjenjivačka, sedimentna, redoks, adsorpciono-kompleksna hromatografija;

c) prema obliku hromatografskog procesa - kolonski, kapilarni, ravni (papirni, tankoslojni i membranski).

4.3. HEMIJSKE METODE

Hemijske metode detekcije i određivanja baziraju se na hemijskim reakcijama tri tipa: acidobaznoj, redoks i formiranju kompleksa. Ponekad su praćene promjenom agregatnog stanja komponenti. Najvažnije među hemijskim metodama su gravimetrijska i titrimetrijska. Ove analitičke metode nazivaju se klasičnim. Kriterijumi za prikladnost hemijske reakcije kao osnove analitičke metode u većini slučajeva su potpunost i velika brzina.

gravimetrijskim metodama.

Gravimetrijska analiza se sastoji u izolaciji supstance u njenom čistom obliku i njenom vaganju. Najčešće se takva izolacija provodi padavinama. Manje često određena komponenta se izoluje kao isparljivo jedinjenje (metode destilacije). U nekim slučajevima, gravimetrija je najbolji način za rješavanje analitičkog problema. Ovo je apsolutna (referentna) metoda.

Nedostatak gravimetrijskih metoda je trajanje određivanja, posebno u serijskim analizama velikog broja uzoraka, kao i neselektivnost – taložni reagensi, uz nekoliko izuzetaka, rijetko su specifični. Stoga su često neophodna preliminarna razdvajanja.

Masa je analitički signal u gravimetriji.

titrimetrijskim metodama.

Titrimetrijska metoda kvantitativne hemijske analize je metoda koja se zasniva na mjerenju količine reagensa B utrošenog na reakciju sa komponentom A koja se određuje. U praksi je najpogodnije dodati reagens u obliku otopine tačno poznate koncentracije . U ovoj verziji, titracija je proces kontinuiranog dodavanja kontrolirane količine otopine reagensa točno poznate koncentracije (titran) u otopinu komponente koju treba odrediti.

U titrimetriji se koriste tri metode titracije: naprijed, obrnuto i titracija supstituenta.

direktna titracija- ovo je titracija rastvora analita A direktno sa rastvorom titrana B. Koristi se ako se reakcija između A i B odvija brzo.

Povratna titracija sastoji se u dodavanju u analit A viška tačno poznate količine standardne otopine B i, nakon završetka reakcije između njih, titracije preostale količine B otopinom titrana B'. Ova metoda se koristi u slučajevima kada reakcija između A i B nije dovoljno brza ili nema odgovarajućeg indikatora za fiksiranje tačke ekvivalencije reakcije.

Supstituentna titracija sastoji se u titraciji sa titrantom B ne određene količine supstance A, već ekvivalentne količine supstituenta A', koja je rezultat preliminarne reakcije između određene supstance A i nekog reagensa. Ova metoda titracije se obično koristi u slučajevima kada je nemoguće izvršiti direktnu titraciju.

Kinetičke metode.

Kinetičke metode se temelje na ovisnosti brzine kemijske reakcije o koncentraciji reaktanata, au slučaju katalitičkih reakcija, o koncentraciji katalizatora. Analitički signal u kinetičkim metodama je brzina procesa ili količina proporcionalna tome.

Reakcija koja leži u osnovi kinetičke metode naziva se indikator. Indikator je supstanca čija se promjena koncentracije koristi za procjenu brzine indikatorskog procesa.

biohemijske metode.

Biohemijske metode zauzimaju značajno mesto među savremenim metodama hemijske analize. Biohemijske metode uključuju metode zasnovane na korištenju procesa koji uključuju biološke komponente (enzime, antitijela, itd.). U ovom slučaju, analitički signal je najčešće ili početna brzina procesa ili konačna koncentracija jednog od produkta reakcije, određena bilo kojom instrumentalnom metodom.

Enzimske metode baziran na upotrebi reakcija kataliziranih enzimima - biološkim katalizatorima, koje karakterizira visoka aktivnost i selektivnost djelovanja.

Imunohemijske metode analize se zasnivaju na specifičnom vezivanju određenog jedinjenja - antigena za odgovarajuća antitela. Imunohemijska reakcija u rastvoru između antitela i antigena je složen proces koji se odvija u nekoliko faza.

4.4. ELEKTROHEMIJSKE METODE

Elektrohemijske metode analize i istraživanja zasnivaju se na proučavanju i upotrebi procesa koji se odvijaju na površini elektrode ili u prostoru blizu elektrode. Kao analitički signal može poslužiti bilo koji električni parametar (potencijal, jačina struje, otpor itd.) koji je funkcionalno vezan za koncentraciju analizirane otopine i koji se može ispravno izmjeriti.

Postoje direktne i indirektne elektrohemijske metode. U direktnim metodama koristi se ovisnost jačine struje (potencijala, itd.) o koncentraciji analita. U indirektnim metodama se mjeri jačina struje (potencijal i sl.) kako bi se pronašla krajnja tačka titracije analita sa odgovarajućim titrantom, tj. koristiti zavisnost izmjerenog parametra od zapremine titranta.

Za bilo koju vrstu elektrohemijskih merenja potrebno je elektrohemijsko kolo ili elektrohemijska ćelija, čiji je sastavni deo analizirano rešenje.

Postoje različiti načini za klasifikaciju elektrohemijskih metoda, od vrlo jednostavnih do vrlo složenih, koji uključuju razmatranje detalja elektrodnih procesa.

4.5. SPEKTROSKOPSKE METODE

Spektroskopske metode analize uključuju fizičke metode zasnovane na interakciji elektromagnetnog zračenja sa materijom. Ova interakcija dovodi do različitih energetskih prelaza, koji se eksperimentalno registruju u vidu apsorpcije zračenja, refleksije i raspršenja elektromagnetnog zračenja.

4.6. MASE SPEKTROMETRIJSKE METODE

Masena spektrometrijska metoda analize zasniva se na jonizaciji atoma i molekula emitovane supstance i naknadnom razdvajanju nastalih jona u prostoru ili vremenu.

Najvažnija primena masene spektrometrije bila je identifikacija i uspostavljanje strukture organskih jedinjenja. Molekularnu analizu složenih smjesa organskih spojeva treba izvršiti nakon njihovog hromatografskog odvajanja.

4.7. METODE ANALIZE NA BAZI RADIOAKTIVNOSTI

Metode analize zasnovane na radioaktivnosti nastale su u eri razvoja nuklearne fizike, radiohemije i atomske tehnologije, a danas se uspješno koriste u raznim analizama, uključujući u industriji i geološkoj službi. Ove metode su veoma brojne i raznovrsne. Mogu se izdvojiti četiri glavne grupe: radioaktivna analiza; metode razrjeđivanja izotopa i druge metode radioaktivnih tragova; metode zasnovane na apsorpciji i rasipanju zračenja; čisto radiometrijske metode. Najrasprostranjeniji radioaktivna metoda. Ova metoda se pojavila nakon otkrića umjetne radioaktivnosti i zasniva se na formiranju radioaktivnih izotopa elementa koji se utvrđuje zračenjem uzorka nuklearnim ili g-česticama i snimanjem umjetne radioaktivnosti dobivene tijekom aktivacije.

4.8. TERMIČKE METODE

Termičke metode analize zasnovane su na interakciji materije sa toplotnom energijom. Toplotni efekti, koji su uzrok ili posljedica kemijskih reakcija, najčešće se koriste u analitičkoj hemiji. U manjoj mjeri koriste se metode koje se temelje na oslobađanju ili apsorpciji topline kao rezultat fizičkih procesa. To su procesi povezani s prijelazom tvari iz jedne modifikacije u drugu, s promjenom stanja agregacije i drugim promjenama u međumolekularnoj interakciji, na primjer, koje se javljaju tijekom rastvaranja ili razrjeđivanja. U tabeli su prikazane najčešće metode termičke analize.

Termičke metode se uspješno koriste za analizu metalurških materijala, minerala, silikata, kao i polimera, za faznu analizu tla, te za određivanje sadržaja vlage u uzorcima.

4.9. BIOLOŠKE METODE ANALIZE

Biološke metode analize zasnivaju se na činjenici da je za vitalnu aktivnost – rast, reprodukciju i, općenito, normalno funkcioniranje živih bića, neophodno okruženje strogo određenog hemijskog sastava. Kada se ovaj sastav promijeni, na primjer, kada se komponenta isključi iz medija ili se uvede dodatni (određeni) spoj, tijelo nakon nekog vremena, ponekad gotovo odmah, daje odgovarajući signal odgovora. Uspostavljanje veze između prirode ili intenziteta signala tjelesnog odgovora i količine komponente unesene u okolinu ili isključene iz okoline služi njenom otkrivanju i određivanju.

Analitički indikatori u biološkim metodama su različiti živi organizmi, njihovi organi i tkiva, fiziološke funkcije itd. Mikroorganizmi, beskičmenjaci, kičmenjaci, kao i biljke mogu djelovati kao indikatorski organizmi.

5. ZAKLJUČAK

Značaj analitičke hemije određen je potrebom društva za analitičkim rezultatima, u utvrđivanju kvalitativnog i kvantitativnog sastava supstanci, stepenom razvijenosti društva, društvenom potrebom za rezultatima analize, kao i stepenom razvoja sama analitička hemija.

Citat iz udžbenika analitičke hemije N. A. Menšutkina, 1897: „Pošto smo ceo tok nastave analitičke hemije prikazali u obliku zadataka, čije je rešavanje prepušteno učeniku, moramo istaći da za takvo rešenje problema , analitička hemija će dati strogo definisan put. Ova izvesnost (sistematsko rešavanje zadataka analitičke hemije) je od velikog pedagoškog značaja, a istovremeno student uči da primenjuje svojstva jedinjenja na rešavanje zadataka, izvodi reakcione uslove i kombinuje ih. Cijeli ovaj niz mentalnih procesa može se izraziti na sljedeći način: analitička hemija uči hemijskom razmišljanju. Čini se da je postignuće potonjeg najvažnije za praktične studije analitičke hemije.

SPISAK KORIŠĆENE LITERATURE

1. K.M.Olšanova, S.K. Piskareva, K.M. Barashkov "Analitička hemija", Moskva, "Hemija", 1980.

2. „Analitička hemija. Hemijske metode analize“, Moskva, „Hemija“, 1993

3. “Osnove analitičke hemije. Knjiga 1, Moskva, Viša škola, 1999

4. “Osnove analitičke hemije. Knjiga 2, Moskva, Viša škola, 1999

ANALITIČKA HEMIJA, nauka o određivanju hemijskog sastava supstanci i materijala i, donekle, hemijske strukture jedinjenja. Analitička hemija razvija opšte teorijske osnove hemijske analize, razvija metode za određivanje komponenti uzorka koji se proučava i rešava probleme analize konkretnih objekata. Osnovni cilj analitičke hemije je stvaranje metoda i alata koji u zavisnosti od zadatka obezbeđuju tačnost, visoku osetljivost, brzinu i selektivnost analize. Razvijaju se i metode koje omogućavaju analizu mikro objekata, provođenje lokalne analize (u tački, na površini i tako dalje), analizu bez uništavanja uzorka, na udaljenosti od njega (daljinska analiza), kontinuiranu analizu (npr. u potoku), kao i utvrditi, u obliku kojeg hemijskog jedinjenja i u kom fizičkom obliku određena komponenta postoji u uzorku (hemijska analiza materijala) iu koju fazu je uključena (fazna analiza). Važni trendovi u razvoju analitičke hemije su automatizacija analiza, posebno u kontroli tehnoloških procesa, i matematizacija, posebno široka upotreba računara.

Struktura nauke. Postoje tri glavna područja analitičke hemije: opšte teorijske osnove; razvoj metoda analize; analitička hemija pojedinačnih objekata. U zavisnosti od svrhe analize, pravi se razlika između kvalitativne hemijske analize i kvantitativne hemijske analize. Zadatak prvog je da detektuje i identifikuje komponente analiziranog uzorka, zadatak drugog je da odredi njihove koncentracije ili mase. U zavisnosti od toga koje komponente treba detektovati ili odrediti, postoje izotopska analiza, elementarna analiza, analiza strukturnih grupa (uključujući funkcionalnu), molekularna analiza, analiza materijala i fazna analiza. Po prirodi analiziranog objekta razlikuje se analiza neorganskih i organskih supstanci, kao i bioloških objekata.

Takozvana hemometrija, uključujući i metrologiju hemijske analize, zauzima važno mesto u teorijskim osnovama analitičke hemije. Teorija analitičke hemije obuhvata i učenje o izboru i pripremi analitičkih uzoraka, o izradi šeme analize i izboru metoda, o principima i načinima automatizacije analize, korišćenjem računara, kao i principima racionalnog korišćenja rezultate hemijske analize. Značajka analitičke hemije je proučavanje ne općih, već pojedinačnih, specifičnih svojstava i karakteristika objekata, što osigurava selektivnost mnogih analitičkih metoda. Zahvaljujući bliskoj povezanosti sa dostignućima fizike, matematike, biologije i raznih oblasti tehnologije (ovo se posebno odnosi na metode analize), analitička hemija se pretvara u disciplinu na razmeđu nauka. Često se koriste i drugi nazivi ove discipline - analitika, analitička nauka itd.

U analitičkoj hemiji razlikuju se metode razdvajanja, određivanja (detekcije) i hibridne metode analize, koje obično kombinuju metode prve dvije grupe. Metode određivanja prikladno se dijele na hemijske metode analize (gravimetrijska analiza, titrimetrijska analiza, elektrohemijske metode analize, kinetičke metode analize), fizičke metode analize (spektroskopske, nuklearne fizike, itd.), biohemijske metode analize i biološke metoda analize. Hemijske metode se zasnivaju na hemijskim reakcijama (interakcija materije sa materijom), fizičke metode se zasnivaju na fizičkim pojavama (interakcija materije sa zračenjem, tokovi energije), biološke metode koriste odgovor organizama ili njihovih fragmenata na promene u okruženju .

Gotovo sve metode određivanja temelje se na ovisnosti bilo koje mjerljive osobine tvari o njihovom sastavu. Stoga je važan pravac u analitičkoj hemiji traženje i proučavanje ovakvih zavisnosti kako bi se koristile za rešavanje analitičkih problema. U ovom slučaju je gotovo uvijek potrebno pronaći jednačinu za odnos između svojstva i sastava, razviti metode za registraciju svojstva (analitički signal), eliminirati smetnje od drugih komponenti i eliminirati ometajući utjecaj različitih faktora (npr. , temperaturne fluktuacije). Vrijednost analitičkog signala se pretvara u jedinice koje karakteriziraju količinu ili koncentraciju komponenti. Izmjerena svojstva mogu biti, na primjer, masa, zapremina, apsorpcija svjetlosti, jačina struje.

Velika pažnja se poklanja teoriji metoda analize. Teorija hemijskih metoda zasniva se na nekoliko osnovnih tipova hemijskih reakcija koje se široko koriste u analizi (kiselo-bazne, redoks, kompleksiranje) i nekoliko važnih procesa (taloženje, otapanje, ekstrakcija). Pažnja na ova pitanja je zbog istorije razvoja analitičke hemije i praktičnog značaja odgovarajućih metoda. Kako se, međutim, smanjuje udio kemijskih metoda, dok raste udio fizičkih, biohemijskih i bioloških metoda, od velike je važnosti unaprijediti teoriju metoda ovih posljednjih grupa i integrirati teorijske aspekte pojedinih metoda. u opštu teoriju analitičke hemije.

Istorija razvoja. Ispitivanja materijala vršena su u antičko doba; na primjer, ispitivane su rude da bi se utvrdila njihova pogodnost za topljenje, razni proizvodi - da bi se utvrdio sadržaj zlata i srebra u njima. Alhemičari 14.-16. stoljeća izveli su ogromnu količinu eksperimentalnog rada na proučavanju svojstava supstanci, postavljajući temelje za hemijske metode analize. U 16-17 veku (period jatrohemije) pojavile su se nove hemijske metode za detekciju supstanci, zasnovane na reakcijama u rastvoru (na primer, otkrivanje iona srebra formiranjem taloga sa kloridnim ionima). R. Boyle, koji je uveo koncept "hemijske analize", smatra se osnivačem naučne analitičke hemije.

Sve do sredine 19. veka analitička hemija je bila glavna grana hemije. U tom periodu otkriveni su mnogi hemijski elementi, izolovani su sastavni delovi nekih prirodnih supstanci, ustanovljeni su zakoni konstantnosti sastava i višestrukih odnosa, kao i zakon održanja mase. Švedski hemičar i mineralog T. Bergman razvio je šemu za sistematsku kvalitativnu analizu, aktivno koristio sumporovodik kao analitički reagens i predložio metode analize plamena za dobijanje bisera. U 19. vijeku, sistematsku kvalitativnu analizu poboljšali su njemački hemičari G. Rose i K. Fresenius. Isti vijek obilježen je velikim uspjesima u razvoju kvantitativne analize. Stvorena je titrimetrijska metoda (francuski hemičar F. Decroisille, J. Gay-Lussac), značajno poboljšana gravimetrijska analiza i razvijene metode za analizu gasova. Razvoj metoda za elementarnu analizu organskih jedinjenja (Yu. Liebig) bio je od velikog značaja. Krajem 19. vijeka oblikovala se teorija analitičke hemije, koja se zasnivala na teoriji hemijske ravnoteže u rastvorima uz učešće jona (uglavnom W. Ostwald). Do tada su metode za analizu jona u vodenim rastvorima zauzele dominantno mesto u analitičkoj hemiji.

U 20. stoljeću razvijene su metode za mikroanalizu organskih jedinjenja (F. Pregl). Predložena je polarografska metoda (J. Geyrovsky, 1922). Pojavile su se mnoge fizičke metode, na primjer masena spektrometrija, rendgenska, nuklearna fizika. Od velikog značaja bilo je otkriće hromatografije (M. S. Cvet, 1903) i stvaranje raznih varijanti ove metode, posebno particione hromatografije (A. Martin i R. Sing, 1941).

U Rusiji i SSSR-u, udžbenik Analitička hemija I. A. Menšutkina bio je od velikog značaja za analitičku hemiju (doživeo je 16 izdanja). M.A. Ilyinsky i L.A. Chugaev uveli su organske analitičke reagense u praksu (kraj 19. - početak 20. vijeka), N.A. Tananaev je razvio metodu kapljica kvalitativne analize (istovremeno sa austrijskim hemičarem F. Feiglom, 1920-ih). Godine 1938. N.A. Izmailov i M. S. Schreiber su prvi opisali tankoslojnu hromatografiju. Ruski naučnici dali su veliki doprinos proučavanju formiranja kompleksa i njegovoj analitičkoj upotrebi (I. P. Alimarin, A. K. Babko), teoriji djelovanja organskih analitičkih reagensa, razvoju masene spektrometrije, metoda fotometrije, atomske apsorpcione spektrometrije ( B. V. Lvov), u analitičkoj hemiji pojedinih elemenata, posebno rijetkih i platine, te niza objekata - tvari visoke čistoće, minerala, metala i legura.

Zahtjevi prakse uvijek su podsticali razvoj analitičke hemije. Tako su 1940-1970-ih, zbog potrebe za analizom nuklearnih, poluprovodničkih i drugih materijala visoke čistoće, stvorene osjetljive metode kao što su radioaktivaciona analiza, spektrometrija iskre, hemijska spektralna analiza i striping voltametrija, koje su omogućavale određivanje gornjeg do 10 - 7 -10 -8% nečistoća u čistim supstancama, odnosno 1 dio nečistoće na 10-1000 milijardi dijelova glavne supstance. Za razvoj crne metalurgije, posebno u vezi sa prelaskom na proizvodnju brzoreznog BOF čelika, brza analiza je postala odlučujuća. Upotreba takozvanih kvantometara - fotoelektričnih uređaja za višeelementnu optičku spektralnu ili rendgensku analizu - omogućava analizu tokom topljenja.

Potreba za analizom složenih mješavina organskih spojeva dovela je do intenzivnog razvoja plinske hromatografije, koja omogućava analizu najsloženijih mješavina koje sadrže nekoliko desetina, pa čak i stotina tvari. Analitička hemija je u velikoj meri doprinela ovladavanju energijom atomskog jezgra, proučavanju svemira i okeana, razvoju elektronike i napretku bioloških nauka.

Predmet studija. Važnu ulogu igra razvoj teorije uzorkovanja analiziranih materijala; Obično se pitanja uzorkovanja rješavaju zajedno sa stručnjacima za supstance koje se proučavaju (na primjer, sa geolozima, metalurzima). Analitička hemija razvija metode razgradnje uzorka – rastvaranje, fuziju, sinterovanje itd., koje treba da obezbede potpuno „otvaranje“ uzorka i da spreče gubitak utvrđenih komponenti i kontaminaciju spolja. Zadaci analitičke hemije uključuju razvoj tehnika za takve opšte operacije analize kao što su merenje zapremine, filtracija i kalcinacija. Jedan od zadataka analitičke hemije je utvrđivanje pravaca razvoja analitičke instrumentacije, kreiranje novih šema i dizajna instrumenata (što najčešće služi kao završna faza u razvoju metode analize), kao i sinteza novih analitičkih reagensa.

Za kvantitativnu analizu veoma su važne metrološke karakteristike metoda i instrumenata. U tom smislu, analitička hemija proučava probleme kalibracije, proizvodnje i upotrebe referentnih uzoraka (uključujući standardne uzorke) i drugih sredstava za osiguranje ispravnosti analize. Važno mjesto zauzima obrada rezultata analize, posebno kompjuterska obrada. Za optimizaciju uslova analize koriste se teorija informacija, teorija prepoznavanja obrazaca i druge grane matematike. Računari se koriste ne samo za obradu rezultata, već i za kontrolu instrumenata, obračun smetnji, kalibraciju i planiranje eksperimenata; postoje analitički zadaci koji se mogu riješiti samo uz pomoć kompjutera, na primjer, identifikacija molekula organskih jedinjenja pomoću ekspertnih sistema.

Analitička hemija definiše opšte pristupe izboru načina i metoda analize. Razvijaju se metode za upoređivanje metoda, utvrđuju se uslovi za njihovu zamjenjivost i kombinacije, principi i načini automatizacije analize. Za praktičnu upotrebu analize potrebno je razviti ideje o njenom rezultatu kao pokazatelju kvaliteta proizvoda, doktrinu ekspresnog upravljanja tehnološkim procesima i kreiranje ekonomičnih metoda. Od velikog značaja za analitičare koji rade u različitim sektorima privrede su unifikacija i standardizacija metoda. Razvija se teorija za optimizaciju količine informacija potrebnih za rješavanje analitičkih problema.

Metode analize. U zavisnosti od mase ili zapremine analiziranog uzorka, metode odvajanja i određivanja se ponekad dele na makro-, mikro- i ultramikro metode.

Odvajanju mješavina obično se pribjegava u slučajevima kada direktna detekcija ili metode detekcije ne daju ispravan rezultat zbog ometajućeg utjecaja drugih komponenti uzorka. Posebno je važna takozvana relativna koncentracija, odvajanje malih količina komponenti analita od značajno većih količina glavnih komponenti uzorka. Razdvajanje smeša može se zasnivati na razlikama u termodinamičkim ili ravnotežnim karakteristikama komponenti (konstante jonske razmene, konstante stabilnosti kompleksa) ili kinetičkim parametrima. Za separaciju se uglavnom koriste hromatografija, ekstrakcija, precipitacija, destilacija, kao i elektrohemijske metode, kao što je elektrodepozicija. Metode određivanja - glavna grupa metoda analitičke hemije. Metode kvantitativne analize zasnivaju se na zavisnosti bilo koje mjerljive osobine, najčešće fizičke, od sastava uzorka. Ova zavisnost mora biti opisana na određen i poznat način. Hibridne metode analize se brzo razvijaju, kombinujući razdvajanje i određivanje. Na primjer, plinska hromatografija sa različitim detektorima je najvažnija metoda za analizu složenih mješavina organskih spojeva. Za analizu mješavina neisparljivih i termički nestabilnih spojeva, tečna hromatografija visokih performansi je pogodnija.

Za analizu su potrebne različite metode, jer svaka od njih ima svoje prednosti i ograničenja. Stoga, izuzetno osjetljive metode radioaktivacije i spektralne mase zahtijevaju složenu i skupu opremu. Jednostavne, pristupačne i vrlo osjetljive kinetičke metode ne daju uvijek željenu ponovljivost rezultata. Prilikom vrednovanja i poređenja metoda, prilikom njihovog izbora za rešavanje konkretnih problema, uzimaju se u obzir mnogi faktori: metrološki parametri, obim moguće upotrebe, dostupnost opreme, kvalifikacije analitičara, tradicija itd. Među tim faktorima najvažniji su metrološki parametri kao što su kao granica detekcije ili raspon koncentracije (količine), u kojem metoda daje pouzdane rezultate, te tačnost metode, odnosno ispravnost i ponovljivost rezultata. U nizu slučajeva od velike su važnosti „višekomponentne“ metode koje omogućavaju određivanje velikog broja komponenti odjednom, na primjer, atomska emisija i rendgenska spektralna analiza i hromatografija. Uloga ovakvih metoda raste. Ceteris paribus, poželjne su metode direktne analize, tj. nisu povezane sa hemijskom pripremom uzorka; međutim, takva priprema je često neophodna. Na primjer, pretkoncentracija ispitne komponente omogućava da se odrede njene niže koncentracije, eliminišu poteškoće povezane s nehomogenom distribucijom komponente u uzorku i odsustvom referentnih uzoraka.

Posebno mjesto zauzimaju metode lokalne analize. Među njima bitnu ulogu imaju rendgenska spektralna mikroanaliza (elektronska sonda), masena spektrometrija sekundarnih jona, Auger spektroskopija i druge fizičke metode. Oni su od velike važnosti, posebno, u analizi površinskih slojeva čvrstih materijala ili inkluzija u stijenama.

Posebnu grupu čine metode elementarne analize organskih jedinjenja. Organska materija se razlaže na ovaj ili onaj način, a njene komponente u obliku najjednostavnijih neorganskih jedinjenja (CO 2 , H 2 O, NH 3 itd.) određuju se konvencionalnim metodama. Upotreba plinske hromatografije omogućila je automatizaciju elementarne analize; za to se proizvode C-, H-, N-, S-analizatori i drugi automatski uređaji. Analiza organskih jedinjenja po funkcionalnim grupama (funkcionalna analiza) vrši se različitim hemijskim, elektrohemijskim, spektralnim (NMR ili IR spektroskopija) ili hromatografskim metodama.

U faznoj analizi, odnosno određivanju hemijskih spojeva koji formiraju zasebne faze, potonje se prvo izoluju, na primjer, pomoću selektivnog otapala, a zatim se dobiveni rastvori analiziraju konvencionalnim metodama; vrlo obećavajuće fizičke metode fazne analize bez prethodnog razdvajanja faza.

Praktična vrijednost. Hemijska analiza omogućava kontrolu mnogih tehnoloških procesa i kvaliteta proizvoda u raznim industrijama, igra ogromnu ulogu u traženju i istraživanju minerala, u rudarskoj industriji. Uz pomoć hemijske analize kontroliše se čistoća životne sredine (zemlja, vode i vazduha). Dostignuća analitičke hemije koriste se u različitim granama nauke i tehnologije: nuklearnoj energiji, elektronici, oceanologiji, biologiji, medicini, forenzici, arheologiji i svemirskim istraživanjima. Ekonomski značaj hemijske analize je veliki. Dakle, precizno određivanje legirajućih aditiva u metalurgiji omogućava uštedu vrijednih metala. Prelazak na kontinuiranu automatsku analizu u medicinskim i agrohemijskim laboratorijama omogućava dramatično povećanje brzine analiza (krvi, urina, ekstrakta zemlje i sl.) i smanjenje broja zaposlenih u laboratoriji.

Lit .: Osnove analitičke hemije: U 2 knjige / Uredio Yu. A. Zolotov. M., 2002; Analitička hemija: U 2 tom M., 2003-2004.